CN109490123A - 鉴定干茧生丝的抱合测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种鉴定干茧生丝的抱合测试方法，取品质3A级以上的生丝样品，经碳酸钠溶液浸泡处理后烘干，抽取20个子样品在抱合试验机上进行抱合测试，当抱合试验机的摩擦次数达到60次，停止摩擦，观察子样品的裂丝情况。该法通过采用改进的抱合测试来实现鉴别干茧生丝，具有简单实用、准确可靠的特点，适用于生丝抱合性能测试和干茧生丝的鉴定。

Description

鉴定干茧生丝的抱合测试方法
技术领域
本发明属于生丝抱合测试方法技术领域，尤其涉及一种鉴定干茧生丝的抱合测试方法。
背景技术
鲜蚕茧未经烘干和高温蒸煮，在真空热水渗透处理后，直接缫制而成的生丝，称为鲜茧生丝。反之，鲜茧经过高温烘干、数周以上储存、高温煮茧缫制而成的生丝，则称为干茧生丝。由于鲜茧缫丝工序较少，节省能耗，而且未经高温处理，丝胶变性少，缫丝生产效率高，其制丝副产品——鲜蚕蛹价值高。因此，鲜茧缫丝优势明显，形成了与干茧缫丝分庭抗礼的生产格局。正因为鲜茧生丝与干茧生丝存在着性能和质量差异，织造生产发现：两者应制定不同的织造和整理工艺，才能满足丝绸织造的需要。另外，鲜茧生丝与干茧生丝存在一定的价格差异，为防止鲜茧生丝冒充干茧生丝，减少贸易纠纷，亟需一种用于鉴别鲜茧生丝和干茧生丝的高效可靠的方法。
生丝是一种天然纤维，生丝品质和特性的主要影响因素为生产工艺和原料，其中原料对生丝的影响大大超过生产工艺的影响。蚕茧的品种差异、产地、饲养季节等均会影响均蚕茧的特性，黄龙全研究了39个蚕品种的春季茧，蚕丝含胶率范围为18％～30％，因此通过理化方法鉴别鲜茧生丝与干茧生丝有一定难度。现行的鲜茧生丝与干茧生丝的鉴别方法主要有以下几种：
(1)通过扫描电镜观察生丝未知样品的表面颗粒特性和光滑程度，鉴别鲜茧丝与干茧丝。然而，生丝为长丝，单根茧丝长度约为1km，扫描电镜观察视野有限，存在样本量设定及代表性样本选取方式等不足。
(2)将同一来源的鲜茧生丝和干茧生丝样品的去离子水脱胶液，在细胞培养板上进行常温凝胶试验，用凝胶时间的长短来区分鲜茧生丝和干茧生丝。虽然通常鲜茧生丝的丝胶凝胶时间大于干茧生丝，但是凝胶时间与丝胶蛋白分子量和丝胶含量有关，丝胶分子量会受蚕茧产地、品种等相关。
(3)用测色仪器检测位置样品的白度，根据白度指数平均值的大小，判断生丝的干鲜类型；白度指数平均值较大的为鲜茧生丝，白度指数平均值较小的为鲜茧生丝。然而，生丝为长丝，单根茧丝长度约为1km，测色仪观察视野有限，存在样本量设定及代表性样本选取方式等不足。另外，通常鲜茧生丝的白度不及干茧生丝，当原料质量有差异时，或加入增白剂处理后，鲜茧生丝的白度可优于干茧生丝。
(4)将粉末样品置于水分分析仪上，在设定干燥温度下，间隔时间记录样品重量变化序列；对采集到的样品的重量变化序列数据生成数据图，根据特征变化情况完成样品鉴定。然而，回潮失重曲线的绘制工作量较大，且会受环境条件、丝胶分子量、含胶率等影响。
(5)同一来源的鲜茧生丝和干茧生丝，先将两种生丝样品分别在煮沸的去离子水的烧杯中脱胶；脱胶后再烘干，称取干量，计算丝胶溶失率或者丝胶溶液浓度，比较样品丝胶溶失率或者丝胶溶液浓度的大小，从而区别鲜茧生丝与干茧生丝。然而，不同产地、品种、季节的蚕茧的丝胶含量差异较大，不同蚕茧生产的生丝丝胶溶失率会存在差异。
(6)采用偏光显微镜对生丝进行观察拍照，通过对生丝偏光图片中纤维表面的光滑程度和丝胶颗粒的数量多少，鉴别鲜茧生丝和干茧生丝，茧丝表面光滑且纤维外围基本无丝胶颗粒或丝胶颗粒较少的是干茧生丝，茧丝表面较粗糙且纤维外围丝胶颗粒较多的鲜茧生丝。然而，生丝为长丝，单根茧丝长度约为1km，扫描电镜偏光显微镜观察视野有限，存在样本量设定及代表性样本选取方式等不足。
(7)将样品剪碎或粉碎后加入溶剂进行提取，将提取液浓缩至干，将所得的提取物用溶剂进行溶解后，过滤，所得的滤液进行高效液相色谱(HPLC)分析；从而分别获得标准品的高效液相色谱分析结果、待测样品的高效液相色谱分析结果；当待测样品的高效液相色谱分析结果与标准品的高效液相色谱分析结果相比，多出现至少一个特征组分峰时，判定待测样品为鲜茧生丝；反之，则判定待测样品为干茧生丝。然而，该法样品前处理时间长，多芬类物质易分解，鲜茧生丝长期放置多芬类物质会消失。
(8)采用力学试验机对单根生丝力学最大应变进行测定，通过对生丝最大应变平均值的大小，鉴别鲜茧生丝和干茧生丝。然而，不同产地、品种、季节的蚕茧的茧丝性能会存在较大差异，如秋茧茧丝强力性能优于夏茧，茧丝性能的差异可影响判断。
综上可见，目前鲜茧生丝与干茧生丝的鉴别方法均不能实现完全准确鉴别，还需要通过多种方法辅助才能实现鉴别。
生丝抱合性能是指蚕丝经过缫丝形成的生丝在经过摩擦后开裂的难易程度。抱合的大小反映了生丝胶粘合而集束的各根茧丝单丝间产生分裂难易程度的性能，是体现茧丝质量的重要指标之一。现行抱合检验方法为：在恒温恒湿环境下，将样品的20个子样(总计长度约52m生丝)摩擦100次左右，观察、记录丝条出现6mm左右裂丝或半数以上白点时的摩擦次数。摩擦次数为最终检验结果，结果判定以目光观察丝条变化情况。然而，该方法存在如下缺陷：一是摩擦过程无法观察丝条变化，需要停止摩擦再观察，因此观察发现6mm以上裂丝时的摩擦次数(试验结果)大于真实出现裂丝次数(真实结果)，因观察频率差异，真实结果可比试验结果小5-20次。二是试验结果以感官判定为主，主观因素对试验结果影响加大，现行方法生丝的抱合成绩非常接近，难于区分抱合质量的优劣性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种简单实用、准确可靠的鉴定干茧生丝的抱合测试方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
鉴定干茧生丝的抱合测试方法，取品质3A级以上的生丝样品，经碳酸钠溶液浸泡处理后烘干，抽取20个子样品在抱合试验机上进行抱合测试，当抱合试验机的摩擦次数达到60次，停止摩擦，观察子样品的裂丝情况。
浸泡按以下操作进行：将样品在温度45±1℃下，用质量浓度0.5g/L的碳酸钠溶液浸泡，然后再用常温水清洗3～4次样品。
浸泡的浴比为1∶50，时间为8min。
烘干按以下操作进行：用烘箱在45±2℃下干燥4h。
抱合测试按以下操作进行：在标准大气条件下，样品调湿平衡12h以上，从样品中抽取20个子样品在Y731型抱合试验机上进行抱合测试。
针对现有鲜茧生丝和干茧生丝鉴别存在操作复杂、结果不准确的问题，以及现有生丝抱合测试存在结果不准确的问题，发明人经改进建立了一种鉴定干茧生丝的抱合测试方法，取品质3A级以上的生丝样品，经碳酸钠溶液浸泡处理后烘干，抽取20个子样品在抱合试验机上进行抱合测试，当抱合试验机的摩擦次数达到60次，停止摩擦，观察子样品的裂丝情况。该法通过采用改进的抱合测试来实现鉴别干茧生丝，具有简单实用、准确可靠的特点，适用于生丝抱合性能测试和干茧生丝的鉴定。与现有技术先别，本发明具有以下突出优势：
<1>该法无需使用大型仪器设备，易于在工厂推广应用。
<2>该法采用固定摩擦次数，观察出现裂丝子样品量比率，更具可操作性。
<3>该法抱合结果较现有抱合测试标准的生产指导性更强。生丝织造绸缎的第一道工艺就是浸泡，检验浸泡后生丝的质量，对织造工艺的生产指导性更强。
<4>该法采用碳酸钠溶液代替工厂的浸泡助剂，避免了浸泡助剂的成分差异对测试结果的影响。
具体实施方式
鉴定干茧生丝的抱合测试方法
一、操作步骤
取品质3A级以上未知生丝样品按以下操作进行：
(1)通过卷绕计长、称重方式在未知样品中取m0克样品A；
(2)将样品在温度(45±1)℃下，用质量浓度0.5g/L的碳酸钠溶液浸泡，浴比为1∶50，浸泡时间8min；
(3)然后再用常温水清洗3～4次样品A；
(4)用烘箱在(45±2)℃下干燥4h，并间隔称重样品A，避免烘干过度，应控制其干重为m0(1+2％)克以内；
(5)在标准大气条件下，样品A调湿平衡12h以上；
(6)在标准大气条件下，在样品A中抽取20个子样品，分别在Y731型抱合试验机上进行抱合测试。测试过程，将每个子样并排20根挂在定张力样品架上，接受抱合机刀片往复摩擦，一个往复记做1次摩擦；
(7)当抱合试验机的摩擦次数达到60次，停止摩擦，观察子样品的裂丝情况。
二、判断标准
根据多次试验汇总结果，设定如下判断标准：
(1)当被测子样品的受摩擦片段出现1个以上6mm以上分裂茧丝时，判定为低抱合样；未出现6mm以上分裂茧丝时，判定为高抱合样。
(2)当20个被测子样品中，80％及以上(即16个)样品为高抱合样，鉴定结果为干茧生丝；当高抱合子样不足80％时，鉴定结果为未知工艺生丝(包括不煮茧生丝、鲜茧生丝等)，需做借助其他方法进一步鉴别。
(3)该法的输出结果采用固定摩擦来回次数(60次)，记录出现6mm以上裂丝的子样数量。例如：摩擦60次后，7个样品为高抱合样，抱合输出结果为：60次，65％样品出现裂丝。
三、应用实例
参照以上操作步骤和判断标准对8种样品进行测试，结果见表1。
表1生丝抱合测试结果
结果表明，应用本发明的生丝抱合测试方法鉴定干茧生丝，准确度为100％。

Claims (5)

1.一种鉴定干茧生丝的抱合测试方法，其特征在于取品质3A级以上的生丝样品，经碳酸钠溶液浸泡处理后烘干，抽取20个子样品在抱合试验机上进行抱合测试，当抱合试验机的摩擦次数达到60次，停止摩擦，观察子样品的裂丝情况。
2.根据权利要求1所述的鉴定干茧生丝的抱合测试方法，其特征在于所述浸泡按以下操作进行：将样品在温度45±1℃下，用质量浓度0.5g/L的碳酸钠溶液浸泡，然后再用常温水清洗3～4次样品。
3.根据权利要求2所述的鉴定干茧生丝的抱合测试方法，其特征在于：所述浸泡的浴比为1∶50，时间为8min。
4.根据权利要求1所述的鉴定干茧生丝的抱合测试方法，其特征在于所述烘干按以下操作进行：用烘箱在45±2℃下干燥4h。
5.根据权利要求4所述的鉴定干茧生丝的抱合测试方法，其特征在于所述抱合测试按以下操作进行：在标准大气条件下，样品调湿平衡12h以上，从样品中抽取20个子样品在Y731型抱合试验机上进行抱合测试。
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