JP5558656B2 - 繊維を試験するための方法及び装置 - Google Patents

Description

本発明は、綿繊維を含めて、自然発生するセルロース糸繊維の試料の成熟度又は細胞壁肥厚度を測定するための方法及び装置に関する。

綿などセルロース糸繊維は、一般に、細胞壁を有する生繊維細胞（living fibre cell）の残留原形質を表す中央内腔（central lumen）又は中空領域を有する。セルロース糸繊維の構造を有する繊維の品質に影響を及ぼす重要な特性は、繊維成熟度又は充実度（circularity）と呼ばれることがある、セルロースによる細胞壁の肥厚度である。

織物製造者及び紡績業者は、化学的に見ても物理的に見ても、繊維成熟度を、加工に対する繊維の好適性の重要な指標と考えている。

たとえば、細胞壁肥厚がない、又はほとんどない繊維である未熟（immature）繊維は、加工中に以下の諸問題、すなわち、ネップと呼ばれる小さな絡み合い、加工糸（finished yarn）を含めた加工済み繊維組立体における不揃い（irregularity）、及び生地の染色における不均一を引き起こすことで知られる。

より一般的には、未熟繊維は加工効率を低下させるものであり、特定のステップを踏み、繊維の成熟度に応じて加工難点を低減することができる。

さらに、繊維成熟度を管理しようとする圧力が農学研究者（research agronomist）や植物育種家（plant breeder）にますますかかっており、したがって、農業及び収穫（harvesting）環境において、セルロース糸作物の成熟度を試験するための好適な技法を開発することが求められている。

繊維成熟度、特に綿繊維の測定は、４０年の研究の主題となっており、依然として困難な技術問題として見られている。繊維成熟度を測定するために従来使用されている技法は、顕微鏡を使用して繊維の断面を直接測定し繊維成熟度を決定することを必要とし、他の試験すべてのためのベンチマークと考えられている。しかし、この直接技法には、必要とされる顕微鏡測定と、実際に測定することができる繊維の数が限られることにより著しい実験誤差がある。他の間接技法は、精度及び／又は精密さがないため、十分な業界の信頼を生み出すことができなかった。

偏光顕微鏡法は、無機及び不活性有機材料、たとえば鉱物、繊維（天然及び合成）、骨、陶磁器、チキン質、及び生物のいくつかの固定された区間の結晶構造を調査するために長く使用されている技法である。この技法は、特に複屈折特性を示す繊維、すなわち一軸性光学結晶のように挙動する繊維の織物及び産業繊維識別において広く使用されている。複屈折繊維内の光軸は、通常、繊維軸に沿って平行であり、屈折率は入射光の偏光平面に依存する。平面偏光（plane polarized light）が複屈折物体を透過したとき、その光線は、２本の互いに直角をなす、振動する高速光線と低速光線に分割され、２つの異なる速度で物体を介して伝播する。物体を脱出したとき、その高速光線と低速光線の間で位相差が発生する。第２の偏光子（検光子）を通過することによって単一の光線に再結合されたとき、光線は互いに干渉し、それにより、異なる結晶特性を強調する異なる干渉色を生み出す。

交差偏光レンズと１次赤色セレナイト補償板（first-order red Selenite compensator plate）とを介して見ることにより繊維の成熟度を決定するための標準試験は、「The Standard Method of Test for Maturity of Cotton Fibres (Sodium Hydroxide Swelling and Polarized Light Procedure)（354-359、Designation: D1442-00、ASTM Textile and Fibre Test Methods 2000）」という名称の文献に述べられている。補償板は、偏光レンズ間に挿入され、低速光線と高速光線の間の遅れのレベルを増大し、したがって、光線が再結合されたとき生成される色の強度を改善する。この補償板はまた、波長リターデーション・プレート又は波長フィルタとして知られる。

標準試験は、ガラス顕微鏡用スライド上の水又は透明な鉱油など溶液内で、繊維の束を、最小限の重なり合いで互いに平行に配列することを必要とする。次いで、繊維の頂部上でカバー・スライドが位置決めされてから、交差ポラー・レンズ構成間で配置される。繊維から現れる干渉色は、上述の光学現象の結果であり、Ｇｒｉｍｅｓによる「Polarized Light Preferred for Maturity Tests（Textile World, February 1945）」という名称の文献において分類されている。

下記の表１は、Ｇｒｉｍｅｓによってまとめられた、成熟綿繊維及び未熟綿繊維についての受け入れられている標準的な干渉色を提供する。

標準試験の欠点は、オペレータが繊維の色の評価をし、繊維の色に対して主観的な判断をしなければならず、様々な検査室からの結果に大きな相違を生じる。さらに、この試験は、標本調製と試験時間の両方の点から、日常の試験応用例のために実施するには遅すぎる。本発明者らの経験によれば、通常、繊維の試料に対して標準試験を実施するために必要とされる時間は、３０分を超える。また、試験の前に標本を調製する際に追加の時間がある。

本発明の目的は、綿を含めてセルロース糸繊維の成熟度又は細胞壁肥厚を測定する間に、上述の標準試験方法の欠点を緩和することである。

本発明によれば、セルロース糸繊維の試料の成熟度を測定するための方法であって、
ａ）繊維の試料を偏光にさらすステップと、
ｂ）試料の１つ又は複数のイメージを、そのイメージが試料からの干渉色を含むように、交差ポラー・レンズ及び補償板を介して取り込むステップと、
ｃ）ステップｂ）で取り込まれたイメージに対してコンピュータ解析を行い、イメージ干渉色データを参照成熟度データに比較することによってセルロース糸繊維の成熟度を決定するステップとを含む方法が提供される。

「干渉色」という用語は、偏光顕微鏡法の分野で周知の意味を有し、本明細書全体にわたってこの意味で使用されている。

さらに、本明細書全体にわたって、「セルロース糸繊維」という用語は、それだけには限らないが、綿、亜麻糸、レーヨン、ジュート、麻を含む。

本発明によってもたらされる利点は、イメージ内の繊維の色が、従来技術の偏光技法の場合のようにオペレータによって評価されないことである。換言すれば、コンピュータ・イメージ解析を行うことにより、繊維の干渉色を、主観的な解釈なしに解析により決定することが可能になる。

本発明によってもたらされる他の利点は、上記で指摘したように、従来の偏光顕微鏡法は、試料当たり実行するのに最大３０分かかる可能性があるが、本方法は、２分未満の試験時間で実施することができることである。

ステップｃ）は、イメージ内の特定の干渉色の面積（area）を決定することを含むことが好ましい。

参照成熟度データは、参照色干渉データの形態にあることが好ましい。

イメージ内の干渉色の面積は、イメージ内の黄色、赤色、緑色、青色のいずれか１つ又は組合せの面積を解析することによって決定されることが好ましい。

驚くべきことに、本発明者らは、繊維の干渉色の面積率（percent area）が綿繊維成熟度に直接関係し、以前の考えに反して、成熟度は、繊維の周囲長（perimeter）又は断面積から独立して完全に評価することができることを見出した。これは、取り込まれたイメージを解析し、干渉色のみに基づいて、平均繊維成熟度及び繊維成熟度の分布、特に綿繊維成熟度の値を生成することができることを意味する。

あるアルゴリズムを使用し、試料についての成熟度値の平均値及び／又は分布を決定するために、取り込まれたイメージの干渉色を参照成熟度データと比較することが好ましい。

どのように解析が実施されるかに応じて、イメージ内の各繊維、各イメージ内の一部分（segment）に基づいて、又は１つ若しくは多数のイメージ内で現れる繊維のすべてに基づいて繊維成熟度を決定することが可能である。

ステップｂ）で取り込まれたイメージがデジタル・イメージである、又はデジタル・イメージに変換される場合には、そのイメージ内で現れる特定の干渉色の面積を、特定の色のイメージ内のピクセル数を解析することによって決定することが好ましい。

ステップｃ）は、イメージ内で現れる繊維の総面積を決定することを含むことが好ましい。

イメージ内の繊維の総面積は、
ｉ）各イメージ内の繊維の数
ｉｉ）イメージ内の繊維の長さ
ｉｉｉ）イメージ内の繊維のリボン幅
ｉｖ）イメージ内の繊維の単位長さ当たりの回旋又はねじれの数
のいずれか１つ又は組合せによって決定されることが好ましい。

イメージ内で現れる繊維の総面積は、カラー・イメージを解析することによって決定することが可能であるが、本方法は、（先の段落で述べた）特徴ｉ）からｉｖ）を決定する助けとなるように、カラー・イメージを白黒イメージに変換することを含むことが好ましい。イメージがデジタル・イメージに取り込まれる、又は変換される状況では、ピクセル解析を含めた好適なイメージ解析技法を使用することができる。

ステップｃ）でのイメージのコンピュータ解析はまた、細菌及び真菌を含めた微生物による繊維に対する攻撃度を決定するために使用することができることが好ましい。攻撃度は、染料吸収の差、並びに不十分な紡績性能及び全体的なヤーン品質など加工問題を受けやすい繊維にとって、重要な指標でもある。

繊維に対する攻撃度は、繊維の表面破壊の数及び寸法を決定することを含むことがさらに好ましい。

また、繊維の表面破壊の数及び寸法は、ピクセル解析によって決定されることが好ましい。

本発明によって試験される繊維の試料をいくつかの異なる方法で調製し、それらのイメージが取り込まれる、又は解析されるのを容易にすることが可能であるが、ステップｂ）で取り込まれる繊維のイメージは、１次干渉色及び２次干渉色の軽減されない発現を可能にする密度で、繊維が顕微鏡スライド又は同様の透明支持部材を覆ってランダムに延展されている間に取り込まれることが好ましい。さらに、繊維密度は、２００から３００μｇ／ｃｍ^２に及ぶことが好ましい。従来技術の技法と異なり、本発明は、繊維が顕微鏡スライド上で重なり合う状態で動作することが可能である。

また、イメージは、スライド上の液体媒体内で懸濁することが好ましい。

試験される繊維は比較的小さな物体であるため、繊維をイメージ内で拡大し、許容される精度の結果を達成することが必要である。イメージ内で取り込まれた繊維は、最大１００倍以上に拡大することが可能である。しかし、イメージには、繊維がその通常サイズの１．５から５倍に及ぶ倍率で取り込まれることが好ましい。使用される倍率は、視野を、したがってイメージ内の繊維の量を減少させる非常に高い倍率と、イメージ内で現れる繊維が解析するには小さすぎる点に倍率を低減することとの間の兼ね合いである。

試験される繊維の一部分が各イメージに取り込まれるにすぎない点に倍率を増大することの影響を低減するために、本方法は、それぞれが繊維の異なる一部分である一連のイメージを取り込むことをも含むこと、また、平均値及び／又は繊維成熟度分布をそのイメージから決定することができることが好ましい。

一連のイメージが取り込まれる状況では、イメージには、繊維の試料の様々な部分が取り込まれることが好ましい。これは、様々な技法を使用して達成することができるが、最も簡単な技法は、繊維の試料を、取り込まれる各イメージ間で移動することであろう。

また、本発明によれば、セルロース糸繊維の試料の成熟度又は細胞壁肥厚を測定するための装置であって、
ａ）試験される繊維の試料を透過する前に補償板を介して導くことができる偏光光源と、偏光光源に対して交差し、試料からの光が通過することができる偏光レンズとを有する光路と、
ｂ）（ａ）内で試料の１つ又は複数のイメージを、そのイメージが試料の干渉色を含むように取り込むためのイメージ取込み手段と、
ｃ）イメージを解析し、イメージ干渉色データを参照成熟度データに比較することによって繊維の成熟度を決定することが可能なコンピュータとを含む装置が提供される。

参照成熟度データは、色干渉データの形態にあることが好ましい。

取り込まれたイメージがデジタル・イメージでない場合には、ピクセル・イメージ解析の形態にある好ましい解析技法を実施することができるように、そのイメージをデジタル・イメージに変換することができることが推奨される。

偏光レンズは、偏光光源に対して８５から９５°の範囲で交差することが好ましい。

偏光レンズは、偏光光源に対して約９０°で交差することがさらに好ましい。

イメージ取込み手段は、イメージをデジタルで記録すること、また、各ピクセルのサイズは、６．４５μｍ×６．４５μｍ以上であることが好ましい。

また、コンピュータは、上述の方法で、取り込まれたイメージを解析し、上述の繊維の以下の特性、すなわち、
ｉ）繊維の試料の平均成熟度及び／又は成熟度分布
ｉｉ）各イメージ内の繊維の数
ｉｉｉ）イメージ内の繊維のリボン幅
ｉｖ）イメージ内の繊維の単位長さ当たりの回旋又はねじれの数のいずれか１つ又は組合せを決定することが可能であることが好ましい。

光路は、タングステン・フィラメント電球又は白色発光ダイオードと、約９０°で交差する２つの偏光レンズと、干渉色を強めるための補償板とを含むことが好ましい。

光路は、繊維の試料をその実際のサイズの１００倍まで拡大することが可能である顕微鏡内に組み込まれることが好ましい。しかし、本装置の精度を最適化するために、イメージは、実際のサイズの１．５から５倍に及ぶ倍率下で取り込まれることが好ましい。

次に、本発明の好ましい実施例について、添付の図面を参照して述べる。

イメージ解析を行うための好ましい装置は、顕微鏡７と、繊維の試料のイメージを取り込むためのデジタル・カメラ８と、イメージを解析するためのコンピュータ９とを含む。

顕微鏡は、偏光顕微鏡法用に適合され、偏光レンズ１１及び１２と、試料から現れる干渉色を強めるための補償板１３とを含む光路１０を有する。光路１０はまた、繊維の試料をその実際のサイズの１００倍まで拡大することが可能な対物レンズ１４を含む。好ましくは、顕微鏡は、取り込まれたイメージの精度を損なうことなしに、取り込まれたイメージ内の繊維の数が可能な限り高くなるように、１．５×と５×の間の倍率範囲で動作される。

補償板１３は、好ましくは、少なくとも４分の１波長だけ光を遅くし、赤い背景上で、必要とされる干渉色を生み出し、したがって、その上で正の複屈折及び負の複屈折の特性を見ることができる石英又はセレナイト材料製である。したがって、補償板は、しばしば「レッド・プレート」と呼ばれる。

顕微鏡７の光路１０はまた、試験される繊維を照らす光源１５を含む。光源１５のタイプは、解析すべき干渉色によって決まる。好ましい装置によれば、タングステン・フィラメント電球又は白色発光ダイオード（ＬＥＤ）が使用され、偏光レンズ１１と検光子１２が通常互いに９０°で交差し、１次補償板１３又は全波長フィルタが通常、交差されたレンズ１１とレンズ１２の間で４５°で載置され、干渉色を強める。光路１０を画定する光源１５及びレンズ１１、１２、１３、１４は、いくつかの点で、現在標準的な偏光顕微鏡技法で使用されるシステムに似たものである。

さらに、必要な場合、着色ＬＥＤを使用し、標準的な慣行に従って、イメージ内の繊維の構造的特徴に対応する干渉色を選択的に増大することによって、イメージの特定の面積を増大することができる。

顕微鏡７はまた、解析するために繊維をその上で提示することができるステージ１６を含む。理想的には、ステージ１６は、コンピュータ９の、イメージと一体化されたソフトウェア及びデータ解析ソフトウェアを使用して制御される電気ステッピング・モータによって、光路１０に垂直な平面内で移動させることができる。繊維の試料を含む顕微鏡スライドは、焦点不良の作用が最小限に保たれるように、スライドが移動するのを防止するクランプによってステージに載置される。

イメージを取り込むためのカメラ８は、図に示されていない標準的な取付けシステムを介して偏光顕微鏡７の頂部上で載置される。光路１０は、より大きな視野を取り込むことができるように倍率を低減するために、カメラ８と顕微鏡７の間に集光レンズを含むことができる。これに関して、好ましい倍率で視野を取り込むのに十分大きなＣＣＤセンサもまた必要とされる可能性がある。

好ましいカメラ８は、ベイヤ型（Ｂａｙｅｒ）モザイク・カラー・フィルタを使用する１．４５メガピクセル２／３”プログレッシブＣＣＤセンサを備える産業タイプのカラー・デジタル・カメラである。センサ上の各ピクセルのセル・サイズは、赤色領域において緑色領域又は青色領域より比較的強いスペクトル応答を有する、６．４５μｍ×６．４５μｍ以上である。強い黄色応答もまた推奨される。電力及びデータ転送要件は、理想的には、ＩＥＥＥ１３９４、ＵＳＢ１、又はＵＳＢ２インターフェースを介して１本のケーブル内で組み合わせるべきである。

使用時には、繊維の試料は、一貫して正確な結果をもたらす方法で調製及び提示されることが好ましい。最初に、繊維は、小片長さ、たとえば０．５ｍｍ、１ｍｍ、又は２ｍｍに裁断され、延展デバイスを使用して、大きな、たとえば５０ｍｍ×７０ｍｍのガラス顕微鏡スライドを覆ってランダムに延展される。スライド上で延展される繊維の密度は、表１に述べられている干渉色の発現を損なわないことが推奨される。次いで、良好なコントラストをもたらす載置用媒体が小片を覆って小滴で加えられ、別のガラス・スライドがカバー・スライドとして頂部を覆って慎重に押圧される。

次いで、顕微鏡スライドが顕微鏡ステージ１６上で位置決めされ、顕微鏡操作ノブが試料の所望の倍率及び照度に調整される。

次いで、試料の１つ又は複数のカラー・イメージが、デジタル・カメラ８を使用して取り込まれる。試験される繊維の試料サイズを増大し、したがって試験誤差を低減するために、繊維の試料の様々な部分の、別個のイメージをとることができる。

次いで、イメージは、カメラ８からコンピュータ９に送られ、コンピュータ９は、試験されるそのタイプの繊維のために予め選択された１組の参照干渉色データを参照してイメージを解析するようにプログラムされる。具体的には、解析は、コンピュータ９でイメージ内のピクセルの色を解析し、次いで、成熟度値及び成熟度分布を決定するためにイメージが成熟度参照データに比較されることによって実施される。

平均成熟度値及び分布値を決定するために、任意の好適なアルゴリズムをコンピュータ９で使用することができる。

また、コンピュータ９は、
・各イメージ内の繊維の総面積
・各イメージ内の繊維の数
・イメージ内の繊維の長さ
・イメージ内の繊維のリボン幅
・イメージ内の繊維の単位長さ当たりの回旋又はねじれの数など、
イメージ内の繊維の他の特性を決定するためにコンピュータ９でピクセル解析を実施することができる白黒イメージに、カラー・イメージを変換することが可能となるようにプログラムすることができる。

さらに、繊維が微生物及び／又は細菌によって引き起こされた破壊を含む場合、コンピュータ９はまた、ピクセル解析を実施し、繊維の表面上の破壊の数及び寸法、したがって繊維に対する攻撃のレベル又は度合いを決定することができる。

図２の右側列は、イメージの解析中にコンピュータ９が踏むステップの詳細な内訳を提供する。図２に含まれている情報は、例示のために含まれているにすぎず、決して好ましい実施例を限定するものではない。

図２の左側列は、装置の物理的な特徴、すなわち、偏光顕微鏡法を実施するための光路を有する顕微鏡と、デジタル・カメラの形態にあるカメラと、コンピュータ９で動作されるコンピュータ・ソフトウェアとをリストする。中央は、装置の各構成要素についてのある範囲の仕様データ及び情報を提供する。

本発明の精神及び範囲から逸脱することなしに、多数の修正を好ましい実施例に加えることができることを、当業者なら理解するであろう。

たとえば、取り込まれたイメージのコンピュータ解析は、コンピュータ上で入力された任意の好適なアルゴリズム及びプログラムを使用して実施することができる。

繊維イメージ解析を実施するために使用される装置の概略図である。 機器項目と、図１に示されている装置を使用して繊維イメージ解析を行う際に実施されるステップの大要とを示すブロック図である。

Claims (13)

1. 複数の個々の繊維からなるセルロース糸繊維の試料の成熟度又は細胞壁肥厚を測定するための方法であって、
   ａ）繊維の前記試料を偏光にさらすステップと、
   ｂ）前記試料の１つ又は複数のイメージを、前記イメージが前記試料からの干渉色を含むように、交差ポラー・レンズ及び補償板を介して取り込むステップと、
   ｃ）ステップｂ）で取り込まれた前記イメージに対してコンピュータ解析を行い、前記イメージの干渉データを成熟度参照データに比較することによって前記セルロース糸繊維の成熟度を決定するステップとを含み、前記解析が、前記イメージの干渉参照データを前記イメージ内の繊維の全面積に対する前記イメージ内の黄色、赤色、緑色、青色の干渉色のいずれか１つ又は組合せの面積の割合として決定し、前記面積の割合を成熟度の参照データと比較して、ｉ）前記イメージ内の繊維の成熟度の平均値及びｉｉ）前記イメージ内の繊維の成熟度分布のいずれか１つまたは組合せを決定するようになった方法。
2. 複数の個々の繊維からなるセルロース糸繊維の試料の成熟度又は細胞壁肥厚を測定するための方法であって、
   ａ）透明な支持部材上の繊維の試料をランダムに分布するステップと、
   ｂ）前記透明な支持部材上の繊維の前記試料を偏光にさらすステップと、
   ｃ）前記試料の一部分の一連のデジタル・イメージを、前記イメージが前記試料の干渉色を含むように、交差ポラー・レンズ及び補償板を介して取り込むステップであって、取り込まれたイメージが各々、繊維の試料のそれぞれの一部分の干渉色を含むようになったステップと、
   ｄ）ステップｂ）で取り込まれた前記イメージに対してコンピュータ解析を行い、前記イメージの干渉データを成熟度参照データに比較することによって前記セルロース糸繊維の成熟度を決定するステップとを含み、前記解析が、前記イメージで取り込まれた繊維の全面積を決定し、前記イメージ内の黄色、赤色、緑色、青色の干渉色のいずれか１つ又は組合せの面積をピクセル分析による前記イメージ内の繊維の全面積の割合として決定し、前記干渉データを成熟度の参照データと比較して、ｉ）繊維の成熟度の平均値及びｉｉ）前記繊維の成熟度分布のいずれか１つまたは組合せを決定するようになった方法。
3. ステップｃ）が、前記イメージ内で現れる繊維の総面積を決定することを含む、請求項１に記載の方法。
4. 前記イメージ内の繊維の総面積が、
   ｉ）前記イメージ内の繊維の数
   ｉｉ）前記イメージ内の繊維の長さ
   ｉｉｉ）前記イメージ内の前記繊維のリボン幅
   ｉｖ）前記イメージ内の前記繊維の単位長さ当たりの回旋又はねじれの数
   のいずれか１つ又は組合せによって決定される、請求項３に記載の方法。
5. 取り込まれたイメージがカラーであるとき、特徴ｉ）からｉｖ）のいずれか１つを決定する際に、前記カラー・イメージを白黒イメージに変換することを含む、請求項４に記載の方法。
6. 前記イメージがデジタル・イメージとして取り込まれる、又はデジタル・イメージに変換されるとき、特徴ｉ）からｉｖ）のいずれか１つを決定する際にピクセル解析を含む、請求項４に記載の方法。
7. 前記イメージのコンピュータ解析を使用し表面破壊の数及び寸法を決定して、前記試料の前記繊維に対する攻撃度を決定することをさらに含む、請求項１及び請求項３から６までのいずれか一項に記載の方法。
8. 前記繊維の表面破壊の数及び寸法が、ピクセル解析によって決定される、請求項７に記載の方法。
9. ステップｂ）で取り込まれる前記繊維の前記イメージが、前記干渉色の発現を軽減しない密度で、前記繊維が顕微鏡スライドを覆ってランダムに延展されている間に取り込まれる、請求項１及び請求項３から８までのいずれか一項に記載の方法。
10. 繊維の前記密度が２００から３００μｇ／ｃｍ^２に及ぶ、請求項９に記載の方法。
11. 前記イメージには、前記繊維がその通常サイズの１．５から５倍に及ぶ倍率で取り込まれる、請求項１及び請求項３から１０までのいずれか一項に記載の方法。
12. それぞれが前記試料繊維の異なる一部分である一連のイメージを取り込むことをも含み、平均値及び／又は繊維成熟度分布が前記イメージから決定される、請求項１及び請求項３から１１までのいずれか一項に記載の方法。
13. 各ピクセルのサイズが、６．４５μｍ×６．４５μｍ以上である、請求項６又は８に記載の方法。

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