BRPI0417255B1 - Aparelho para determinar retardos de fase relativos e orientações dos eixos ópticos de diferentes camadas em um espécime de fibra celulósica birrefringente de diversas camadas, e, método para determinar o retardo de fase relativo relacionado à espessura de parede e ângulo de fibrila de uma fibra de madeira intacta - Google Patents

Abstract

"método para determinar pelo menos um parâmetro selecionado dentre retardos de fase relativos e orientações dos eixos ópticos de um espécime birrefringente e aparelho para determinar retardos de fase relativos e orientações dos eixos ópticos de um espécime birrefringente". esta invenção fornece um método inovador rápido, e dispositivo para determinar o retardo de fase relativo de um espécime de diversas camadas que é relacionado às espessuras de suas camadas e paredes, e a orientação de seus eixos ópticos. uma fibra de polpa de madeira intacta é um espécime birrefringente típico de diversas camadas. este novo método é baseado na mudança de polarização de luz polarizada que atravessa um espécime composto de camadas birrefringentes com diferentes orientações de eixo óptico, tais como direções de microfibrilas celulósicas orientadas diferentemente em diversas camadas de fibras de madeira. em particular, uma solução inovadora é encontrada para relacionar a intensidade de luz emergente a partir de uma fibra de madeira intacta para a intensidade de luz incidente, o comprimento da luz e os retardos de fase relativos de diversas camadas e orientações de suas microfibrilas celulósicas, tal como o ângulo de fibrila em um sistema de luz polarizada circular. este novo método avalia as intensidades de luz transmitida de diversos comprimentos de onda predeterminados, simultaneamente, para determinar as propriedades óticas e físicas de um espécime de diversas camadas que está sendo medido. um dispositivo para determinar o retardo de fase relativo de paredes de fibra e o ângulo de fibrila de fibras de madeira intactas de acordo com a invenção apresentada, compreendem uma fonte de luz com diversos comprimentos de onda bem definidos, e um sistema de luz polarizada circular acromática, ótica de formação de imagem apropriada, uma câmera de diversos canais, tal como uma câmara colorida digital que tem dois ou mais canais de detecção de comprimento de onda (cor) e um sistema de processamento de imagem e análise de dados. as medições tiram vantagem da birrefringência de microfibrilas celulósicas, e assim não requerem nem preparação de amostras, nem ótica de alta resolução. alinhamento do espécime não e requerido, uma vez que espécimes tais como fibras de madeira são avaliados sob luz polarizada circularmente. comparado com outros métodos, esta invenção é mais rápida, precisa e robusta. este método pode ser automatizado e implementado em sistemas de fibras que atravessam, permitindo assim um acesso rápido a propriedades de fibra de polpa de madeira em linha e em tempo real.

Description

(54) Título: APARELHO PARA DETERMINAR RETARDOS DE FASE RELATIVOS E ORIENTAÇÕES DOS EIXOS ÓPTICOS DE DIFERENTES CAMADAS EM UM ESPÉCIME DE FIBRA CELULÓSICA BIRREFRINGENTE DE DIVERSAS CAMADAS, E, MÉTODO PARA DETERMINAR O RETARDO DE FASE RELATIVO RELACIONADO À ESPESSURA DE PAREDE E ÂNGULO DE FIBRILA DE UMA FIBRA DE MADEIRA INTACTA (51) Int.CI.: G01N 21/23; G01N 21/41; G01N 33/34; G01N 33/46; G01B 11/06; G01B 11/26 (30) Prioridade Unionista: 03/12/2003 US 60/526,280 (73) Titular(es): FPINNOVATIONS (72) Inventor(es): HO FAN JANG

1/34 “APARELHO PARA DETERMINAR RETARDOS DE FASE RELATIVOS E ORIENTAÇÕES DOS EIXOS ÓPTICOS DE DIFERENTES CAMADAS EM UM ESPÉCIME DE FIBRA CELULÓSICA BIRREFRINGENTE DE DIVERSAS CAMADAS, E, MÉTODO PARA DETERMINAR O RETARDO DE FASE RELATIVO RELACIONADO À ESPESSURA DE PAREDE E ÂNGULO DE FIBRILA DE UMA FIBRA DE MADEIRA INTACTA”

Referência cruzada a pedido relacionado [0001] Este pedido reivindica prioridade sob a 35 U.S.C 119 (e) a partir do Pedido Provisório U.S. S.N. 60/526.280, depositado em 3 de dezembro de 2003.

Campo técnico [0002] A presente invenção é relativa a luz polarizada, ótica, e todas as propriedades físicas relacionadas a um espécime birrefringente, em particular a um método de luz polarizada e dispositivo para determinar os retardos de fase relativos e as orientações dos eixos ópticos de diferentes camadas em um espécime birrefringente de diversas camadas, preferivelmente o retardo de fase relativo, que é relacionado à espessura de parede e ao ângulo de fibrila de fibras de polpa de madeira intacta.

Técnica fundamental [0003] Uma fibra de madeira, um exemplo de uma fibra celulósica, é um material biológico que consiste de quatro camadas principais: a parede primária P1 e as três camadas paredes secundárias S1, S2 e S3 como mostrado na Figura 1a [1]. Todas as três camadas secundárias são compostas de longas microfibrilas celulósicas cristalinas embutidas em uma matriz amorfa de hemiceluloses e lignina. As camadas externa S1 e a interna S3 são muito finas e suas microfibrilas são enroladas quase que transversalmente ao eixo de fibra. A camada média S2 que compreende 80-90% do material fibra-parede tem micro fibrilas celulósicas enroladas em uma hélice com o ângulo

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2/34 chamado ângulo de fibrila (θ), com o eixo longitudinal de fibra. As microfibrilas cristalinas são alinhadas nestas camadas e são birrefringentes fazendo fibras de madeira birrefringentes. A magnitude da birrefringência depende da espessura das camadas S1, S2 e S3, das orientações de suas microfibrilas e da birrefringência de cada camada.

[0004] A espessura de parede da fibra e o ângulo de fibrila na camada dominante S2 controlam as propriedades físicas e mecânicas de fibras de polpa de madeira e, portanto, influenciam fortemente a resposta de polpas a tratamentos de fabricação de papel e as propriedades de uso final de produtos papel e papelão. Por exemplo, a espessura da parede de fibra afeta virtualmente todas as propriedades físicas de papel inclusive características estruturais de resistência e óticas [2, 3]. O ângulo de fibrila por outro lado controla as propriedades de dilatação/encolhimento [4], comportamento de tensão/tração [5] e estabilidade dimensional de papel [6]. Foi mostrado que o ângulo da fibrila S2 afeta fortemente a capacidade de colapso de fibras. O conhecimento de propriedades importantes de fibra tais como espessura de parede de fibra e ângulo de fibrila é portanto crítico para identificar e selecionar os recursos que são ótimos para uma dada utilização final. Infelizmente, devido ao tamanho microscópico de fibras ambos, a espessura de parede de fibra e o ângulo de fibrila são difíceis de medir. Além disto, todas as propriedades de fibra são heterogêneas por natureza. A informação sobre as distribuições de propriedades de fibra é considerado ser muito importante no controle de qualidade de polpa, uma vez que ela mapeia a extensão de heterogeneidade em uma polpa e permite a identificação da quantidade de fibras com certas propriedades [2]. Assim, é criticamente importante projetar técnicas rápidas para quantificar propriedades de fibras individuais, tais como espessura de parede e ângulo de fibrila em polpas. [0005] Recentemente um novo instrumento, o analisador de fibra Kajaani FibreLab forneceu medições para a largura de fibra e espessura de

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3/34 parede de células de fibras que escoam através de um tubo capilar [P1]. O princípio deste instrumento é baseado na imagem bidimensional projetada de uma fibra. Esta técnica de medição é bastante adequada para largura de fibra, que tem dimensões na faixa de dezenas de micra. Contudo, esta técnica de formação de imagem direta enfrenta diversas dificuldades para medições precisas de espessura de parede de fibra, a qual varia enormemente desde menos do que um mícron até diversas micra. Investigação recente mostrou que medições de espessura de parede de fibra a partir do Kajaani FibreLab são grosseiramente incorretas [7].

[0006] As técnicas correntes mais confiáveis para determinar espessuras de parede de fibras de polpa de madeira são baseadas nas imagens de seção transversal de fibra, as quais podem ser geradas por um microscópio eletrônico de varredura (SEM) sobre seções de fibra preparadas [8] ou geradas de maneira não destrutiva utilizando a capacidade de seccionamento óptico de microscopia de varredura a laser confocal (CLSM) [9]. Quando combinadas com a análise de imagem, estas técnicas são capazes de medir de maneira precisa dimensões transversais de fibra individual, tais como espessura de parede [4]. Embora esta técnica forneça informação valiosa sobre dimensões transversais de fibra e seja uma boa ferramenta de pesquisa, é muito lenta para a maior parte das finalidades industriais práticas. Assim, uma técnica rápida e precisa para medir a espessura de parede de fibras individuais de polpa de madeira ainda está faltando.

[0007] Como mencionado anteriormente, o ângulo de fibrila é uma outra propriedade importante da fibra. Diversos métodos foram desenvolvidos para medir o ângulo de fibrila em fibras de polpa de madeira: microscopia com luz polarizada [10], observação direta [11], espectroscopia micro-Raman [12], orientação da abertura de poço alongada [13] e, mais recentemente, microscopia confocal de polarização [13]. Embora estas técnicas possam fornecer medições em ângulos de fibrila, elas também são muito lentas.

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4/34 [0008] Técnicas baseadas em microscopia de luz polarizada foram utilizadas por diversos anos para medir o ângulo de fibrila em fibras de polpa de madeira. Estas técnicas fazem uso da birrefringência natural de fibrilas de celulose e retardos/índices refrativos desiguais nas direções paralela e perpendicular às microfibrilas. A direção das fibrilas em uma única camada da parede de fibra pode ser facilmente obtida examinando a parede entre polares cruzados. Contudo, este procedimento requer uma parede única; ele não pode ser utilizado para fibras intactas, uma vez que a parede oposta da fibra enrolada helicoidalmente interfere. Esta dificuldade tem sido superada, por exemplo, observando uma única parede através de um poço com bordas, ou examinando uma única parede obtida por seccionamento em micrótomo longitudinal. Um método para fibras de polpa foi desenvolvido por Page [10] no qual uma parede única é observada refletindo luz a partir de mercúrio ao invés de para o interior do lúmen de fibra. O ângulo de fibrila da camada S2 é determinado a partir das posições de extensão para a parede (única) observado entre polares cruzados. Embora simples em princípio, esta técnica é tediosa e perigosa e é sujeita a erros a partir das camadas S1 e S3 [14].

[0009] Mais recentemente, desenvolvimentos baseados em transmissão de técnicas de polarimetria por Ye e outros [15, 16, 18] e Ye [P2, 17] reivindicaram serem capazes de determinar de maneira não destrutiva o retardo de fase Δ e o ângulo de fibrila θ da camada S2 em fibras de polpa de madeira intactas. Existem diversas limitações em seus métodos. Uma desvantagem principal dos métodos acima é que a influência das camadas S1 e S3 são negligenciadas. De fato, os efeitos das camadas S1 e S3 enroladas transversalmente sobre a birrefringência das fibras de madeira macia intactas é importante, particularmente para fibras de parede fina como mostrado por Page e outros [19]. Também foi mostrado por El-Hosseiny e outros [14] que as camadas birrefringentes S1 e S3 embora finas, não podem ser ignoradas em medições de ângulo de fibrila com base no método de luz polarizada.

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Portanto, negligenciar os efeitos das camadas birrefringentes Si e S3 cria sérios erros para medições de ambos, espessura de parede e ângulo de fibrila. Além disto, como discutido no documento de Ye [17] o método baseado em um arranjo polarizador-amostra-analisador e a análise matemática por Ye e outros [15,16] e Ye [P2] tem diversas limitações. Por exemplo, a amostra de fibra no método de Ye [P2] deve ser alinhada para uma certa orientação em relação ao polarizador. Além disto, pelo menos quatro medições de intensidade em diversas orientações do analisador com a orientação do polarizador fixa são requeridas para calcular Δ e θ. Devido às expressões derivadas para Δ e θ estarem em forma quadrática os resultados para Δ e θ são ambíguos. Para evitar a ambigüidade, a medição deve ser realizada por pelo menos dois comprimentos de onda, e o usuário precisa distinguir os resultados fisicamente relevantes de dois grupos de resultados intermediários. Este método não é confiável, e pode conduzir à interpretação errônea dos dados. Devido a todas estas limitações ele não irá trabalhar em um sistema automático, e definitivamente não em um sistema em linha. Uma nova técnica melhorada baseada na polarimetria de matriz de Muller foi proposta por Ye [17]. Ye reivindicou que o método mais novo permite determinações quantitativas e não destrutivas de Δ e θ a partir de medições em um comprimento de onda, e uma vantagem de seu método mais novo é a factibilidade de medições simultâneas de diversas fibras em diferentes orientações, uma vez que a orientação de fibra também pode ser obtida a partir das medições. Contudo, o método ainda precisa diversas medições obtidas com o analisador, polarizador e/ou os retardos orientados em ângulos diferentes, e toma um tempo muito longo para fazer medições sobre fibras estacionárias. Ambas destas técnicas são muito consumidoras de tempo e inadequadas para instrumentos do tipo em linha.

[00010] A utilização de filtros de polarização para gerar um contraste visual para a formação de imagens de fibras birrefringentes não é nova.

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Diversos analisadores comerciais de comprimento de fibra, tais como o analisador de comprimento de fibra Kajaani (Kajaani Electronics Ltd, Finlândia), e o Fibre Quality Analyser (OpTest, Canadá) [P3] adotaram tais técnicas exóticas para comprimento de fibra de madeira ou/e medições de forma; fibras individuais têm a imagem formada enquanto elas estão escoando através de um tubo capilar ou de uma célula de escoamento. Embora estes instrumentos possam medir rapidamente o comprimento de fibra, eles não podem fornecer medições nem sobre espessura de parede de fibra nem ângulo de fibrila. Portanto, existe ainda uma necessidade de desenvolver uma técnica rápida e precisa para medir a espessura de parede de fibra e o ângulo de fibrila de fibras individuais em uma maneira que seja similar às medições de comprimento de fibra.

[00011] A presente invenção pretende desenvolver uma nova técnica rápida para medir espessura de parede de fibra e ângulo de fibrila utilizando uma técnica ótica não destrutiva, que é baseada em microscopia de luz polarizada circularmente. A nova invenção fornece um meio para determinar distribuições de propriedades de fibra, uma vez que ela é baseada em medições de uma única fibra. Propriedades de fibras são determinadas analisando as intensidades de luz de diversos comprimentos de onda que emerge do sistema. Esta nova invenção pode ser automatizada e implementada em um sistema de fibra que escoa, permitindo assim um acesso rápido de propriedades de fibra de madeira (em linha em tempo real). Divulgação da invenção [00012] Esta invenção busca fornecer um método para determinar propriedades óticas e físicas de um espécime birrefringente de diversas camadas, por exemplo, uma fibra de polpa de madeira.

[00013] Esta invenção também busca fornecer um novo método e dispositivo para medir os retardos de fase de espécimes birrefringentes de diversas camadas em diferentes comprimentos de onda, e as orientações de

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7/34 seus eixos ópticos, especialmente em fibras de polpa de madeira.

[00014] Ainda mais, esta invenção busca fornecer um método que permita medições não destrutivas rápidas, simples e precisas de retardos de fase de espécimes birrefringentes de diversas camadas em diferentes comprimentos de onda simultaneamente, e as orientações de seus eixos ópticos, especialmente em fibras de polpa de madeira.

[00015] Em um aspecto da invenção, é fornecido um método para determinar pelo menos um parâmetro selecionado dentre retardos de fase relativos e orientações dos eixos ópticos de um espécime birrefringente de diversas camadas que compreendem as etapas de: produzir um feixe de luz polarizada circularmente que tem uma pluralidade de comprimentos de onda, no qual a pluralidade é pelo menos o mesmo número que o número de parâmetros a serem determinados do espécime de diversas camadas sob avaliação; fazer chocar o feixe de luz polarizada circularmente sobre o espécime a ser avaliado; registrar e medir as intensidades de luz dos comprimentos de onda emergentes a partir do espécime; e determinar o pelo menos um parâmetro a partir das intensidades de luz dos comprimentos de onda emergentes e ajustar os dados com uma equação que descreve o espécime.

[00016] Em outro aspecto da invenção é fornecido um método para determinar o retardo de fase relativo relacionado à espessura de parede e ângulo de fibrila de uma fibra de madeira intacta, que tem uma parede compreendida de três camadas S1, S2 e S3: as duas camadas externas S1, S3 tendo microfibrilas orientadas transversalmente com relação ao eixo longitudinal da fibra e a camada média dominante S2 tendo microfibrilas enroladas em uma hélice e em ângulo de fibrila, que compreende as etapas de: produzir um feixe de sistema de luz polarizada circular em pelo menos dois comprimentos de onda; fazer chocar o feixe de luz polarizada circularmente sobre uma fibra de madeira a ser medida; registrar e medir as intensidades de

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8/34 luz dos comprimentos de onda emergentes a partir da fibra de madeira; e determinar os retardos de fase relativos, e daí a espessura de parede e o ângulo de fibrila S2 da fibra de madeira a partir das intensidades de luz dos comprimentos de onda emergentes a partir da fibra de madeira, e ajustar os dados com uma equação que descreve a fibra de madeira.

[00017] Em ainda um outro aspecto da invenção é fornecido um aparelho para determinar retardos de fase relativos, ou orientações dos eixos ópticos de um espécime que compreende uma fonte de luz efetiva para fornecer luz em diversos comprimentos de onda, um sistema de luz polarizada circular para gerar um feixe de luz polarizada circularmente a partir da luz a partir de dita fonte de luz, dispositivo para colocar um espécime dentro de dito sistema no trajeto do feixe de luz polarizada circularmente gerado, dispositivo para determinar as intensidades de luz da luz emergente a partir do espécime, e dispositivo de processamento para determinar as propriedades do espécime a partir das intensidades de luz emergentes.

Descrição detalhada da invenção [00018] O método da invenção pode ser realizado com a luz polarizada circular em um campo escuro ou um campo brilhante.

[00019] A fonte de luz é tipicamente de comprimentos de onda diversos predeterminados e bem definidos, e o número de comprimentos de onda predeterminados é de maneira adequada, pelo menos, o mesmo que o número de parâmetros a serem determinados.

[00020] O método pode ser empregado de maneira adequada para determinar os retardos de fase relativos ou as orientações dos eixos ópticos do espécime, ou ambos.

[00021] O sistema de luz polarizada circular empregado é constituído de maneira adequada de um polarizador e um analisador, ambos, o polarizador e o analisador podem ser polarizadores lineares e um par de retardadores de quarto de onda acromática bem coordenados com uma faixa de comprimento

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9/34 de onda de trabalho que cobre todos os comprimentos de onda predeterminados da fonte de luz. Os eixos ópticos dos retardadores são orientados 90° um com o outro e 45° com o polarizador e o analisador.

[00022] O aparelho inclui, de maneira adequada para determinar intensidades de luz, de luz emergente a partir do espécime: um condensador e uma lente objetiva para formação de imagem de luz polarizada microscópica, um capturador de imagem que pode ser adequadamente um detector de diversos comprimentos de onda ou uma câmara, por exemplo uma câmara digital de diversos canais; um sistema de processamento de imagem e de análise de imagem e de dados que compreende um processador de imagem para diversas imagens, para determinar as intensidades de luz em comprimentos de onda predeterminados individuais, e um analisador de imagem, por exemplo, que tem programas analisadores para analisar diversas imagens e identificar a região de interesse para análise de dados.

[00023] A análise de dados é realizada de maneira adequada com uma rotina de ajustamento não linear para determinar as propriedades, especialmente os retardos de fase relativos e as orientações dos eixos ópticos do espécime a partir das intensidades de dados de diversos comprimentos de onda que emergem a partir do sistema de luz polarizada circular, com uma equação que descreve o espécime que está sendo medido.

[00024] De maneira adequada, a fonte de luz fornece um número de comprimentos de onda predeterminados que são bem separados, porém estão ainda dentro da faixa de comprimento de onda de trabalho aceitável dos retardadores acromáticos de quarto de onda. Os comprimentos de onda predeterminados podem, de maneira adequada, se situar em desde 250 nm até 1000 nm.

[00025] O espécime birrefringente de diversas camadas é selecionado de maneira adequada dentre fibras celulósicas que consistem de madeira e fibras de não madeira, e fibras de polpa de madeira e de não madeira.

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10/34 [00026] Uma vantagem particular da presente invenção é que não é necessário posicionar ou orientar o espécime em relação ao feixe de luz polarizada circularmente no qual ele é colocado. De maneira similar, não é necessário ajustar, por exemplo, por meio de rotação, o analisador da luz emergente.

[00027] O espécime está assim em uma orientação não restrita no feixe. [00028] Assim, em uma configuração, esta invenção fornece um novo método de luz polarizada como a solução para determinar ambos, os retardos de fase de espécimes birrefringentes de diversas camadas em diferentes comprimentos de onda e as orientações de seus eixos ópticos, especialmente a espessura de parede e ângulo de fibrila de fibras de polpa de madeira.

[00029] O número de comprimentos de onda individuais necessários no sistema depende do número de parâmetros desconhecidos em um espécime que está sendo medido.

[00030] Um dispositivo para utilização no método é constituído de: a) uma fonte de luz de diversos comprimentos de onda predeterminados, b) um sistema de microscopia de luz polarizada circular, c) um sistema de formação de imagem de diversos canais para detectar as intensidades de luz de diversos comprimentos de onda predeterminados, tal como uma câmara digital colorida e d) um sistema de processamento de imagem e análise de dados. [00031] O sistema de polarização circular consiste, de maneira adequada, de um polarizador, um analisador e um par de retardadores acromáticos bem coordenados de quarto de onda, na região de comprimento de onda das medições. Estes componentes podem ser arranjados para fornecer um sistema de luz polarizada circular com campo escuro ou brilhante, isto é, fundo escuro ou brilhante.

[00032] Esta invenção se apóia principalmente nas propriedades birrefringentes de espécimes em diferentes comprimentos de onda, e o aparelho ou instrumentos de medição, para fornecer e implementar um

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11/34 método para medir os retardos de fase de espécimes birrefringentes de diversas camadas em diferentes comprimentos de onda, e as orientações de seus eixos ópticos simultaneamente, especialmente espessura de parede e ângulo de fibrila de fibras de polpa de madeira.

[00033] Além de fibras de madeira, esta técnica de medição é adequada para caracterizar quaisquer outros espécimes birrefringentes de uma única e de diversas camadas, tais como fibras não de madeira, por exemplo algodão, rami, e fibras de kenaf e linho, etc.

Breve descrição dos desenhos [00034] As Figuras 1(a) e (b) mostram uma representação esquemática de estrutura de camada de uma fibra de madeira única e ilustra (b) o modelo para descrever uma fibra intacta utilizada nesta invenção. Cada parede de fibra consiste de três camadas S1, S2 e S3 que estão representadas por três camadas birrefringentes com espessuras diferentes ts1, ts2 e ts3. As direções dos eixos ópticos para S1 e S3 são aproximadamente 90° com relação ao eixo da fibra, porém este ângulo é θ para camadas S2. As duas paredes de fibra opostas são admitidas ter espessuras de parede idênticas porém θ oposto (isto é, ±θ) nas camadas S2.

[00035] A Figura 2 mostra um diagrama esquemático de um sistema para determinar as espessuras e eixos ópticos de espécimes de diversas camadas tais como espessura de parede e ângulo de fibrila de fibras de madeira intactas.

[00036] A Figura 3 mostra um diagrama esquemático para uma fonte de luz de diversos comprimentos de onda que consiste de inúmeros comprimentos de onda únicos predeterminados e bem definidos.

[00037] As Figuras 4(a), (b) e (c) mostram mapas de intensidade teórica para diversos 5n.ts2 e ângulo de fibrila de uma fibra intacta com imagem feita sob um sistema de luz polarizada cruzada circularmente em campo escuro. Três mapas de intensidade com diferentes comprimentos de onda de luz

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12/34 incidente (a) 450, (b) 530 e (c) 640 nm são gerados de acordo com a equação 19 quando as espessuras de S1 e S3 estão ajustadas para serem 0,2 e 0,05 micra, respectivamente. A escala no eixo x superior é apontada como a espessura da camada S2, t_S2, quando a birrefringência 5n é ajustada para 0,056. [00038] A Figura 5 mostra três conjuntos de dados com diferentes intensidades, porém as mesmas intensidade relativas entre diferentes comprimentos de onda. Os dados neste gráfico seguem os critérios estabelecidos para δπ, S1 e S3 na Figura 4. As linhas mostradas são as intensidades como função de comprimento de onda, de acordo com a equação

19.

[00039] As Figuras 6(a), (b), (c), (d), (e) e (f) mostram micrografias de fibras de polpa química de Douglas fir e western red cedar não branqueadas feitas com imagens no sistema CPLM de campo escuro com comprimentos de onda de 450, 530 e 640 nm. Micrografias (a), (b) e (c) são imagens de fibras úmidas imersas em água e (d), (e) e (f) são imagens das mesmas fibras depois de secar. As duas localizações marcadas serão utilizadas para ilustrar o presente método para determinar a espessura de parede e ângulo de fibrila. [00040] A Figura 7 plota as intensidades de luz transmitida contra três comprimentos de onda 450, 530 e 640 nm para localizações 1 e 2 marcadas na Figura 6(a). A espessura de parede e ângulo de fibrila para estas duas localizações nas fibras são determinados a partir dos melhores ajustes como mostrado da equação 19 para estes dados. A birrefringência e a espessura de S1+ S3 são ajustadas para 0,0553 e 0,25 micra, respectivamente.

[00041] A Figura 8 compara as espessuras de parede determinadas a partir das mesmas fibras de madeira molhadas e secas mostradas na Figura 7. O coeficiente de determinação R² de 0,98 mostram uma forte correlação entre as medições tomadas de fibras molhadas e secas.

[00042] As Figuras 9(a), (b) e (c) mostram (a) micrografias de um segmento de fibra no sistema CPLM em comprimentos de onda de 450, 530 e

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640 nm, (b) uma imagem em seção transversal confocal gerada a partir do segmento de fibra e (c) espessura de parede dupla determinada analisando as micrografias CPLM e a espessura de parede vertical gerada a partir da imagem CLSM.

[00043] A Figura 10 mostra a espessura de parede de fibra medida a partir de imagens de seção transversal confocal contra as medições determinadas a partir do método CPLM para diversas fibras de polpa química não branqueada e branqueada. Os ajustes lineares também estão mostrados e suas inclinações S, são descobertas estarem próximas a um para todos os dados.

[00044] A Figura 11 mostra a orientação das aberturas de poço contra o ângulo de fibrila medido pelo método CPLM para fibras de polpa química molhadas.

[00045] As Figuras 12(a) e (b) mostram micrografias de fibras de polpa mecânica de black spruce típicas feitas em imagem nos sistemas CPLM de campo escuro e brilhante e com comprimento de onda de 530 nm, enquanto fibras foram imersas em água. Estas fibras foram da fração de comprimento de fibra longa.

[00046] As Figuras 13(a) e (b) mostram as espessuras de parede de fibra de fibras de polpa mecânica determinadas a partir dos métodos CPLM de campo escuro e brilhante contra medições determinadas a partir de imagens de seção transversal confocal. Os ajustes lineares também estão mostrados e suas inclinações são verificadas serem mais baixas do que um.

[00047] A Figura 14 mostra um diagrama esquemático para a última parte de um sistema descrito na Figura 2, que permite medições simultâneas de métodos CPLM de campo escuro e brilhante.

[00048] As Figuras 15(a) e (b) mostram as espessuras de parede de fibra corrigidas, determinadas a partir dos métodos CPLM de campo escuro e brilhante e contra as medições CLSM.

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Descrição detalhada de configurações preferenciais [00049] O princípio da técnica da invenção é baseado na medição da mudança em polarização de luz que atravessa um espécime birrefringente tal como uma fibra de polpa de madeira intacta. Quando a luz incidente tem polarização bem definida com diversos comprimentos de onda, medir as polarizações da luz emergente de diversos comprimentos de onda fornece um meio para determinar as espessuras de espécimes de diversas camadas e as orientações de seus eixos ópticos, tal como espessura de parede e ângulo de fibrila de fibra de polpa de madeira. Primeiro é descrita a propriedade de transmissão de polarização de um espécime de diversas camadas que inclui fibras de polpa de madeira; a mudança de polarização depende do comprimento de onda da luz e da birrefringência das microfibrilas celulósicas, espessura de parede e orientações de microfibrilas de cada camada no espécime.

Propriedades óticas de fibras de polpa de madeira.

[00050] O formalismo da matriz de Jones é utilizado para descrever propagação de luz através de um espécime sobre um sistema de luz polarizada [20, 21]. Se todos os eixos ópticos do material são posicionados perpendiculares à direção da propagação do feixe de luz, uma matriz de Jones 2x2 que descreve a propriedade de transmissão do material T é:

onde seus elementos T_y - a, b, c, d são variáveis complexas em geral (por exemplo, a = ai + ja₂). Para um espécime ou sistema óptico que tem birrefringência, porém nenhuma absorção, a matriz de Jones T é unitária, cujos elementos T_y têm as seguintes propriedades: a² + b² = 1, a = d*, e c* = b (o símbolo asterístico indica um conjugado complexo). Por exemplo, a é o conjugado complexo de d, isto é, a = ai + ja₂ = di - jd₂.

[00051] Por exemplo, para um espécime birrefringente de camada única

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15/34 com seu eixo óptico, tal como a direção paralela às microfibrilas celulósicas orientadas em um ângulo Θ a partir de seu eixo vertical a matriz de Jones é (2) onde /tce =

CO50 - ^seno - seno 0 COSÍ?J (3) é a matriz rotação, e

2íit

Δ={Δι-Λ j)-——(n |i-rt ±),

Λ é o retardo de fase relativo; os componentes do vetor elétrico ao longo das direções paralela e perpendicular ao eixo óptico são retardados por quantidades diferentes Δ||=2πίηι/λ e Δι = 2πΐη±/λ respectivamente, t é a espessura da camada e λ é o comprimento de onda do feixe de luz monocromática incidente; nu e n± são índices refrativos paralelos e perpendiculares ao eixo óptico, a direção microfibrilar no caso de fibras de madeira. A quantidade ( nu - n± ) = δ_η é chamada a birrefringência do espécime. A equação (2) pode ser mostrada como

7'{A, = e ¢05- + / seno — ¢05(2(9) seno j {20} senoy 2- seno (2(9)

OOSy-y seno A7(9) ΐ-b [00052] Esta é uma matriz de Jones para descrever as propriedades de transmissão de um espécime birrefringente com somente um eixo óptico tal como uma camada em uma fibra de madeira mostrada na Figura l(b). Uma fibra de madeira feita de diversas camadas de microfibrilas celulósicas com diferentes orientações de microfibrilas, isto é, diferentes eixos ópticos de diferentes espessuras embutidas na matriz de lignina e hemiceluloses. O efeito combinado de n camadas é equivalente a um sistema com uma matriz de Jones [20], = ......7’₃(Λ:,^)Γι(Δι₁ΰι). ¢6)

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16/34 [00053] Uma fibra de polpa de madeira consiste de duas paredes com cada parede separada em três camadas birrefringentes Si, S₂ e S3. A matriz de transmissão para uma única parede T_parede é onde a luz se propaga através da camada Si primeiro e da camada S3 por último. Osi, 0_S2 e 0_S3 são as orientações de seus eixos ópticos e A_si, A_s2 e A_S3 são os retardos de fase relativos das camadas Si, S₂ e S3, respectivamente:

2?r ϊ ’ λ

2χ lsi-δ^ ,Χϊι = (Δ | jj Δ_ύ'ι) =

Δλ·2 = (Δ II - Δ 1 Jíl) =

Δϊ3 = (Δ || í j - Δ ± ,ϊι) = (8) onde t_si, t_s2 e t_S3 e 5_nsi, ô_ns2 e ô_nS3 são as espessuras e a birrefringência de microfibrilas em suas respectivas camadas. A camada Si é considerada genericamente ser constituída de diversas camadas com ângulo de fibrila de 70-80° com hélices alternadas S e Z. O comportamento óptico de tal estrutura é aproximadamente equivalente a uma única camada com o ângulo de fibrila de 90° [14, 19]; isto é, as fibrilas de Si podem ser aproximadamente perpendiculares ao eixo da fibra. A camada S3 é tratada de maneira similar. Portanto, 0_si = 0_S3 = π/2 são ajustados. O modelo para descrever uma única parede está mostrado na Figura 1 (b). Para 0_s2 = 0, a orientação de fibrila na camada S₂, T_parede para uma única parede de fibra como mostrado na Figura l(b) é (Δ,ϊι, Δίι,Δϊί, βϋ\ -1,^ y)

- Γ<Δϊ3, Ay0)T (Δί,,

- tf onde os elementos da matriz são

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A« /Asi-AíA ( ÍS2 b ₌ - seno — seno(2tf) senol-—-J+ /Iseno — seno (2tf)CÍ>s|j---J J,

C=4*, íf = a*.

s [00054] E admitido que para a fibra de polpa de madeira que está sendo medida as paredes de fibra opostas têm as mesmas espessuras de parede para todas as camadas e suas microfibrilas na camada S2 são enroladas ao redor do eixo de fibra em uma hélice em um ângulo tal que as direções de microfibrilas das camadas S2 opostas são cruzadas. A matriz de Jones para descrever a camada S2 com a orientação do eixo óptico, ângulo de fibrilas de menos 0 é

Τ(Δ₈ι,π/2)Τ(Δ₈2-θ)Τ(Δ₈3,π/2). Portanto, a matriz de Jones que descreve uma fibra de polpa de madeira intacta como mostrado na Figura l(b), que consiste de duas paredes de fibra com a mesma espessura porém ângulo de fibrila cruzado na camada S2, pode ser descrita como:

T Αχ 1, Δί'ΐ, Ai i, 05i = —, tf, s - 2) *2ι

Γίώ'ί 2)ΠΛ_(Ϊ10·)7·(Δ5Ι,|) (10) ^-/ίΔιί onde os elementos da matriz de transmissão α

Ij™* ¹ (2tf) + COS (Aç 2) cos² (2#) J eúS( Δί 1 + Aí 1) +2 -I 22) mu. ¹(20)i=iM.'Aííill sou (Ail) + AjÍCOS(2tf) (Aíl + ASl)

L 12} seno Ai’iC0S(2tf)COS(Ail+Ajs)L ¹ (20) -i- cos(Aí :) COS³ (2tf)] m» (Αϊι + An) + 2 >™>³ f™ ¹ (20) cosíAi ι) ™ <4n) b-~ i<™> icni (40)tÕi(Ars) + iow (2tf) mu (Aii) mu (An), -'), e=-ò_T d = d*, [00055] Para fibras de madeira, microfibrilas de celulose mostram birrefringência forte, porém absorção insignificante na região de luz visível. A matriz que contém lignina e hemicelulose, que embebe microfibrilas tem uma

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18/34 absorção fraca nas regiões de luz visível ou de comprimento de onda mais longo que podem ser negligenciadas. No caso de medições feitas na região de comprimento de onda que a absorção da matriz de embebimento é significativa [18] a presente invenção ainda pode ser aplicada. Uma vez que a propriedade de absorção de lignina não é dicróica, o termo absorção pode ser desacoplado do termo birrefringência na matriz de transmissão, por exemplo

T = T(Absorção)T(matriz de birrefringêneia) (11) [00056] De acordo com a lei de Lambert-Beer, o termo absorção T(Absorção) = exp(-2k(X)t), é um fator de escala que pode apenas afetar a intensidade global da luz transmitida. k(X) é o coeficiente de extensão que depende do comprimento de onda λ, e t é a espessura da parede da fibra. Este termo absorção T(Absorção) pode ser determinado por uma luz de transmissão não polarizada nos comprimentos de onda definidos ou pode ser determinado a partir de k^) e a espessura de parede para avaliações adequadas de birrefringência do espécime. Para espécimes com absorção muito fraca, tal como absorção de fibras de madeira na região de luz visível T(Absorção) é estabelecido para ser um. Mesmo com absorção desconhecida nas amostras medidas, os resultados, particularmente para as medições de espessura de parede de fibra não serão afetados, uma vez que medições deste método dependem fortemente das intensidades relativas de diversos comprimentos de onda como discutido mais tarde.

Sistema de luz polarizada circular [00057] O sistema de luz polarizada circular tal como sistema de luz polarizada circular de campo escuro ou brilhante é utilizado para realizar este princípio de medição. Este sistema de medição é independente de orientações de espécime, uma vez que a luz é polarizada circularmente. Além disto, uma solução inovadora comparativamente simples para determinar o retardo de fase relativo e o ângulo de fibrila em tal sistema de luz polarizada é desenvolvido para uma fibra intacta com duas paredes opostas que tem a

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19/34 mesma espessura, porém com um ângulo de fibrila cruzado θ na camada S2. [00058] Uma combinação de um polarizador linear adequadamente orientado e um retardador de quarto de onda irão formar um polarizador circular. A Figura 2 ilustra de maneira esquemática um dispositivo de acordo com essa invenção, que descreve um sistema (CPLM) de microscopia de luz polarizada circularmente com uma fibra de madeira de polpa inserida como uma amostra. O dispositivo compreende uma unidade fonte de luz de diversos comprimentos de onda 1, um sistema de luz polarizada circular com ótica de formação de imagem apropriada 2, um detector de diversos canais ou câmera 10 que detecta as intensidades de luz de diversos comprimentos de onda, e unidade de processamento de imagem e análise de dados 11.

[00059] O sistema de luz polarizada circular consiste de um par de polarizadores: um polarizador linear P 3 e analisador A 9, e entre os polarizadores existem dois retardadores bem coordenados de precisão acromáticos de quarto de onda Q45 4 e Q-45 8 com seus eixos ópticos F (rápidos) orientados 90° um com o outro e 45° com os polarizadores como mostrado. O CPLM é um sistema de campo escuro quando os dois polarizadores estão cruzados como mostrado na Figura 2, porém um sistema de campo brilhante quando os dois polarizadores estão paralelos. Para satisfazer os requisitos de precisão das medições, dois retardadores de quarto de onda acromáticos de precisão com retardância λ/4 ±λ/100 são requeridos, e o par é correspondido dentro de λ /200 de retardância em qualquer comprimento de onda predeterminado. A amostra 6 pode ser colocado em um estágio para medições estáticas ou pode atravessar um sistema de fibra que atravessa, como nos analisadores de comprimento de fibra comerciais existentes. A amostra de fibra 6 sob investigação é colocada entre dois polarizadores circulares. A luz polarizada circular incidente é focalizada sobre a amostra 6 através do condensador 5 e a amostra a ser medida é ampliada e tem a imagem formada por meio de uma lente objetiva 7 adequada para

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20/34 aplicação de luz polarizada. As imagens de diversos comprimentos de onda são capturadas por uma câmara digital de diversos canais tal como um dispositivo colorido acoplado em carga (CCD) câmara 10 ou outra ótica apropriada e detectores para comprimentos de onda escolhidos. As intensidades de luz transmitida de diferentes comprimentos de onda serão analisadas para determinar o retardo de fase relativo e as orientações de eixos ópticos do espécime sob estudo, tal como espessura de parede e ângulo de fibrila em fibras de madeira de acordo com as soluções inovadoras descritas abaixo.

[00060] A unidade fonte de luz 1, como mostrado na Figura 3, fornece luz incidente de inúmeros comprimentos de onda predeterminados e bem definidos únicos para o sistema. Estes comprimentos de onda únicos são escolhidos de modo que eles são bem separados porém eles ainda podem estar dentro da faixa de comprimento de onda de trabalho aceitável do par de retardadores acromáticos de quarto de onda escolhidos para o sistema. Por exemplo, um par de retardadores utilizados para experiências nesta invenção tinham uma faixa de comprimento de onda de trabalho desde 450 nm até 640 nm. Três comprimentos de onda 450 540 e 640 nm foram escolhidos para o feixe de luz incidente. A unidade fonte de luz de diversos comprimentos de onda 1 pode ser constituída de lasers ou de inúmeros diodos emissores de luz (LEDs) 12, cada um tendo uma emissão de comprimento de onda única bem definida. Ela também pode ser uma fonte de luz de espectro amplo com um conjunto de filtros de interferência de banda de passagem estreito 13 com cada filtro tendo um comprimento de onda bem definido. As diferentes fontes de luz são acopladas às entradas da fibra ótica de diversas trilhas 15 por meio de lentes de focalização 14. As fontes de luz de diversos comprimentos de onda são então guiadas para uma única fonte de luz na saída da fibra ótica 16. [00061] De acordo com o cálculo de Jones, as matrizes de Jones para o polarizador P e o analisador A mostradas na Figura 2 são

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'0 0=	, c A-	'1 0'
.0 l.		0 fl_

(12) e as matrizes para os eixos rápidos dos retardadores de quarto de onda orientados a 45 e -45° são [21] n ,--/ + ¹

L/4J = 2 i -J -7 i (13) [00062] O vetor campo elétrico E do feixe de luz que emerge do analisador para o caso do sistema de luz polarizada circular de campo escuro mostrado na Figura 2 com uma amostra inserida que está descrita pela matriz T,é ’á',' ^dLAQ - ^TQn''

Ί o’	7+1	' ]	-7	íJ ò	7 + ]	ρ η	'0'
0 0	2		1	t d	2	u d	1

(14) onde I_o é a intensidade da luz incidente sobre o espécime que pode ser determinada quando nenhuma amostra está inserida sobre o arranjo do sistema de luz polarizada circular de campo brilhante (polarizador paralelo 43 e analisador 9 descritos na Figura 2). A intensidade de luz transmitida sobre o sistema de luz polarizada circular de campo escuro I_eScuro pode ser obtida como a seguir

,..00.-^5 + ^5-/.(^+/11²). ΐ¹⁵) onde a2, b2 são as partes imaginárias dos elementos a, b, respectivamente. [00063] Similar ao caso do campo escuro, a presente invenção também pode ser realizada facilmente no sistema de luz polarizada circular de campo brilhante. Neste caso, a intensidade de luz transmitida Ibriihante é *^' ) (16)

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22/34 onde ai, bi são as partes reais dos elementos a, b, respectivamente. Os campos brilhante e escuro são inversão um do outro.

f (awujdiúnic^ cxcuro L/V 7) — Aí xcru — , (17) onde os elementos a₂, b₂ na matriz da equação 5 são utilizados. A intensidade depende apenas de Δ, porém não de Θ, uma vez que o espécime está sob sistema de luz polarizada circular.

[00064] Para um espécime de diversas camadas tal como uma parede de fibra única com camadas Si, S₂ e S3 com retardos de fase relativos A_si, A_s2 e A_S3 e eixo óptico 0 na camada S₂, a intensidade de luz transmitida é

Aíí cus (18) + cos^:-=- ^ΐ '⁺ j1 oos(2^) (Aíi + Aíi) onde os elementos a₂, b₂ na matriz da equação 9 são utilizados. Se ambos A_si e A_S3 são ajustados para zero, a intensidade para uma única camada é obtida, e a equação 18 é reduzida à equação 17.

[00065] Para uma fibra de polpa de madeira intacta com duas paredes opostas com as mesmas espessuras em camadas Si, S₂ e S3, porém eixo óptico ±0, tal como o ângulo de fibrila na camada S₂ da fibra de madeira, a intensidade de luz transmitida é

_c0S(2&) cos{Δϊi -t ií-j) ¹(2C^Í) + c(is(iiíí)cos^J (20) j icnc (Δΐι+ ii?) +2 iene saio h2f?)cfls(Ó5i) ICR(' (Λ.Ϊ3) j (19) onde os elementos a2, b2 na matriz da equação 5 são utilizados. Esta equação tem quatro parâmetros desconhecidos A_si, A_s2 e A_S3 e 0 a serem determinados. A camada S3 é conhecida ser muito fina (<0,01 micra) [1, 14, 19, 23], portanto o último termo na equação acima é negligível comparado aos

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23/34 primeiros dois termos. Portanto, os retardos de fase relativos das camadas Si e S3 podem ser tratados aproximadamente como um parâmetro desconhecido Asi + Δ₈3. Isto irá reduzir os parâmetros desconhecidos a três. Para determinar os três parâmetros desconhecidos um mínimo de três comprimentos de onda diferentes predeterminados são requeridos no feixe de luz incidente, de modo que as intensidades de luz transmitida mbra escuro em três diferentes comprimentos de onda podem ser medidas simultaneamente para uma fibra de madeira em estudo. Os três parâmetros desconhecidos podem então ser determinados por ajuste na melhor equação 19 para os dados ifibra escuro, e daí a espessura de parede de fibra e ângulo de fibrila Θ podem ser determinados a partir do ajuste. A equação 19 será utilizada para analisar propriedades de fibra de uma fibra de madeira intacta.

[00066] E interessante observar que se as camadas Si e S3 são negligenciadas, e somente duas camadas S2 opostas na fibra são consideradas como em Ye e outros [15, 16, 18] e Ye [P2, 17], então a equação 19 se torna (Δ·π = 0₍άίζ₍Αί3 = = (20) [00067] Comparadas com as expressões correspondentes derivadas no caso de luz polarizada linear [P2] ou polarimetria de matriz de Mueller [17], esta equação que relaciona a intensidade de luz transmitida a A_S2 e 0 para uma fibra intacta é inesperadamente simples. Se os efeitos das camadas Si e S3 são levados em consideração, as expressões nos métodos descritos por Ye e outros [15, 16, 18] e Ye [P2, 17] são esperadas serem mais complexas comparadas com a equação 19 na presente invenção. Portanto, a interpretação dos dados será mais complexa e a extração de medições confiáveis é incerta. [00068] Como descrito na equação 4, os retardos de fase relativos A_si, A_S2 e A_S3 nas camadas Sl, S2 e S3 dependem t_siô_nsi, t_S2Ô_ns2 e t_S3Ô_ns3, o produto de espessura e birrefringência de microfibrilas em suas respectivas camadas. As birrefringências destas camadas, relacionadas à sua composição química e grau de orientação molecular são admitidas serem similares de modo que

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5nsi= 5ns2= 5ns3 = δη [14, 19]. Elas são ainda admitidas serem uma constante para fibras nas mesmas polpas da espécie submetidas a tratamento similares de formação de polpa e fabricação de papel. Para algumas espécies, suas bi refringências são mostradas serem similares por Page e outros [19]. A birrefringência δn = (n - n±) das microfibrilas é encontrada ser 0,04-0,06 para a maior parte de fibras de polpa [19, 22].

[00069] A Figura 4 mostra mapas teóricos de intensidade transmitida de três comprimentos de onda (a) 450, (b) 530 e (c) 640 nm como uma função de δnts2 e ângulo de fibrila de fibra intacta em sistema CPLM de campo escuro. Eles são gerados de acordo com a equação 19 e as espessuras para as camadas S1 e S3 são estabelecidas serem 0,2 a 0,05 micra respectivamente, espessuras médias típicas de camadas S1 e S3 para a maior parte de fibras de madeira macia [1, 14, 19, 23]. A escala do eixo X superior é plotada como a espessura de camada S2, t_S2, quando a birrefringência δn é ajustada para 0,056 para fibras de polpa química [19]. Isto ilustra graficamente que fibras de madeira com diferentes espessuras de parede e ângulos de fibrila são associadas com diferentes intensidades transmitidas em diferentes comprimentos de onda. Portanto, correspondendo as intensidades transmitidas aos mapas de intensidade de diversos comprimentos de onda na Figura 4, a espessura de parede de fibra e ângulo de fibrila podem ser determinados de maneira precisa e exclusiva. “Corresponder” aqui significa o melhor ajustamento não linear da equação 19 para as intensidades medidas.

s [00070] É importante observar nos mapas de intensidade da Figura 4 que, embora o ângulo de fibrila dependa mais das intensidades globais transmitidas, a medição de espessura de parede de fibra depende mais das intensidades transmitidas relativas em diversos comprimentos de onda. Se os três mapas de intensidade de 450 nm (vermelho), 530 nm (verde) e 640 nm (azul) na Figura 4 são fundidos para formar um mapa colorido, fibras com a espessura de parede de fibras similar, são mais ou menos associados com a

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25/34 mesma cor a despeito de seus ângulos de fibrila. Isto pode ser ilustrado ainda mais na Figura 5, que mostra três conjuntos de dados com diferentes intensidades porém as mesma intensidades relativas entre comprimentos de onda diferentes. O conjunto de dados 1 tem uma vez e meia intensidades mais elevadas do que o conjunto de dados 2, e três vezes mais elevadas do que o conjunto de dados 3. Embora estes três conjuntos de dados correspondam a diferentes ângulos de fibrila que aumenta quando intensidades diminuem eles correspondem a espessuras de parede similares para a camada S2 (ts2), 2, 445, 2,383 e 2,287 micra, como mostrado. Isto demonstra a robustez da presente técnica para medir espessura de parede de fibra, uma vez que outros fenômenos ópticos tais como a absorção de luz, que reduz a intensidade de luz transmitida, não irá realmente afetar a precisão das medições. A robustez da técnica foi confirmada através de diversos exemplos, e alguns serão discutidos abaixo.

[00071] A Figura 6 mostra micrografias de fibras de mistura de polpa química de Douglas fir e western red cedar molhadas e secas feitas em imagem em sistema CPLM de campo escuro com comprimentos de onda de 450,530 e 640 em nm. Estas micrografias foram tomadas com uma lente objetiva de 10x com uma abertura numérica de 0,25 (NA = 0,25), As Figura 6(a), (b) e (c) são micrografias de fibras molhadas imersas em água e as Figuras 6(d), (e) e (f) são micrografias das mesmas fibras depois de secagem, e as fibras secas foram montadas em um óleo de imersão minimizando o espalhamento de luz na amostra de fibra seca antes que estas micrografias fossem tomadas. É evidente que as fibras correspondentes molhadas e secas tomadas no mesmo comprimento de onda são mostradas ter intensidades muito similares como mostrado nestas micrografias. Isto indica fortemente que as medições deveriam ser as mesmas se elas são feitas em condições molhadas ou secas como demonstrado a seguir.

[00072] Duas localizações marcadas nas duas fibras mostradas na Figura

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26/34 são utilizadas para demonstrar como a espessura de parede e o ângulo de fibrila podem ser determinados a partir das intensidades de luz de diferentes comprimentos de onda obtidas a partir do sistema CPLM de campo escuro. As intensidades destas duas áreas contra comprimento de onda estão plotados na Figura 7. Os três parâmetros t_S2, θ e t_S1 + t_S3 são determinados pelo ajustamento não linear da equação 19 para os dados de intensidade em três comprimentos de onda. Os melhores ajustamentos mostrados nesta Figura foram obtidos ajustando δπ = 0,0553 [19] e t_S1 + t_S3 = 0,25 micra [1, 14, 19, 23], valores normalmente encontrados em fibras de polpa química de madeira macia. A espessura de parede de fibra então é calculada como ts1 + ts3 + ts2. A espessura de parede e ângulo de fibrila para a localização 1 são encontrados ser 3,9 ± 0,2 micra e 14 ± 3°, e para a localização 2 são encontrados ser 1,6 ± 0,1 micra e 2 ± 2°.

[00073] Diversas localizações diferentes de fibras molhadas e secas mostradas na Figura 6 foram avaliadas para suas espessuras de parede e ângulos de fibrila. A Figura 8 compara as espessuras de parede determinadas a partir das áreas correspondentes nas micrografias das mesmas fibras molhadas e secas. Todas as medições foram feitas nas regiões médias das fibras. Forte correlação entre as medições das fibras molhada e seca está mostrada, e o coeficiente de determinação R² de 0,98 foi encontrado. Isto confirma fortemente que a presente invenção fornece medições similares de espessura de parede seja de fibras de madeira molhadas ou secas. Isto demonstra a robustez deste método em que resultados similares podem ser obtidos a partir das fibras secas que espalham menos luz em óleo de imersão e o espalhamento de luz maior de fibras molhadas em água.

[00074] A Figura 9(a) mostra três micrografias com comprimentos de onda de 450, 530 e 640 nm de um pequeno segmento de fibra de uma fibra de polpa química de parede espessa de Douglas fir em sistema de formação de imagem CPLM de campo escuro com uma lente objetiva de 40x, N.A. = 0,65.

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A Figura 9(b) mostra uma imagem em seção transversal do segmento de fibra na Figura 9(a) gerada de maneira não destrutiva utilizando microscopia de varredura laser confocal. A espessura de parede dupla, 2 (t_S1 + t_S2 + t_S2 ) foi determinada através de uma localização no segmento de fibra com δπ = 0,0553 e ts1 + ts3 = 0,25 micra [1, 14, 19, 23] a partir das micrografias mostradas na Figura 9(a). A espessura vertical através da fibra foi determinada a partir da imagem de seção transversal confocal na Figura 9(b). Estes dois perfis de espessura de parede estão mostrados na Figura 9(c). Estas duas técnicas para medir espessuras de parede concordam muito bem, particularmente para áreas planas. Isto suporta fortemente a validade da técnica CPLM para determinar a espessura de parede de fibras de madeira. Concordância relativamente mais pobre resulta de áreas onde ocorrem arestas de fibra. Isto pode ser explicado pelo forte espalhamento de luz que ocorre em áreas com arestas. Portanto, para minimizar a influência de efeitos de espalhamento de luz a partir das arestas em parede de fibra, em particular se a fibra que está sendo medida está imersa em água, a medição é melhor feita na z

região plana ou na região média de uma fibra. Áreas planas podem ser facilmente reconhecidas pelas intensidades distribuídas de maneira uniforme nas imagem CPLM que implicam em espessuras de parede similares nestas áreas.

[00075] A Figura 10 mostra a espessura de parede de fibra medida a partir de imagens de seção transversal confocal contra as medições da espessura de parede de fibra determinadas a partir do método CPLM para uma variedade de fibras de polpa química. Douglas fir, western red cedar e western spruce são fibras de polpa química não branqueadas de três diferentes espécies de madeira macia, enquanto madeira macia southern pine e uma madeira dura, aspen são completamente branqueadas. Todas as micrografias CPLM foram geradas utilizando uma lente objetiva de 10x com N.A. = 0,25, e a mesma propriedade de birrefringência de 0,056 [19] foi

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28/34 utilizada para determinar a espessura de parede de todas as amostras de fibra utilizando o método CPLM descrito na presente invenção. Os dados mostrados na Figura 10 demonstram claramente correlações fortes entre a presente invenção, o novo método CPLM e o método CLSM [9] bem estabelecido para as medições da espessura de parede de fibra. Além disto, as inclinações dos ajustes lineares que relacionam estas duas medições estão mostradas serem ao redor de um, demonstrando que a birrefringência é muito similar e δπ = 0,056 é adequado para diversos tipos de fibras de polpa de madeira. Isto demonstra claramente a precisão, robustez e prontidão da presente invenção para medir espessuras de parede de diversos tipos de fibras de madeira.

[00076] Medições do ângulo entre o eixo de fibra e o eixo principal de aberturas de poço alongadas foram utilizadas para aproximar o ângulo de fibrila da camada S2 na parede de fibra [13]. A orientação das aberturas de poço em fibras molhadas de polpa química de black spruce foi medido utilizando microscopia de luz transmitida. O ângulo de fibrila destas fibras também foi determinado pelo presente método CPLM. Os resultados destes dois métodos estão comparados na Figura 11. A despeito da dificuldade envolvida na determinação de maneira precisa da orientação de aberturas de poço como o ângulo de fibrila e as medições CPLM feitas em áreas planas afastadas daqueles poços, a correlação R² = 0,94 entre estes dois métodos é considerada elevada. Além disto, a inclinação do ajuste linear é descoberta ser 0,98. Isto suporta a validade do método para medir ângulo de fibrila de fibras de madeira.

[00077] O presente método também pode ser aplicado a fibras de polpa mecânica. Diferentemente de fibras de polpa química de madeira, fibras de polpa mecânica de madeira têm uma produção muito mais elevada e retém a maior parte da matriz amorfa de hemiceluloses e lignina. Além disto, paredes de fibra são alteradas durante refino mecânico. O teor mais elevado de lignina

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29/34 nas fibras pode aumentar a absorção de luz e os efeitos de refino tais como fibrilação externa podem criar espalhamento de luz indevido. Aplicar o presente método a fibras de polpa mecânica pode ser um desafio. Na ausência de absorção e espalhamento de luz os campos escuro e brilhantes são inversões um do outro, como mostrado na equação 16. Contudo, se a absorção e espalhamento de luz estão presentes, eles têm efeitos opostos nas intensidades CPLM de campo escuro e brilhante:

«cur* =14 bxâluaiAc = A / brilha (H-rrfõngô™), = fe . (| - 1 onde k é o fator para os efeitos de absorção e espalhamento de luz e seu valor iguala um se eles são desprezíveis. Iescuro(Birrefringência) e Ibriihante(Birrefringência) são as intensidades de luz transmitida sob sistemas CPLM de campo escuro e brilhante quando somente a propriedade de um espécime é levada em consideração.

[00078] A Figura 12 mostra micrografias de fibras de polpa mecânica molhada de black spruce feitas em imagem em CPLM (a) de campo escuro e (b) de campo brilhante em comprimento de onda de 530 nm. A Figura 13 mostra espessura de parede de fibra medida a partir de imagens de seção transversal confocais contra as medições determinadas a partir de métodos CPLM (a) de campo e escuro e (b) campo brilhante para as fibras mostradas na Figura 12. A despeito da complexidade de fibras de polpa mecânica de madeira, ambos os gráficos ainda mostram boas correlações entre medições CPLM de campo escuro e brilhante e CLSM. Estes resultados demonstram que este método para medir espessura de parede de fibra de polpa mecânica ainda é bastante superior comparado ao único instrumento comercialmente disponível o Kajaani FibreLab, que produz correlação muito pobre [7]. Com δ_η = 0,056 estabelecido, as inclinações para campos escuro e brilhante são encontradas ser 0,75 e 0,78 respectivamente. As inclinações diferem de um um valor encontrado em fibras de polpa química de madeira. As inclinações inferiores refletem o fato que o método presente apenas mede a quantidade de

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30/34 microfibrilas celulósicas na parede de fibra e não a matriz amorfa de hemiceluloses e lignina que constituem a espessura adicional da parede de fibra em fibras de polpa mecânica de madeira. A diferença de 0,03 na inclinação é encontrada nas medições CPLM de campo escuro e brilhante refletindo os efeitos de absorção e espalhamento de luz nas fibras nas medições. Tal pequena diferença demonstra e confirma que as medições CPLM não são afetadas fortemente pela absorção e espalhamento de luz. [00079] O fator k na equação 21 pode ser obtido a partir de uma transmissão de luz não polarizada. Por outro lado, se ambas as medições CPLM de campo escuro e brilhantes são feitas simultaneamente, o k também pode ser obtido a partir de ^K = ^Iescuro + brilhante ⁽²²⁾ [00080] Isto é possível se o feixe de luz emergente depois da segunda placa de quarto de onda 8 é dividido em um feixe polarizado-S 18 e um feixe polarizado-P 19 com um divisor de feixe de polarização de banda larga 17. As imagens de campo escuro e brilhante Iescuro e Ibrilhante podem ser capturadas por duas câmaras CCD de diversos canais 10 e 20 como mostrado na Figura 14. Uma vez que k é descoberto, Iescuro(Birrefringência) e Ibrilhante(Birrefringência) podem ser obtidos a partir da equação 21 e podem ser utilizados para determinar a espessura de parede e ângulo de fibrila da fibra. A Figura 15 mostra os dados CPLM depois das correções k contra os dados CLSM. As inclinações para os dados de campo escuro e brilhante são agora 0,77 e 0,78 que é mais próxima comparada com os dados antes das correções. O melhoramento para medições de espessura de parede de fibra está mostrado ser pequeno é desnecessário. Contudo, as correções são ainda necessárias para medições de ângulo de fibrila uma vez que elas dependem mais das intensidades absolutas.

[00081] A presente invenção fornece um método inovador e exclusivo que pode determinar a espessura de parede e ângulo de fibrila rapidamente e

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31/34 de maneira precisa, em quaisquer fibras de madeira molhadas ou secas de maneira não destrutiva e não invasiva. O método requer a mesma preparação de amostra mínima como nas medições de comprimento de fibra. Comparado a outros métodos de luz polarizada a equação derivada de acordo com o presente método é muito simples, mesmo com os efeitos das camadas S1 e S3 incluídos, os quais são criticamente importantes para a precisão das medições. A equação relativamente simples neste método é inovadora e inesperada, e torna a análise de dados para determinação de espessura de parede e ângulo de fibrila de uma fibra, simples, rápido e confiável. Um outro aspecto importante e exclusivo do presente método é sua robustez. As medições de espessura de parede de fibra não são afetadas de maneira significativa pela absorção e espalhamento de luz uma vez que as medições dependem largamente das intensidades relativas de diversos comprimentos de onda. Tal robustez não pode ser conseguida com outros métodos. Diferentemente de outros métodos descritos em Ye outros [15, 16, 18] e Ye [P2, 17] o presente método não envolve orientar a amostra em uma direção particular, ou fazer diversas medições em diversos arranjos ópticos que envolvem movimentos físicos. As medições são independentes da orientação das fibras no sistema óptico, e são realizadas sobre um arranjo óptico. Todas as medições necessárias podem ser obtidas simultaneamente e rapidamente. O método não requer ótica de alta precisão ou focalização precisa para espessura de parede e medições de ângulo de fibrila, uma vez que medições de intensidade não requerem alta resolução como mostrado pelos dados experimentais acima. Estas vantagens são particularmente importantes para implementar este novo método para medir fibras em sistemas de escoamento. Esta nova invenção tem potencial para medir espessura de parede e ângulo de fibrila de fibras de madeira individuais tão rápido quanto suas medições de comprimento de fibra. Diversos dos analisadores de comprimento comerciais existentes utilizam ótica de luz polarizada porém somente para gerar contraste visual

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32/34 para finalidades de formação de imagem. Esta invenção mostra que com um conjunto de retardadores acromáticos de quarto de onda de precisão bem coordenados acoplados com uma fonte de luz adequada de diversos comprimentos de onda e ótica de formação de imagem, e uma câmara digital de diversos canais para detectar diversas intensidades de comprimento de onda, estas intensidades de luz transmitida podem ser utilizadas não somente para finalidades de formação de imagem mas, de forma mais importante, para determinar espessura de parede e ângulo de fibrila de fibras de madeira de acordo com as soluções inovadoras fornecidas nesta invenção.

REFERÊNCIAS CITADAS

DOCUMENTOS DE PATENTES ESTRANGEIRAS

PI WO99/15877 4/1999 Pedido Internacional PCT

P2 WO96/10168 4/1996 Pedido Internacional PCT

DOCUMENTOS DE PATENTES U.S.

P3 5.311.290 5/1994 Olsonetal. 356/383

OUTRAS PUBLICAÇÕES

1. FcngeL, D, and Wegener, 0., Wvvd : ChemUíry, itltraitruciure, ruactiw.

Walter de Gruyter, Rerlin (1984),

2. Seth, R-S., Jang, H.F., Chan, B.K., and Wu, C.B., “Transverse dimcnsions of wood pulp libres and their implication for end use, in 'lhe Fundamentais of Papcrmaking Materials; 'Iransaclions of the Eleventli Fundamental Research Symposiunn held at Cambrídge': September 1997, edited by C.F. Baker. PLRA TnternatiortalJ.eaLhcrhead, UK, pp.471-503 (1997)3. Paavilainen, L, “Importance of crcss-dimcnsional fibre proptrties and Loarseness for the characterízation of sofnvüod sulphate pulp”, Paper! ja Fuu 75(5): 343 (1993).

4. Harris, J.M. and Meylan, Β.Λ, “'Πιε lufluencc of Microfibril Angle on Longitudinal and Tangentlal Shrinkage in Pinvs Radiata”, Holzforschung 19(5):144-153(1965),

5. Page, D.ll. and El-Hasseiny, F-, “The Meehanical Propertics of Single Wood Pulp Fibrcs. Part VI. Fibril Angle and the Shape of the Slress-Strain Curve, L Pulp Paper Sei. 9(4): TR99-TR100(19 S3).

Petição 870170025060, de 17/04/2017, pág. 52/62

33/34

6. Uesaka, T, and M™$„ C, Effcots of Fibre Morphulogy on Hygroejtpansivity of Paper: a Micromochanies Approach”, Trans. Eleventli Fundamental Research Symposium beld at Cambridge, Seplcmber 1997, P1RA International, Lcatherhead, Surrey, UK, pp. 663-679 (1997).

7. Richardson, J.D., Riddell, M.J.C, and Burrell, P., Expcricnce with the Fibrebib¹¹⁴ V3.0 analyscr for measuring libre cross-sectíon dimensions”, Froceedings ofthe 57¹¹¹ Appita Annual Conference: 315-322(2003).

8. Reine, P-A. and HcLle, T., “Assessment of Transverse Diitiensicmí of Wood Tracheids using SEM and Image Analysis”, Holz ais Rob- nnd Werkstofl 60:2 77-282 (2Ü02).

9. Jang, H. F., Robeitson, A.G., and Seth. R.S,, “Transverse Dimensions of Wood Pulp Fibres by Con focal Laser Scanning Micmscopy and Image Analysis, J. Mater, Sc i, 2 7:63 91 - 6400 (1992).

10. Page, DTl·, “A Method for Determining the Fibrillar Angle in Wood Tracheids’; J, Mieroscopy Soc. 90(2):137-143 (1969)

11. Huang, C.L,, “Revcaling Fíbríl Angle in Wood Sections by Ullrasonic Trcatmcnt”, Wood and Fibrc Sci. 27(1):49-54 (1995),

12. Pleasants, S,₅ Batchclor. W. and Parker, ],H„ “Mcasuring lhe Fibril Angle of Bleaehed Fibres Using Micro-Raman Spectroscopy”, Proceedings of lhe 5l” Appita Annual General Conference (2):545-549 (1997),

13. Jang, H.F., “measurement of Fibril Angle in Wood Fibres with Polariza tion Confocal Mieroscopy”, J. Pulp Paper Sci. 24(7): 224-230(1998).

14. El-Uosseiny, F- and Page, D.JT., “The Mçasurcnitnl of Fibril Angle of Wood Fibers Using Polarized Light”, Wood and lubre 5(3):208-214 (1973).

15. Yc, C., SundstrGm, M.Q. and Remes, K,, “Mieroscopic Transmission ELlipsometry: Measuremeni of the Fibril Angle and the Relativc Phase Retardation of Single, Intact Wood Pulp Fibres”, Applied Optics 33(28):66266637(1994).

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34/34

16. Ye, C. and Sundstrõm, M.O., “Deterniination ©FSj-Fibril-Angle and Fibril-Wall Thickness by Mieroscopíc Transmíssion ELIipsometry’, Tappi βΰ(ΰ): 181 -190 ¢1997),

17. Ye, C„ Photopolarimetric Mcasurement of Single, Intact Pulp Fibres by MuellcrMatm linaging Polarometry, AppI.Opt. 38(10): 1975-1985 (1999),

18. Ye, C. and RSty, J., “Estimation of Lignin Contenl in Single, fntaet Pulp Fibres by UV Photonietry and Vl$ Muller Matrix Polarhnetry”, Nordic Fulp and Paper Research J. 16(2): 143-148(2001).

19. Page, D.H. and Fl-Hosseiny, F._t 'The Rírrlringence ofWootl Pulp Fibres and theThieknsíSS of the S| and Sj Tjyers” Wood Fibre 6(3): 186-192 (1974).

20. Azzam, R.M.A, and Rashara, N.M., Eiiipsometry und Poiarized Ligfu, North-, E iolland, Mew York, 1977.

21. Tbeocaria, P.S. and Cdoutos, F.E.. Matrix Theory oj Photaelasticity, SpringerVcrlag, New York, 1979.

22. Grübe A., Properties of Cdlulose Materials, in Pnlymer Hanàbook, ed· by Rrandrup, J., and Inunergut, E.U., John Wiley & Sons, New York, Ttiird Edltion.

23. Siau, J. l·’., Transpor! Processes in Wüoíí, Springer-Verlag, Berlín (1984)

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1/3

Claims (7)

1. REIVINDICAÇÕES

   1. Aparelho para determinar retardos de fase relativos e orientações dos eixos ópticos de diferentes camadas em um espécime de fibra celulósica birrefringente de diversas camadas caracterizado pelo fato de que compreende uma fonte de luz efetiva para fornecer luz com diversos comprimentos de onda bem definidos, um sistema de luz polarizada circular para gerar um feixe de luz polarizada circular em campo ou em um campo brilhante a partir da luz proveniente de dita fonte de luz, um dispositivo para colocar um espécime dentro do dito sistema, no trajeto do feixe de luz polarizada circular gerado;

   um dispositivo para determinar as intensidades de luz de comprimentos de onda individuais bem definidos emergentes a partir do sistema de luz polarizada circular, e um dispositivo para processar e analisar dados para determinar as propriedades do espécime a partir das intensidades de luz emergente, em que o sistema de luz polarizada circular é constituído de um polarizador linear e um analisador linear, e um par de retardadores bem coordenados acromáticos de quarto de onda, com uma faixa de comprimento de onda de trabalho que cobre os comprimentos de onda da fonte de luz, com seus eixos ópticos orientados 90° um com o outro e 45 ° com o polarizador e o analisador em que dito dispositivo para processamento e análise de dados compreende: uma rotina de ajustamento não linear para determinar retardos de fase relativos e as orientações dos eixos ópticos de um espécime, a partir de dados de intensidades dos comprimentos de onda emergentes a partir do sistema de luz polarizada circular.

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2. 2/3

   2. Aparelho de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dito dispositivo para determinar intensidades de luz compreende:

   um condensador e uma lente objetiva para obter imagem de luz polarizada microscópica;

   um capturador de imagem para capturar diversas imagens de luz polarizada circularmente do espécime nos comprimentos de onda emergentes simultaneamente;

   um sistema de processamento e análise de imagem que compreende um processador de imagem para diversas imagens para determinar as intensidades de luz em comprimentos de onda individuais e um analisador de imagem para analisar diversas imagens e para decidir a região de interesse para a análise de dados
3. 3. Aparelho de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que dito capturador de imagem é um detector de diversos comprimentos de onda, câmara de diversos comprimentos de onda, ou câmara digital de diversos canais.
4. 4. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que dita fonte de luz fornece um número de diversos comprimentos de onda predeterminados bem definidos, que são bem separados, porém estão ainda dentro da faixa de comprimento de onda de trabalho aceitável dos retardadores acromáticos de quarto de onda, os ditos comprimentos de onda se situando desde 250 nm até 1000 nm.
5. 5. Método para determinar, para manufatura de polpa e papel, o retardo de fase relativo relacionado à espessura de parede e ângulo de fibrila de uma fibra de madeira intacta, realizado pelo aparelho conforme definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que dita fibra de madeira intacta tem uma parede constituída de três camadas S1, S2 e S3: as duas camadas externas S1 e S3 tendo microfibrilas orientadas transversalmente com relação

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   3/3 ao eixo longitudinal da fibra e a camada média dominante S2 tendo microfibrilas enroladas em uma hélice e em ângulo de fibrila, o método compreendendo as etapas de produzir um sistema de feixes luz polarizada circularmente em pelo menos dois comprimentos de onda;

   fazer chocar o feixe de luz polarizada circularmente sobre uma fibra de madeira a ser medida;

   registrar e medir as intensidades de luz dos comprimentos de onda emergentes de um analisador circular localizado após a fibra de madeira;

   determinar os retardos de fase relativos em diferentes camadas e daí a espessura de parede, e o ângulo de fibrila S₂ da fibra de madeira a partir das intensidades de luz dos comprimentos de onda emergentes a partir da fibra de madeira pelo ajuste dos dados com uma equação que descreve a fibra de madeira; e avaliar a fibra de madeira para manufatura de polpa e papel com base na determinação dos retardos de fase relativos e orientações dos eixos ópticos de diferentes camadas do espécime.
6. 6. Método de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a luz polarizada está em um campo escuro.
7. 7. Método de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a luz polarizada está em um campo brilhante.

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