JP4653112B2 - 円偏光法、並びにセルロース系繊維の壁厚及び小繊維の方位決定用の機器 - Google Patents
円偏光法、並びにセルロース系繊維の壁厚及び小繊維の方位決定用の機器 Download PDFInfo
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Description
本発明は、複屈折性試料の偏光、光学的及び全ての関連する物理的性質に関し、詳しくは、多層の複屈折性試料中の異なる層の相対的な位相遅延、及び光軸の方位、好ましくは、非修飾木材パルプ繊維の壁厚及び傾斜角(fibril angle)に関連している相対的な位相遅延を決定するための偏光法及び装置に関する。
本発明は、多層化複屈折性試料、例えば木材パルプ繊維の光学的及び物理的特性を決定するための方法を提供することを目的とする。
本発明の方法は、円偏光により暗視野又は明視野において実施できる。
本発明の技術の原理は、非修飾木材パルプ繊維等の複屈折性試料を通り抜ける光の偏りの変化を測定することに基づいている。入射光が、複数の波長を伴う十分に明確な偏りを持つなら、発せられる多波長の光の偏りの測定は、木材パルプ繊維の壁厚及び傾斜角等の、多層化試料の厚さ、及びそれらの光軸の方位を決定する手段を提供する。先ず、木材パルプ繊維を包含する多層化試料の偏り伝播特性を説明する。偏りの変化は、光の波長、並びに試料中の各層におけるセルロース系ミクロフィブリルの複屈折、壁厚及びミクロフィブリルの方位に依存する。
ジョーンズ行列形式は、偏光システム下で試料を通って伝播する光を記述するために用いられる[20、21]。もし材料の全ての光軸が光束の伝播方向に直角に置かれているなら、その材料の伝播特性を説明する2×2のジョーンズ行列Tは、
である。
であり、ここで
は回転行列であり、また、
は相対的位相遅延である。光軸に平行及び直角の方向に沿う電気ベクトルの成分は、異なる量、それぞれ、Δ‖=2πtn‖/λ及びΔ^=2πtn^/λだけ遅延する。tは層の厚さ、λは入射単色光束の波長である。n‖及びn^は、光軸、木材繊維の場合はミクロフィブリル方向、に平行及び直角の屈折率である。量(n‖−n^)=δnは試料の複屈折と呼ばれる。等式(2)は、
と表される。
Tcomb=Tn(Δn,θn)Tn-1(Δn-1,θn-1)…T2(Δ2,θ2)T1(Δ1,θ1) (6)
Twall=T(Δs3,θs3)T(Δs2,θs2)T(Δs1,θs1) (7)
である。ここで、光はS1層を最初に、S3層を最後に通って伝播する。θsl、θs2及びθs3はこれらの光軸の方位であり、Δsl、Δs2及びΔs3は、それぞれS1、S2及びS3層の相対的位相遅延である。
ここで、tsl、ts2及びts3、並びにδnsl、δns2及びδns3は、これらの各層の厚さ及びミクロフィブリルの複屈折である。S1層は、一般的に、S及びZ螺旋が交互の、傾斜角が70−80°の数層から成ると考えられている。この様な構造の光学的挙動は、傾斜角が90°の単層とほぼ等価である[14、19]。即ち、S1のフィブリルは、繊維軸に垂直であると近似できる。S3層は同様に扱える。それ故、θsl=θs3=π/2が設定される。単壁を記述するためのモデルを図l(b)に示す。S2層中の小繊維の方位θs2=θに関しては、図1(b)に示した単繊維壁に関するTwallは、
である。ここで、行列要素は
である。
と書くことができ、ここで、伝播行列の要素は
である。
T=T(吸収)T(複屈折行列) (11)
暗−又は明−視野円偏光システム等の円偏光システムは、この測定原理を実現するために使用される。この測定システムは、光が円偏光しているので、試料方位と無関係である。更に、この様な偏光システムにおける相対的位相遅延及び傾斜角を決定するための新規な、比較的簡単な解が、同じ膜厚の2つの対向する壁と、しかしS2層において交差する傾斜角θを伴う非修飾繊維に関して開発されている。
であり、また、45度及び−45度に方位付けされた1/4波長リターダーの速軸に関する行列は
である[21]。
であり、ここで、I0は試料に入射する光の強度であり、明視野円偏光システムの配置の下(図2で説明した偏光子3及び検光子9が平行)、試料が挿入されていないときに決定できる。暗視野円偏光システムにおける伝播光強度Idarkは、以下の様に得られる:
ここで、a2、b2は、それぞれ、要素a、bの虚数部分である。
であり、ここで、a1、b1は、それぞれ、要素a、bの実数部分である。明−及び暗−視野は、相互の反転である。
種々のタイプの試料の応答の評価を、暗視野円偏光システムにおいて行うことができる。例えば、試料が相対的位相遅延および光軸を有する場合、透過光の強度は[21]
ここで、等式(5)の行列中の要素a2、b2が用いられている。試料が円偏光システム下にあるので、強度はΔのみに依存し、θには依らない、である。
であり、ここで、等式(9)の行列中の要素a2、b2が用いられている。もしΔsl及びΔs3の両者をゼロに設定すると、単層に関する強度が得られ、等式(18)は等式(17)に低減される。
であり、ここで、等式(5)の行列中の要素a2、b2が用いられている。この等式は、決定されるべき4つの未知のパラメータ、Δsl、Δs2、Δs3及びθを有する。S3層は非常に薄い(<0.01μm)ことが知られており[1、14、19、23]、それ故、上記等式中、初めの2つの項に比べて、最後の項は無視できる。それ故、S1及びS3層の相対的位相遅延は、一個の未知のパラメータΔsl+Δs3として近似的に扱うことができる。これは、未知のパラメータを3個に減らすであろう。この3個の未知のパラメータを決定するために、検討中の木材繊維に関して、3つの異なる波長における伝播光強度Ifibre,darkを同時に測定できる様に、入射光束に、最低限、3つの異なる所定の波長が要求される。3個の未知のパラメータは、斯くして、Ifibre,darkに対して等式(19)を最良適合させることにより決定することができ、及び、これをもとにして、この適合から繊維の壁厚及び傾斜角θを決定することができる。等式(19)は非修飾木材繊維の繊維特性の解析用に使用されるであろう。
Ifibre,dark(Δs1=0,Δs2,Δs3=0,θ)=I0sin2Δs2cos2(2θ) (20)
となることに注目することは興味深い。
Idark=κ・Idark(複屈折)
Ibright=κ・Ibright(複屈折)= κ・(I 0 -Idark(複屈折)) (21)
ここで、κは光吸収及び散乱の効果に関する係数であり、もしこれらが無視できれば、その値は1に等しい。Idark(複屈折)及びIbright(複屈折)は、試料のこの特性のみを考慮したときの、暗−及び明−視野CPLMシステム下の伝播光強度である。
κ=(I dark +I bright )/I 0 (22)
から得ることができる。
Claims (19)
- 2つの外側層であるS1及びS3ならびに中間の支配的な層であるS 2 の3層から成る壁を有する2つの対向する壁を持つ非修飾セルロース繊維の多層化複屈折性試料の、相対的位相遅延及び光軸の方位から選択される少なくとも一のパラメータの決定方法であって、S1及びS3は、それぞれ繊維の縦軸に対して横向きに配位されたミクロフィブリルを有し、S2は傾斜角θで螺旋状に巻かれたミクロフィブリルを有し、±θの光軸を持ち、S1、S2及びS3層において同じ厚さである、以下を含む決定方法:
暗視野又は明視野にある円偏光を作製する段階、前記光は少なくとも3種の明確な波長を持ち;
評価すべき前記試料に前記円偏光光束を当てる段階;
前記試料から発せられる波長の光強度を記録し、及び測定する段階;ならびに
(i)暗視野の場合、S 1 及びS 3 層が無視できるほど薄いか否かを判断し、
S 1 及びS 3 層が無視できるほど薄くないと判断された場合には、前記発せられる波長の光強度から少なくとも一のパラメータを、前記データを、その試料を記述する下記暗視野の等式(1):
式中、Ifibre,dark(Δs1,Δs2,Δs3,θ)は暗視野において現れた波長の光強度を表し、Δsl、Δs2及びΔs3はそれぞれS1、S2及びS3層における位相遅延を表し、I0は試料に入射する光の強度を表す、
と、もしくは、
S1及びS3層が無視できるほど薄いと判断された場合には、下記暗視野の等式(2):
Ifibre,dark(Δs1=0,Δs2,Δs3=0, θ)=I0sin2 (Δs 2 )cos2(2θ) (2)
と、
適合させることにより決定する段階; 又は
(ii)明視野の場合、前記発せられる波長の光強度から少なくとも一のパラメータを、前記データを、その試料を記述する前記暗視野の等式(1)又は(2)に対応する明視野の等式であって、下記等式:
Ibright=I0-Idark
式中、Ibright及びIdarkは、それぞれ明視野円偏光システムおよび暗視野円偏光システムにおける伝播光強度を表す、
を用いて前記暗視野の等式(1)又は(2)から導かれる前記明視野の等式と適合させることにより、決定する段階。 - 前記円偏光が前記暗視野にある請求項1に記載の方法。
- 前記円偏光が前記明視野にある請求項1に記載の方法。
- 前記試料がセルロース系繊維であり、及び相対的位相遅延を決定する請求項1、2又は3に記載の方法。
- 前記試料がセルロース系繊維であり、及び光軸の方位を決定する請求項1、2又は3に記載の方法。
- 前記試料がセルロース系繊維であり、並びに前記セルロース系繊維の相対的位相遅延及び光軸の方位を決定し、前記セルロース系繊維が前記円偏光中に、制限の無い方向で配置されている請求項1、2又は3に記載の方法。
- 3層S 1 、S 2 及びS 3 から成る壁を持ち、外側の2層S 1 及びS 3 は繊維縦軸に関して横に配位されたミクロフィブリルを持ち、並びに中間の支配的な層S 2 は傾斜角で螺旋状に巻き付くミクロフィブリルを持つ非修飾木材繊維の、壁厚に関連する前記相対的位相遅延、及び傾斜角を決定するための方法であって、以下を含む方法:
少なくとも2波長を有する暗視野又は明視野にある円偏光を作製する段階;
前記円偏光を測定すべき木材繊維に当てる段階;
前記木材繊維から発せられる波長の光強度を記録し、及び測定する段階;及び
(i)暗視野の場合、相対的位相遅延、及びこれをもとに壁厚を、並びに、前記木材繊維から発せられる波長の光強度から、前記試料の光軸を、前記データを暗視野における前記三層試料を記述する下記暗視野の等式(3)と適合させることにより、決定する段階:
式中、I wall,dark (Δs 1 ,Δs 2 ,Δs 3 , θ)は暗視野において現れた波長の光強度を表し、Δs l 、Δs 2 及びΔs 3 はそれぞれS 1 、S 2 及びS 3 層における位相遅延を表し、I 0 は試料に入射する光の強度を表す; 又は
(ii)明視野の場合、相対的位相遅延、及びこれをもとに壁厚を、並びに、前記木材繊維から発せられる波長の光強度から、前記試料の光軸を、前記データを明視野における前記三層試料を記述する、前記暗視野の等式(3)に対応する明視野の等式であって、下記等式:
I bright =I 0 -I dark
式中、I bright 及びI dark は、それぞれ明視野円偏光システムおよび暗視野円偏光システムにおける伝播光強度を表す、
を用いて前記暗視野の等式(3)から導かれる前記明視野の等式と適合させることにより、決定する段階。 - 前記円偏光が前記暗視野にある請求項7に記載の方法。
- 前記円偏光が前記明視野にある請求項7に記載の方法。
- 前記多層化複屈折性試料が木材及び非木材繊維から成るセルロース系繊維、並びに木材及び非木材パルプ繊維から選択される請求項1−9のいずれか一項に記載の方法。
- 多重の明確な波長を持つ光を提供するために有効な光源;
前記光源から、暗視野又は明視野にある円偏光を生成させる円偏光システム;
前記生成された円偏光の通路中において前記システム内に試料を設置する手段;
前記試料から発せられる光の光強度を決定する手段;及び
前記発せられる光強度から前記試料の特性を決定する処理及びデータ解析手段、
を含む、多層化複屈折性試料の相対的位相遅延、及び光軸の方位を請求項1〜10に記載のいずれかの方法により決定するための装置。 - 前記円偏光システムが、偏光子及び検光子、並びに前記光源の波長にわたる作動波長範囲を持ち、光軸が相互に90°または0°で、かつ偏光子及び検光子に対して45°の、それらの間にある一対の調和した色収差の無い1/4波長リターダーから成る、請求項11に記載の装置。
- 前記光強度を決定する手段が、
顕微鏡偏光撮像用のコンデンサ及び対物レンズ;
発せられる複数の波長において、前記試料の多重円偏光画像を同時に捕獲するための画像捕獲器;
個々の波長において光強度を決定するための多重画像用画像処理装置、並びに多重画像解析用及びデータ解析に重要な領域を決定するための画像解析器を含む画像処理及び解析システム、
を含む、請求項11又は12に記載の装置。 - 前記処理及び解析手段が、前記円偏光システムから発せられる波長の強度のデータから、試料の相対的位相遅延、及び光軸の方位を決定するための非線形フィッティングルーチンを含む、請求項11、12又は13に記載の装置。
- 前記画像捕獲器が、多波長検出器、多波長カメラ、又はマルチチャンネルデジタルカメラである請求項13に記載の装置。
- 前記円偏光システムが前記暗視野にある円偏光を産生するように配置されている、請求項11、12、13、14又は15に記載の装置。
- 前記円偏光システムが前記明視野にある円偏光を産生するように配置されている、請求項11、12、13、14又は15に記載の装置。
- 前記多層化複屈折性試料が、木材及び非木材繊維から成るセルロース系繊維、並びに木材及び非木材パルプ繊維から選択される請求項11−17のいずれか一項に記載の装置。
- 前記光源が、十分に分離された、しかしなおも前記色収差の無い 1/4波長 リターダーの許容できる作動波長範囲内にあり、前記波長が250nmから1000nmの範囲である、多数の、多重の明確な所定の波長を提供する、請求項11から18のいずれか一項に記載の装置。
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