CN110398514B - 一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法 - Google Patents
一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110398514B CN110398514B CN201810372527.5A CN201810372527A CN110398514B CN 110398514 B CN110398514 B CN 110398514B CN 201810372527 A CN201810372527 A CN 201810372527A CN 110398514 B CN110398514 B CN 110398514B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- cellulose gum
- content
- metal impurities
- steps
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 44
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 24
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 6
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 4
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 4
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 4
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 4
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000009499 grossing Methods 0.000 claims description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 229920000875 Dissolving pulp Polymers 0.000 claims 1
- 238000001938 differential scanning calorimetry curve Methods 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract 1
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000011157 data evaluation Methods 0.000 description 2
- 230000004069 differentiation Effects 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000007380 fibre production Methods 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
- G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
- G01N25/4873—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a flowing, e.g. gas sample
- G01N25/4893—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a flowing, e.g. gas sample by using a differential method
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
本发明提供一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法，所述方法，采用差示扫描量热仪测定纤维素胶液的起始点，根据起始点与金属离子含量的关系，判断纤维素胶液中金属杂质含量。该方法包括：称取纤维素胶液样品、样品放入差示扫描量热仪的位置、测试、样品起始点的确定、数据评估。本方法检测时间1小时左右，较现有检测技术缩短83%，高效、快速、准确指导生产，大大减少纤维素胶液排放量，节约原材料、减少能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法，属于纤维素纤维生产技术领域。
背景技术
在纤维素纤维生产过程中，特别是溶剂法纤维素纤维的生产，需要对纤维素胶液中金属离子的含量进行检测，以决定纤维素胶液是否进入下个工序。目前，对纤维素胶液中金属杂质含量的检测采用如下方法：把一定量的纤维素胶液先在电炉上烟化1小时左右，再放入高温炉内灼烧2小时，取出后冷却，再进行酸化处理、转移定容，摇匀，再用ICP进行检测。该方法检测时间大约需要6小时左右，耗时长。在等待检测数据的过程中，纤维素胶液一直在排放，排放的大量纤维素胶液需要回收处理，增加了原料的浪费、能耗，提高了胶液回收成本。
发明内容
为解决现有技术中存在的不足，本发明提供一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法，以实现以下发明目的：
（1）缩短判断纤维素胶液中金属杂质含量的时间；
（2）减少纤维素胶液排放量；
（3）提前判断纤维素胶液纺丝可纺性；
（4）提前判断成品纤维白度。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法，所述方法，采用差示扫描量热仪测定纤维素胶液的起始点，根据起始点与金属离子含量的关系，判断纤维素胶液中金属杂质含量。包括称取纤维素胶液样品、样品放入差示扫描量热仪的位置、测试、样品起始点的确定、数据评估。
以下是对上述技术方案的进一步说明：
所述称取纤维素胶液样品，用专用样品盒称取7-10mg冷却后的纤维素胶液。
所述样品放入差示扫描量热仪的位置，将参比盒和样品盒分别放入差示扫描量热仪中，参比盒内不放入任何样品放入仪器高压釜内左侧；样品盒放入仪器高压釜内右侧。
所述测试，将气瓶压力输出设为大于90 bar的压力，样品升温过程设置为30-260℃，匀速升温，每分钟升温8-12℃，直至样品分解完毕。
所述样品起始点的确定，对图形进行平滑和一阶微分处理，对峰之前的基线作切线与峰左侧的拐点处作切线，两切线的相交点为纤维素胶液热反应开始发生的温度，即样品的起始点。
所述数据评估，根据样品的起始点与金属离子含量的关系，判断金属杂质的含量。样品的起始点大于或等于180℃，纤维素胶液中金属杂质含量小于10ppm。
所述金属杂质为铜、铁、锰、钼、钴、镍、铬。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）采用现有技术检测时间需要6小时，本方法检测时间仅需1小时左右，可高效、快速、准确指导生产，确保纤维素胶液的安全稳定运行。
（2）减少纤维素胶液排放量，节约原材料、能耗，提前判断纺丝的可纺性和纤维白度，稳定生产。
附图说明
图1：实施例1所述检测方法得到的谱图。
其中图1中上方实线所示为样品的出峰情况；图中还给出了样品起始点的计算方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
包括以下步骤：
（1）称取纤维素胶液样品
首先用专用样品盒称取7-10mg的冷却后的纤维素胶液。
（2）样品放入差示扫描量热仪的位置
将参比盒和样品盒分别放入差示扫描量热仪中，参比盒内不放入任何样品放入仪器高压釜内左侧；样品盒放入仪器高压釜内右侧。
（3）测试使样品处于一定的温度程序控制下。将气瓶压力输出设为大于90 bar，稳压控制。升温过程设置为30-260℃，匀速升温，每分钟升温8-12℃，观察样品和参比物的热流差随温度或时间的变化过程，直至样品分解完毕。
（4）样品起始点的确定
对图形进行平滑和一阶微分处理，对峰之前的基线作切线与峰左侧的拐点处作切线，两切线的相交点为191.2℃，即样品的起始点。
（5）数据评估
根据样品的起始点与金属离子含量的关系。样品的起始点191.2℃，纤维素胶液中金属杂质含量小于10ppm。
所述金属杂质为铜、铁、锰、钼、钴、镍、铬。
实施例2
包括以下步骤：
（1）称取纤维素胶液样品
首先用专用样品铝盒称取7-10mg冷却后的纤维素胶液。
（2）样品放入差示扫描量热仪位置
将参比盒和样品盒分别放入差示扫描量热仪中，参比盒内不放入任何样品放入仪器高压釜内左侧；样品盒放入仪器高压釜内右侧。
（3）测试
使样品处于一定的温度程序控制下。气瓶压力输出设为大于90 bar，稳压控制。升温过程设置为30-260℃，匀速升温，每分钟升温8-12℃，观察样品和参比物的热流差随温度或时间的变化过程，直至样品分解完毕。
（4）样品起始点的确定
对图形进行平滑和一阶微分处理，对峰之前的基线作切线与峰左侧的拐点处作切线，两切线的相交点为170.3℃，即样品的起始点。
（5）数据评估
根据样品的起始点与金属离子含量的关系，样品的起始点170.3℃，纤维素胶液中金属杂质含量大于100ppm。
所述金属杂质为铜、铁、锰、钼、钴、镍、铬。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法，其特征在于：所述方法，采用差示扫描量热仪测定纤维素胶液的起始点，根据起始点与金属离子含量的关系，判断纤维素胶液中金属杂质含量；
所述方法，包括称取纤维素胶液样品，样品放入差示扫描量热仪的位置，测试，样品起始点的确定，数据评估；
所述样品放入差示扫描量热仪的位置，将参比盒和样品盒分别放入差示扫描量热仪中，参比盒内不放入任何样品放入仪器高压釜内左侧；样品盒放入仪器高压釜内右侧；
所述测试，将气瓶压力输出设为大于90 bar的压力，样品升温过程设置为30-260℃，匀速升温，每分钟升温8-12℃，直至样品分解完毕，得到DSC曲线图形；
所述样品起始点的确定，对图形进行平滑和一阶微分处理，对峰之前的基线作切线与峰左侧的拐点处作切线，两切线的相交点即为样品的起始点；
所述数据评估，根据样品的起始点与金属杂质含量的关系，对数据进行评估。
2.根据权利要求1所述一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法，其特征在于：所述纤维素胶液是采用物理或化学方法将纤维素溶解于溶剂中制备而成的。
3.根据权利要求1所述的一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法，其特征在于：所述称取纤维素胶液样品，用专用样品盒称取7-10mg冷却后的纤维素胶液。
4.根据权利要求1所述的一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法，其特征在于：所述金属杂质为铜、铁、锰、钼、钴、镍、铬中的一种或几种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810372527.5A CN110398514B (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810372527.5A CN110398514B (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110398514A CN110398514A (zh) | 2019-11-01 |
| CN110398514B true CN110398514B (zh) | 2023-04-28 |
Family
ID=68320182
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810372527.5A Active CN110398514B (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110398514B (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0995544A (ja) * | 1995-01-19 | 1997-04-08 | Fuji Photo Film Co Ltd | セルロースアセテートフイルムの製造方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7091246B2 (en) * | 2004-03-08 | 2006-08-15 | Mission Pharmacal Co. | Dietary supplementation with stoichiometrically specific potassium magnesium citrate |
| MX2009000404A (es) * | 2006-07-10 | 2009-06-26 | Paion Uk Ltd | Sales de benzodiazepina de accion corta y sus formas polimorficas. |
| JP5020802B2 (ja) * | 2006-12-26 | 2012-09-05 | Ｋｂセーレン株式会社 | 吸水性布帛およびその製法、並びに吸水ウイックおよび環境試験装置 |
| US9117591B2 (en) * | 2011-01-21 | 2015-08-25 | Corning Incorporated | Electrolyte synthesis for ultracapacitors |
| WO2014153642A1 (en) * | 2013-03-25 | 2014-10-02 | Khashayar Ghandi | Synthesis of protic ionic liquids |
| JP2016516882A (ja) * | 2013-05-03 | 2016-06-09 | ヴァーディア， インコーポレイテッド | 熱安定なリグニン画分の調製の方法 |
| CN104569030A (zh) * | 2013-10-29 | 2015-04-29 | 青岛天恒机械有限公司 | 测定铁铬铝金属纤维中氮含量的惰气熔融－热导法 |
| CA2959139C (en) * | 2014-08-27 | 2023-10-10 | Purdue Research Foundation Office Of Technology Commercialization | Collagen-based therapeutic delivery systems |
| CN105181735B (zh) * | 2015-10-21 | 2019-03-08 | 广州纤维产品检测研究院 | 复合纤维的鉴别方法 |
| CN105486826A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-04-13 | 绍兴康可胶囊有限公司 | 一种羟丙甲纤维素胶液配比中杂质检验的方法 |
-
2018
- 2018-04-24 CN CN201810372527.5A patent/CN110398514B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0995544A (ja) * | 1995-01-19 | 1997-04-08 | Fuji Photo Film Co Ltd | セルロースアセテートフイルムの製造方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Beyrich T. 等."Enantiomeric purity control of chiralic drugs".《Pharmazie》.1997,第52卷(第7期),第512-516页. * |
| 杨洪祥 等."SiO2/TiO2/聚酰亚胺复合杂化环氧树脂基碳纤维浆料的制备与表征".《纺织学报》.2010,第31卷(第5期),第63-68页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110398514A (zh) | 2019-11-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105806715B (zh) | 一种高温蠕变变形预测方法 | |
| CN105067653A (zh) | 一种不锈钢渣的快速分析方法 | |
| CN111103315A (zh) | 一种基于xrf的混凝土中氯离子浓度快速检测方法 | |
| CN110398514B (zh) | 一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法 | |
| CN104655580A (zh) | 一种快速测定溶解浆中的α-纤维素含量的方法 | |
| CN111024546A (zh) | 胶原蛋白肠衣中纤维素含量的检测方法 | |
| CN101368909A (zh) | 灰铸铁中硅、锰、磷三元素含量的测量方法 | |
| CN111398531B (zh) | 一种高效石墨烯膜鉴别系统及方法 | |
| CN107084888B (zh) | 一种应变诱导裂纹优化可锻造性最佳温度范围的方法 | |
| CN111650231A (zh) | 一种x射线荧光光谱分析低硅硅铁中主要元素含量的方法 | |
| CN111551425A (zh) | 一种确定纯化过程样品中二甲基亚砜含量的方法 | |
| CN105928754A (zh) | 光谱标准样品的制备方法及其应用 | |
| CN100535637C (zh) | 塑料样品中铅镉的连续测定方法 | |
| KR102261801B1 (ko) | 알루미늄 스크랩의 알루미늄 회수율 측정 방법 | |
| CN113533674A (zh) | 一种耐热钢蠕变损伤微观组织演化的定量化评估方法 | |
| CN105954262A (zh) | 废蓄电池硫酸铅中硫含量的测定icp-aes法 | |
| CN116223090A (zh) | 一种蠕变试验标准样品的研制方法 | |
| CN105784746A (zh) | 石墨坩埚熔样与x射线荧光结合测定硅铁合金元素的方法 | |
| CN106706961A (zh) | 一种扫描电子显微镜辅助鉴定物性方法 | |
| CN113325811B (zh) | 一种基于记忆与遗忘策略的工业过程异常在线检测方法 | |
| CN109738477A (zh) | 高软化点测定仪母液及制备方法与使用方法 | |
| CN114486628A (zh) | 一种铝液精炼效果检测方法 | |
| CN110873728A (zh) | 一种有机电致发光材料的玻璃化转变温度的测试方法 | |
| CN115655382B (zh) | 一种化学纤维丝生产流水线工艺在线监测分析系统 | |
| CN114460128A (zh) | 一种快速测试针状焦热膨胀系数的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20210519 Address after: Room 1115, Zhongfu building, 99 Jianguo Road, Chaoyang District, Beijing 100020 Applicant after: HI-TECH FIBER Group Corp. Applicant after: BAODING SWAN FIBER CO.,LTD. Address before: Room 1115, Zhongfu building, 99 Jianguo Road, Chaoyang District, Beijing 100020 Applicant before: HI-TECH FIBER Group Corp. Applicant before: BAODING SWAN FIBER CO.,LTD. Applicant before: CHTC BIO-BASED MATERIAL ENGINEERING & TECHNOLOGY(NINGBO) Co.,Ltd. |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231203 Address after: 072250 North of Gaosheng Pu Village, Pushang Town, Shunping County, Baoding City, Hebei Province (east side of Zhangshi Expressway lead) Patentee after: BAODING SWAN FIBER CO.,LTD. Address before: Room 1115, Zhongfu building, 99 Jianguo Road, Chaoyang District, Beijing 100020 Patentee before: HI-TECH FIBER Group Corp. Patentee before: BAODING SWAN FIBER CO.,LTD. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |