CN102539274A - 一种快速测定粗纤维的纤维筛网袋及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种快速测定粗纤维的纤维筛网袋及方法，是用特制纤维制成孔径25.0um的筛网后，将样品放入一定大小筛网袋中，用酸、碱各煮沸40min后洗净烘干称重，再减去灰分即为粗纤维含量。该发明可用于科研院校、分析检测和饲料厂等部门对饲料、粮食、油料、食品的粗纤维批量快速测定，也可以用于NDF、ADF、纤维素、半纤维素、膳食不溶性纤维和木质素等的批量快速测定；本法优点是与国标传统法相比，适合大批量快速测定、效率高、时间短、精密度和准确性高、成本低，不需要任何纤维测定仪和过滤抽滤装置等设备，纤维筛网袋具有酸、碱、丙酮等溶剂处理不漂浮、不失重、不吸湿、不破袋，无灰分等优点。

Description

一种快速测定粗纤维的纤维筛网袋及方法

 

技术领域：

本发明涉及一种快速测定粗纤维的纤维筛网袋及方法，属于

新材料领域和农业食品领域。

背景技术：

目前我国测定粗纤维含量广泛应用于饲料、粮食、油料、食品等领域，到目前为止国家分别颁布了国家标准饲料中粗纤维的含量测定（过滤法GB/T6434-2006/ISO6865:2000）；国家标准粮油检验粮食中粗纤维素含量介质过滤法（GB/T5515-2008/ISO6865:2000）；国家标准植物类食品中粗纤维的测定（GB/T5009.10-2003）；国家标准食品中膳食纤维的测定（GB/T5009.88-2008）；国家标准饲料中中性洗涤纤维（NDF）的含量测定（GB/T20806-2006）等，按照这些国家标准测定粗纤维含量或其他纤维物质的方法，主要是用过滤法，经过2次过滤或抽滤，操作过程缓慢，所用时间长，费时费力，粗纤维测定每个样品需要8-10小时；酸、碱、洗涤剂等煮沸过程中若火力控制不当，很易溢出或粘在烧杯壁上，造成残渣损失或处理不完全；效率低，每个烧杯只做1个样品，过滤或冲洗时一个人只能做一个，不适合大批量样品的分析；成本高，需要用到大量的仪器和试剂，如价格昂贵的纤维测定仪、滤锅及抽滤装置等。为了克服上述弊端,本发明用特制纤维筛网袋快速测定粗纤维的方法测定饲料、粮食、油料、食品的粗纤维的含量，不但具有较高的准确性和精密度；并可大大缩短检测时间；节约成本；减轻劳动强度；大大提高工作效率；达到准确、快速、经济、方便的目的，特别适合科研院校、分析监测机构、饲料粮食生产企业等进行科学研究和质量控制中推广应用。

发明内容：

为了克服以上方法的不足，本发明提供了一种快速测定粗纤维的纤维筛网袋及方法，是用孔径25.0um的特制纤维制成筛网袋，将待测样品放入筛网袋中，用硫酸、碱分别煮沸后烘干称重，再减去灰分即为粗纤维含量。该纤维筛网袋可用于饲料、粮食、油料、食品的粗纤维批量快速测定，也可以用于NDF、ADF、纤维素、半纤维素和木质素等的批量快速测定。

一种快速测定粗纤维的纤维筛网袋，是用聚酯纤维（PET，聚对苯二甲酸乙二醇酯）或者是锦纶（聚己内酰胺）的单丝织成孔径25.0um的均匀一致的单丝纤维筛网，再用上述单丝纤维筛网制成4-6cm×5-7cm的长方形筛网袋，筛网袋一边开口。用聚酯纤维制成的纤维筛网袋可用于粗纤维、中性洗涤纤维（NDF）、酸性洗涤纤维（ADF）、纤维素、半纤维素、木质素和不溶性膳食纤维等的测定；用锦纶制成的纤维筛网袋，仅适合用于粗纤维的测定。

  一种快速测定粗纤维的的方法，包括如下步骤：

（1）纤维筛网袋的准备：用聚酯纤维（PET，聚对苯二甲酸乙二醇酯）或者是锦纶（聚己内酰胺）的单丝织成孔径25.0um的均匀一致的单丝纤维筛网，再用单丝纤维筛网制成4-6cm×5-7cm 的长方形筛网袋，筛网袋一边开口。

（2）筛网袋用记号笔编号称重后，称量样品约1g（准确至0.1mg），放入已知质量的筛网袋中，用塑封机封口；如果试样脂肪含量大于5%，需用丙酮浸泡10min预先脱脂；如果试样碳酸盐含量大于5%，需用0.5mol/L的盐酸溶液浸泡10min，预先除去碳酸盐；

（3）酸处理。将筛网袋放入大烧杯中，按照每个筛网袋80ml的量在烧杯中加入浓度为0.13mol/L的硫酸溶液，煮沸处理40min（注意煮沸过程中硫酸浓度保持不变），用自来水洗净筛网袋并挤干。

（4）碱处理。再将上述筛网袋放入大烧杯，按照每个筛网袋80ml的量在烧杯中加入浓度为0.23mol/L的氢氧化钾溶液，煮沸处理40min（注意煮沸过程中氢氧化钾溶液浓度保持不变），用自来水冲洗净筛网袋，将筛网袋水挤干。

（5）丙酮处理。将筛网袋放入烧杯中用纯丙酮浸泡5min。

（6）烘干。筛网袋取出待丙酮挥发干净后，放105℃烘箱中烘1h，取出冷却2min后迅速称重（即筛网袋及残渣质量）。若样品灰分含量高则按下一步骤（7）去除样品残渣灰分含量。

（7）灰化。筛网袋放入坩埚中，500℃高温炉灼烧30min，冷却称重，测定样品残渣灰分质量（筛网袋灼烧后无灰分）。

（8）测定结果的计算：

试样中粗纤维含量按如下公式计算：CF%=（m2-m1-m3)/m×100%

式中：m为试样质量，g；m2为烘干后筛网袋及残渣质量，g；m1为筛网袋质量，g；m3为样品残渣灰分质量，g。

  

本发明所采用的特制纤维筛网袋快速测定粗纤维的方法，省去了抽滤，而且可批量进行测定，具有如下优点：

1、精密度和准确度高。当采用纤维筛网袋技术时，可消除很多影响纤维素分析结果的准确度和精确度的因素。操作人员间由于操作误差对分析结果产生的影响大大降低，从而使分析结果重现性很好。同时也减少了因转移而造成的损失误差。

2、分析成本降低。消煮试样时可以进行批量操作，减少了试剂的浪费，省去了大部分操作步骤，解决了用古氏坩埚或滤器抽滤时间较长的问题，不需要昂贵的纤维测定仪，节约了时间，工作效率大大提高；每天每个工作人员可轻松做100个以上样品。

    3、分析结果准确。纤维筛网袋法与国标法进行的大量的对比试验，分析数据表明，纤维筛网袋法分析结果可与国标法相一致，可用于饲料、粮食、油料、食品的粗纤维批量快速测定，也可以用于NDF、ADF、纤维素、半纤维素和木质素等的批量快速测定，可应用于各种配合饲料、浓缩饲料、预混料和原料的粗纤维检测。纤维筛网袋具有酸、碱、丙酮、中性和酸性洗涤剂等溶剂处理不溶解、无灰分等优点。本法与国标传统法相比，优点是适合大批量样品快速高效测定。

4、特制纤维筛网袋符合本方法的各种实验要求。符合孔径要求，并且这种筛网袋可耐受各种强烈化学试剂。该纤维筛网袋燃烧后无灰分；同时不吸湿，不吸水，干燥失重为零；耐强酸、碱、中性洗涤剂、酸性洗涤剂、乙醇、丙酮、石油醚等加热或浸泡处理，不溶解，不破袋，不皱缩，以及烘干后不失重。材料塑封效果好，且封口后不失重。该纤维筛网袋可以一次性使用，也重复利用5次以上。

5、该纤维筛网袋为白色透明，在液体煮沸处理时基本不漂浮，不染色，不粘样品。在试剂处理时袋保持直立状态，整个袋基本在液面以下，样品全部在液面以下，保证液体试剂通过筛网孔自由进出，保证样品颗粒和试剂的充分接触、溶解与反应，可以观察到透明袋中样品的分布和颜色等。

本发明的目的是解决国标传统法中粗纤维含量测定中费时费力、时间较长和效率低的问题，用特制纤维筛网袋快速测定粗纤维的方法，解决了以上问题，适合大批量快速测定、效率高、时间短、精密度和准确性高、成本低。

具体实施方式：

以下实例用于对本发明作进一步的说明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1：

1、试剂、仪器设备：

           （1）硫酸溶液：c(H₂SO₄)=0.13mol/L.每1000ml中含硫酸12.5g(约7.10ml)。

       （2）氢氧化钾溶液：c(KOH)=0.23mol/L.每1000ml中含氢氧化钾12.5g。

       （3）丙酮。

       （4）特制纤维筛网袋（筛网孔径为25um）。

       （5）粉碎设备：能将样品粉碎，使其能完全通过筛孔为1mm的筛。

       （6）分析天平：感量0.1mg。

       （7）烧杯：容量2000ml或可带有一个适当的冷却装置，如冷凝器或一个盘。

       （8）干燥箱：用电加热，能通风，能保持温度。

           （9）干燥器：盛有蓝色硅胶干燥剂，内有厚度为2mm的多孔板，最好由铝或不锈钢制成。

       （10）马福炉：用电加热，可以通风，温度可调控。

       （11）加热装置：电炉，或可带有一个适当的冷却装置，在沸腾时能保持体积恒定。

2、试样的采样和制备：

采样按GB/T14699.1进行，制样按GB/T20159进行。取有代表性试样用四分法缩减至200g，粉碎至完全通过1mm孔径筛，装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质。

 

3、测定步骤：

    （1）称样品：选6种样品测定，每个样品做3个平行样。纤维筛网袋用记号笔编号称重（m1），称量样品约1g（准确至0.1mg），放入已知质量的纤维筛网袋中，用封口机封口。

（2）酸处理：将18个筛网袋放入2L烧杯中，加入0.13mol/L的硫酸溶液1440ml，煮沸处理40min（注意煮沸过程中硫酸浓度保持不变），用自来水洗净筛网袋。

（3）碱处理：将筛网袋转移至另一大烧杯中，加入0.23mol/L的氢氧化钾溶液1440ml，煮沸处理40min（注意煮沸过程中氢氧化钾浓度保持不变），用自来水冲洗净每个筛网袋，将袋平放在干净的干毛巾上把水挤压干。

（4）丙酮处理：将筛网袋放入烧杯中用纯丙酮浸泡5min。

（5）烘干：筛网袋取出待丙酮挥发干净后，放105℃烘箱中烘1h，取出冷却2min后，迅速称重（m2，即筛网袋和残渣重）。若样品灰分含量高则按下一步骤（7）去除样品残灰含量。

（6）灰化：每个筛网袋分别放入坩埚中，先在通风橱电炉上炭化至无烟后，放高温炉500℃灼烧30min，取出在干燥器中冷却至室温后称重，测定坩埚中样品残灰重（m3）。

4、测定结果的计算：

试样中粗纤维含量按如下公式计算：CF%=（m2-m1-m3)/m×100%

式中：m为试样质量，g；m2为烘干后筛网袋及残渣质量，g；m1为筛网袋质量，g；m3为样品残灰质量，g。

    测定的6个样品粗纤维含量（见表1）和国标传统法相当一致。

   

 表1筛网袋法与国标法测定粗纤维含量的比较       单位：%

样品	饲料1	饲料2	饲料3	饲料4	饲料5	饲料6
							筛网袋法	10.69	10.21	8.84	13.78	15.74	14.82
国标法	10.86	10.11	9.82	13.99	15.82	14.93

 实施例2：

选8个空的纤维筛网袋按本发明的方法和步骤进行处理，测定空袋在酸、碱、丙酮处理后，在105℃烘箱烘1h后，测定筛网袋失重情况，结果见表2，平均失重为0.0005g，基本为零，符合实验要求。另选取4个空的纤维筛网袋500℃灼烧30min，测定灰分重，结果见表3，平均每个袋的灰分重为-0.0004g，基本为零，符合实验要求。

 

                      表2 纤维筛网袋酸、碱及丙酮处理烘干质量变化结果

空袋编号	空筛网袋重（g）	烘干袋重(g)	失重(g)
				1	0.2252	0.2249	0.0003
2	0.2376	0.2375	0.0001
				3	0.2302	0.2296	0.0006
4	0.2168	0.2166	0.0002
				5	0.2266	0.2261	0.0005
6	0.2598	0.2591	0.0007
				7	0.2606	0.2595	0.0011
8	0.2579	0.2575	0.0004

     表3 纤维筛网袋灰分测定结果

空袋编号	筛网袋重	坩埚重	坩埚及灰分重	灰分重
					1	0.2333	24.4103	24.4098	-0.0005
2	0.2538	23.1868	23.1860	-0.0008
					3	0.2414	22.4120	22.4120	0.0000
4	0.2268	23.9897	23.9894	-0.0003

  实施例3：

选次粉、麦麸、饲料、兔配合饲料、豆粕、草粉6个样品，每个样品做5个平行样，按本发明的方法和步骤进行测定粗纤维含量，测定样品结果见表4，可见平行样结果比较接近，相对标准偏差（RSD）基本在5%以内。精密度计算结果见表5，精密度比较高。

                表4  纤维筛网袋测定样品精密度结果           单位：%

平行样编号	次粉	麦麸	饲料	豆粕	兔饲料	草粉
							1	5.54	10.64	11.66	4.17	12.23	32.94
2	5.61	10.81	11.70	4.36	12.24	33.06
							3	5.67	11.12	12.07	4.79	12.82	34.78
4	5.86	11.14	12.17	4.92	13.33	34.90
							5	5.99	11.16	12.51	5.05	13.43	36.53
RSD（%）	3.25	2.14	2.93	8.08	4.48	4.32

                表5  纤维筛网袋法精密度的测定结果分析

样品	兔料	豆粕	次粉	细麸	饲料	草粉
							粗纤维含量（g/Kg）	128.1	46.6	57.3	109.7	120.2	349.0
重复性标准差（S）（g/Kg）	5.7	3.8	1.9	2.4	3.5	19.4
							重复性变异系数%	4.48	8.08	3.23	2.18	2.93	5.56
重复性限（r）(g/Kg)	16.09	10.54	5.19	6.69	9.87	54.32

用同一方法，对相同的试验材料，在同一实验室内，由同一操作人员使用同一设备，在短时间内获得的两个独立实验结果之间的绝对差值超过表4中列出的或由表4得出重复性限r的情况不大于5%。

Claims (2)

1.一种快速测定粗纤维的纤维筛网袋，其特征在于是用聚酯纤维即PET聚对苯二甲酸乙二醇酯或者是锦纶即聚己内酰胺的单丝织成孔径25.0um的均匀一致的单丝纤维筛网，再用上述单丝纤维筛网制成4-6cm×5-7cm的长方形筛网袋，筛网袋一边开口；用聚酯纤维制成的纤维筛网袋可用于粗纤维、中性洗涤纤维NDF、酸性洗涤纤维ADF、纤维素、半纤维素、木质素和不溶性膳食纤维等的测定；用锦纶制成的纤维筛网袋，仅适合用于粗纤维的测定。

2. 一种快速测定粗纤维的方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）纤维筛网袋的准备：用聚酯纤维PET即聚对苯二甲酸乙二醇酯或者是锦纶即聚己内酰胺的单丝织成孔径25.0um的均匀一致的单丝纤维筛网，再用单丝纤维筛网制成4-6cm×5-7cm的长方形筛网袋，筛网袋一边开口；

（2）筛网袋用记号笔编号称重后，称量样品约1g，准确至0.1mg，放入已知质量的筛网袋中，用塑封机封口；如果试样脂肪含量大于5%，需用丙酮浸泡10min预先脱脂；如果试样碳酸盐含量大于5%，需用0.5mol/L的盐酸溶液浸泡10min预先除去碳酸盐；

（3）将筛网袋放入大烧杯中，按照每个筛网袋80ml的量在烧杯中加入浓度为0.13mol/L的硫酸溶液，煮沸处理40min，煮沸过程中硫酸浓度保持不变，用自来水洗净筛网袋并挤干；

（4）再将上述筛网袋放入大烧杯，按照每个筛网袋80ml的量在烧杯中加入浓度为0.23mol/L的氢氧化钾溶液，煮沸处理40min，煮沸过程中氢氧化钾溶液浓度保持不变，用自来水冲洗净筛网袋，将筛网袋水挤干；

（5）将上述筛网袋放入大烧杯中用纯丙酮浸泡5min；

（6）筛网袋取出待丙酮挥发干净后，放105℃烘箱中烘1h，取出冷却2min后迅速称重即为烘干后筛网袋及残渣质量；若样品灰分含量高则按下一步骤（7）去除样品残渣灰分含量；

（7）筛网袋放入坩埚中，500℃高温炉灼烧30min，冷却称重，测定样品残渣灰分质量；筛网袋灼烧后无灰分；

（8）测定结果的计算：

试样中粗纤维含量按如下公式计算：CF%=（m2-m1-m3)/m×100%

式中：m为试样质量，g；m2为烘干后筛网袋及残渣质量，g；m1为筛网袋质量，g；m3为样品残渣灰分质量，g。