CN104497166A - 一种葵花盘中果胶的制备工艺及采用的连续微波系统装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种葵花盘中果胶的提取制备方法，葵花盘用粉碎机粉碎均匀，60目过筛；葵花盘粉在沸水中灭酶3min，用400目纱布过滤除去滤液，滤渣用75℃水洗涤后保温30min；过滤，滤渣按1：25的料液比加入蒸馏水，盐酸调pH为2；利用微波连续辅助提取装置对料液进行提取，滤渣进行二次提取；滤液，用稀氨水调至pH=3.5左右，用95%乙醇进行果胶沉淀，50℃下烘至恒重，即可制备得果胶。

Description

一种葵花盘中果胶的制备工艺及采用的连续微波系统装置

技术领域

本发明涉及果胶提取制备技术领域，具体的说，本发明涉及从葵花盘中提取果胶的技术领域。

背景技术

向日葵花盘里含有粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、无氮浸出物、粗淀粉、果胶、灰分等物质。其中果胶的含量约在15%-25% 。同时，新疆是向日葵主要种植区，每年产生的废弃向日葵盘高达45万吨，这些废渣在农村往往只用作饲料或作为废弃物扔掉，在北方基本上是当作燃料全部烧掉或任其烂掉，造成材料浪费和环境污染，经济价值太低。

果胶是一种完全无毒的天然食品添加剂, 是FAO /WHO食品添加剂联合委员会推荐的公认安全的食品添加剂。此外, 果胶也是一些药物、保健品以及化妆品不可缺少的辅助原料。资料表明, 全世界果胶的年需求量近2万吨, 据有关专家预计果胶的需求量在相当长的时间内仍将以每年l5%的速度增长。我国每年消耗约1500 t以上果胶, 80%依靠进口, 需求量与世界平均水平相比呈高速增长趋势。因此,大力开发果胶资源,摸索出切实可行的果胶生产工艺, 对于发展我国食品和食品添加剂工业具有重要意义。此外，大量的葵花盘因腐烂变质或者作为垃圾而丢弃，不仅造成资源极大的浪费，而且污染了环境，因此利用葵花盘制备果胶的工艺能有效的实现物质再利用，具有很高的环境保护和节能意义。

经检索，目前有很多关于传统酸提取法和传统微波提取法提取葵花盘中果胶的研究，关于用连续微波辅助提取设备提取葵花盘中果胶的研究未见报道。目前，对于利用传统酸提取法和传统微波提取法提取葵花盘中果胶的提取率低，果胶的品质低，且不能实现工业化的生产。因此，探索和研究提取率高、能够改善提取果胶的品质、实现果胶工业化连续生产，工业化操作简单的制备工艺过程具有重要的意义。

发明内容

针对目前未见利用微波连续技术能够显著提高葵花盘中果胶的研究现状，且提取率高、能够改善提取果胶的品质、实现果胶工业化连续生产，工业化操作简单。本发明旨在于提供一种葵花盘中的果胶制备工艺，目的在于充分利用葵花盘废弃物，葵花盘中含有大量果胶物质，利用自行设计的微波连续提取系统装置将葵花盘中的果胶提取出来，并实现工业化连续生产。本发明围绕向日葵在生产过程中产生的葵花盘中果胶综合利用的技术问题，获得葵花盘中果胶物质的生产工艺，为工业化生产葵花盘中果胶物质提供技术支撑，以解决新疆向日葵产业发展中的综合利用问题，对延长产业链，提升向日葵的精加工与综合利用水平，提高向日葵加工品的附加值方面都具有重要的意义和价值。

本发明通过以下技术方案实现的。

  本发明以经预处理干燥的葵花盘为原料，利用响应面法优化了传统酸提取法制备果胶、传统微波辅助法制备果胶以及微波连续辅助法制备果胶的工艺条件，在单因素试验的基础上，选择对果胶得率影响较为显著的因素为自变量，以果胶得率为响应值进行响应面分析，通过对得出传统酸解提取果胶的工艺、传统微波辅助法制备果胶的工艺进行分析比较，得出本发明采用的微波连续辅助法制备果胶的最佳工艺参数为：pH 2.0、微波火力160W、微波时间 6min，果胶提取率为70.62%。结果表明采用本发明微波连续辅助法制备果胶可以显著缩短提取时间，提高果胶的提取率，果胶的品质得到了改善，能够实现工业化连续生产。

本发明具体提供一种葵花盘中果胶的制备方法，具体的制备方法如下：

（1）葵花盘的预处理：葵花盘用粉碎机粉碎均匀，60目过筛，

（2）灭酶：葵花盘粉在沸水中灭酶3min，用400目纱布过滤除去滤液，滤渣用75℃水洗涤后保温30min；

（3）调配：将步骤（2）处理的葵花盘溶液过滤，滤渣按1：25的料液比加入蒸馏水，盐酸调pH为2；

（4）连续微波处理：将步骤（3）制备的葵花盘料液装入到自行设置的微波连续提取系统装置中的物料箱中，通过控制台调节微波功率以及输送带的速度，采用微波功率为160W，微波处理6min即装有葵花盘料液的物料箱通过微波连续提取系统装置中第一个微波提取室的时间为3min，在第一个微波提取室和第二个微波提取室之间的输送带上运行10min，进入第二个微波加热室处理3min；微波处理后的滤液通过微波连续提取系统装置中物料箱中的滤网装置过滤，滤网上层滤渣按1：25的料液比再次加入蒸馏水，盐酸调pH为2，进入第三个微波室微波3min，在第三个微波室和第四个微波室之间的输送带上运行10min，进入第四个微波室处理3min，结束处理；再次利用微波连续提取系统装置中物料箱中的滤网装置过滤，两次的滤液通过物料箱中的排液口堵塞排出；

（5）沉淀果胶、烘干：步骤（4）制备的滤液，用稀氨水调至pH=3.5左右，用95%乙醇进行果胶沉淀，50℃下烘至恒重。

  同时，本发明提供的上述自行设计的微波连续提取系统装置，该装置包括由物料箱、输送带、微波提取室、控制台顺次连接组成，其中，物料箱由物料箱箱体、滤网、隔断层、排液口堵塞组成，隔断层是一种抽屉式结构，用于方便抽拉将物料中的液体通过滤网存储在物料箱箱体中，滤网位于隔断层之上，且隔断层与物料箱箱体之间接触紧密。

  本发明提供的微波连续提取系统装置中，物料箱由物料箱箱体、滤网、隔断层、排液口堵塞组成。输送带用来输送物料箱；微波提取室用来加热物料箱中的葵花盘湿物料。控制台可以分别控制四台微波提取室和输送带的工作状态。

本发明本发明提供的微波连续提取系统装置中，控制台可以分别控制四台微波提取室和输送带的工作状态，决定输送带以什么样的方式运行，以达到对葵花盘湿物料的连续微波提取处理。

本发明本发明提供的微波连续提取系统装置中，微波提取室用来微波提取处理物料箱中的葵花盘湿物料，微波提取的时间可以通过控制台或加热器上的控制按钮调节。

本发明本发明提供的微波连续提取系统装置中，输送带根据物料的加热时间可以有两种工作模式，一是物料的微波处理时间短，只需连续经过四组微波提取室即可完成提取，通过调节控制台输送带参数，物料箱通过输送带的传送，连续经过四组微波提取室后直接由出口输出。另二是物料的微波处理时间比较长，必须在输送带上循环提取。通过调节控制台输送带参数后，物料箱必须要经过输送带的多次循环并且经微波提取室反复加热，最后由出口输出。

   本发明本发明提供的微波连续提取系统装置中，隔断层如抽屉般置于物料箱箱体的三分之一处，且隔断层与物料箱箱体之间接触紧密，滤网位于隔断层之上，

本发明本发明提供的微波连续提取系统装置中，排液口堵塞位于物料箱箱体的侧面的最底部的排液口。葵花盘湿物料位于物料箱箱体中的滤网与隔断层上；当物料箱中的葵花盘湿物料加热过后，即可抽出物料箱中的隔断层，此时，物料箱箱体中滤网上方葵花盘湿物料中的液体会通过滤网漏到物料箱箱体的底部，最后打开排液口堵塞把液体集中起来。

本发明采用的葵花果盘的预处理、微波辅助提取等技术手段尽管离不开现有技术的支持和启发，但是对于果胶的提取，特别是对于针对葵花盘中果胶的提取、为提高葵花盘中果胶的提取率而采用粉碎、过筛、沸水中灭酶3min、400目纱布过滤除去滤液等多种葵花盘的预处理手段、选择适合葵花盘中果胶提取的合适的微波仪器、适合葵花盘中果胶提取的合适的微波辅助提取工艺, 对于决定果胶的提取率的高低、提取的效率、果胶的品质都具有重要的作用，也是决定性因素，不能说采用的技术手段和工具是现有技术，进而确认现有技术对于本发明提供的整体葵花盘中果胶的提取方法的启发，现有所有技术发明和创新离不开现有技术的支撑和基础。可见，本发明提供的葵花盘中果胶的提取方法中各技术因素和技术参数都经过综合考量和设计，本发明提供的葵花盘中果胶的提取方法中各技术环节具有上下一体，任何技术步骤不可或缺，紧密不可分割的特点，不能任何取舍肢解其中的技术步骤。

本发明的目的围绕葵花生产过程中产生的大量葵花盘综合利用的技术问题，获得葵花盘中果胶提取的生产工艺参数，采用对葵花盘进行粉碎、过筛预处理、漂烫处理以酶活性防止果胶物质的破坏，提高提取率的预处理方法使得葵花盘中果胶的提取率大大提高，本发明所使用的微波连续提取工艺，是将葵花盘湿物料进行连续微波处理，即将葵花盘经过四个微波处理室，在每次的微波处理室之间都有一段非微波浸提时间，从而最大限度提高了微波的利用率，增加了微波的物料处理量，提高了效率，且葵花盘中果胶的提取率大大的提高了，果胶的品质得到了改善。

通过实施本发明具体的发明内容可以达到以下有益效果：

（1）提取葵花盘中果胶的提取率：传统酸解提取葵花盘中果胶的提取率为56.99%；传统微波辅助法提取葵花盘中果胶的提取率为65.62%；微波连续加热辅助法提取葵花盘中果胶的提取率为70.62%。

（2）果胶的品质得到改善：传统酸解提取的葵花盘中果胶为浅棕色的粉末；传统微波辅助法提取的葵花盘中果胶为黄色的粉末；微波连续加热辅助法提取的葵花盘中果胶为淡黄色的粉末。由此可知，微波连续加热辅助法提取葵花盘中果胶的工艺改善了果胶的品质。

（3）适合工业化生产：连续微波辅助提取装置可以实现葵花盘的连续处理，进而实现连续的提取葵花盘中的果胶，实现工业化的生产。

（4）减少资源的浪费和环境的污染：我国大量的葵花盘因腐烂变质或者作为垃圾而丢弃，不仅造成资源极大的浪费，而且污染了环境，因此本实验利用葵花盘制备果胶的工艺能有效的实现物质再利用，具有很高的环境保护和节能意义。

附图说明

图1显示为微波连续提取系统装置主视图。

图2显示为微波连续提取系统装置统俯视图。

图3显示为图2中微波连续提取系统装置中A物料箱放大剖面图。

图1-3中：1-微波提取室、2-物料箱、3-输送带、4-微波提取室、5-物料箱、6-物料箱、7-微波提取室、8-控制台、9-微波提取室、10-物料箱箱体、11-滤网、12-隔断层、13-排液口堵塞。

具体实施方式

原料采用由乌苏市卓冠油脂有限责任公司提供，自然干燥，水分含量小于 8%的葵花盘；试剂采用无水乙醇、氨水均为分析纯。

本发明中选用的所有试剂、仪器、原辅材料都为本领域熟知选用的，但不限制本发明的实施，其他本领域熟知的一些试剂和设备都可适用于本发明以下实施方式的实施。

实施例一：葵花盘中果胶的提取

葵花盘中果胶的具体提取方法如下。

（1）葵花盘的预处理：将葵花盘自然干燥，水分含量小于 8%的葵花盘用粉碎机粉碎均匀，60目过筛；

    （2）灭酶：葵花盘粉在沸水中灭酶3min，用400目纱布过滤除去滤液，滤渣用75℃水洗涤后保温30min；

    （3）调配：将步骤（2）处理的葵花盘溶液过滤，滤渣按1：25的料液比（料液比单位？）加入蒸馏水，盐酸调pH为2；

（4）连续微波处理：将步骤（3）制备的葵花盘料液装入到自行设置的微波连续提取系统装置中，通过物料箱（2）装载葵花盘料液，调节控制台（4）微波功率以及输送带（3）的速度，微波功率为160W，微波处理6min，即装有葵花盘料液物料的物料箱（2）通过微波连续提取系统装置中第一个微波提取室（9）的时间为3min，在第一个微波提取室（9）和第二个微波提取室（7）之间的输送带上运行10min，进入第二个微波加（7）热室处理3min；微波处理后的滤液通过微波连续提取系统装置中物料箱（2）中的滤网（11）装置过滤，滤网（11）上层滤渣按1：25的料液比（料液比单位？）再次加入蒸馏水，盐酸调pH为2，进入第三个微波室（4）微波3min，在第三个微波室（4）和第四个微波室（1）之间的输送带上运行10min，进入第四个微波室（1）处理3min，结束处理；再次利用微波连续提取系统装置中物料箱（2）中的滤网（11）装置过滤，两次的滤液通过物料箱（2）中的排液口（13）堵塞排出。

  （5）沉淀果胶、烘干：步骤（4）制备的滤液，用稀氨水调至pH=3.5左右，用95%乙醇进行果胶沉淀，50℃下烘至恒重。

（6）上述步骤（4）采用的自行设置的微波连续提取系统装置包括由物料箱（2、5、6）、输送带（3）、微波提取室（1、4、7、9）、控制台（8）顺次连接组成，其中，物料箱（2、5、6）由物料箱箱体（10）、滤网（11）、隔断层（12）、排液口堵塞（13）组成，隔断层（12）是一种抽屉式结构，用于方便抽拉将物料中的液体通过滤网（11）存储在物料箱箱体（10）中，滤网（11）位于隔断层（12）之上，且隔断层（12）与物料箱箱体（10）之间接触紧密，参见附图1至附图3。

    通过上述葵花盘中果胶的具体提取方法，微波连续法提取葵花盘中果胶的提取率为70.62%，且果胶为淡黄色的粉末。

实施例二：微波连续提取系统装置

参见附图1至附图3，微波连续提取系统装置包括由物料箱（2、5、6）、输送带（3）、微波提取室（1、4、7、9）、控制台（8）顺次连接组成，其中，物料箱（2、5、6）由物料箱箱体（10）、滤网（11）、隔断层（12）、排液口堵塞（13）组成；隔断层（12）是一种抽屉式结构，用于方便抽拉将物料中的液体通过滤网（11）存储在物料箱箱体（10）中；滤网（11）位于隔断层（12）之上，且隔断层（12）与物料箱箱体（10）之间接触紧密。

本发明提供的微波连续提取系统装置中，隔断层（12）置于物料箱箱体（10）的三分之一处。

本发明提供的微波连续提取系统装置中，排液口堵塞（13）位于物料箱箱体（10）侧面最底部设置的排液口相对应设置。

  本发明提供的微波连续提取系统装置中，输送带（3）用来输送物料箱（2、5、6）。

本发明提供的微波连续提取系统装置中，微波提取室（1、4、7、9）用来微波提取处理物料箱（2）中的葵花盘湿物料，微波提取室（1、4、7、9）可为多组联用或者根据工艺需求自行控制其中的一组或者多组连续对于物料的微波提取处理。

本发明提供的微波连续提取系统装置中，控制台（4）可以分别控制四台微波提取室（1）和输送带（3）的工作状态。

本发明提供的微波连续提取系统装置中，控制台（4）可以分别控制四台微波提取室（1）和输送带（3）的工作状态，决定输送带以什么样的方式运行，以达到对葵花盘湿物料的连续加热。

本发明提供的微波连续提取系统装置中，微波提取室（1、4、7、9）用来加热物料箱（2）中的葵花盘湿物料，微波提取的时间可以通过控制台（8）控制按钮调节。

本发明提供的微波连续提取系统装置中，输送带（3）根据物料的处理时间可以有两种工作模式，一种是物料的微波处理时间短，只需连续经过四组微波提取室（1、4、7、9）即可完成提取，通过调节控制台（8）输送带参数，物料箱（5）通过输送带（3）的传送，连续经过四组微波提取室（1、4、7、9）后直接由出口输出。另一种是物料的微波时间比较长，必须在输送带上循环提取。通过调节控制台（8）输送带参数后，物料箱（6）必须要经过输送带的多次循环并且经微波提取室（1、4、7、9）反复加热，最后由出口输出。

    本发明本发明提供的微波连续提取系统装置中隔断层（12）如抽屉般置于物料箱箱体（10）的三分之一处，且隔断层（12）与物料箱箱体之间接触紧密，滤网（11）位于隔断层（12）之上，排液口堵塞（13）位于物料箱箱体（10）的侧面的最底部的排液口。葵花盘湿物料位于物料箱箱体（10）中的滤网（11）与隔断层（12）上。当物料箱（5）中的葵花盘湿物料加热过后，即可抽出物料箱（5）中的隔断层（12），此时，物料箱箱体（10）中滤网（11）上方葵花盘湿物料中的液体会通过滤网（11）漏到物料箱箱体（10）的底部，最后打开排液口堵塞（13）把液体集中起来。

实施例三：葵花盘中果胶采用酸提取法工艺优化试验

1、葵花盘果胶制备工艺流程：葵花盘→粉碎→过筛→灭酶→过滤→脱色→过滤→水浴→过滤→醇沉→干燥。

葵花盘用微型万能粉碎机粉碎均匀，60目过筛，在沸水中灭酶3min，用400目纱布过滤除去滤液，滤渣用75℃水洗涤后保温30min；过滤，滤渣按一定料液比加入蒸馏水，调至一定的pH，在一定的温度下，浸提一定的时间；取出后过滤除滤渣，滤渣进行二次提取，合并两次滤液，用稀氨水将提取液调至pH=3.5左右，用95%乙醇进行果胶沉淀，50℃下烘至恒重。

2、单因素对果胶提取率的影响

（1）料液比对果胶得率的影响

按1实验步骤，分别按料液比 1:15、1:20、1:25、1:30、1:35 加入烧杯中，调节溶液 pH 值为1.5，用玻璃棒搅拌均匀后，置于 90 ℃的恒温水浴锅里保温 60 min。采用传统酸提取法进行果胶制备试验，试验平行三次。

（2） pH 值对果胶得率的影响

按1实验步骤，按料液比 1:25，分别调节溶液 pH 值为1.0、1.5、2.0、2.5、3.0，用玻璃棒搅拌均匀后，置于 90 ℃的恒温水浴锅里保温 60 min。采用传统酸提取法进行果胶制备试验，试验平行三次。

（3）温度对果胶得率的影响

按1实验步骤，按料液比 1:25，调节溶液 pH 值为1.5，用玻璃棒搅拌均匀后，分别置于 75、80、85、90、95℃的恒温水浴锅里保温 60 min。采用传统酸提取法进行果胶制备试验，试验平行三次。

（4）时间对果胶得率的影响

按1实验步骤，按料液比 1:25，调节溶液 pH 值为1.5，用玻璃棒搅拌均匀后，置于90℃的恒温水浴锅里分别保温 40、60、80、100、120 min。采用传统酸提取法进行果胶制备试验，试验平行三次。

3、传统酸提取法制备果胶的响应面分析法优化试验

综合考虑单因素试验结果，根据Central-Composite设计原理，运用Design-Expert.7.0软件设计四因素三水平的旋转中心组合试验。

采用单因素试验和响应面分析法(RSM)得到传统酸解提取果胶的最佳工艺参数为：料液比1:25、pH1.5、提取温度90 ℃、提取时间 80 min，提取率为56.99%，并且传统酸解提取的葵花盘中果胶为浅棕色的粉末。

实施例四：传统微波辅助法葵花盘中果胶提取工艺优化试验

1、葵花盘果胶制备工艺流程：葵花盘→粉碎→过筛→灭酶→过滤→脱色→过滤→微波→过滤→醇沉→干燥。

葵花盘用微型万能粉碎机粉碎均匀，60目过筛，在沸水中灭酶3min，用400目纱布过滤除去滤液，滤渣用75℃水洗涤后保温30min；过滤，滤渣按一定料液比加入蒸馏水，调至一定的pH，在一定的微波火力下，浸提一定的时间；取出后过滤除滤渣，滤渣进行二次提取，合并两次滤液，用稀氨水将提取液调至pH=3.5左右，用95%乙醇进行果胶沉淀，50℃下烘至恒重。

2、单因素对果胶提取率的影响

（1） pH 值对果胶得率的影响

按1实验步骤，按料液比 1:25，用盐酸分别调 pH 为 1.5、2.0、2.5、3.0、3.5。用玻璃棒搅拌均匀后，置于微波炉中在60% 的火力下提取 6 min。采用微波辅助法进行果胶制备试验，试验平行三次。

（2）微波火力对果胶得率的影响

按1实验步骤，按料液比 1:25，用盐酸调 pH 为2.0，玻璃棒搅拌均匀后，放入微波炉中分别在 40%、50%、60%、70%、80%的火力下提取 6 min。采用微波辅助法进行果胶制备试验，试验平行三次。

（3）微波时间对果胶得率的影响

按1实验步骤，按料液比 1:25，用盐酸调 pH 为2.0，玻璃棒搅拌均匀后，置于微波炉中在60% 的火力下分别提取 2、4、6、8、10 min。采用微波辅助法进行果胶制备试验，试验平行三次。

3、微波辅助法制备果胶的响应面分析法优化试验

综合考虑单因素试验结果，根据Central-Composite设计原理，运用Design-Expert.7.0软件设计三因素三水平的旋转中心组合试验。

采用单因素试验和响应面分析法(RSM)得到传统微波提取果胶的最佳工艺参数为pH 2.0、微波火力60%、提取时间 8 min，果胶提取率为65.62%，并且传统微波辅助法提取的葵花盘中果胶为黄色的粉末。

实施例五：微波连续辅助法提取葵花盘中果胶工艺优化试验

1、         葵花盘果胶制备工艺流程：

葵花盘→粉碎→过筛→灭酶→过滤→脱色→过滤→微波→过滤→醇沉→干燥

葵花盘用粉碎机粉碎均匀，60目过筛，在沸水中灭酶3min，用400目纱布过滤除去滤液，滤渣用75℃水洗涤后保温30min；过滤，滤渣按一定的料液比加入蒸馏水，并调至一定的pH，装入到微波连续提取系统装置中的物料箱中，通过控制台调节微波功率以及输送带的速度；滤渣进行二次提取；合并两次滤液，用稀氨水将提取液调至pH=3.5左右，用95%乙醇进行果胶沉淀，50℃下烘至恒重。

2、单因素对果胶提取率的影响

（1） pH 值对果胶得率的影响

按1实验步骤，按微波火力160W、微波时间6 min对葵花盘料液进行处理，料液比 1:25，用盐酸分别调 pH 为 1.5、2.0、2.5、3.0、3.5。采用微波连续辅助法进行果胶制备试验，试验平行三次。

（2）微波火力对果胶得率的影响

按1实验步骤，将滤渣在微波连续提取系统装置中分别在 160W、200W、240W、280W、320W的火力下处理，微波时间6 min，料液比 1:25，pH为2。采用微波连续辅助法进行果胶制备试验，试验平行三次。

（3）料液比对果胶得率的影响

按1实验步骤，按微波火力160W、微波时间6 min对葵花盘料液进行处理,料液比 为1:15、1:20、1:25、1:30、1:35 加入物料箱中，调节溶液 pH 值为2。采用微波连续辅助法进行果胶制备试验，试验平行三次。

3、微波连续加热辅助法制备果胶的响应面分析法优化试验

综合考虑单因素试验结果，根据Central-Composite设计原理，运用Design-Expert.7.0软件设计三因素三水平的旋转中心组合试验。

采用单因素试验和响应面分析法(RSM)得到微波连续辅助法提取果胶的最佳工艺参数为pH 2.0、微波火力160W、微波时间 6 min，料液比为1:25，果胶提取率为70.62%，并且微波连续辅助法提取的葵花盘中果胶为淡黄色的粉末。

实施例六：三种不同提取方法制备的葵花盘中果胶的品质评价

经过上述实施例得出三种不同提取方法制备的葵花盘中果胶的工艺参数如下：

1.采用传统酸解提取果胶的最佳工艺参数为：料液比1:25、pH1.5、提取温度90 ℃、提取时间 80 min，提取率为56.99%。

2.采用传统微波辅助法制备果胶的最佳工艺参数为：pH 2.0、微波火力60%、提取时间 8 min，果胶提取率为65.62%。

3.采用本发明提供的微波连续辅助法制备果胶的最佳工艺参数为：pH 2.0、微波火力160W、微波时间 6min，果胶提取率为70.62%。结果表明微波连续辅助法制备果胶可以显著缩短提取时间，提高果胶的提取率，果胶的品质得到了改善，能够实现工业化连续生产。

   传统酸解提取葵花盘中果胶的提取率为56.99%；传统微波辅助法提取葵花盘中果胶的提取率为65.62%；微波连续加热辅助法提取葵花盘中果胶的提取率为70.62%。由此可知，微波连续加热辅助法提取葵花盘中果胶的工艺中果胶的提取率得到了提高。

传统酸解提取的葵花盘中果胶为浅棕色的粉末；传统微波辅助法提取的葵花盘中果胶为黄色的粉末；微波连续加热辅助法提取的葵花盘中果胶为淡黄色的粉末。由此可知，微波连续加热辅助法提取葵花盘中果胶的工艺改善了果胶的品质。

实施例七：葵花盘中果胶含量的定量分析

应用咔唑硫酸比色法。果胶水解产物-半乳糖醛酸在强酸作用下与咔唑缩合，生成紫色的物质，其吸光度与果胶的含量呈线性关系。

1 标准曲线的绘制

精确称取 D-半乳糖醛酸 100 mg，溶解于蒸馏水中，定容至 100 ml 混合后得 1 mg/ml的半乳糖醛酸溶液，移取上述原液 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0 ml，分别注入 100 ml 容量瓶中，稀释至刻度，即得一组浓度为 10、20、30、40、50、60、70、80、90 ug/ml 的半乳糖醛酸标准液。

取 25 ml 的比色管 10 支，用吸管注入浓硫酸各 12 ml，置冰水浴中冷却，边冷却边分别徐徐加入上述不同浓度的半乳糖醛酸溶液各 2 ml，充分混合后，再置冰浴中冷却。然后用沸水水浴加热 10 min，冷却至室温，加入 0.15% 咔唑溶液各 1 ml，充分混合后，室温下放置 30 min 后，用蒸馏水做空白试验。用分光光度计，在波长 530 nm 下对试剂，空白样品分别测定吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，每毫升标准溶液中半乳糖醛酸含量为横坐标，制作标准曲线，并计算其线性回归方程。

2 半乳糖醛酸的测定

取 1 ml 稀释一定倍数的果胶溶液，注入容量瓶中，定容到 50 ml。取 12 m1 浓硫酸于 50ml 的具塞比色管中，冰浴缓慢加入 2m1 的果胶溶液，充分混合，沸水浴加热 15 min，冷却，加入 1 ml 0.5%的咔唑试剂，充分摇匀，置于室温下放置 30 min，于 530 nm 下测定吸光度。通过标准曲线计算果胶含量。

通过上述系列实施例可知，采用本发明具体的葵花盘中果胶的制备方法及相应的微波连续提取系统装置可以达到以下突出显著的技术效果：

采用传统酸解提取葵花盘中果胶的提取率为56.99%；传统微波辅助法提取葵花盘中果胶的提取率为65.62%；微波连续加热辅助法提取葵花盘中果胶的提取率为70.62%。

采用传统酸解提取的葵花盘中果胶为浅棕色的粉末；传统微波辅助法提取的葵花盘中果胶为黄色的粉末；微波连续加热辅助法提取的葵花盘中果胶为淡黄色的粉末。由此可知，微波连续加热辅助法提取葵花盘中果胶的工艺改善了果胶的品质。

通过实施本发明提供的连续微波辅助提取装置可以实现葵花盘的连续处理，进而实现连续的提取葵花盘中的果胶，实现工业化的生产，同时对于减少资源的浪费和环境的污染具有的实现作用，我国大量的葵花盘因腐烂变质或者作为垃圾而丢弃，不仅造成资源极大的浪费，而且污染了环境，因此本实验利用葵花盘制备果胶的工艺能有效的实现物质再利用，具有很高的环境保护和节能意义。

如上所述，即可较好地实现本发明,上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种葵花盘中果胶的制备方法，其特征在于，具体的制备方法如下：

（1）葵花盘的预处理：葵花盘用粉碎机粉碎均匀，60目过筛;

（2）灭酶：葵花盘粉在沸水中灭酶3min，用400目纱布过滤除去滤液，滤渣用75℃水洗涤后保温30min；

（3）调配：将步骤（2）处理的葵花盘溶液过滤，滤渣按1：25的料液比加入蒸馏水，盐酸调pH为2；

（4）连续微波处理：将步骤（3）制备的葵花盘料液装入到自行设置的微波连续提取系统装置中的物料箱中，通过控制台调节微波功率以及输送带的速度，采用微波功率为160W，微波处理6min即装有葵花盘料液的物料箱通过微波连续提取系统装置中第一个微波提取室的时间为3min，在第一个微波提取室和第二个微波提取室之间的输送带上运行10min，进入第二个微波加热室处理3min；微波处理后的滤液通过微波连续提取系统装置中物料箱中的滤网装置过滤，滤网上层滤渣按1：25的料液比再次加入蒸馏水，盐酸调pH为2，进入第三个微波室微波3min，在第三个微波室和第四个微波室之间的输送带上运行10min，进入第四个微波室处理3min，结束处理；再次利用微波连续提取系统装置中物料箱中的滤网装置过滤，两次的滤液通过物料箱中的排液口堵塞排出；

（5）沉淀果胶、烘干：步骤（4）制备的滤液，用稀氨水调至pH=3.5左右，用95%乙醇进行果胶沉淀，50℃下烘至恒重；

  (6)上述步骤（4）所述的自行设置的微波连续提取系统装置包括由物料箱、输送带、微波提取室、控制台顺次连接组成，其中，物料箱由物料箱箱体、滤网、隔断层、排液口堵塞组成，隔断层是一种抽屉式结构，用于方便抽拉将物料中的液体通过滤网存储在物料箱箱体中，滤网位于隔断层之上，且隔断层与物料箱箱体之间接触紧密。

2.一种微波连续提取系统装置，其特征在于，微波连续提取系统装置包括由物料箱、输送带、微波提取室、控制台顺次连接组成，其中，物料箱由物料箱箱体、滤网、隔断层、排液口堵塞组成；隔断层是一种抽屉式结构，用于方便抽拉将物料中的液体通过滤网存储在物料箱箱体中；滤网位于隔断层之上，且隔断层与物料箱箱体之间接触紧密。

3.如权利要求1所述的微波连续提取系统装置, 其特征在于，所述的隔断层置于物料箱箱体的三分之一处。

4.如权利要求1所述的微波连续提取系统装置, 其特征在于，所述的排液口堵塞位于物料箱箱体侧面最底部设置的排液口相对应设置。

5.如权利要求1所述的微波连续提取系统装置, 其特征在于，所述的微波提取室用来微波提取处理物料箱中的葵花盘湿物料，微波提取室可为多组联用或者根据工艺需求自行控制其中的一组或者多组连续对于物料的微波提取处理。