CN108096301B - 超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮的装置及其工艺方法 - Google Patents
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Abstract
一种超声波‑微波协同提取碱蓬中总黄酮的装置及其工艺方法，属于从植物中提取有用成分技术领域；旨在解决现有从碱蓬中提取总黄酮的装置结构设计不合理，碱蓬中总黄酮提取率较低的问题。它包括PLC可编程的微电脑控制器，超声‑微波协同提取仪顶部装连有回流管连接着提取仪冷凝器，提取仪冷凝器的循环回流管连接有低温恒温槽，超声‑微波协同提取仪底部侧体装连有输出管连接过滤器，提取仪冷凝器的过滤器输出管连接于蒸馏釜，蒸馏釜输出管连产品收集罐冷凝器，产品收集罐冷凝器的输出管连总黄酮产品收集罐；工艺方法为原料处理、原料料液制备、萃取、冷却和分离、加乙醇制备提取液、总黄酮测定。其结构简单实用，适于从各种碱蓬中提取总黄酮。
Description
技术领域
本发明属于从植物中提取有用成分技术领域中一种从碱蓬中提取总黄酮的装置及其工艺方法。
背景技术
碱蓬属一年生草本植物，主要生长在沿海地区，其产量较大，经常被人们视为杂草根除，但它不仅富含黄酮类化合物，还富含脂肪、蛋白质、矿物质、微量元素和维生素等对人体有益的物质，因此碱蓬是非常具有开发价值的资源，尤其是碱蓬中富含的黄酮类化合物能广泛用于医药和保健食品等。随着农业植物深加工业的不断发展和技术进步，对从碱蓬中提取总黄酮的技术要求也越来越高。在公知技术中，现有的从碱蓬中提取总黄酮的工艺方法主要采用的有超声波提取法、索氏提取法、溶媒提取法等，但受其提取工艺所限，现有提取方法中也各有利弊，超声波提取法的破坏能力较强，但热效应不强，很难达到提取所需的温度，且对有效成分损耗大，工艺过程繁复，实际生产加工业碱蓬中总黄酮提取率较低。
发明内容
为了克服现有技术的不足，解决现有的从碱蓬中提取总黄酮的方法工艺过程繁复，碱蓬中总黄酮提取率较低的问题。本发明之目的是提供一种工艺方法简单可行，对有效成分损耗较小，提取时间短，碱蓬中总黄酮提取率高，实用性强的新的从碱蓬中提取总黄酮的方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：
一种超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮的装置，它包括：超声-微波协同提取仪、过滤器、蒸馏釜、PLC可编程的微电脑控制器，超声-微波协同提取仪顶部装连有回流管连接着提取仪冷凝器，提取仪冷凝器7的循环回流管连接有低温恒温槽，超声-微波协同提取仪底部侧体装连有输出管连接过滤器，提取仪冷凝器的过滤器的输出管连接于蒸馏釜，蒸馏釜的输出管连接产品收集罐冷凝器，产品收集罐冷凝器的输出管连接总黄酮产品收集罐。
上述的超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮的装置，所述可编程的微电脑控制器分别由电信号线连接超声-微波协同提取仪、过滤器、蒸馏釜、提取仪冷凝器、产品收集罐冷凝器。
上述超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮的装置，所述超声-微波协同提取仪的进料管接头由塑料管连接原料输送泵，原料输送泵连接加水搅拌器，加水搅拌器连接于碱蓬茎叶粉末原料仓的出料管，原料输送泵和加水搅拌器分别由电信号线连接可编程的微电脑控制器。
上述超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮的装置，所述加水搅拌器的供水管上装连有水计量罐，水计量罐由电信号线连接PLC可编程的微电脑控制器。
上述超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮的装置，所述碱蓬茎叶粉末原料仓的进料斗还有输送带机连接有干碱蓬茎叶粉碎机，输送带机和干碱蓬茎叶粉碎机分别由电信号线连接可编程的微电脑控制器；PLC可编程的微电脑控制器是西门子、阿特拉斯的任一种PLC可编程的微电脑控制器。
上述超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮的装置，利用所述该装置由超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮采用的工艺方法具体工艺步骤依次是：
①.原料处理：以碱蓬茎叶为主要原料，将碱蓬茎叶洗净、晾干后，在50～60℃烘箱中烘干后，经高速多功能粉碎机粉碎，过20～60目筛，得恒重的碱蓬茎叶粉末；
②.原料料液制备：向碱蓬茎叶粉末中加入水，使原料料液重量比为1∶30～1∶70；
③.原料料液萃取：利用超声波—微波协同萃取机进行萃取，萃取的工艺参数为：超声波功率为46～52W，微波功率为100～300W，温度60～80℃，时间5～16分钟；
④.原料料液萃取后冷却和分离：萃取完成后，经过冷却、离心分离，得到含有碱蓬总黄酮的上清液；
⑤.上清液配加乙醇制备提取液：将该上清液浓缩至原体积的1/2～1/3，加入无水乙醇，使液体中乙醇体积含量在45％～80％，在4℃条件下，静置至沉淀完全，然后真空泵减压抽滤装置抽滤、定容；
⑥.提取液中总黄酮的测定：再取定量提取液加显色剂所测定后吸光度合格的提取液，即为所述碱蓬中的总黄酮。所提取的碱蓬总黄酮中含有含碳碳双键的黄酮甙类、黄酮甙类、黄酮醇及其甙类、槲皮素及其甙类、聚合黄酮类、双氢黄酮甙类及二聚物、多聚物和共聚物等黄酮类化合物。
上述超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮的工艺方法，所述利用超声波—微波协同萃取机萃取的工艺参数为：超声波功率为48W，微波功率为160～220W，温度70～73℃，时间5～8分钟。
上述技术方案是以碱蓬茎叶为原料，采用超声波-微波协同技术，并结合正交实验及相应面的寻优实验，重点探究了提取时间、微波功率、乙醇体积分数、液料比等对碱蓬中黄酮萃取得率的影响。以单因素实验为基础，采用正交实验、响应面分析法，反复进行优选后，确定了最优的萃取工艺条件。
⑴、具体实验方法
ⅰ.标准曲线的绘制
采用NaNO2-Al(NO3)3显色法测定黄酮类化合物的含量，以芦丁为黄酮的标准品，在超声波辅助下用70％乙醇为溶剂配制成0.20mg/ml的芦丁标准溶液，准确吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00mL标准溶液，各加入5％NaNO2和10％Al(NO3)30.30mL，分别静置6min，然后加入2.00mL NaOH，最后用70％乙醇定容至25.00mL，震荡后静置15min，在510nm波长下测定其吸光度值[19]。将浓度和吸光度值分别设为标准曲线的横、纵坐标。
ⅱ.碱蓬中黄酮类化合物萃取得率的测定
称取设定质量烘干至恒重的碱蓬茎叶粉末，加入设定浓度的乙醇溶液，固定液体总体积为60mL，混合均匀后于UME反应器中按设定好的程序进行萃取。将萃取后的溶液抽滤、定容、测定黄酮含量，测定方法同ⅰ。
碱蓬中黄酮类化合物的萃取得率计算公式为：
其中X：黄酮萃取得率，mg/g；
n：稀释倍数
C：根据标准曲线方程得出的黄酮浓度，mg/mL；
V：提取液的体积，mL；
M：碱蓬茎叶的质量，g。
ⅲ.单因素实验
按照表1中各因素水平进行单因素实验。
表1单因素设计
注：进行实验时超声波始终以48W的功率工作；“—”表示按因素水平进行实验；
ⅳ.正交实验设计
以单因素实验为基础，选择提取时间、微波功率、乙醇体积、液料比四因素和三因素水平的正交实验，由此确定碱蓬茎叶提取总黄酮的工艺条件。
ⅴ.响应曲面实验设计
以单因素实验为基础，采用Box-behnken设计方案对碱蓬黄酮得率进行响应曲面研究，设计四个自变量分别为：A提取时间、B微波功率、C乙醇浓度和D液料比。
ⅵ.工艺优化与验证实验
在正交实验和响应面优化的最佳条件下进行实验，将两种优化的实验结果进行对比，得出相对误差，并且对响应面的实际值与理论值作出比较，得出相对误差。
ⅶ.数据处理
对正交实验结果和响应曲面结果做方差和显著性分析。
⑵、结果与分析
(2-1)芦丁标准曲线
以芦丁为标准品绘制标准曲线来测定黄酮类化合物的含量，由芦丁质量浓度与吸光度的关系绘制的曲线回归方程为y＝9.9895x+0.0034(R2＝0.999)，其中，y为吸光度值，x为芦丁的质量浓度。
(2-2)单因素实验结果与分析
(2-2-1)提取时间的影响见实验的附图1
由图1可以看出，超声波-微波协同萃取碱蓬中黄酮类化合物，随着提取时间的逐步增加，黄酮得率也在进一步提高，当萃取时间超过5min后萃取得率几乎不变。可以初步判断，UME辅助可以缩短萃取时间，并且萃取得率较高；当提取时间超过9min后，提取得率有所下降，这是因为提取超过设定时间对黄酮的结构有可能产生破坏作用，造成黄酮提取得率有所下降；又因为萃取时间在5-9min之间，黄酮萃取得率变化较小，所以选择3-11min萃取时间作为响应面优化考察范围。
(2-2-2)微波功率的影响见实验附图2
从图2可以看出，UME萃取碱蓬中黄酮类化合物，随着微波功率逐渐增大，萃取得率也在逐步提高，当微波功率大于200W后黄酮得率反而有所下降。这是因为当微波功率过高，而溶液的体积不变，升温阶段持续的时间变短，溶液温度上升较快，温度过高可能会破坏碱蓬中的黄酮类化合物；因此，在提取黄酮类化合物时微波功率应该控制在200W左右为宜；又因为当微波功率在150-250W之间，黄酮提取得率的变化较小，所以选择微波功率为100-300W作为响应面考察范围。
(2-2-3)乙醇体积分数的影响见实验附图3
从图3可以看出，UME萃取碱蓬中黄酮类化合物，随着乙醇浓度从20％提高到60％，萃取得率在不断提高。当乙醇浓度高于60％后，萃取得率反而下降；所以，可以初步判断，适宜的乙醇浓度有利于黄酮类化合物从碱蓬茎叶粉末中溶出；如果乙醇浓度过高可能会有其他杂质溶出，从而影响黄酮含量的测定，同时也会增加乙醇使用成本；所以选择40％-80％的乙醇作为响应面的优化考察范围。
(2-2-4)液料比的影响
从图4可以看出，UME萃取碱蓬中黄酮类化合物，随着液料比从10:1-60:1，萃取得率在不断提高。这是因为本实验采用固定溶剂体积，改变碱蓬的质量来改变液料比，除碱蓬质量不同外，其他条件均一致，所以溶液所达到的温度基本一致，同时较高的浓度梯度有利于黄酮分子向浓度低的方向扩散，也就有利于黄酮的提取；综合考虑，选择50:1-70:1料液比作为响应面优化考察的范围。
⑶、正交实验结果与分析
以单因素实验为基础，设计四因素三水平的正交实验见表2，实验结果见表3，将正交实验结果进行方差分析，结果见表4。
表2正交实验设计
注:进行实验时超声波始终以48W的功率工作
表3正交实验设计及结果
由表3直观分析可得，4个因素对UME提取碱蓬中黄酮类化合物影响的显著性依次为提取时间>乙醇体积分数>微波功率>液料比。极差分析结果表明，最佳工艺为A2B2C2D3，即提取时间为7min，微波功率为200W，乙醇体积分数为60％，液料比为70:1。
表4正交实验的方差分析
由表4知：A、B、C和D 4个因素的F值都小于F临界值，由此可说明4个因素对碱蓬中黄酮类化合物的提取效果影响都不显著。
⑷、响应曲面实验结果与分析
(4-1)响应面法试验设计与结果分析
以黄酮得率为响应值而设计的四个因素三个水平的响应面法实验设计见表5，实验结果见表6。
表5响应面分析的因素与水平
注:进行实验时超声波始终以48W的功率工作。
表6 Box-Behnken试验设计与结果
利用Box-Behnken分析系统的实验设计程序得到的二次多项回归方程为：得率
(mg·g-1)＝29.10+0.40A+0.12B+0.16C+0.18D-0.95AB-0.069AC-0.61AD-0.064BC-0.44BD-0.004675CD-2.33A2-1.26B2-1.76C2-0.92D2
对该回归方程进行方差分析，分析结果见表7。
表7方差分析
续表5
注:**代表差异极显著(P<0.01)；*代表差异显著(0.01<P<0.05)；
由表7可知，P<0.01即该模型极其显著，表明该模型在碱蓬中黄酮类化合物的提取实验中实验值和拟合值之间具有很好的拟合度；失拟项P为0.1966>0.05，说明该模型拟合度良好，无失拟因素存在，表明二次模型是合理的，该模型可用来确定黄酮得率的最佳提取工艺条件；对模型系数显著性分析可知，各单因素及其两两交互作用对提取得率的影响是极显著的；F值越大，表明该因素对提取得率的影响越显著，得出各因素对黄酮得率的影响显著性大小顺序是：A>D>C>B。
(4-2)响应曲面图分析
响应曲面如图5-图14所示，附图5-图14是实验结果的两因素的交互作用及对总黄酮得率影响的响应面图；各响应面均具有最高点，表明在所选的范围内提取得率均具有最大值；各影响因素对碱蓬中黄酮得率的影响程度可以通过响应面形状进行判断，响应曲面越陡峭，表明该因素对黄酮得率的影响越显著；由图5-图14中的响应面图可知，四个因素对碱蓬中总黄酮得率的影响都比较显著，这与方差分析的结果相一致；同样，等高线的形状为椭圆形可反映出交互效应较强，两因素交互作用显著，而圆形则表示两因素交互作用不显著；由图5-图14的等高线可以看出，6组等高线均为椭圆形，可以说明两个因素间都互相影响。
(4-3)工艺优化与验证实验
在正交实验和响应面实验的最佳条件下分别进行三次平行实验，并利用Minitab16进行数据分析，结果如表11所示；正交实验得出的最佳条件为提取时间7min，微波功率为200W，乙醇体积分数为60％，液料比为70:1，得出碱蓬的平均得率为28.83mg/g。利用响应面得出的最佳条件为：提取时间7.30min，微波功率为200.62W，乙醇体积分数为60.90％，液料比为60-71:1(mL:g)。因仪器的微波功率工作时始终在指定功率上下波动，同时对乙醇体积分数和液料比也进行调整，得出的调整工艺条件为提取时间7.30min，微波功率为200W，乙醇体积分数为61％，液料比为61:1(mL:g)，在调整工艺下测定黄酮的平均得率为29.09mg/g；与预测值29.12mg/g相比，其相对误差约为0.13％，说明优化结果符合实际。
从黄酮得率比较看，响应面法最优条件下比正交实验最佳条件下高0.89％，两种方法结果差异并不明显。正交实验能找出各因素的最优组合，但不能涉及到水平之外；而响应面则可以找出响应面之外的最佳水平组合，所以响应面分析法可能更优；表11中正交实验的标准差为0.416，而响应面的标准差为0.327，因为标准差表示数据的离散程度，越小越好，所以可以初步判断出响应面的分析优于正交实验。分析得出的P值为0.461，P值大于0.05则表明两组数据差别不明显。所以可以得出响应面略优于正交实验，但差异不显著。但两者所考察出的影响因素的次序和显著性也不一致，这有可能是因为正交实验所需的实验次数较少，而响应面则设计实验较多，考察较全面的原因。
两者也各有优点：正交实验所涉及的实验次数较少，而响应面较考虑的更全面、精确些。
表11 Minitab16数据分析
⑸、实验结果得出如下结论
通过UME超声波-微波协同萃取碱蓬茎叶中黄酮类化合物结合正交实验及响应面的寻优实验，结果表明：提取时间为7.3min、微波功率为200W、超声功率48W(开)、a.碱蓬茎叶和配加水的液料比重量比为1∶30～1∶70；b.超声波—微波协同萃取的工艺参数为：超声波功率为46～52W，微波功率为100～300W，温度60～80℃，时间5～16分钟；c.乙醇体积含量为45％～80％；碱蓬茎叶中黄酮类化合物的萃取得率最高达29.09mg/g。本工艺方法从碱蓬茎叶中萃取的总黄酮含有含碳碳双键的黄酮甙类、黄酮甙类、黄酮醇及其甙类、槲皮素及其甙类、聚合黄酮类、双氢黄酮甙类及二聚物、多聚物和共聚物等黄酮类化合物，系天然产品，能作为医药中间体、天然保健品等。
由于本发明设计采用了上述技术方案，尤其是采用超声波-微波协同萃取黄酮类化合物，使超声波微波两种技术结合，从而实现优势互补，有效地解决了现有的从碱蓬中提取总黄酮的方法工艺过程繁复，碱蓬中总黄酮提取率较低的问题。亦经过数次试验试用结果表明，它具有工艺方法简单可行，对有效成分损耗较小，提取时间短，碱蓬中总黄酮提取率高，实用性强等优点，适用于从碱蓬中提取总黄酮。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
图1是本发明所实验提取时间对黄酮得率的影响视图。
图2是本发明所实验的微波功率对黄酮得率的影响视图。
图3是本发明所实验的乙醇浓度对黄酮得率的影响视图。
图4是本发明所实验的液料比对黄酮得率的影响视图。
图5是本发明所实验的提取时间、微波功率及其相互作用对总黄酮得率的第1张影响视图。
图6是本发明所实验的提取时间、微波功率及其相互作用对总黄酮得率的第2张影响视图。
图7是本发明所实验的提取时间、乙醇体积分数及其相互作用对总黄酮得率的第1张影响视图。
图8是本发明所实验的提取时间、乙醇体积分数及其相互作用对总黄酮得率的第2张影响视图。
图9是本发明所实验的提取时间、液料比及其相互作用对对总黄酮得率的第1张影响视图。
图10是本发明所实验的提取时间、液料比及其相互作用对对总黄酮得率的第2张影响视图。
图11是本发明所实验的微波功率、乙醇体积分数及其相互作用对总黄酮得率的第1张影响视图。
图12是本发明所实验的微波功率、乙醇体积分数及其相互作用对总黄酮得率的第2张影响视图。
图13是本发明所实验的乙醇体积分数、液料比及其相互作用对总黄酮得率的第1张影响视图。
图14是本发明所实验的乙醇体积分数、液料比及其相互作用对总黄酮得率的第2张影响视图。
图15是本发明的工艺装置实施例的结构简图。
具体实施方式
实施例1
如附图15所示实施例，本发明包括：超声-微波协同提取仪1、过滤器2、蒸馏釜3、PLC可编程的微电脑控制器14，超声-微波协同提取仪1顶部装连有回流管连接着提取仪冷凝器7，提取仪冷凝器7的循环回流管连接有低温恒温槽6，超声-微波协同提取仪1底部侧体装连有输出管连接过滤器2，提取仪冷凝器7的过滤器2的输出管连接于蒸馏釜3，蒸馏釜3的输出管连接产品收集罐冷凝器5，产品收集罐冷凝器5的输出管连接总黄酮产品收集罐4；所述超声-微波协同提取仪1的进料管接头由塑料管连接原料输送泵9，原料输送泵9连接加水搅拌器10，加水搅拌器10连接于碱蓬茎叶粉末原料仓8的出料管；所述加水搅拌器10的供水管上装连有水计量罐11；所述碱蓬茎叶粉末原料仓8的进料斗还有输送带机12连接有干碱蓬茎叶粉碎机13；所述PLC可编程的微电脑控制器14分别由电信号线15连接超声-微波协同提取仪1、过滤器2、蒸馏釜3、提取仪冷凝器7、产品收集罐冷凝器5、原料输送泵9、加水搅拌器10、水计量罐11、输送带机12和干碱蓬茎叶粉碎机13；PLC可编程的微电脑控制器是西门子S7-200可编程的微电脑控制器。
本实施例利用所述该装置由超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮采用的工艺方法具体工艺步骤是：
①.原料处理：以河北省黄骅市市郊收集的盐地碱蓬茎叶100kg为原料，将碱蓬茎叶洗净、晾干后，在控制60℃的烘箱中烘干后，经SL-100型高速多功能粉碎机粉碎，过40目筛，得恒重的碱蓬茎叶粉末；
②.原料料液制备：向碱蓬茎叶粉末中加入水，使料液重量比为1∶40；
③.原料料液萃取：利用XO-SM200超声波微波组合反应系统进行萃取，萃取的工艺参数为：超声波功率为50W，微波功率为210W，温度60℃，时间8分钟；
④.原料料液萃取后冷却和分离：萃取完成后，经过冷却、离心分离，得到含有碱蓬总黄酮的上清液；
⑤.上清液配加乙醇制备提取液：将该上清液浓缩至原体积的1/2.5，加入98％无水乙醇，使液体中乙醇体积含量在60％，在4℃条件下，静置至沉淀完全，然后由SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵减压抽滤装置抽滤、定容；
⑥.提取液中总黄酮的测定：再取定量提取液加显色剂所测定后吸光度合格的提取液，提取得2.876kg所述碱蓬中总黄酮(Ⅰ)。
实施例2
本实施例的工艺装置同实施例1；
本实施例利用所述该装置由超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮采用的工艺方法具体工艺步骤是：
①.原料处理：以河北省海兴县收集的盐地碱蓬茎叶200kg为原料，将碱蓬茎叶洗净、晾干后，在控制50℃的烘箱中烘干后，经SL-100型高速多功能粉碎机粉碎，过40目筛，得恒重的碱蓬茎叶粉末；
②.原料料液制备：向碱蓬茎叶粉末中加入水，使料液重量比为1∶56；
③.原料料液萃取：利用超声波—微波协同萃取机进行萃取，萃取的工艺参数为：超声波功率为49W，微波功率为210W，温度70℃，时间7.1分钟；
④.原料料液萃取后冷却和分离：萃取完成后，经过冷却、离心分离，得到含有碱蓬总黄酮的上清液；
⑤.上清液配加乙醇制备提取液：将该上清液浓缩至原体积的1/3，加入96％无水乙醇，使液体中乙醇体积含量在60％，在4℃条件下，静置至沉淀完全，然后真空泵减压抽滤装置抽滤、定容；
⑥.提取液中总黄酮的测定：再取定量提取液加显色剂所测定后吸光度合格的提取液，提取得5.624kg(Ⅱ)。
实施例3
本实施例的工艺装置同实施例1。
本实施例利用所述该装置由超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮采用的工艺方法具体工艺步骤是：
①.以河北省渤海新区收集的盐地碱蓬茎叶500kg为原料，将碱蓬茎叶洗净、晾干后，在控制60℃的202-2干燥箱中烘干后，经SL-100型高速多功能粉碎机粉碎，过40目筛，得恒重的碱蓬茎叶粉末；
②.向碱蓬茎叶粉末中加入水，使料液重量比为1∶61；
③.利用XO-SM200超声波微波组合反应系统进行萃取，萃取的工艺参数为：超声波功率为48W，微波功率为200W，温度60℃，时间7.3分钟；
④.萃取完成后，经过冷却、离心分离，得到含有碱蓬总黄酮的上清液；
⑤.将该上清液浓缩至原体积的1/2.5，加入98％无水乙醇，使液体中乙醇体积含量在61％，在4℃条件下，静置至沉淀完全，然后由SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵减压抽滤装置抽滤、定容；
⑥.再取定量提取液加显色剂所测定后吸光度合格的提取液，提取得14.54kg所述碱蓬中总黄酮(Ⅲ)。
实施例4
本实施例的工艺装置同实施例1；
本实施例利用所述该装置由超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮采用的工艺方法具体工艺步骤是：
①.以河北省秦皇岛市收集的盐地碱蓬茎叶600kg为原料，将碱蓬茎叶洗净、晾干后，在控制50℃的烘箱中烘干后，经SL-100型高速多功能粉碎机粉碎，过50目筛，得恒重的碱蓬茎叶粉末；
②.向碱蓬茎叶粉末中加入水，使料液重量比为1∶60；
③.利用超声波—微波协同萃取机进行萃取，萃取的工艺参数为：超声波功率为50W，微波功率为200W，温度60℃，时间7.0分钟；
④.萃取完成后，经过冷却、离心分离，得到含有碱蓬总黄酮的上清液；
⑤.将该上清液浓缩至原体积的1/2.5，加入96％无水乙醇，使液体中乙醇体积含量在60％，在4℃条件下，静置至沉淀完全，然后真空泵减压抽滤装置抽滤、定容；
⑥.再取定量提取液加显色剂所测定后吸光度合格的提取液，提取得16.77kg所述碱蓬中总黄酮(Ⅳ)。
实施例5
本实施例的工艺装置同实施例1；
本实施例利用所述该装置由超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮采用的工艺方法具体工艺步骤是：
①.以辽宁省锦州市收集的盐地碱蓬茎叶1000kg为原料，将碱蓬茎叶洗净、晾干后，在控制50℃的干燥箱中烘干后，经SL-100型高速多功能粉碎机粉碎，过50目筛，得恒重的碱蓬茎叶粉末；
②.向碱蓬茎叶粉末中加入水，使料液重量比为1∶62；
③.利用XO-SM200超声波微波组合反应系统进行萃取，萃取的工艺参数为：超声波功率为48W，微波功率为200W，温度60℃，时间7.2分钟；
④.萃取完成后，经过冷却、离心分离，得到含有碱蓬总黄酮的上清液；
⑤.将该上清液浓缩至原体积的1/3，加入98％无水乙醇，使液体中乙醇体积含量在62％，在4℃条件下，静置至沉淀完全，然后真空泵减压抽滤装置抽滤、定容；
⑥.再取定量提取液加显色剂所测定后吸光度合格的提取液，提取得28.17kg所述碱蓬中总黄酮(Ⅴ)。
Claims (5)
1.一种超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮的工艺方法，其特征在于，具体工艺步骤依次是：
①.原料处理：以碱蓬茎叶为主要原料，将碱蓬茎叶洗净、晾干后，在50～60℃烘箱中烘干后，经高速多功能粉碎机粉碎，过20～60目筛，得恒重的碱蓬茎叶粉末；
②.原料料液制备：向碱蓬茎叶粉末中加入水，使料液重量比为1∶30～1∶70；
③.原料料液萃取：利用超声波—微波协同萃取机进行萃取，萃取的工艺参数为：超声波功率为46～52W，微波功率为100～300W，温度60～80℃，时间5～16分钟；
④.原料料液萃取后冷却和分离：萃取完成后，经过冷却、离心分离，得到含有碱蓬总黄酮的上清液；
⑤.上清液配加乙醇制备提取液：将该上清液浓缩至原体积的1/2～1/3，加入无水乙醇，使液体中乙醇体积含量在45％～80％，在4℃条件下，静置至沉淀完全，然后真空泵减压抽滤装置抽滤、定容；
⑥.提取液中总黄酮的测定：再取定量提取液加显色剂所测定后吸光度合格的提取液，即为所述碱蓬中的总黄酮；
所述利用超声波—微波协同萃取机萃取的工艺参数为：超声波功率为48W，微波功率为160～220W，温度70～73℃，时间5～8分钟；
应用于一种超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮的工艺方法的一种超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮的装置，它包括超声-微波协同提取仪(1)、过滤器(2)、蒸馏釜(3)、PLC可编程的微电脑控制器(14)，超声-微波协同提取仪(1)顶部装连有回流管连接着提取仪冷凝器(7)，提取仪冷凝器(7)的循环回流管连接有低温恒温槽(6)，超声-微波协同提取仪(1)底部侧体装连有输出管连接过滤器(2)，提取仪冷凝器(7)的过滤器(2)的输出管连接于蒸馏釜(3)，蒸馏釜(3)的输出管连接产品收集罐冷凝器(5)，产品收集罐冷凝器(5)的输出管连接总黄酮产品收集罐(4)。
2.根据权利要求1所述的超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮的工艺方法，其特征在于，所述可编程的微电脑控制器(14)分别由电信号线(15)连接超声-微波协同提取仪(1)、过滤器(2)、蒸馏釜(3)、提取仪冷凝器(7)、产品收集罐冷凝器(5)。
3.根据权利要求1、2所述的超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮的工艺方法，其特征在于，所述超声-微波协同提取仪(1)的进料管接头由塑料管连接原料输送泵(9)，原料输送泵(9)连接加水搅拌器(10)，加水搅拌器(10)连接于碱蓬茎叶粉末原料仓(8)的出料管，原料输送泵(9)和加水搅拌器(10)分别由电信号线(15)连接PLC可编程的微电脑控制器(14)。
4.根据权利要求1、2所述的超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮的工艺方法，其特征在于，所述加水搅拌器(10)的供水管上装连有水计量罐(11)，水计量罐(11)由电信号线(15)连接PLC可编程的微电脑控制器(14)。
5.根据权利要求1、2所述的超声波-微波协同提取碱蓬中总黄酮的工艺方法，其特征在于，所述碱蓬茎叶粉末原料仓(8)的进料斗还有输送带机(12)连接有干碱蓬茎叶粉碎机(13)，输送带机(12)和干碱蓬茎叶粉碎机(13)分别由电信号线(15)连接PLC可编程的微电脑控制器(14)。
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