CN103852359A

CN103852359A - 一种土壤重金属离子的浸提方法

Info

Publication number: CN103852359A
Application number: CN201410075701.1A
Authority: CN
Inventors: 刘刚; 王辉; 王志强; 张志豪
Original assignee: China Agricultural University
Current assignee: China Agricultural University
Priority date: 2014-03-04
Filing date: 2014-03-04
Publication date: 2014-06-11

Abstract

一种土壤重金属离子的浸提方法，包括如下步骤：配出PH值为4.5的浸提盐溶液，将采集的土壤进行混合，高温鼓风干燥，使用土壤研磨仪将干燥后的土壤进行研磨，秤取一份研磨好的土壤，加入一定量的浸提剂在超声仪中加热超声，采用两步法过滤土壤中的杂质，采用大孔径的过滤器进行一次初步过滤，之后用小孔径的快速过滤器进行二次过滤，将土壤中微小杂质去除，得到直接用于检测待测样品液。该方法可简化传统操作流程，提高重金属离子的浸提效率。

Description

一种土壤重金属离子的浸提方法

技术领域

本发明涉及土壤检测技术，特别涉及一种土壤重金属离子的检测的前处理方法。

背景技术

由于我国在工业和农业生产发展过程中对环境保护不够重视，使得环境污染日益严重，尤其是和人民生活息息相关的农产品产地环境（如农田的土壤以及灌溉用水）遭受到重金属污染危害最为严重。重金属污染物可引起植物生理功能紊乱、营养失调，在土壤中移动性很小，在自然界无法降解，通过食物链进入人体后，潜在危害极大。我国国土面积广大，想要建立于农产品生产、加工、贮运、销售和消费过程的信息记录和信息追溯体系，即从“农田到餐桌”的过程跟踪或从“餐桌到农田”的源头追溯技术，必须解决针对便携式重金属检测仪器检测前处理过程中耗时长、操作复杂、污染环境等问题。

传统的处理方法存在以下问题：（1）操作繁琐、耗时长、浸提过程需要高温加热处理；（2）浸提剂配比复杂，存储要求高泄露出来对人体有害且易造成农田土壤和水环境易造成二次污染；（3）浸提液用于检测必须进行二次调节酸碱度处理才能用于设备的检测，过程操作复杂。

发明内容

为了解决上述问题，本文提出的一种土壤重金属离子的浸提方法，包括如下步骤：

1）配出PH值为4.5的浸提盐溶液；

2）将采土铲子在农田中不同采样点采集的土样中取同量的土混合均匀，去掉里面大块硬质的杂质，得到土壤样本。

3）将土壤样本均匀地分散到陶瓷容器中，高温鼓风干燥，得到干燥后的土壤样本；

4）将干燥后的土壤样本用土壤研磨仪进行充分的研磨，形成均匀的粉末状土壤样本；

5）用便携式的精密电子秤秤取一定量研磨好的土壤，加入一定量的PH值为4.5的浸提盐溶液，得到土壤溶液，然后在超声仪中超声处理15-20min；

6）将土壤溶液静置一段时间后，采用两步法过滤土壤中的杂质，即采用大孔径的过滤器对超声处理后的土壤溶液进行第一次初步过滤，去掉里面的土壤及其它大颗粒杂质，之后用小孔径的快速过滤器进行二次过滤，将土壤中微小杂质去除.，得到用于检测的浸提清夜。

步骤1中，配出浸提盐溶液的方法为，采用一种弱酸与一种弱酸强碱盐按照一定的配比，配置出PH值为4.5的溶液。更进一步，所述弱酸与弱酸强碱盐为醋酸与醋酸钠，或醋酸与醋酸钾，或磷酸钠与磷酸二氢钠。另外，加入一定量的强酸强碱盐作为支持电解质配置成浸提剂；所述强酸强碱盐为氯化钾或氯化钠。

步骤3中，干燥后的土壤样本含水率小于10%。

步骤4中，研磨后粉末状土壤样本的细度小于100目。

步骤5中，用称量纸秤取研磨后的干燥土壤一份量质量，放入浸提容器中，然后向离心管中注入十份量体积的PH值为4.5的浸提盐溶液，土壤溶液在超声仪中超声处理的时间也可以为10-15min,或者20-25min，或者25-30min，根据超声仪的功率确定超声处理的时间，功率大，则处理时间短，功率小，则处理时间长。

步骤6中，超声后的土壤溶液也可以不需要静置，直接采用两步法过滤去除杂质。

本发明提供的土壤重金属离子的浸提方法适用于各种土壤，如红壤、棕壤、褐土、黑土、栗钙土、漠土、潮土（包括砂姜黑土）、灌淤土、水稻土、湿土等。

本发明提供的土壤重金属离子的浸提方法，与现有的技术相比，其优点是：

（1）简化了传统土壤样本前处理微波消解法中用到的烘干、研磨、称量、浸提和过滤中不必要的步骤，大幅度的降低土壤前处理中不必要的仪器设备、简化操作流程。

（2）对于电化学检测，传统方法浸金属后需要用强酸强碱来调节PH，达到检测最优值，而采用本方法则不需要调节PH便可达到最优值；

（3）本发明可以实现原位处理土壤且不二次污染环境（强酸强碱污染）；

（4）大大缩短了前处理的耗时，传统的处理需要耗时10h以上，本发明需要1h-2h，提高了工作效率。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式做进一步详细说明。

将需要检测的地块划分为若小干片，每片的面积根据实际情况定（若土壤比较均匀，面积可以适当增大；相反面积小一些）；小面积采样点的布置适合对角线式，大面积采用棋盘式；土壤采样时，先用小土铲去掉表层3毫米左右的土壤，采用土壤采样器采集耕作层土样，深度20cm，垂直向下切取一块土样，然后在每个采样点块采集的土样中取同量的土混合均匀形成一个土壤样品；将土壤样品均匀的分散到陶瓷容器中，放入烘干箱中300摄氏度的高温（烘干箱温度上限）通风烘烤10min左右，使干燥后的土壤样本含水率小于10%。将干燥后的土壤样品；初步的过筛，去掉土壤中混合的大块石头，用土壤研磨仪将干燥后的土壤样品粉碎，使研磨后粉末状土壤样本的细度小于100目。

采用一种弱酸与一种弱酸强碱盐（醋酸与醋酸钠，或醋酸与醋酸钾，或磷酸钠与磷酸二氢钠等）按照一定的配比，配置出PH值为4.5的溶液，同时加入一定量的强酸强碱盐（氯化钾、氯化钠等）作为支持电解质配置成浸提剂；用称量纸秤取研磨后的干燥土壤3g，放入50ml的离心管中，然后向离心管中注入30ml的PH值为4.5的浸提盐溶液，得到土壤溶液，然后在超声仪中超声处理，处理时间可为10-15min或15-20min或者20-25min或者25-30min，根据超声仪的功率确定超声处理的时间，功率大，则处理时间短，功率小，则处理时间长。

将超声处理后的土壤溶液静置一段时间，或者不需静置，采用两步过滤法过滤土壤：即先采用大孔径的过滤器过滤土壤溶液，去掉里面的土壤及其它大颗粒杂质，然后用快速过滤器（孔径小于22um）进行二次过滤，将土壤中微小杂质去除，得到的浸提液保存，可以直接进行检测。

应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims

1.一种土壤重金属离子的浸提方法，包括如下步骤：

1）配出PH值为4.5的浸提盐溶液；

2）将采土铲子在农田中不同采样点采集的土样中取同量的土混合均匀，去掉里面大块硬质的杂质，得到土壤样本；

3）将土壤样本均匀地分散到陶瓷容器中，放入烘干箱中高温鼓风干燥，得到干燥后的土壤样本；

5）用电子秤秤取一定量研磨好的土壤，加入一定量的PH值为4.5的浸提盐溶液，得到土壤溶液，然后在超声仪中超声处理15-20min；

6）将超声处理后的土壤溶液静置一段时间后，采用两步法过滤土壤中的杂质，即采用大孔径的过滤器对超声处理后的土壤溶液进行第一次初步过滤，去掉里面的土壤及其它大颗粒杂质，之后用小孔径的快速过滤器进行二次过滤，将土壤中微小杂质去除，得到用于检测的浸提清夜。

2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤1中，配出浸提盐溶液的方法为，采用一种弱酸与一种弱酸强碱盐按照一定的配比，配置出PH值为4.5的溶液。

3.根据权利要求2所述的方法，其中所述弱酸与弱酸强碱盐为醋酸与醋酸钠，或醋酸与醋酸钾，或磷酸钠与磷酸二氢钠。

4.根据权利要求2所述的方法，还包括在浸提盐溶液中加入一定量的强酸强碱盐作为支持电解质。

5.根据权利要求4所述的方法，所述强酸强碱盐为氯化钾、氯化钠。

6.根据权利要求1所述的方法，其中步骤3中，干燥后的土壤样本含水率小于10%。

7.根据权利要求1所述的方法，其中步骤4中，研磨后粉末状土壤样本的细度小于100目。

8.根据权利要求1所述的方法，其中步骤5中，用称量纸秤取研磨后的干燥土壤一份量质量，放入浸提容器中，然后向离心管中注入十份量体积的PH值为4.5的浸提盐溶液，土壤溶液在超声仪中超声处理的时间也可以为10-15min,或者20-25min，或者25-30min，根据超声仪的功率确定超声处理的时间，功率大，则处理时间短，功率小，则处理时间长。

9.根据权利要求1所述的方法，其中步骤6中，超声处理后的土壤溶液不需要静置，直接采用两步法过滤去除杂质。