CN102603505A - 一种从姜黄中提取分离低重金属残留高纯度姜黄素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从姜黄中提取分离低重金属残留高纯度姜黄素的方法，先将姜黄清洗、烘干，粉碎成姜黄粉，将姜黄粉和提取溶剂按比例混合进行加热搅拌提取；再将提取液合并、过滤、分离、除去料渣，得到滤液，并将滤液进行浓缩；然后将剩余的浓缩液冷却后和结晶溶剂按比例进行混合，并在适温范围内静止结晶，过滤，得结晶物湿品；最后用结晶溶剂和水按比例制成混合溶剂，将所得的结晶物湿品和混合溶剂按比例混合进行再结晶，分离得到低重金属残留高纯度的姜黄素。通过本发明的技术可以在保留中药有效天然成分的同时尽可能的降低重金属含量，该技术对于完善中国中药安全控制标准体系、打破国外技术壁垒、使中药真正走向世界具有十分重要的意义。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种姜黄素的提取方法，特指一种从姜黄中提取分离低重金属残留高纯度姜黄素的方法。
【背景技术】
从植物中提取的天然药物、保健品和健康食品添加剂等活性提取物中重金属残留已成为国内外关注的焦点问题，对天然植物提取物进行重金属控制十分必要。目前姜黄植物活性提取物中重金属的去除方法主要集中在防止中药被重金属污染与重金属净化技术的开发两方面。
防止中药被重金属污染方法有：a.合理选择种植基地，在环境达标的基地种植中药；b.研究中药特性，为科学管理中药材种植环境提供依据；c.治理环境特别是土壤中的重金属。
对于重金属净化技术的研究，国内外提倡栽培无污染的绿色中药材，但无公害中药材的栽培是一个长期的、复杂的过程，因此，对中药重金属净化技术的研究引起了许多专家和学者的关注。目前有：a.超临界CO2萃取法技术；b.吸附色谱分离法技术；c.吸附澄清法技术。但上述技术对于姜黄中重金属的净化不够彻底，工艺过程复杂，纯度低，且产品的质量不稳定。
【发明内容】
针对现有的姜黄素提取技术中存在的重金属的净化不够彻底、工艺过程复杂、纯度低、且产品的质量不稳定的技术缺陷，本发明的目的在于提供一种能够彻底净化重金属、工艺简单、高纯度、且产品质量稳定的姜黄素提取方法。
为了达到上述技术目的，本发明所采取的技术方案是一种从姜黄中提取分离低重金属残留高纯度姜黄素的方法，具体包括如下步骤；
第一步：姜黄清洗、烘干，粉碎成10-30目的姜黄粉，将姜黄粉和提取溶剂按体积比1∶6～8的比例混合进行加热搅拌提取，提取进行二遍；
第二步：将提取液合并、过滤、分离、除去料渣，得到滤液，并将滤液进行浓缩，控制浓缩程度在72％～92％之间，回收提取溶剂；
第三步：将剩余的浓缩液冷却后和结晶溶剂按比例进行混合，并在适温范围内静止结晶，过滤，得结晶物湿品；
第四步：用结晶溶剂和水按比例制成混合溶剂，将所得的结晶物湿品和混合溶剂按比例混合进行再结晶，分离得到低重金属残留高纯度姜黄素。
优选地，所述分离得到的低重金属残留高纯度姜黄素其铅含量＜1.0PPM，镉含量＜1.0PPM，汞含量＜0.10PPM，砷含量＜0.10PPM，姜黄素含量≥95％。
优选地，第一步中所述的提取溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮。
优选地，第三步中所述的结晶溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮。
优选地，第三步中浓缩液与结晶溶剂的混合比例为体积比1∶0.25～1.50。
优选地，第三步中所述适温范围在25℃～60℃之间。
优选地，第四步中所述结晶溶剂和水制成混合溶剂的比例为体积比1∶0.10～0.60。
优选地，第四步中所述结晶物湿品和混合溶剂进行再结晶的体积比为1∶2.0～6.0。
本发明的技术研发团队对中药重金属净化技术进行了深入的研究，提出和建立了“液液萃取水反洗技术”，通过合适溶剂萃取，再采用水反洗萃取溶剂层的方法，有效去除中药重金属残留，并在姜黄提取物、千层塔提取物、茶叶提取物等产品小试中取得成功，试制产品中的重金属残留量经检测全部符合USP(The United States Pharmacopoeia)和EP(EuropeanPharmacopoeia)最大残留限量标准，且工艺过程操作简单、产品纯度高、质量稳定。
本发明在技术的突破和大规模生产中得到充分的应用，不仅可以给姜黄产品的质量带来显著的提高，使相关产品从研制阶段及时走向市场，并可带来丰厚的经济回报。通过本发明的技术可以制订出适宜的分析检测及净化去除方法，在保留中药有效天然成分的同时尽可能的降低重金属含量，该技术对于完善中国中药安全控制标准体系、打破国外技术壁垒、使中药真正走向世界具有十分重要的意义。
【具体实施方式】
为了进一步详细的阐述本发明的技术方案，下面进行详细说明。
本发明公开了一种从姜黄中提取分离低重金属残留高纯度姜黄素的方法，具体包括如下步骤；
第一步：姜黄清洗、烘干，粉碎成10-30目的姜黄粉，将姜黄粉和提取溶剂按体积比1∶6～8的比例混合进行加热搅拌提取，提取进行二遍，所述的提取溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮；
第二步：将提取液合并、过滤、分离、除去料渣，得到滤液，并将滤液进行浓缩，控制浓缩程度在72％～92％之间，回收提取溶剂；
第三步：将剩余的浓缩液冷却后和结晶溶剂按1∶0.25～1.50的体积比进行混合，并在25℃～60℃之间的温度范围内静止结晶，过滤，得结晶物湿品，所述的结晶溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮；
第四步：用结晶溶剂和水按1∶0.10～0.60的体积比制成混合溶剂，将所得的结晶物湿品和混合溶剂1∶2.0～6.0的体积比混合进行再结晶，分离得到铅含量＜1.0PPM，镉含量＜1.0PPM，汞含量＜0.10PPM，砷含量＜0.10PPM，姜黄素含量≥95％的低重金属残留高纯度姜黄素。
本发明的技术研发团队对中药重金属净化技术进行了深入的研究，提出和建立了“液液萃取水反洗技术”，通过合适溶剂萃取，再采用水反洗萃取溶剂层的方法，有效去除中药重金属残留，并在姜黄提取物、千层塔提取物、茶叶提取物等产品小试中取得成功，试制产品中的重金属残留量经检测全部符合USP(The United States Pharmacopoeia)和EP(EuropeanPharmacopoeia)最大残留限量标准。
本发明在技术的突破和大规模生产中得到充分的应用，不仅可以给姜黄产品的质量带来显著的提高，使相关产品从研制阶段及时走向市场，并可带来丰厚的经济回报。通过本发明的技术可以制订出适宜的分析检测及净化去除方法，在保留中药有效天然成分的同时尽可能的降低重金属含量，该技术对于完善中国中药安全控制标准体系、打破国外技术壁垒、使中药真正走向世界具有十分重要的意义。
以上所述仅以方便说明本发明，在不脱离本发明的创作精神范畴内，熟知此技术的人员所做的任何简单的修饰与变形，仍属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种从姜黄中提取分离低重金属残留高纯度姜黄素的方法，
第一步：姜黄清洗、烘干，粉碎成10-30目的姜黄粉，将姜黄粉和提取溶剂按体积比1∶6～8的比例混合进行加热搅拌提取，提取进行二遍；
第二步：将提取液合并、过滤、分离、除去料渣，得到滤液，并将滤液进行浓缩，控制浓缩程度在72％～92％之间，回收提取溶剂；
第三步：将剩余的浓缩液冷却后和结晶溶剂按比例进行混合，并在适温范围内静止结晶，过滤，得结晶物湿品；
第四步：用结晶溶剂和水按比例制成混合溶剂，将所得的结晶物湿品和混合溶剂按比例混合进行再结晶，分离得到低重金属残留高纯度姜黄素。
2.根据权利要求1所述的从姜黄中提取分离低重金属残留高纯度姜黄素的方法，其特征在于：所述分离得到的低重金属残留高纯度姜黄素其铅含量＜1.0PPM，镉含量＜1.0PPM，汞合量＜0.10PPM，砷含量＜0.10PPM，姜黄素合量≥95％。
3.根据权利要求2所述的从姜黄中提取分离低重金属残留高纯度姜黄素的方法，其特征在于：第一步中所述的提取溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮。
4.根据权利要求3所述的从姜黄中提取分离低重金属残留高纯度姜黄素的方法，其特征在于：第三步中所述的结晶溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮。
5.根据权利要求4所述的从姜黄中提取分离低重金属残留高纯度姜黄素的方法，其特征在于：第三步中浓缩液与结晶溶剂的混合比例为体积比1∶0.25～1.50。
6.根据权利要求5所述的从姜黄中提取分离低重金属残留高纯度姜黄素的方法，其特征在于：第三步中所述适温范围在25℃～60℃之间。
7.根据权利要求6所述的从姜黄中提取分离低重金属残留高纯度姜黄素的方法，其特征在于：第四步中所述结晶溶剂和水制成混合溶剂的比例为体积比1∶0.10～0.60。
8.根据权利要求7所述的从姜黄中提取分离低重金属残留高纯度姜黄素的方法，其特征在于：第四步中所述结晶物湿品和混合溶剂进行再结晶的体积比为1∶2.0～6.0。
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