CN112504908A - 糠酸莫米松鼻喷雾剂中微晶纤维素含量的检测方法 - Google Patents

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张映军
袁林华
贺钢民
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Abstract

本发明公开了糠酸莫米松鼻喷雾剂中微晶纤维素含量的检测方法，将糠酸莫米松鼻喷雾剂样品与溶剂混合后，固液分离，干燥的固形物质量/样品质量即得微晶纤维素含量；所述溶剂选自乙醇和/或乙腈。本发明采用一种溶剂洗涤、干燥后称重的方法对糠酸莫米松鼻喷雾剂中微晶纤维素进行定量控制，操作方式简单，准确度高，专属性好，适用性良好，为糠酸莫米松鼻喷雾剂中微晶纤维素含量测定提供了新方法，可更好地对糠酸莫米松鼻喷雾剂进行质量控制和评价。

Description

糠酸莫米松鼻喷雾剂中微晶纤维素含量的检测方法
技术领域
本发明属于药物制剂的检测领域，特别是涉及糠酸莫米松鼻喷雾剂中微晶纤维素含量的检测方法。
背景技术
糠酸莫米松鼻喷雾剂，适用于预防和治疗成人、青少年和3至11岁儿童季节性或常年性鼻炎。其起效迅速，显著改善各种鼻部症状以及眼部症状，且是无味剂型，对鼻粘膜刺激更小，病人依从性良好。
糠酸莫米松鼻喷雾剂在2008及2010年的“过敏性鼻炎及其对哮喘的影响”(Allergic Rhinitis and its Impact on Asthma，ARIA)指南中均被强烈推荐：鼻用糖皮质激素是治疗变应性鼻炎的一线用药。尤其在ARIA2010年修订版中明确指出：除糠酸莫米松外，没有其它鼻用激素与安慰剂疗效对比的系统回顾。
微晶纤维素为糠酸莫米松鼻喷雾剂的关键辅料，准确测定处方中微晶纤维素的含量，对制剂工艺有重要的指导作用。目前，测定微晶纤维素含量的方法多为滴定法，但在糠酸莫米松鼻喷雾剂中，除了微晶纤维素还有其他辅料，采用滴定法测定其含量易受制剂中其他辅料干扰，无法准确测定。在国内外药典、各参考文献也均未收载糠酸莫米松鼻喷雾剂中微晶纤维素含量检测方法。
因此，需要开发能够准确地检测出糠酸莫米松鼻喷雾剂中微晶纤维素含量的方法，才能更好地对糠酸莫米松鼻喷雾剂产品进行质量控制。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种糠酸莫米松鼻喷雾剂中微晶纤维素含量的检测方法，操作简单，准确度高。
为了解决上述问题，本发明提供糠酸莫米松鼻喷雾剂中微晶纤维素含量的检测方法，将糠酸莫米松鼻喷雾剂样品与溶剂混合后，固液分离，干燥固形物，干燥的固形物质量/样品质量即得微晶纤维素含量；所述溶剂选自乙醇和/或乙腈。
进一步地，所述溶剂为乙醇。
进一步地，糠酸莫米松鼻喷雾剂样品：溶剂的料液比为1g:0.5～2mL。
在本发明的具体实施方式中，糠酸莫米松鼻喷雾剂样品：溶剂的料液比为1g:1mL。
进一步地，固液分离后，固形物干燥的方式为常压干燥或真空干燥。
综合考虑操作的简便性、降低成本等综合因素，优选常压干燥的方式。
进一步地，所述干燥的温度为40～60℃。
在本发明的具体实施方式中，所述干燥的温度为50℃。
进一步地，所述常压干燥的时间为20～30h，优选24h。
在实践中常用的固液分离方法有离心、过滤、沉降等，均可使用与本发明的固液分离中。
在本发明的具体实施方式中，所述固液分离的方法为离心。
进一步地，离心的次数为两次；第一次离心后，弃去上清液，再进行第二次离心，弃去上清液，得沉淀物。
本发明的有益效果是：
(1)本发明检测方法，采用溶剂洗涤、干燥称重的方法，即可测定出糠酸莫米松鼻喷雾剂中微晶纤维素的含量，较传统滴定法极大地简化了操作，高效快捷。
(2)本发明检测方法准确度高，专属性好，适用性良好，为糠酸莫米松鼻喷雾剂中微晶纤维素含量测定提供了新方法，可更好地对糠酸莫米松鼻喷雾剂进行质量控制和评价。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中的参比制剂为MSD Belgium BVBA生产的糠酸莫米松鼻喷雾剂市售商品；
自制制剂依据本品种原研制剂专利US6127353A中的实施例3方法制备获得，其中Avicel的质量用量为制剂总质量的2.2％。
本发明具体实施方式中使用的Avicel中微晶纤维素质量分数为90％左右。
仪器设备：离心机、电子天平、干燥箱、真空干燥箱。
本发明的实施例中，检测过程为：
1、测定方法
供试品处理：取糠酸莫米松鼻喷雾剂约2g，置预先称重(m1)的5ml离心管中，称重(m2)，加溶剂2ml，混匀，13000rpm离心15min，弃去上清液，13000rpm再次离心15min，弃去上清液，取沉淀物备用。
测定：将含沉淀物的离心管置干燥箱中，干燥后称重(m3)。
2、计算公式：
微晶纤维素％＝(m3-m1)/(m2-m1)×100％
实施例1洗涤溶剂的筛选
糠酸莫米松鼻喷雾剂制剂处方以水为溶剂，故洗涤溶剂首选能与水互溶的溶剂无水乙醇和乙腈。
取参比制剂(批次：CB001)和自制制剂(批次：ZZ001、ZZ002)，与无水乙醇或乙腈混合洗涤，洗涤后取沉淀物置50℃干燥箱中放置21h后称重，对比不同溶剂测得结果，见表1。
表1不同溶剂测得微晶纤维素含量结果
Figure BDA0002862338710000031
通过表1结果可知，两种溶剂处理后测得微晶纤维素含量基本一致，参比制剂和自制制剂微晶纤维素含量基本一致，考虑到安全性，确定用无水乙醇作为洗涤溶剂。
实施例2干燥方法筛选
取实施例1各样品烘干后沉淀物，在50℃条件下继续真空干燥5h、21h后称重，计算供试品中微晶纤维素含量，结果见表2。
表2干燥方法筛选结果
真空干燥时间(h) 0 5 21
CB001 2.06％ 2.02％ 2.04％
ZZ001 1.99％ 1.96％ 1.95％
ZZ002 2.00％ 1.83％ 1.88％
通过表2结果可知，真空干燥5h和21h后，测得结果与0h结果基本一致，说明实施例1中常压干燥21h溶剂即可完全挥发，故将干燥方法拟定为50℃常压干燥24h。
实施例3干燥温度筛选
取自制制剂(批次：ZZ003)，以无水乙醇作为洗涤溶剂，洗涤后取沉淀物置40℃、50℃、60℃干燥箱中放置24h后称重，对比不同干燥温度测得结果，见表4。
表3不同干燥温度筛选结果
不同干燥温度(℃) 40 50 60
ZZ003 2.45％ 2.03％ 2.07％
通过表3结果可知，不同温度干燥沉淀物后测得微晶纤维素含量不一致，温度越低，干燥不完全，测得值越大，50℃和60℃条件测得结果无差异；故确定干燥温度为50℃～60℃。
实施例4方法验证
最终确定的检测方法为：
1、供试品处理：取糠酸莫米松鼻喷雾剂约2g，置预先称重(m1)的5ml离心管中，称重(m2)，加无水乙醇2ml，混匀，13000rpm离心15min，弃去上清液，13000rpm再次离心15min，弃去上清液，取沉淀物备用。
测定：将含沉淀物的离心管置干燥箱中，于50℃条件下放置24h后称重(m3)。
2、计算公式：
微晶纤维素％＝(m3-m1)/(m2-m1)×100％
对本检测方法进行方法验证：
专属性
制备不含Avicel的阴性样品(依据本品种原研制剂专利US6127353A中的实施例3方法制备，但制备过程中不加入Avicel，加入质量用量为制剂总质量2％的羧甲基纤维素钠)，照最佳检测方法的操作，加入无水乙醇后，溶液澄清，将溶液离心后未见底部有沉淀物。
可见，糠酸莫米松鼻喷雾剂的制剂处方中其他成分不干扰微晶纤维素的检测，本发明方法专属性良好。
准确度
取不含Avicel的阴性样品(依据本品种原研制剂专利US6127353A中的实施例3方法制备，但制备过程中不加入Avicel)，加入50％、100％、150％处方量的微晶纤维素，照最佳检测方法的操作，每个浓度平行测定3份，计算方法回收率，结果见表5。
表4加样回收结果
Figure BDA0002862338710000041
通过表4结果可知，9份回收率在97％～103％之间，RSD小于2％，方法准确度良好。
重复性
取1批样品，照最佳检测方法制备样品，平行制备6份，结果见表6。
表5重复性测定结果
Figure BDA0002862338710000042
Figure BDA0002862338710000051
通过表5结果可知，重复6份含量均值为2.03％，RSD小于2％，方法重复性良好。
样品测定
取2批参比制剂和3批自制制剂，照最佳检测方法制备样品，每批制剂分别制备两份，结果见表6。
表6不同批次样品测定结果
Figure BDA0002862338710000052
通过表6结果可知，参比制剂与自制制剂批间差异较小，参比制剂与自制制剂测得结果基本一致，本发明方法适用性良好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.糠酸莫米松鼻喷雾剂中微晶纤维素含量的检测方法，其特征在于，将糠酸莫米松鼻喷雾剂样品与溶剂混合后，固液分离，干燥固形物，干燥的固形物质量/样品质量即得微晶纤维素含量；所述溶剂选自乙醇和/或乙腈。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，样品：溶剂的料液比为1g:0.5～2mL。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，样品：溶剂的料液比为1g:1mL。
5.根据权利要求1～4任一项所述的检测方法，其特征在于，固液分离后，固形物干燥的方式为常压干燥或真空干燥，优选常压干燥。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述干燥的温度为40～60℃。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述干燥的温度为50℃。
8.根据权利要求6或5所述的检测方法，其特征在于，所述常压干燥的时间为20～30h，优选24h。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述固液分离的方法选自离心、过滤、沉降。
10.根据权利要求9所述的测定方法，其特征在于，所述固液分离的方法为离心；进一步地，离心的次数为两次。
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