CN108872002A - 一种测定氨纶与纤维素纤维混纺针织产品中氨纶的方法 - Google Patents

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Abstract

本方法公开了一种测定氨纶与纤维素纤维混纺针织产品中氨纶的方法，包括以下步骤：将样品裁剪烘干称重后放入玻璃烧杯中备用。将适量的一定浓度的次氯酸钠溶液倒入装有样品的烧杯中，在常温常压下，置于封闭式电炉上加热至溶液沸腾。用80目的不锈钢筛网收集残留物，清洗、烘干和称重。计算其占混合物干燥质量的百分率，由差值得出第二种组分的质量百分率。本发明的方法相较标准中使用的二甲基甲酰胺法，定量准确度更高，毒性更小，适用于无法使用手工分解法定量的弹性针织物。并且用80目的不锈钢筛网替代砂芯坩埚，省去了清洗砂芯坩埚的步骤，更方便环保。

Description

一种测定氨纶与纤维素纤维混纺针织产品中氨纶的方法
技术领域
本发明属于分析测试领域，涉及纺织品纤维含量的检测技术，尤其涉及一种测定氨纶与纤维素纤维混纺针织产品中氨纶的方法。
背景技术
随着时代的进步和人们对衣着舒适度的要求越来越高，纤维素类纤维因为其柔软的手感、良好的吸湿性而被广泛应用于贴身衣物中，但是弹性较差的弱点使得其在塑形上存在着一定的缺陷。于是添加了弹性纤维的棉/氨纶、甚至是有着丝般光泽的粘纤/氨纶、莫代尔/氨纶纤维等混纺的产品越来越受到消费者的喜爱。
对于纤维素纤维与氨纶混纺的产品，纤维含量的定量测试一直是依据FZ/T01095-2002《纺织品氨纶产品纤维含量的试验方法》中的拆分法与化学分析法(二甲基甲酰胺法)来进行的。拆分法得到的数据较为准确，但是由于是纯手工检测，耗时耗人力，测试效率较低；且相当一部分再生纤维素纤维与氨纶的混纺针织产品拆分起来难度较大，导致测试数据的准确度较低。而二甲基甲酰胺法对于纤维素纤维会造成一定的损伤，尤其是某些深色或者带有较多非纤维物质的样品，所得结果往往与实际结果相差较大。
在标准FZ/T 01057.4-2007里，1mol/L的次氯酸钠溶液在煮沸的条件下可以部分溶解棉、粘纤等纤维素纤维，而在次氯酸钠的日常滴定过程中我们发现，新鲜的次氯酸钠溶液浓度远高于1mol/L(由于试剂生产批次的不同，以及储存运输条件的不同，新鲜次氯酸钠溶液的有效氯浓度为1.8-2.1mol/L)。
在对此方法的研究和实践过程中，申请人发现：有效氯浓度1.9±0.2mol/L的新鲜次氯酸钠溶液在煮沸(100℃)的瞬间，可以完全溶解各色的纤维素纤维，使用80目的不锈钢筛网过滤也不会产生粘结现象，且此时过滤的话，对于氨纶纤维的损伤最小，该方法快速、准确、有效，适合于定量那些难以用手工分解法定量的一种氨纶与纤维素纤维混纺的针织产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定氨纶与纤维素纤维混纺针织产品中氨纶的方法。本发明采用下述技术方案：
(1)将样品裁剪成正方形或者长方形，每个试样约1g，不要剪碎，放入称量瓶中，连带瓶盖一起放入105℃的烘箱烘干。烘干后，盖上瓶盖，从烘箱内取出后迅速放入干燥器内，冷却后精确称重试样的干燥质量M0。
(2)将称重后的样品放入500mL的玻璃烧杯内，倒入200mL溶解试剂，置于封闭式电炉上加热。
注：整个实验过程需在通风橱中进行。
(3)当溶剂沸腾时，立即用滤器过滤溶液，用水清洗滤器内剩余的氨纶纤维，最后用镊子将剩余物收集进称量瓶。
(4)将称量瓶连同瓶盖一起放入105℃的烘箱烘干。烘干后，盖上瓶盖，从烘箱内取出后迅速放入干燥器内，冷却后精确称重残留物的干燥质量M1。
(5)M1除以M0得到样品中氨纶纤维的百分含量，通过换算可得样品中纤维素纤维的百分含量。
步骤(2)中所用的溶解试剂，为有效氯浓度1.9±0.2mol/L的次氯酸钠溶液。
此方法所使用的次氯酸钠溶液为上海凌峰化学试剂有限公司生产的仅供一般分析实验使用的化学纯。试剂开封后，需冷藏保存，以保证其有效氯的浓度。
步骤(3)中所用的滤器，为80目的不锈钢筛网。
本专利方法与标准方法和文献的方法(如，郑明通.次氯酸钠法定量分析纤维素纤维/氨纶混纺织物.中国纤维，2016.(3)：84-85)的区别在于采用未经稀释的次氯酸钠溶液进行实验，文献资料中采用了1.5mol/L的次氯酸钠溶液，测试条件为90℃的水浴，测试时间为30min，但是依然存在着有些样品溶解未完全的情况，且长时间的高温加热对于氨纶纤维的损伤较大。而本方法通过大量实验，进行方法优化，选择有效氯浓度为1.8-2.1mol/L的次氯酸钠溶液，测试条件控制在100℃沸腾状态下，方便快捷，可以取得满意效果。
由于次氯酸钠试剂溶液的浓度是会根据保存环境的温度等因素发生改变的，我们通过日常的实验发现，只要试剂有效氯浓度在方法所述的范围内，在煮沸的情况下就可以完全溶解纤维素纤维，选择次氯酸钠原液省去了配制试剂的步骤，提高了检测速度。
上述技术方案可以看出，由于本发明采用有效氯1.9±0.2mol/L的次氯酸钠溶液替代二甲基甲酰胺，减少了对样品的损伤，使定量准确度更高；同时处理样品的封闭式电炉需要加热到沸腾，并采用80目的不锈钢筛网替代砂芯坩埚，省去了清洗砂芯坩埚的步骤，更方便环保。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1：
选取棉/氨纶混纺的灰色针织样品一整块，在不同部位分别裁取20块1g左右的试样，其中10块利用拆分法测试纤维含量，剩下10块样品烘干称取试样干重后，分别放入500mL的玻璃烧杯内备用。逐一加入200mL次氯酸钠溶液(有效氯浓度在1.8mol/L)，煮至沸腾后用80目的筛网过滤，收集残留物烘干称重计算。10组测试数据汇总见表1：
表1棉/氨纶混纺针织品的纤维含量结果比较
由上表可以看出，次氯酸钠溶液煮沸法与拆分法定量棉/氨纶混纺产品的所得结果相差较小，符合GB/T 29862-2013《纺织品纤维含量的标识》的规定。
实施例2：
选取粘纤/氨纶混纺的天蓝色针织样品一整块，在不同部位分别裁取20块1g左右的试样，其中10块利用拆分法测试纤维含量，剩下10块样品烘干称取试样干重后，分别放入500mL的玻璃烧杯内备用。逐一加入200mL次氯酸钠溶液(有效氯浓度在2.1mol/L)，煮至沸腾后用80目的筛网过滤，收集残留物烘干称重计算。10组测试数据汇总见表2：
表2粘纤/氨纶混纺针织品的纤维含量结果比较
由上表可以看出，次氯酸钠溶液煮沸法与拆分法定量粘纤/氨纶混纺产品的所得结果相差较小，符合GB/T 29862-2013《纺织品纤维含量的标识》的规定。
以上对本发明实施例所提供的一种测定氨纶与纤维素纤维混纺针织产品中氨纶的方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (4)

1.一种测定氨纶与纤维素纤维混纺针织产品中氨纶的方法，其特征包括如下步骤：
(1)剪取试样，并称量1g左右的样品，烘干冷却后精确称重试样的干燥质量M0；
(2)将称重后的样品放入500mL的玻璃烧杯内，倒入200mL溶解试剂，置于封闭式电炉上加热；
(3)当反应完成后，立即用80目的不锈钢筛网过滤溶液，清洗过滤器内剩余的氨纶纤维，最后用镊子将剩余物收集进称量瓶；
(4)将残留物烘干，冷却后称重残留物的干燥质量M1；
(5)M1除以M0得到样品中氨纶纤维的百分含量，通过换算可得样品中纤维素纤维的百分含量。
2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，所用的溶解试剂为有效氯浓度1.8-2.1mol/L的次氯酸钠溶液。
3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，样品的处理方式为在封闭式电炉上直接加热至沸腾。
4.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，溶解试剂沸腾即判定为试验终点。
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