CN113340764A - 一种对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法。本发明分析步骤包括纤维样品制样、脱水干燥、筛分分级、纤维束分析等步骤，特别适合于含有一定量纤维束的纤维样品的分析。本发明具有实施容易、可操作性强、方便快捷和适应性广的特点，既可以用于测纤维束含量高纤维样品(例如农业秸秆育秧盘用纤维浆料、人造板和纸浆模塑等用纤维样品)，也可以用于分析化学浆、机械浆和化学机械浆，具有普遍适用的特点。应用本发明中的方法，可同时分析出植物纤维级分组份长度分布和纤维束数据，填补了现有测试手段在干燥状态无法对含有纤维束的纤维样品进行分析的空白。

Description

一种对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法
技术领域
本发明适用于循环农业、人造板、纸浆模塑和制浆造纸领域，涉及一种对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法，特别涉及由植物纤维原料经机械、生物机械或化学机械等方法解离过程或解离后获取的可用于秸秆纤维育秧盘、纸浆模塑制品、包装纸和纸板等使用的含有一定纤维束的纤维浆料纤维长度分布和纤维束含量的分析方法。
背景技术
如今机械化插秧已在我国和世界各地大范围获得应用。一方面，机械化秧盘育秧过程不仅需要大量取土，还需使用大量塑料秧盘，这不仅破坏农田耕地植被、造成土壤资源流失，且面临着取土困难和无土可用窘境；另一方面，塑料秧盘成本高、污染环境，会导致塑料面源污染等问题。用植物纤维原料制成的可降解秧盘替代塑料秧盘是绿色发展的必然趋势。近年来，不可降解塑料产能萎缩，可降解塑料产能加速上升，可降解秧盘在竞争中也越来越有优势。全世界每年产生50亿吨以上的农业废弃物，我国的农业秸秆也在每年8亿吨以上，是天然的清洁可再生资源。秸秆中含有大量的木质素、纤维素、半纤维素以及粗蛋白等物质，但我国目前秸秆的利用率很低，大量的秸秆被丢弃和焚烧，这不仅仅浪费了资源，更对环境造成严重污染。利用秸秆制作免塑托育秧盘可以有效地消纳农业生产中产生的大量秸秆，同时可以减少取土和塑料秧盘的使用，缓解土壤破坏和塑料面源污染问题。
免塑托纤维基质育秧盘制造过程中涉及秸秆基质纤维碎化、分丝和解离，但对该应用场景的纤维浆料纤维长度和纤维束含量一直没有一种合适的评价方法，借用人造板和造纸行业的有关方法一直存在这样和那样的问题和不足，这些测试方法主要有Kajjani FS纤维分析法和FQA纤维质量分析法、造纸工业纸浆筛分测定方法和人工显微图像分析法：①Kajjani FS纤维分析法和FQA纤维质量分析法等基于图像分析的现代仪器测试方法(参见GB/T 10336-2002，ISO/DIS 16065-1，ISO16065-2)，只能用于分析不含纤维束的纸浆纤维试样；②造纸工业纸浆筛分测定方法(参见GB/T 2678.1-93，人造板所用纤维特性也借用此方法)需要使用专门仪器装置且测试过程需用大量水作为输送介质才能完成分析测试，测试过程繁琐且耗时费力，同时该测试过程不能对纤维浆料中的纤维束含量进行分析，且因大量纤维束的存在导致测试结果偏差，不能满足育秧盘用较粗大纤维试样的分析；③人工显微图像分析法(参见GB/T 28218-2011)虽然可以逐根纤维长度分析并计算出纤维长度分布，但在显微成像系统中需要测量300～500根纤维才能完成一个有代表性的试样分析，不仅分析过程繁琐耗时长不说，且用于纤维束含量或细小纤维含量大浆料样品，准确度大为下降。
近年来，大量代塑的纤维制品获得快速发展和应用，其中纸浆模塑制品(例如电子器件内托、精密机械零件衬托、鸡蛋托、餐盒等模塑制品)消费需求日益增长，有些纸浆模塑纸品所用纤维中同样含有一定量纤维束，为本发明方法提供了良好的应用场景。
长期以来，循环农业(机械化插秧用秸秆纤维育秧盘)、人造板、纸浆模塑和制浆造纸等行业研发人员一直对纤维浆料的纤维长度分布和纤维束含量等分析方法及相关装置的开发特别关注，主要原因还是目前尚未有一套在循环农业、人造板、纸浆模塑和制浆造纸等行业通用的测试方法。浙江大学李毓烜并提出了“一种纸浆纤维筛分装置(实用新型201420756887.2)”，是一种对GB/T 2678.1-93中所用纸浆筛分装置的改进。陕西科技大学齐书田等人提出了“一种纤维束筛分仪(实用新型ZL201320175685.4)”对纤维束筛分装置进行了改进，用于以水分散介质的纤维浆料的筛分分析。东莞玖龙纸业刘名中等人提出了“一种纤维筛分仪(实用新型ZL201721063238.4)”改进方法，通过控制过滤隔离阀的浆料流动，对以水为介质的纤维浆料的筛分过程中过滤室的堵塞提出了一种解决办法。关于纤维筛分生产装置的也有科技人员提出。李生伟提出了“一种纤维筛分机(发明201310579033.1)”的使用方法，用于提高竹纤维的生产效率。W.曼内斯等人提出了PCT专利“纤维筛分设备”，一种新型的从纤维悬浮液中去除长纤维的设备。关于纤维束含量的分析方法有美国制浆造纸协会的“shive content of mechanical pulp(Somervillefrationator),Tappi UM242”和“screening of pulp(Somerville-type equipment)，T275sp-02”等测试方法和仪器标准。综上，目前国内外文献、标准和专利有关纤维长度级分、纤维束含量的测试方法均为基于纤维悬浮液进行测试分析，并且纤维级分和纤维束含量都是分开进行分析。对于含纤维束纤维试样的纤维级分的长度分布还没有一种令人满意的方法提出。
本发明针对目前有关植物纤维纤维级分和纤维束含量分析方法存在的问题和不足，特别是对含有纤维束的纤维试样使用已有分析方法不能提供满意测试结果，提出一种适合秸秆纤维育秧盘用、纸浆模塑制品、人造板、纸和纸板制造等各种浆料试样的纤维级分和纤维束含量分析方法。
发明内容
针对循环农业、人造板、纸浆模塑和制浆造纸由植物纤维原料经机械、生物机械或化学机械等方法解离过程或解离后获取的纤维浆料的纤维级分组份分析方法的不足，本发明提供一种对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法，代替现有的用于人造板、制浆造纸的筛分分析(例如Bauer-Mecnett筛分仪法)、显微观测分析和自动图像分析方法(例如Kajjani FS纤维分析法和FQA纤维质量分析法)对纤维长度和纤维长度分布进行分析，为评价植物纤维原料破碎和解离过程的解离性能和解离后的纤维浆料的质量提供一种方便快捷的分析方法。该方法首先进行纤维样品制备(制样)，然后对经充分分散的纤维或纤维束样品进行不同尺寸的孔筛(或分析纤维束使用缝筛)的进行筛分，最后统计留着或通过不同尺寸(目数)筛具上的级分并进行称重，最后对所得各筛分结果进行统计和分析。本方法与已有各种纤维长度和纤维长度分析方法比较，不仅具有方便、快捷的特点，大大减少测试分析过程的劳动强度和劳动量的特点，同时填补了现有纤维长度显微分析和纤维长度仪器分析无法对含纤维束样品进行测试分析的空白。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法，包括如下步骤：
①制样：用分析天平称取一定量制备好的植物纤维，试样量多少，精确至0.001g(1～10g样品)或0.0001g(0.1g～1g样品)，配制成0.1～1wt％浓度的纤维浆料，在纤维分散器(或疏解器)中充分分散(温度70～100℃、时间1～30min)，然后用300目～400目以上滤网滤去游离水。
②脱水干燥：需采取特定的干燥方法，避免纤维或纤维束之间因氢键的形成导致的纤维和纤维束的絮聚成团和相互缠绕导致无法分级问题的发生。具体操作如下：i)对步骤①制取的样品，如果为干燥过程形变收缩较小纤维样品，直接采用无极性溶剂(例如丙酮，丙酮与水具有良好的互溶性，能够有效将纤维试样中的水置换出来)浸润后冷冻干燥至纤维含水量至0～10％。ii)对于因干燥过程收缩形变影响测试结果试样，采用由极性有机溶剂到无极性溶剂的逐级脱水方法进行脱水干燥至纤维含水量至0～15％。然后采取人工或机械搅拌方法在干燥状态使试样中纤维或纤维束充分分散。
③筛分分级：将分散后的干燥纤维试样放入筛具中进行筛分分级，获得不同尺寸范围的级分组份。筛具包含以下三类：i)筛具为网目由小至大梯度变化的系列孔筛；ii)筛具为筛缝宽度为0.5mm、0.3mm、0.2mm或0.1mm的缝筛；iii)筛具包括缝筛和网目由小至大梯度变化的系列孔筛。其中提及的网目由小至大梯度变化的系列孔筛为A系列孔筛、B系列孔筛或C系列孔筛中的一种；所述A系列孔筛包括网目尺寸分别为10目、20目、40目、60目的孔筛；所述B系列孔筛包括网目尺寸分别为10目、30目、50目、80目和100目的孔筛；所述C系列孔筛包括网目尺寸分别为10目、30目、50目、100目和200目的孔筛。筛分过程中，纤维样品通过按照顺序由小目数孔筛逐级通过进入大目数孔筛进行筛分，收集截留于每个孔筛上的纤维级分组份，在烘箱中(温度105±2℃)烘干后用天平称量并记录数据；通过最后一个筛具的级分组份也收集称量并记录结果。结果准确至0.001～0.0001g。筛分结果以各筛份绝干质量(包括通过最后一个筛网的级分组份)占样品绝干质量的百分数表示(结果应注明筛网网目)。筛分时间为5～300s，筛分时长依据样品量进行选择。
根据纤维试样和分析目的的不同选用不同的筛具，具体分析如下：
A、B和C三个系列孔筛依据纤维浆料的纤维长度分布范围进行选择使用。对于含有较多纤维束和较长纤维试样，即长纤维级分含量高纤维试样，选用A筛具系列进行筛分分级(例如秸秆纤维育秧盘用纤维、人造板用纤维)，对于纤维束含量低、中等尺度纤维级分含量多试样选用B系列孔筛进行筛分分级(例如纸浆模塑纤维浆料或化学浆)；而对于纤维细小组分含量高试样，采用C系列孔筛进行筛分分级(例如机械浆或化学机械浆)。
筛具选用缝筛时，目的是对试样中的纤维束含量进行分析。选择一个缝筛对纤维试样进行分析，依据纤维样品对纤维直径要求的不同，选择缝筛筛板的筛缝为0.5mm、0.3mm、0.2mm或0.1mm其中一种进行筛分，收集留在筛板上的筛分组份，在烘箱中(温度105±2℃)烘干后用天平称量并记录数据，称准至0.001g或0.0001g。纤维束含量截留于条缝筛筛板上的纤维级分组份的绝干质量占样品绝干质量的百分数表示(结果应注明筛缝尺寸)。
上述筛分操作可以人工操作方式进行筛分，也可将各筛分筛具按照网目由小至大从上到下循序叠置于频率可调的摇振或旋振装置(即摇床或旋振床)上进行筛分，摇振频率为100～3000rpm/min(震荡幅度0～50mm)。进行纤维试样筛分分级时筛分时间均控制为30～300秒。
有益效果：
1)本发明一种对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法，特别适合于纤维样品含有一定量纤维束的样品，代替现有的用于纸浆模塑、人造板、制浆造纸的含纤维束的粗纤纤维浆料无法使用自动图像分析方法(例如Kajjani FS纤维分析法和FQA纤维质量分析法)进行分析的不足(纤维束导致测试分析过程中玻璃毛细管的堵塞的故障)，以及采用筛分分析(例如Bauer-Mecnett筛分仪法)测试分析过程需要大量清水循环、浪费水资源、操作繁琐和劳动强度大等缺点。
2)本发明具有实施容易、可操作性强、方便快捷和适应性广的特点，既可以用于测纤维束含量高纤维样品(例如农业秸秆基质、人造板和纸浆模塑等用纤维样品)，也可以用于分析化学浆、机械浆和化学机械浆，具有普遍适用的特点。应用本测试方法，可同时对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析。
3)所需实验装置为小型普通仪器(装置仅需冷冻干燥机、烘箱、天平等)和一套目数确定的筛具，通过人工操作就可获取全部分析结果，易于在研究机构、高校和企业实施室中实施。
4)本发明的分析方法除了有上述有益效果，还可以可用于开发测试分析纤维级分和纤维束含量的专业分析仪器。该仪器装置可由两部分组成，即制样和冷冻干燥箱单元和由一套筛网目数不同的筛具和摇振(旋振)器(床)组成的自动筛分单元(含定时器、振幅和频率控制器)组成，替代人工操作，完成自动或半自动筛分作业。
附图说明
图1为对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的流程图；
图2为对杨木化学机械浆纤维级分和纤维束含量分析流程图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作更进一步的说明。
一种对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法(见图1)，在于：
1、本发明方法所测试的植物纤维原料涉及稻草、麦秸、玉米秸、蔗渣、芦苇、芒秆、荻草、麻杆等农业废弃物，或木材、竹子或其剩余物((即林业三剩：采伐剩余物、造材剩余物和加工剩余物)等解离获取的木质纤维，特别涉及由上述木质纤维原料经机械法、化学机械法、生物机械法或化学法等处理方法，在液体(水)体系中进行解离纤维而制取的含有一定量纤维束的纤维浆料。纤维级分和纤维束含量的分析测试步骤主要通过步骤一“①制样”、步骤二“②脱水干燥”、步骤三“③筛分分级”实现。其中制样和脱水干燥是本发明的核心内容，需确保由液(水)体系制备的纤维浆料(含纤维束)能够充分独立分散(阻止纤维间氢键的形成)，避免因絮团的絮块的形成导致筛分分级数据产生偏差。
(1)步骤①制样：用分析天平称取一定量制备好的纤维样品，试样量多少，精确至0.001g(1～10g样品)或0.0001g(0.1g～1g样品)，配制成0.1％～1％纤维浆料浓度，在纤维分散器中充分分散(温度70～100℃、时间1～30min)，然后在纤维分散器中充分分散，然后用300目～以上400目滤网滤去游离水。
(2)步骤②脱水干燥：需采取特定的干燥方法，避免纤维或纤维束之间因氢键的形成导致的纤维和纤维束的絮聚成团和相互缠绕导致无法分级问题的发生。具体操作如下：i)对步骤①制取的样品，对于干燥过程形变收缩较小纤维样品，直接采用无极限性溶剂浸润后冷冻干燥至纤维含水量至0～10％。ii)对于因干燥过程收缩形变影响测试结果试样，采用由极性有机溶剂到无极性溶剂的逐级脱水方法进行脱水干燥至纤维含水量至0～10％。
(3)步骤③筛分分级：采用不同尺寸的编织筛网或圆孔筛筛板(孔筛)。孔筛网目尺寸大小系列分为A、B和C三个系列。i)A系列孔筛包括：10目、20目、40目、60目等孔筛；ii)B系列孔筛包括：10目、30目、50目、80目和100目等孔筛；iii)C系列孔筛包括：10目、30目、50目、100目和200目等孔筛。A、B和C三个系列依据纤维浆料的纤维长度分布范围进行选择使用。对于含有较多纤维束和较长纤维试样，即长纤维级分含量高纤维试样，选用A系列孔筛进行筛分分级(例如秸秆纤维育秧盘用纤维、人造板用纤维)，对于纤维束含量低、中等尺度纤维级分含量多试样选用B系列孔筛进行筛分分级(例如纸浆模塑纤维浆料或化学浆)；而对于纤维长度细小组分含量高试样，采用C系列孔筛进行筛分分级(例如机械浆或化学机械浆)。
(4)在“步骤③筛分分级”分析中，纤维样品通过按照顺序由小目数筛具逐级通过进入大目数筛具进行筛分，收集截留于每个筛网上的纤维级分组份，在烘箱中(温度105±2℃)烘干后用天平称量并记录数据；通过最后一个筛具的级分组份也收集称量并记录结果。结果准确至0.001～0.0001g。筛分结果以各筛分级分组份的绝干质量(包括通过最后一个筛网的级分组份)占样品绝干质量的百分数表示(结果应注明筛网网目)。筛分时间为5～300s，筛分时长依据样品量进行选择。
同时，本方案提供的方法能够对试样中的纤维束进行分析，方法如下：使用开口有条缝的筛板(缝筛)进行筛分分析。选择一个缝筛对纤维试样进行分析，依据纤维样品对纤维直径要求的不同，缝筛的筛缝选择为0.5mm、0.3mm、0.2mm或0.1mm其中一种，收集留在筛板上筛分组份，在烘箱中(温度105±2℃)烘干后用天平称量并记录数据，称准至0.001g或0.0001g。纤维束含量截留于缝筛筛板上的纤维级分组份的绝干质量(包括通过最后一个筛网的级分组份)占样品绝干质量的百分数表示(结果应注明筛缝尺寸)。
实施案例1
本实施例按照图1流程实施。所用秸秆纤维育秧盘用浆料纤维，由本实验室制备。植物原料为稻草秸秆，浆料纤维分别来自五种预处理方案(见表1)，分别是空白样S0(水浸渍+机械解离)、以尿素为氮源的高温发酵+机械解离纤维试样S1(方案1)、以亚硫酸铵为氮源的高温发酵+机械解离纤维试样S2、亚硫酸铵浸渍+机械解离纤维试样S3和亚硫酸钾浸渍+机械解离试样S4，其中水浸渍(S0)、亚硫酸铵浸渍(S3)和亚硫酸钾浸渍(S4)时间均为60min，以尿素(S1)和亚硫酸铵(S2)为氮源的高温发酵时间为7天，测试样纤维解离时的输入能耗分别为647kWh/t、533kWh/t、876kWh/t、625kWh/t和639kWh/t。将以上五种纤维试样2g按固液比1：1000的热水(>95℃)置于2L纤维疏解器(奥地利PTI公司，型号95568)中进行疏解5000转(约1.7min)，使浆料纤维充分分散，过滤去除游离水后用丙酮浸润，最后在室温下使丙酮挥发得到干燥的纤维。干燥后称取0.500g将浆料纤维充分分散后放入A系列筛具中，使纤维样依次用10目孔筛、20目孔筛、40目孔筛和60目孔筛(南京雄晨筛网厂)在振荡器上(上海智城分仪仪器，ZWYR-D2402)振荡300秒，收集截留于各筛上的纤维级分组份R10、R20、R40和R60和过60目筛收集盘的纤维级分组份P60，依次用分析天平称重得到各级分组份的质量(准确至0.0001g)，计算后各纤维级分组份的质量占比见表2。
表1不同预处理方法育秧盘用纤维浆料的输入能耗和纤维的物理性能
Figure BDA0003115679330000071
表2五种育秧盘用纤维浆料样品的纤维级分组份长度分布
Figure BDA0003115679330000081
*注：R10、R20、R40和R60分别表示截留于10目、20目、40目和60目孔筛上面的纤维级分组份，P60表示通过60目孔筛的纤维级分组份，下同。
五种育秧盘用纤维浆料的输入能耗和物料性质如表1所示，纤维级分组成见表2。S0(空白对照)、S3和S4试样解离输入能耗近似(625～647kWh/t)，S3和S4的纤维级分组份长度分布近似，但与S0比较，S3和S4的浆料中长纤维级分组份(R10)含量较低，细小纤维级分组份(P60)含量较高，与这两种试样预处理使用了化学品有关，使预处理过程有更好的软化效果，相同的解离能耗获得较好的解离效果，浆料纤维也有较好的强度性能。而S1(高温发酵+机械解离)试样，使用较低的解离能耗输入(仅533kWh/t)，而其长纤维级分组份(R10)含量不仅比对照样远低，同时也低于S3和S4的长纤维级分组份，短纤维级分组份(P60)含量在五种预处理方法中是最高的，说明以尿素为氮源的高温发酵有着很好效果，能够显著降低解离能耗，同时浆料强度性能也较好。从上述分析可以看出，本发明有关的纤维级分组份长度分布，与解离能耗、游离度和松厚度的分析项目一样，反映了植物纤维解离过程中的内在规律，很好的反映了浆料纤维内在的纤维形态变化，是一种可靠的纤维长度分布的分析测试方法。
实施案例2
本实施例按照图1流程实施。所用秸秆纤维育秧盘用浆料纤维，由本实验室制备。植物原料为稻草秸秆，以尿素为N源经高温发酵7天后按不同能耗进行盘磨解离。四种纤维试样S1-1、S1-2、S1-3和S1-4所用解离能耗分别为200kWh/t、533kWh/t、796kWh/t和1185kWh/t。将四种不同能耗输入、解离程度不同的2g纤维浆料试样分别用按固液比1：100的热水(>95℃)置于1L塑料烧杯中，用手持疏解器疏解1min，使浆料纤维充分分散，过滤去除游离水后用丙酮浸润后放入冷冻干燥机(北京松源华兴科技，型号LGJ-12)，在工作温度-72℃～-50℃慢速干燥12h。干燥后称取0.500g将浆料纤维充分分散后放入A系列筛具中，使纤维样依次用10目孔筛、20目孔筛、40目孔筛和60目孔筛(南京雄晨筛网厂)人工摇晃筛选30秒，收集截留于各筛上的纤维级分组份R10、R20、R40和R60和过60目筛收集盘的纤维级分组份P60，依次用分析天平称重得到各级分组份的质量(准确至0.0001g)，见表3。
表3育秧盘用纤维浆料S1样品纤维级分组份的长度分布
Figure BDA0003115679330000092
*注：R10、R20、R40和R60分别表示截留于10目、20目、40目和60目孔筛上面的纤维级分组份，P60表示通过60目孔筛的纤维级分组份。
表4不同解离能耗育秧盘用浆料S1样品纤维的物理性能
Figure BDA0003115679330000091
育秧盘用基质纤维浆料各项物料性质如表4所示。由表4可知，随着秸秆解离时能耗输入增加，基质浆料的纤维长度分布也发生变化。长度分布大于2.00mm(截留于10目孔筛)的长纤维级分组份逐渐降低，而小于0.250mm(通过60目孔筛)的短纤维级分组份逐渐增加，而介于0.250mm至2.00mm纤维级分组份也有不同程度增加。纤维形态的变化反映到基质纤维的物料性质上，体现为纤维浆料的游离度和松厚度逐渐降低，而环压指数、抗张指数和耐破指数等基质纤维浆料的强度性能逐渐增加。由于较小纤维级分组份的增加，填补了由长纤维级分组份交织留下的孔隙空间，增加了基质中纤维间的结合面积，从而随着能耗输入的增加，浆料纤维基质块的强度性能得到提高。这些纤维长度分布与基质块强度性能的相关性之间相关变化规律的结果表明，本发明中纤维级分组份的长度分布很好的反映了浆料纤维内在的纤维形态变化，是一种可靠的纤维长度分布的分析方法。
实施案例3
本实施例按照图1流程实施。所用秸秆纤维育秧盘用浆料纤维，由本实验室制备。植物原料为稻草秸秆，以亚硫酸铵为N源经高温发酵7天后按不同能耗进行盘磨解离。四种纤维试样S2-1、S2-2、S2-3和S2-4所用解离能耗分别为721kWh/t、877kWh/t、1074kWh/t和1309kWh/t。将四种不同能耗输入、解离程度不同的2g纤维浆料试样分别用按固液比1：1000的热水(>95℃)置于2L纤维疏解器中进行疏解5000转(约1.7min)，使浆料纤维充分分散，过滤去除游离水后采用由极性有机溶剂到无极性溶剂的逐级脱水方法进行脱水干燥，具体方法为：两两溶剂组合逐级脱水，按照水(A)-无水乙醇(B)、无水乙醇(B)-丙酮(C)、丙酮(C)-CCl4(D)三种溶剂组合成系列溶剂顺序进行逐级脱水，两两溶剂组合中A-B系列溶剂中A：B的配制比例分别为100份:0份，80份:20份、60份:40份、40份:60份、20份:80份、0份:100份；参考A-B系列溶剂，顺序配置B-C系列溶剂、C-D系列溶剂，按照此溶剂比例梯度对纤维试样进行逐级脱水，最后在室温下使CCl4挥发。干燥后称取0.500g将浆料纤维充分分散后放入A系列筛具中，使纤维样依次用10目孔筛、20目孔筛、40目孔筛和60目孔筛(南京雄晨筛网厂)人工摇晃筛选30秒，收集截留于各筛上的纤维级分组份R10、R20、R40和R60和过60目筛收集盘的纤维级分组份P60，依次用分析天平称重得到各级分组份的质量(准确至0.0001g)，计算后的各纤维级分组份质量占比见表5。表5中试样S2(以亚硫酸铵为氮源进行发酵)，近似的浆料纤维游离度，S2的解离能耗需要更多的能量输入(见表6)，而四种样品纤维形态(即长度分布)与实施例2非常近似。
表5育秧盘用浆料纤维S2样品纤维级分组份的长度分布
Figure BDA0003115679330000101
Figure BDA0003115679330000111
*注：R10、R20、R40和R60分别表示截留于10目、20目、40目和60目孔筛上面的纤维级分组份，P60表示通过60目孔筛的纤维级分组份。
表6不同解离能耗育秧盘用浆料S2样品的纤维物理性能
Figure BDA0003115679330000112
育秧盘用基质纤维浆料各项物料性质如表6所示。由表6可知，随着秸秆解离时能耗输入增加，基质浆料的纤维长度分布也发生变化。采用三种有机溶解逐级脱水和常温挥发的干燥方法干燥样品使样品充分分散，S2-1、S2-2、S2-3和S2-4等四种纤维试样的长度分布与实施例1呈现了相同的变化规律，大于2.00mm(截留于10目孔筛的R10级分组份)的长纤维级分逐渐降低，而小于0.250mm(通过60目孔筛的P60级分组份)的短纤维级分逐渐增加，而介于0.250mm至2.00mm纤维级分组份也有不同程度增减。S2(以亚硫酸铵为发酵氮源的样品)的四种样品纤维形态的变化反映到基质纤维的物料性质上，体现为纤维浆料的游离度和松厚度逐渐降低，而环压指数、抗张指数和耐破指数等基质纤维浆料的强度性能逐渐增加。由于较小纤维级分的增加，填补了由长纤维级分交织留下的孔隙空间，增加了基质中纤维间的结合面积，从而随着能耗输入的增加，浆料纤维基质块的强度性能得到提高。这些纤维长度分布与基质块强度性能的相关性之间相关变化规律的结果表明，采用本发明方法三种有机溶剂逐级脱水和常温挥发方法干燥纤维获得了与实施案例(丙酮浸润+冷冻干燥方法)一致的结果，采用本发明方法获得的纤维级分组份的长度分布同样很好的反映了浆料纤维内在的纤维形态变化，是一种可靠的纤维长度分布的分析方法。
实施案例4
本实施例按照图1流程实施。所用秸秆纤维育秧盘用浆料纤维，由本实验室制备。植物原料为稻草秸秆，浆料纤维分别来自五种预处理方案(见表7)，分别是空白样S0(水浸渍+机械解离)、以尿素为氮源的高温发酵+机械解离纤维试样S1、以亚硫酸铵为氮源的高温发酵+机械解离纤维试样S2、亚硫酸铵浸渍+机械解离纤维试样S3和亚硫酸钾浸渍+机械解离试样S4，其中水浸渍(S0)、亚硫酸铵浸渍(S3)和亚硫酸钾浸渍(S4)预处理时间均为60min，以尿素(S1)和亚硫酸铵(S2)为氮源的高温发酵时间为7天。测试样纤维解离时的输入能耗分别为647kWh/t、533kWh/t、876kWh/t、625kWh/t和639kWh/t(见表7)。将以上五种纤维试样2g按固液比1：1000的热水(>95℃)置于2L纤维疏解器(奥地利PTI公司，型号95568)中进行疏解5000转(约1.7min)，使浆料纤维充分分散，过滤去除游离水后用丙酮浸润，最后在室温下使丙酮挥发。干燥后称取0.500g将浆料纤维充分分散后放入0.3mm筛缝(FSw03，Fiber Shive content)的板筛筛具中进行筛选，在振荡器上(上海智城分仪仪器，ZWYR-D2402)振荡300秒，收集截留于筛板上的筛分，用分析天平称重得到试样的纤维束的质量(准确至0.0001g)，计算后该纤维束筛分的质量百分比。
五种育秧盘用纤维浆料的输入能耗、纤维束含量和物理性质如表1所示。纤维级分组成见表2。与实施例1中进行对照可以看出，使用本发明方法分析测试的纤维束含量与表2中各试样的长纤维级分组份(R10)存在一定的对应关系，即试样中长纤维级分组份含量高样品，其纤维束含量也较高，同时其纤维间的结合强度较弱，体现为抗张指数和耐破指数较低。综上，本发明方法不仅可来分析浆料纤维的长度分布，同时可以分析样品中的纤维束含量。
表7不同预处理育秧盘用纤维浆料的输入能耗、纤维束含量和物理性能
Figure BDA0003115679330000121
实施案例5
本实施例按照图2流程实施。所用纤维来自杨木化学机械浆(P-RC APMP)，由本实验室制备。杨木化学机械浆在实验室高浓盘磨机(吉林机械厂，型号GNM300)磨解，输入能耗为852kWh/t、1204kWh/t、1551kWh/t和1785kWh/t(见表8)。将以上四种浆料试样60g按固液比1：1000的热水(>95℃)置于2L纤维疏解器(奥地利PTI公司，型号95568)中进行疏解15000转(5min)，使浆料纤维充分分散，过滤去除游离水后，取用其中的2g浆料纤维采用由极性有机溶剂到无极性溶剂的逐级脱水方法进行脱水干燥(参考实施例案例3中逐级脱水方法)，最后在室温下使CCl4挥发至干燥。干燥后称取0.500g将浆料纤维充分分散后放入C系列筛具中，使纤维样依次用缝筛筛板(筛缝宽度为0.2mm)和10目孔筛、20目孔筛、40目孔筛和60目孔筛(南京雄晨筛网厂)叠置于振荡器上(上海智城分仪仪器，ZWYR-D2402)振荡300秒，收集截留于各筛上的纤维级分组份FSw02、R30、R50、R100和R200和过200目筛收集盘的纤维级分组份P200，依次用分析天平称重得到各级分组份的质量(准确至0.0001g)，计算后各纤维级分组份的质量占比见表9。
表8不同输入能耗杨木化学机械浆能耗和纤维的物理性能
Figure BDA0003115679330000131
表9不同输入能耗杨木化学机械浆样品的纤维级分组份长度分布
Figure BDA0003115679330000132
*注：FSw02、R50R100、R200和分别表示截留于0.20mm缝筛及30目、50目、100目和200目孔筛上面的纤维级分组份，P200表示通过200目孔筛的纤维级分组份。
从表8和表9中的数据可以看出，随着杨木化学机械浆能耗输入的增加，浆料的纤维束含量(FSw02)和长纤维级分组份(R30、R50和R100)均有不同程度的降低、细小纤维级分组份(R200和P200)逐渐增加，而伴随上述纤维形态的变化，浆料的游离度和松厚度逐渐降低，浆料纤维的强度性能(抗张指数、耐磨指数和撕裂指数)得到提高，以上结果准确反映了杨木化学机械浆强度发展的客观规律，与传统FQA纤维质量分析仪和浆料筛分仪的分析结果完全一致。且使用本发明可以同时分析得到纤维束含量和纤维长度分布数据，是其他同类分析方法没有的，因此本发明方法可以替代已有相关分析方法，具有方便快捷的特点。
显然，上述所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法，其特征在于：包括如下步骤：
①制样：将植物纤维充分分散在水中，过滤去除游离水后得到含水纤维试样；
②脱水干燥：采用溶剂置换法将含水纤维试样中的水置换成无极性试剂，然后去除纤维试样中的无极性试剂得到干燥纤维试样；在干燥状态下使干燥纤维试样充分分散；
③筛分分级：将分散后的干燥纤维试样放入筛具中进行筛分分级，获得不同尺寸范围的级分组份。
2.根据权利要求1所述的对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法，其特征在于：步骤③中，所述筛具为网目由小至大梯度变化的系列孔筛。
3.根据权利要求1所述的对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法，其特征在于：步骤③中，所述筛具为缝筛。
4.根据权利要求1所述的对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法，其特征在于：步骤③中，所述筛具包括缝筛和网目由小至大梯度变化的系列孔筛。
5.根据权利要求2或4所述的对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法，其特征在于：所述网目由小至大梯度变化的系列孔筛为A系列孔筛、B系列孔筛或C系列孔筛中的一种；所述A系列孔筛包括网目尺寸分别为10目、20目、40目、60目的孔筛；所述B系列孔筛包括网目尺寸分别为10目、30目、50目、80目和100目的孔筛；所述C系列孔筛包括网目尺寸分别为10目、30目、50目、100目和200目的孔筛。
6.根据权利要求3或4所述的对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法，其特征在于：所述缝筛为筛缝宽度为0.5mm、0.3mm、0.2mm或0.1mm的缝筛。
7.根据权利要求1-4任一项所述的对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法，其特征在于：所述步骤①的具体方法为：将植物纤维加入温度为70～100℃的水中，配制成0.1～1wt％浓度的纤维浆料，利用纤维疏解器使纤维浆料充分分散；然后将其倒入目数为300目～400目的高目数滤网中去除游离水。
8.根据权利要求7所述的对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法，其特征在于：所述植物纤维为农业秸秆育秧盘用纤维浆料、人造板和纸浆模塑用纤维样品、化学浆、机械浆、化学机械浆中的一种。
9.根据权利要求1-4任一项所述的对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法，其特征在于：所述步骤②中，采用溶剂置换法将含水纤维试样中的水置换成无极性试剂的方法为：将含水纤维试样加入至无极性溶剂中浸润，然后取出即可；所述无极性试剂为丙酮。
10.根据权利要求1-4任一项所述的对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法，其特征在于：所述步骤②中，采用溶剂置换法将含水纤维试样中的水置换成无极性试剂的方法为：采用极性有机溶剂到无极性溶剂的逐级脱水方法进行逐级脱水。
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