CN102012420A - 一种鉴别纸浆纤维种类的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种鉴别纸浆纤维种类的方法。采用以下步骤：将湿纸浆疏解，过滤，分散均匀，倒入纤维质量分析仪测量检测；纤维数均长度大于1mm，纤维长宽比为50～60为化学针叶木浆；纤维长宽比为75～80，为化学棉短绒浆。纤维数均长度小于1mm，数均细小纤维含量为47％～52％为机械阔叶木浆；数均细小纤维含量为15％～25％，纤维长宽比为30～50为化学阔叶木浆；数均细小纤维含量为40％～45％、纤维长宽比为30～50为化学草类浆。本方法省略了对纸浆进行染色和显微镜观察纤维细胞形态两个程序，鉴别纸浆纤维程序简便快捷，分析速度快，灵敏度高，提供测试样品信息全面丰富，样品用量低。
Description
技术领域
本发明涉及造纸技术领域，特别涉及一种鉴别纸浆纤维种类的方法。
背景技术
造纸纤维原料和纸浆原料的选择对纸张的质量有至关重要的影响，我国造纸纤维原料具有多样性和复杂性的特点，需要使用纤维种类鉴别分析方法对造纸纤维原料进行分析鉴别，根据分析结果确定纤维原料的优劣，进而确定其用途。
国内造纸业中的假冒伪劣产品事件时有发生，其中又以生活用纸和文化用纸两个细分纸品行业最为严重。所以纸制品的防伪鉴别也是一个急需解决的问题。
纸浆纤维鉴别的传统方法是采用显微镜测量纸浆纤维长度和宽度，根据纸浆纤维长度和宽度数据范围，再观察纤维形态来鉴别纸浆纤维的种类，传统方法在实际生产中存在易产生操作误差和鉴别程序繁琐的问题。
纤维质量分析仪(Fiber Quality Analyzer，简称FQA)可以准确有效地测定不同浆种的纤维数均长度、双重重均长度、纤维宽度、纤维长宽比、数均细小纤维含量、纤维长度分布范围、纤维分布频率等纤维特性。该分析仪具有应用范围广、测定快捷准确、再现性好等特点。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种利用纤维质量分析仪测定纤维特性参数，对特性参数进行分析以提高纤维的综合利用价值，缩短分析测定时间，使分析流程更加简便准确的鉴别纸浆纤维种类的方法。
不同纸张纤维原料之间，纤维的长度、宽度、细小纤维含量等纤维特性参数呈现出不同的变化趋势。纤维的长度和宽度是评价纤维原料性能的最基本的因素，是衡量造纸原料优劣的重要指标。植物纤维的长度和宽度一般是指其平均值，即平均纤维长度和平均纤维宽度，单位一般为mm和um。长宽比大的纤维，成纸时单位面积中纤维之间相互交织次数多，纤维分布细密，成纸强度高，特别是撕裂度，裂断长，耐折度等强度指标。不同种类的原料之间纤维性能优劣有很大差别，这种差别有多种原因，首先纤维原料不同或生长地区不同的植物纤维的长宽度存在差异；其次制浆方法的不同也会导致纸浆的纤维长度和宽度的差异。阔叶木浆等短纤维木浆由于纤维短小，多数质地坚硬；针叶木浆等长纤维木浆由于纤维长而粗，是造纸的良材；草类浆纤维比较短。
纸浆细小纤维可以降低纸张的厚度、松厚度、透气度，改善纸张抗张强度、匀度和平滑度，还会对纸张的白度、色度和施胶度等造成一定程度影响。本发明文件中未指明数均细小纤维含量还是重均细小纤维含量时，均指数均细小纤维含量。
本发明的鉴别纸浆纤维种类的方法是通过以下方式实现的。
一种鉴别纸浆纤维种类的方法，其特征是采用以下步骤：
1将湿纸浆用疏解打散器疏解10min，使纸浆得到充分疏解，再用150目的聚酯网袋过滤；取少量疏解好的纸浆放入盛有高纯水的标准分散器，手动搅拌使纸浆纤维分散均匀，取适量分散好的待测溶液倒入纤维质量分析仪专用塑料测量杯，设定测量纤维10000根，测量范围在0.07mm～10mm，按照操作规程测定纸浆的纤维数均长度、双重重均长度、纤维宽度、细小纤维含量、纤维长度分布范围、纤维分布频率，并计算出长宽比；
2如果纤维数均长度大于1mm，则进行以下判断：
2.1在上述纤维数均长度大于1mm的纸浆中，纤维长宽比在50～60之间，纤维宽度为24～26μm，数均细小纤维含量为42％～46％的纸浆为化学法针叶木纸浆；
2.2在上述纤维数均长度大于1mm的纸浆中，纤维长宽比在75～80之间，纤维宽度为21～23μm，数均细小纤维含量为30％～34％的纸浆为化学法棉短绒纸浆；
3如果纤维数均长度小于1mm，则进行以下判断：
3.1在上述纤维数均长度小于1mm的纸浆中，纤维宽度为23～25μm、纤维长宽比在25～30之间、数均细小纤维含量为47％～52％、数均长度Ln在0.6～0.8mm之间、双重重均长度Lww在0.9～1.1mm之间的纸浆为机械法阔叶木纸浆纤维；
3.2在上述纤维数均长度小于1mm、纤维宽度小于23μm的纸浆中，数均细小纤维含量为15％～25％，数均长度Ln在0.5～0.8mm之间，双重重均长度Lww在0.7～1.0mm之间，纤维宽度为14～16μm，纤维长宽比在30～50之间的纸浆为化学法阔叶木纸浆纤维；
3.3在上述纤维数均长度小于1mm、纤维宽度小于23μm的纸浆中，数均细小纤维含量为40％～45％、数均长度Ln在0.5～0.7mm之间、双重重均长度Lww在0.7～0.9mm之间、纤维宽度为13～15μm、纤维长宽比在30～50之间的纸浆为化学法草类纸浆纤维。
所述的鉴别纸浆纤维种类的方法，其特征在于：将干浆板用水浸泡12小时以上，制成湿纸浆。
所述的鉴别纸浆纤维种类的方法，其特征在于：步骤2.1中的纸浆纤维分布频率较分散。
所述的鉴别纸浆纤维种类的方法，其特征在于：步骤2.2中的纸浆纤维长度分布频率集中在0.925～3.000mm，分布频率为80％～85％。
所述的鉴别纸浆纤维种类的方法，其特征在于：步骤3.1中的纸浆纤维长度分布频率集中在0.025～1.425mm，分布频率为95％～98％。
所述的鉴别纸浆纤维种类的方法，其特征在于：步骤3.2中的纸浆纤维长度分布频率集中在0.025～0.925mm，分布频率为88％～96％。
所述的鉴别纸浆纤维种类的方法，其特征在于：步骤3.3中的纸浆纤维长度分布频率集中在0.025～0.925mm，分布频率为90％～94％。
利用纤维质量分析仪对纸浆纤维进行检测，对检查参数按照本发明方法进行分类，根据抄造目标纸张的不同要求，对浆料的选取有一定的指导作用；在遇到未知纸浆纤维原料时，也可根据特性参数确定其种类或者划定其所属范畴，进而确定其用途，为新原料在生产中的应用前景做出推断。同时也可以通过纤维特性参数对纤维进行鉴定，纤维鉴定是纸制品防伪技术的重要组成，纤维的鉴定对于纸制品防伪领域意义重大。同时还可以为我国造纸企业选择速生优质造纸原料提供理论参考，改进传统纤维分析评价工艺，便于在工厂和科研单位推广应用。
有益效果：与传统纸浆纤维鉴别技术相比，本发明鉴别纸浆纤维的方法省略了对纸浆进行染色和显微镜观察纤维细胞形态两个程序，鉴别纸浆纤维程序简便快捷，而且仅用FQA纤维质量分析仪分析即可确定纤维种类，使纸浆纤维鉴别技术更全面快捷简便，具有分析速度快，灵敏度高，提供测试样品信息全面丰富，且样品用量低等优点。
附图说明
图1银星针叶木KP浆纤维数均长度分布图
图2狮牌针叶木KP浆纤维数均长度分布图
图3金鱼阔叶木KP浆纤维数均长度分布图
图4小叶相思阔叶木KP浆纤维数均长度分布图
图5棉短绒Soda浆纤维数均长度分布图
图6麦草Soda浆纤维数均长度分布图
图7阔叶木APMP机械浆纤维数均长度分布图
具体实施方式
以漂白针叶浆(银星和狮牌)、漂白阔叶浆(龙牌、金鱼牌、白龙、小叶相思)、杨木APMP浆、棉短绒化学Soda浆四种商品浆和实验室自制麦草化学Soda浆为例，进行论述。首先探讨不同原料纸浆纤维的长度、宽度和细小纤维含量。常规显微镜分析方法检测浆料的结果见表1，纤维质量分析仪检测结果见表2。
表1常规显微镜方法测定纸浆纤维长度、宽度及计算长宽比数据表
表2纤维质量分析仪测定纸浆纤维长度、宽度与细小纤维含量数据表
注：Ln-数均长度，Lw-重均长度，Lww-二次重均长度或双重重均长度，Arithmetic-数均细小纤维含量，weighted-重均细小纤维含量，width-纤维宽度
表2中数据是纸浆纤维的长度、宽度及细小纤维含量的比较。表中数据显示，在纤维长度方面，棉短绒Soda浆的纤维平均长度最长，针叶木KP浆纤维次之，两者纤维长度均超过1mm，而且棉短绒Soda浆纤维的Ln和Lw纤维长度差别小于针叶木KP浆，这是两者的在纤维长度方面的区别。阔叶木KP浆、和麦草Soda浆的纤维长度比较接近，纤维平均长度均小于1mm，纤维比较短。从纤维宽度和长宽比看，棉短绒Soda浆纤维和针叶木KP浆纤维比较细长，纤维长宽比(本发明文件中所称长宽比均为数均长宽比)均高于50；而阔叶木KP浆纤维和麦草Soda浆纤维比较短，长宽比在35～50之间；而杨木APMP机械浆纤维比较粗短，长宽比低于30，这是机械浆与化学浆的主要区别。在细小纤维含量方面，针叶木KP浆、麦草Soda浆和杨木APMP机械浆的数均细小纤维含量较高，均超过40％，麦草浆的数均细小纤维含量和重均细小纤维含量都比较高，原因可能是麦草浆中含有较多数量的杂细胞，增加了细小纤维的比重。棉短绒Soda浆细小纤维含量次之，阔叶木KP浆的细小纤维含量最少，低于25％。
在阔叶木纤维原料中，阔叶木APMP浆的宽度明显优于其他三种阔叶木漂白化学浆的宽度，这是因为APMP的生产过程中浆料经过了磨浆阶段，磨浆作用促使纤维润涨能力增强，而化学浆则没有磨浆阶段，故其纤维宽度小于阔叶木APMP浆的纤维宽度。在长度方面APMP略低于同类的漂白化学浆，这主要是因为磨浆阶段浆料纤维遭到了一定程度的切断。
因此，从细小纤维含量可明显鉴别阔叶木KP浆和麦草浆Soda浆纤维；从纤维长度和细小纤维含量可明显鉴别阔叶木KP浆和阔叶木APMP机械浆；从纤维长度和细小纤维含量可明显鉴别针叶木和阔叶木KP浆纤维；从数均和重均纤维长度之间的差别和长宽比数值可明显鉴别针叶木KP浆和棉短绒Soda浆纤维。
为了更准确的鉴别纸浆纤维的种类，又分析了纸浆纤维长度的不均一性。纤维长度的不均一性通常用频率分布图来表示。图1-图7为七种不同纸浆纤维经纤维质量分析仪内部计算机处理后的纤维长度分布频率图。通过纤维长度频率分布图，可以很直观地显示针叶木KP浆、阔叶木KP浆、棉短绒浆Soda、麦草Soda浆和阔叶木APMP机械浆纤维之间的差别。
从图1到图7可以看出针叶木KP浆、阔叶木KP浆、棉短绒Soda浆、麦草Soda浆和阔叶木APMP机械浆纤维长度分布图的差别。针叶木KP浆和棉短绒Soda浆纤维长度分布较分散，分布范围较广，为0.25mm～5mm；而阔叶木KP浆、麦草Soda浆和阔叶木APMP机械浆纤维长度分布比较集中，分布范围为0.25mm～2mm。
为了从数字上分析纸浆纤维的长度分布，对图1-图7纸浆纤维长度频率分布进行了整理，整理结果见表3。
表3浆料纤维长度频率分布表
表3中纸浆纤维的长度频率分布情况显示，针叶木KP浆纤维长度在每个纤维长度区间分布较均衡。阔叶木KP浆纤维长度在0.525～0.925mm范围内分布频率最高，分布频率超过50％，纤维长度主要分布在0.025～1.425mm范围内，1.425mm以上的纤维很少。棉短绒Soda浆纤维长度主要分布在0.925mm以上，短纤维含量较少。麦草Soda浆纤维长度主要分布在0.025～0.925mm范围内，其中纤维长度在0.025～0.525mm范围内分布频率最高。阔叶木APMP机械浆纤维长度主要分布在0.025～1.425mm范围内，其中纤维长度在0.025～0.525mm范围内分布频率最高。
上述实验虽然只是选用了九种普通纸浆，但化学法或机械法制浆的原理不存在本质区别，所以不同原料采用不同的化学法或者机械法制成的纸浆的纤维数均长度、双重重均长度、纤维宽度、纤维长宽比、数均细小纤维含量、纤维长度分布范围、纤维分布频率等特性参数都是在一个固有的范围内浮动的。
由纤维质量分析仪测试大量原料所得数据得出纸浆纤维的特性参数如下：
化学法针叶木纸浆纤维数均长度Ln在1.1～1.5mm之间，双重重均长度Lww在2.0mm以上，纤维宽度为24～26μm，纤维长宽比在50～60之间，数均细小纤维含量为42％～46％，纤维长度分布范围为0～5mm，纤维分布频率较分散。
化学法阔叶木纸浆纤维数均长度Ln在0.5～0.8mm之间，双重重均长度Lww在0.7～1.0mm之间，纤维宽度为14～16μm，纤维长宽比在30～50之间，数均细小纤维含量为15％～25％，纤维长度分布范围为0～2mm，纤维长度分布频率集中在0.025～0.925mm，分布频率为88％～96％。
化学法棉短绒纸浆纤维数均长度Ln为1.5～1.8mm，双重重均长度Lww在2.0mm以上，纤维宽度为21～23μm，纤维长宽比在75～80之间，数均细小纤维含量为30％～34％，纤维长度分布范围为0～5mm，纤维长度分布频率集中在0.925～3.000mm，分布频率为80％～85％。
化学法草类纸浆纤维数均长度Ln在0.5～0.7mm之间，双重重均长度Lww在0.7～0.9mm之间，纤维宽度为13～15μm，纤维长宽比在30～50之间，数均细小纤维含量为40％～45％，纤维长度分布范围为0～1.7mm，纤维长度分布频率集中在0.025～0.925mm，分布频率为90％～94％。
机械法阔叶木纸浆纤维数均长度Ln在0.6～0.8mm之间，双重重均长度Lww在0.9～1.1mm之间，纤维宽度为23～25μm，纤维长宽比在25～30之间，数均细小纤维含量为47％～52％，纤维长度分布范围为0～2mm，纤维长度分布频率集中在0.025～1.425mm，分布频率为95％～98％。
实施例1
采用常规显微镜方法测得实验室自制1号纸浆纤维特性参数为数均纤维长度为0.571mm，宽度为14.3μm，长宽比40。再用赫氏染色剂对纸浆进行染色确定纤维制浆方式，纤维染色为蓝紫色说明是化学法制浆。显微镜观察纤维细胞形态为细短状，且有锯齿状细胞。以上分析可以确定1号纸浆为化学法草类浆纤维。
采用本发明方法分析测定1号纸浆纤维。将湿纸浆用疏解打散器疏解10min，使纸浆得到充分疏解，再用150目的聚酯网袋过滤；取少量疏解好的纸浆放入盛有高纯水的标准分散器，手动搅拌使纸浆纤维分散均匀，取适量分散好的待测溶液倒入纤维质量分析仪专用塑料测量杯，设定测量纤维10000根，测量范围在0.07mm～10mm，按照操作规程测定纸浆的数均纤维长度Ln为0.563mm，双重均纤维长度Lww为0.769mm，纤维宽度为14.3μm，数均长宽比为39，数均细小纤维含量为43.24％，0.025～0.525mm纤维长度分布频率为52.9％，0.525～0.925mm纤维长度分布频率为39.9％，0.925～1.425mm纤维长度分布频率为7.0％，1.425mm以上纤维长度分布频率为0.2％。该纸浆纤维长度小于1mm，纸浆数均细小纤维含量超过40％，数均纤维长度Ln为0.563mm，双重均纤维长度Lww为0.769mm，纤维宽度为14.3μm，数均长宽比为39，说明该纸浆为化学法草类纸浆；纸浆纤维长度频率主要分布在0.025～0.525mm和0.525～0.925mm区域，进一步确定1号纸浆纤维为化学法草类浆纤维。
实施例2
采用常规显微镜方法测得取自工厂的2号纸浆纤维特性参数为数均纤维长度为0.683mm，宽度为24.1μm，长宽比28。再用赫氏染色剂对纸浆进行染色确定纤维制浆方式，纤维染色为鲜黄色说明是机械浆。显微镜观察纤维细胞形态为细长状，且有导管。以上分析可以确定2号纸浆为机械法阔叶木浆纤维。
采用本发明方法进行测定，纸浆在用纤维质量分析仪分析测定之前的处理步骤同实施例1。测得2号纸浆纤维特性参数为数均纤维长度Ln为0.679mm，双重重均纤维长度Lww为0.987mm，纤维宽度为24.1μm，数均长宽比为28，数均细小纤维含量为47.16％，0.025～0.525mm纤维长度分布频率为41.2％，0.525～0.925mm纤维长度分布频率为35.1％，0.925～1.425mm纤维长度分布频率为21.2％，1.425～1.925mm纤维长度分布频率为2.3％，1.925mm以上纤维长度分布频率为0.2％。该纸浆纤维长度小于1mm为0.679mm，数均细小纤维含量为47.16％，双重重均纤维长度Lww为0.987mm，长宽比为28，纸浆纤维长度在0.025～1.425mm之间的分布频率为97.5％，0.925mm以上纤维长度分布频率为23.7％，进一步确定2号纸浆纤维为机械法阔叶木浆纤维，不是草类化学浆，因为草类化学浆0.925mm以上纤维长度分布频率较低，一般低于10％。
实施例3
采用常规显微镜方法测得3号商品干浆板纤维特性参数为数均纤维长度为1.367mm，宽度为24.7μm，长宽比55。再用赫氏染色剂对纸浆进行染色确定纤维制浆方式，纤维染色为蓝紫色说明是化学法制浆。显微镜观察纤维细胞形态为细长状。以上分析可以确定3号商品干浆板为化学法针叶木浆纤维。
将3号商品干浆板用水浸泡12小时以上，制成湿纸浆，处理步骤同实施例1，纤维质量分析仪分析测定3号纸浆纤维特性参数为数均纤维长度Ln为1.361mm，双重重均纤维长度Lww为2.457mm，纤维宽度为24.7μm，数均长宽比为55，数均细小纤维含量为43.74％，0.025～0.525mm纤维长度分布频率为26.9％，0.525～0.925mm纤维长度分布频率为15.9％，0.925～1.425mm纤维长度分布频率为16.8％，1.425～1.525mm纤维长度分布频率为17.2％，1.925mm以上纤维长度分布频率为23.2％。该纸浆纤维长度大于1mm，可以确定为化学法针叶木浆或棉短绒浆；纤维宽度为24.7μm，长宽比为55，数均细小纤维含量为43.74％，可以确定3号商品干浆板纤维为化学法针叶木浆纤维。
由以上分析研究可知，与传统纸浆纤维鉴别技术相比，本发明所提供的纸浆纤维鉴别方法增加了数均和重均纤维长度差别、细小纤维含量、纤维长度分布图和纤维长度分布频率等方面分析，而且仅仅分析FQA纤维质量分析仪检测的指标结果即可确定纤维种类，使纸浆纤维鉴别技术更全面快捷简便。
Claims (7)
1.一种鉴别纸浆纤维种类的方法，其特征是采用以下步骤：
1.1将湿纸浆用疏解打散器疏解10min，使纸浆得到充分疏解，再用150目的聚酯网袋过滤；取少量疏解好的纸浆放入盛有高纯水的标准分散器，手动搅拌使纸浆纤维分散均匀，取适量分散好的待测溶液倒入纤维质量分析仪专用塑料测量杯，设定测量纤维10000根，测量范围在0.07mm～10mm，按照操作规程测定纸浆的纤维数均长度、双重重均长度、纤维宽度、细小纤维含量、纤维长度分布范围、纤维分布频率，并计算出长宽比；
1.2如果纤维数均长度大于1mm，则进行以下判断：
1.2.1在上述纤维数均长度大于1mm的纸浆中，纤维长宽比在50～60之间，纤维宽度为24～26μm，数均细小纤维含量为42％～46％的纸浆为化学法针叶木纸浆；
1.2.2在上述纤维数均长度大于1mm的纸浆中，纤维长宽比在75～80之间，纤维宽度为21～23μm，数均细小纤维含量为30％～34％的纸浆为化学法棉短绒纸浆；
1.3如果纤维数均长度小于1mm，则进行以下判断：
1.3.1在上述纤维数均长度小于1mm的纸浆中，纤维宽度为23～25μm、纤维长宽比在25～30之间、数均细小纤维含量为47％～52％、数均长度Ln在0.6～0.8mm之间、双重重均长度Lww在0.9～1.1mm之间的纸浆为机械法阔叶木纸浆纤维；
1.3.2在上述纤维数均长度小于1mm、纤维宽度小于23μm的纸浆中，数均细小纤维含量为15％～25％，数均长度Ln在0.5～0.8mm之间，双重重均长度Lww在0.7～1.0mm之间，纤维宽度为14～16μm，纤维长宽比在30～50之间的纸浆为化学法阔叶木纸浆纤维；
1.3.3在上述纤维数均长度小于1mm、纤维宽度小于23μm的纸浆中，数均细小纤维含量为40％～45％、数均长度Ln在0.5～0.7mm之间、双重重均长度Lww在0.7～0.9mm之间、纤维宽度为13～15μm、纤维长宽比在30～50之间的纸浆为化学法草类纸浆纤维。
2.根据权利要求1所述的鉴别纸浆纤维种类的方法，其特征在于：将干浆板用水浸泡12小时以上，制成湿纸浆。
3.根据权利要求1所述的鉴别纸浆纤维种类的方法，其特征在于：步骤1.2.1中的纸浆纤维分布频率较分散。
4.根据权利要求1所述的鉴别纸浆纤维种类的方法，其特征在于：步骤1.2.2中的纸浆纤维长度分布频率集中在0.925～3.000mm，分布频率为80％～85％。
5.根据权利要求1所述的鉴别纸浆纤维种类的方法，其特征在于：步骤1.3.1中的纸浆纤维长度分布频率集中在0.025～1.425mm，分布频率为95％～98％。
6.根据权利要求1所述的鉴别纸浆纤维种类的方法，其特征在于：步骤1.3.2中的纸浆纤维长度分布频率集中在0.025～0.925mm，分布频率为88％～96％。
7.根据权利要求1所述的鉴别纸浆纤维种类的方法，其特征在于：步骤1.3.3中的纸浆纤维长度分布频率集中在0.025～0.925mm，分布频率为90％～94％。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113340764A (zh) * | 2021-06-15 | 2021-09-03 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法 |
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2010
- 2010-09-15 CN CN2010102819584A patent/CN102012420A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113340764A (zh) * | 2021-06-15 | 2021-09-03 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种对植物纤维进行纤维级分和纤维束含量分析的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110413 |