KR102619224B1 - 펄프 품질 모니터링 - Google Patents
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Abstract
방법은 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위해 개시되고, 방법은 펄프 현탁액 또는 펄프 현탁액의 여과액으로부터 샘플을 얻는 단계 (601) 를 포함한다. 염료는 샘플에서 입자들을 착색하도록 샘플에 첨가되고 (602), 염료는 형광성 염료이다. 샘플은 적어도 제 1 분류물 및 제 2 분류물을 획득하도록 분류되고 (603), 제 2 분류물은 섬유 분류물이다. 방법은 획득된 분류물들에 대해, 상기 분류물들에서 입자들에 의해 방출된 형광성을 측정하는 단계 (604), 섬유 분류물을 배제한 분류물들에 대해 측정된 형광성의 적분체를 계산하는 단계 (605), 및 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료의 양에 대해 계산된 적분체 형광성을 상호연관시키는 단계 (606), 및 상기 적어도 제 1 및 제 2 분류물들에서 입자들의 광 산란 신호를 선택적으로 측정하는 단계를 추가로 포함한다.
Description
본 발명은 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료를 모니터링하는 방법 및 시스템에 관한 것이다.
크래프트 밀에 대해, 제조된 펄프에 대한 품질 기준의 하나는 제조된 펄프에서 측정된 아세톤 용해성 재료의 양이다. 아세톤은 주로 펄프 샘플들로부터 소수성 재료를 추출한다. 펄프에서 아세톤 용해성 재료의 양이 많으면, 재료는 끈끈하고 펄프 프로세스 또는 페이퍼 제조 프로세스 중에 디포지션 문제를 발생시킬 가능성이 있다. 그러나, 아세톤 용해성 재료의 양을 알아내도록 펄프를 추출하고 용매를 증발시키는 프로세스는 시간 소비적이고 노동 집약적이다. 요구되는 노동력 뿐만 아니라, 결과들은 연속적인 기반에서 획득되지 않는다. 따라서, 펄프 품질을 평가하기 위한 용이하고 간단한 방법이 요구되고 있다. 소수성 입자들의 양은 펄프 샘플에 염료를 첨가하고 샘플에 의해 방출된 형광성을 측정함으로써 측정될 수 있다.
본 발명의 목적은 상기 단점들을 경감시키는 방법, 시스템 및 사용을 제공하는 것이다. 본 발명의 목적들은 독립청구항들에 언급된 것을 특징으로 하는 방법 및 배열체에 의해 달성된다. 바람직한 실시형태들은 종속항에 개시된다.
양상에 따르면, 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 방법 및 시스템이 제공되고, 방법은 펄프 현탁액 또는 펄프 현탁액의 여과액으로부터 샘플을 획득하는 단계를 포함한다. 염료는 샘플에서 입자들을 착색하도록 샘플에 첨가되고, 염료는 형광성 염료이다. 샘플은 적어도 제 1 분류물 및 제 2 분류물을 획득하도록 분류되고, 제 2 분류물은 섬유 분류물이다. 방법은 획득된 분류물들에 대해, 상기 분류물들에서 입자들에 의해 방출된 형광성을 측정하는 단계, 섬유 분류물을 배제하여 분류물들에 대해 측정된 형광성의 적분체를 계산하는 단계, 및 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료의 양에 대해 형광성의 계산된 적분체를 상호연관시키는 단계, 및 선택적으로 상기 적어도 제 1 및 제 2 분류물들에서 입자들의 광 산란 신호를 측정하는 단계를 추가로 포함한다.
방법 및 시스템은 펄프 제조, 페이퍼 제조, 티슈 제조 및/또는 보드 제조 프로세스에서 화학물질 및 프로세스 성능의 모니터링, 제어 및 최적화에 사용될 수 있다.
다음에서 본 발명은 첨부된 도면들을 참조하여 바람직한 실시형태들에 의해 보다 상세하게 설명될 것이다.
도 1 은 펄프에서 소수성 입자들의 비율과 펄프 품질 사이의 상호연관성을 도시하고;
도 2 는 분류기 용리 체적의 함수로서 펄프 샘플들에 대해 측정된 광 산란 세기를 도시하고;
도 3 은 분류기 용리 체적의 함수로서 펄프 샘플들에 대해 측정된 형광성 세기를 도시하고;
도 4 는 펄프에서 소수성 입자들의 비율과 펄프 샘플들의 산란 스큐 인덱스들 사이의 상호연관성을 도시하고;
도 5 는 펄프에서 추출물의 총량과 펄프 샘플들에서 작은 입자들의 통합된 형광성 사이의 상호연관성을 도시하고;
도 6 은 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 예시적인 방법을 도시하는 흐름도이고;
도 7 은 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 예시적인 시스템을 도시하는 블록도이다.
도 2 는 분류기 용리 체적의 함수로서 펄프 샘플들에 대해 측정된 광 산란 세기를 도시하고;
도 3 은 분류기 용리 체적의 함수로서 펄프 샘플들에 대해 측정된 형광성 세기를 도시하고;
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도 5 는 펄프에서 추출물의 총량과 펄프 샘플들에서 작은 입자들의 통합된 형광성 사이의 상호연관성을 도시하고;
도 6 은 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 예시적인 방법을 도시하는 흐름도이고;
도 7 은 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 예시적인 시스템을 도시하는 블록도이다.
다음의 실시형태들은 예시적이다. 명세서는 몇개의 위치들에서 "하나", 또는 "일부의" 실시형태(들) 을 참조할 수 있지만, 이는 각각의 그러한 참조가 동일한 실시형태(들) 에 대한 것이거나, 또는 특징이 단지 단일한 실시형태에 적용된다는 것을 반드시 의미하지 않는다. 상이한 실시형태들의 단일한 특징들은 또한 다른 실시형태들을 제공하도록 조합될 수 있다. 추가로, 단어들 "포함하는", "함유하는" 및 "갖는" 은 언급된 단지 그러한 특징들로 이루어진 설명된 실시형태를 제한하지 않는 바와 같이 이해되어야 하고 그러한 실시형태들은 또한 구체적으로 언급되지 않는 특징들/구조들을 포함할 수 있다.
펄프에서 소수성 입자들의 양은 펄프에 의해 방출된 형광성을 측정함으로써 측정될 수 있다. 모든 입자 분류물들 (섬유들을 포함함) 이 아세톤 용해성 재료의 양을 측정할 때에 펄프에 존재한다면, 아세톤 용해성 재료의 양과 펄프 품질 사이의 상호연관성은 유효하지 않고, 즉 틀린 판독이 섬유들의 존재로 인해 측정에서 획득된다. 따라서, 실시형태는 아세톤 용해성 재료의 양의 측정 전에 펄프 샘플을 분류화하는 것을 개시한다. 섬유 분류물의 제외한 펄프 샘플 분류물들의 형광성의 적분체는 이때 펄프 샘플에서 아세톤 용해성 (추출 가능한 아세톤) 의 (절대적인 또는 상대적인) 양과 상호연관된다. 선택적으로, 샘플에서 각각의 분류물의 광 산란 세기가 측정되고, 측정된 광 산란 신호의 스큐 인덱스 (즉 스큐성 인덱스, 스큐성) 는 펄프의 일반적인 품질의 표시이다. 높은 산란 스큐 인덱스는 펄프 샘플에서 많은 양의 아세톤 용해성 재료와 상호연관되고, 낮은 산란 스큐 인덱스는 펄프 샘플에서 적은 양의 아세톤 용해성 재료와 상호연관된다. 선택적으로, 각각의 상기 분류물들에서 입자들의 광 산란 신호가 측정되고, 분류물들에 대해 상기 측정된 신호의 산란 스큐 인덱스가 계산되고, 계산된 산란 스큐 인덱스는 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료의 양과 상호연관된다.
도 6 은 펄프 현탁액 (또는 펄프 슬러리) 에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 예시적인 방법을 도시하는 흐름도이다. 방법은 펄프 현탁액으로부터 샘플을 획득하는 단계 (601) 를 포함한다. 염료는 샘플에서 입자들을 착색하도록 샘플에 첨가되고 (602), 염료는 형광성 염료일 수 있다. 샘플은 샘플에서 입자 질량 및/또는 입자 사이즈에 기초하여 적어도 두개의 분류물들로 분류화된다 (603). 샘플은 펄프 제조 프로세스 또는 페이퍼 제조 시스템의 프로세스 라인으로부터 취해진 펄프의 여과액 또는 펄프 샘플일 수 있고, 분류물들은 전형적으로 적어도 콜로이드 분류물 및 섬유 분류물을 포함한다. 방법은 적어도 콜로이드 분류물에 대해 시간의 함수로서 상기 분류물에서 입자들에 의해 방출된 형광성을 측정하는 단계 (604), 콜로이드 분류물에 대해 측정된 형광성 세기 신호의 적분체를 계산하는 단계 (605), 및 샘플에서 아세톤 용해성 재료의 양에 대해 형광성 신호의 계산된 적분체를 상호연관시키는 단계 (606) 를 추가로 포함한다. 상기 단계들 (604-606) 뿐만 아니라, 방법은 샘플에서 분류물들에 대해 입자들의 시간 함수로서 광 산란을 측정하는 단계 (604), 및 샘플의 각각의 분류물을 포함하는 측정된 광 산란 신호의 스큐 인덱스를 계산하는 단계 (605) 를 포함할 수 있다.
상호연관시키는 단계 (606) 에 기초하여, 펄프 또는 페이퍼 제조 프로세스는 펄프의 여과액 워터 또는 펄프에 첨가되는 화학물질들의 양 및/또는 타입을 조정함으로써 자동으로 또는 수동으로 최적화하는 단계 (607) 를 포함할 수 있다. 예를 들면, 소수성 입자들의 사이즈 및/또는 소수성 입자들의 끈적성은 화학 처리를 사용함으로써 영향을 받을 수 있다. 일부 화학물질들 (소위 정착액들) 은 섬유들에서 소수성 입자들을 정착시키기 위해 사용될 수 있다. 일부 화학물질들은 소수성 입자들의 분산 및 안정화를 위해 사용될 수 있고, 이로써 소수성 입자들은 펄프로부터 떨어져 세척될 수 있다. 도 6 에 도시된 절차는 사전결정된 및/또는 랜덤 간격들에서 반복될 수 있거나, 또는 필요하다면 (예를 들면 펄프가 보다 불량한 품질을 갖는다고 의심된다면) 수행될 수 있다.
도 7 은 펄프 현탁액 (또는 펄프 슬러리) 에 포함된 소수성 입자들을 모니터링함으로써 펄프 품질을 모니터링하기 위한 예시적인 시스템을 도시하는 블록 차드이다. 시스템은 펄프 현탁액 또는 펄프의 여과액으로부터 샘플을 획득하기 위한 수단 (샘플링 수단 701) 을 포함한다. 펄프 현탁액은 필요하다면 희석될 수 있다. 펄프 현탁액은 또한 예를 들면 펄프 밀에서 세척 스크린으로부터 획득된 보다 적은 양의 워터를 갖는 펄프일 수 있다. 시스템은 샘플에서 입자들을 착색하도록 샘플 (염색 수단 (702)) 에서 염료를 첨가하기 위한 수단을 포함하고, 상기 염료는 형광성 염료일 수 있다. 시스템은 그들의 질량 및/또는 사이즈에 의해 적어도 두개의 분류물들로 샘플을 분류화하도록 유동 분류기 (703) (예를 들면 필드 유동 분류기) 를 포함한다. 전형적으로 펄프 샘플은 콜로이드 분류물, 및 섬유 분류물을 포함한다. 펄프 샘플의 분류물들은 예를 들면, 콜로이드 분류물, 미립자 분류물, 응집체 분류물 및 섬유 분류물을 포함할 수 있다. 시스템은 분류화된 샘플들의 분류물에 대해, 적어도 콜로이드 분류물에 대해 상기 분류물에서 입자들에 의해 방출된 형광성 신호를 측정하기 위한 수단 (광학 측정기 (704)), 콜로이드 분류물에 대해 측정된 형광성의 적분체를 계산하기 위한 수단 (연산 수단 (705)), 및 샘플에서 아세톤 용해성 재료의 양에 대해 형광성의 계산된 적분체를 상호연관시키기 위한 수단 (연산 수단 (705)) 을 추가로 포함한다. 상기 수단 (704-705) 뿐만 아니라, 시스템은 각각의 상기 분류물들에서 입자들의 광 산란을 측정하기 위한 수단 (광학 측정기 704), 모든 분류물들에서 측정된 광 산란 신호의 스큐성을 계산하기 위한 수단 (연산 수단 (705)) 을 포함할 수 있다.
시스템은 펄프의 여과액 워터 또는 펄프에 첨가된 화학물질들의 양 및/또는 타입을 자동적으로 또는 수동으로 조정함으로써 펄프 및/또는 페이퍼 제조 프로세스를 상호연관시키는 단계에 기초하여 최적화하기 위한 제어 수단 (706) 을 포함할 수 있다. 화학 처리에 의해, 예를 들면, 소수성 입자들의 사이즈 및/또는 소수성 입자들의 끈적성이 영향을 받을 수 있다. 화학물질 (소위 정착액) 은 섬유들 상에 소수성 입자들을 정착시키는 데 사용될 수 있다. 화학물질은 소수성 입자들의 안정화 및 분산에서 사용될 수 있고, 이로써 필요하다면 펄프로부터 떨어져 소수성 입자들을 세척하는 것이 가능하다. 시스템은 사전결정된 및/또는 랜덤 간격들로 임의의 단계들 (601-607) 에서 상기 설명된 절차를 반복하도록 구성될 수 있거나, 또는 그것은 필요하다면 (예를 들면 펄프가 펄프를 사용하여 페이퍼 밀에 의해 설정된 사양들에 따르지 않고, 예를 들면 펄프가 보다 불량한 품질을 갖는다는 것이 의심된다면) 절차를 실행하도록 구성될 수 있다.
연산 수단은 컴퓨터 프로그램 코드를 포함하는 적어도 하나 메모리 및 적어도 하나 프로세서를 포함할 수 있고, 적어도 하나의 메모리 및 컴퓨터 프로그램 코드는 적어도 하나 프로세서와 시스템이 상기 설명된 연산 수단의 절차들을 실행하게 하도록 구성될 수 있다.
형광성의 적분체는 두개보다 많은 분류물들에 대해 형광성을 포함할 수 있지만, 섬유들의 형광성은 상호연관을 위해 사용되지 않고, 즉 섬유들의 형광성은 샘플에서 아세톤 용해성 재료의 양에 대해 형광성을 상호연관시킬 때에 사용되지 않는다.
실시형태는 펄프 또는 펄프 또는 페이퍼 제조 프로세스에서 펄프 여과액 또는 펄프에서 아세톤 용해성 재료의 양을 모니터링하고 제어하기 위한 온-라인 방법 및 시스템을 제공하는 것을 가능하게 한다. 방법은 샘플에 포함된 소수성 재료와 반응하는 Nile red 와 같은 샘플 형광성 염료에 첨가하는 단계, 염료의 첨가 전 또는 후에 두개의 이상의 분류물들로 샘플을 분류화하는 단계, 및 섬유 분류물이 아닌 적어도 하나의 분류물의 형광성을 측정하는 단계를 포함한다. 선택적으로, 광 산란은 모든 분류물들에 대해 부가적으로 측정된다. Nile red 와 같은 염료는 또한 섬유들과 반응하고 소수성 물질들, 예를 들면 섬유들에 포함된 잔여 리그닌으로 인해 오히려 높은 형광성을 부여할 수 있다. 따라서, 섬유 분류물의 형광성 신호 (형광성 세기) 는 바람직하게 측정되지 않거나 또는 적어도 그것은 바람직하게 아세톤 용해성 재료의 양에 대해 분류물들의 형광성 신호들의 적분체를 상호연관시킬 때는 고려되지 않는다.
방법은, 샘플에 대해 형광성 염료, 예를 들면 Nile red 용액을 첨가시키고, 예를 들면 콜로이드들 및 섬유들 (전형적으로 웹 건조 머신의 헤드 박스 전에 미리 만들어진 펄프의 펄프 밀로부터 획득된 샘플에서) 의 분류물들을 획득하도록 적어도 두개의 분류물들로 샘플을 분류하고, 분류기의 유출구 유동으로부터 형광성 세기 신호 및 선택적으로 광 산란 신호를 측정하고, 분류물들에 대해 적분체 형광성 신호를 계산하고, 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료의 양에 대해 분류물들의 형광성 (섬유 분류물을 제외함) 을 상호연관시키고, 페이퍼 머신/페이퍼 제조 시스템에서 및/또는 펄프 프로세스의 디포짓 제어를 강화하기 위해 광 산란 신호의 스큐성 및/또는 아세톤 용해성 재료의 상대적인 또는 절대적인 양에 대한 정보를 사용하는, 펄프 프로세스로부터 샘플을 처리하기 위한 단계들을 포함한다.
샘플은 펄프 또는 페이퍼 제조 프로세스의 샘플 포인트로부터, 예를 들면 펄프 건조 프로세스의 헤드 박스, 또는 페이퍼 제조 시스템으로 진입하는 펄프 현탁액 또는 펄프 현탁액의 여과액으로부터 획득될 수 있다.
염료는 염료가 형광성/광 산란 측정들 전에 펄프 현탁액에서 입자들과 상호 작용하기 위해 충분한 양의 시간을 갖도록 샘플에 첨가된다. 염료는 펄프 현탁액에 부가전에 용매와 혼합될 수 있다. 당업자는 과도한 실험 없이 펄프 및 염료를 혼합하기 위해 충분한 시간을 결정하는 것이 가능하다. 염료는 분류화 전 또는 후에 첨가될 수 있다.
펄프 현탁액은 크래프트 펄프, 화학적 펄프, 열 기계적 펄프, 화학-열적 기계적 펄프, 자작나무 펄프 및/또는 임의의 다른 타입의 셀룰로오스 또는 우드 기반 슬러리를 포함할 수 있다. 뿐만 아니라, 펄프는 리사이클링된 섬유를 포함하거나 또는 그로부터 이루어질 수 있다.
방법은 바람직하게 온-라인 방법이다. 그러나, 샘플링 및 측정은 또한 포터블 디바이스를 사용함으로써 수동으로 수행될 수 있다. 온-라인 방법에서, 샘플링 (및 다음의 분류화 및 측정들) 은 사전 설정된 기반, 간헐적인 기반, 및/또는 연속적인 기반에서 수행될 수 있다.
하나 이상의 화학물질들은 하나 이상의 소수성 입자들의 사이즈 및 또는 표면 특성들을 변경하도록 사용될 수 있다. 유체에서 소수성 입자들의 양에 대해 획득된 정보는 하나 이상의 화학물질들 (화학물질의 도시지 및/또는 타입) 의 첨가를 위해 제어 루프를 형성하도록 사용될 수 있고, 이는 소수성 입자들의 양을 제어하는 데 사용될 수 있다. 화학물질(들) 은 적어도 하나의 정착액, 비점착제 (detackifier), 분산제, 계면 활성제, 및 보유 조제 (retention aid) 를 포함할 수 있다. 화학물질들은 건조된 또는 습식된 펄프에 첨가될 수 있다. 화학물질들은 예를 들면 펄프 프로세스의 헤드 박스 전에 또는 페이퍼 제조 프로세스의 습식된 마지막에서 첨가될 수 있다.
상호연관시키는 단계에서, 샘플 (섬유 분류물을 제외함) 에 대해 획득된 통합된 형광성 세기는 분석 시스템에 대해 사전결정된 캘리브레이션 커브와 비교되고, 캘리브레이션 커브는 아세톤 용해성 재료의 양 (mg/g, 예를 들면 HP-SEC 분석에 의해 사전결정됨) 과 통합된 형광성 세기 사이에 상호연관성을 나타낸다.
뿐만 아니라, 상호연관시키는 단계는 분석 시스템에 대해 사전 결정된 캘리브레이션 커브와 섬유 분류물을 포함하는 모든 분류물들에 대해 (즉 전체 샘플에 대해) 획득된 스큐 인덱스를 비교하는 것을 선택적으로 의미할 수 있고, 캘리브레이션 커브는 스큐 인덱스와 펄프 현탁액와 소수성 입자들의 중량 퍼센티지 사이의 상호연관성을 나타낸다. 스큐 인덱스는 입자 사이즈 분포 커브의 형상을 모니터링하는 데 사용될 수 있다 (스큐성은 대칭적인 입자 사이즈 분포로부터의 왜곡 정도이다). 예를 들면, 입자 사이즈 분포는 y 축선에서 입자 카운트, 및 x 축선에서 입자 사이즈를 가짐으로써 도시될 수 있고, 필드 유동 분류화 기술에 있어서 보유 시간 (분류화 시간, 용리 시간) 은 분류물들 (보다 긴 분류화 시간, 보다 큰 입자 사이즈) 에 대해 획득된다.
실시형태에서, 통합된 형광성 세기들 및 선택적으로 광 산란의 스큐성은 형광성의 상응하는 사전결정된 값들 및 선택적으로 시스템에 대해 사전규정된 광 산란의 사전결정된 스큐성과 비교된다. 측정된 그리고 사전결정된 값들 사이의 차이들은 바람직하게 펄프/페이퍼 제조/카드보드 제조 프로세스에서 화학물질 양들 및/또는 타입들의 수동 또는 자동 제어를 위해 사용된다.
따라서 펄프에서 아세톤 용해성 재료는 정량화될 수 있다. 펄프에서 아세톤 용해성 재료의 양은 예를 들면 페이퍼 머신에서 작업성과 관련하여 펄프 품질과 상호연관된다. 아세톤 용해성 재료는 예를 들면 그것을 보다 더 끈적하게 함으로써 펄프 품질을 하락시킨다.
방법 및 시스템은 셀룰로오스 펄프에서의 아세톤 용해성 재료의 양을 온-라인 모니터링하는 것을 가능하게 한다. 펄프 프로세스는 펄프 프로세스의 여과액들 또는 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료의 양을 온 라인 모니터링함으로써 모니터링된다. 펄프 프로세스에서 아세톤 용해성 재료의 양에 대한 온-라인 값이 획득된다.
온-라인 분석 시스템은 펄프 또는 페이퍼 제조 프로세스에서 소수성 입자들를 모니터링하는 데 사용될 수 있다. 시스템은 샘플의 입자 사이즈 및 소수성 분포들을 분석하는 데 사용될 수 있다. 분석 시스템은 하나 이상의 화학물질들, 예를 들면 소수성 입자 분포에서 정착제의 효과를 식별할 수 있다.
방법은 입자들의 양 및/또는 특성들을 나타내는 적어도 하나 측정 신호를 생성하도록 적어도 하나의 상기 입자 개체군들을 광학 측정에 의해 측정하는 단계, 각각의 입자 개체군의 형광성 적분체 및 선택적으로 전체 샘플의 광 산란 스큐성을 추출하도록 상기 측정 신호를 프로세싱하는 단계를 포함하고, 상기 측정 신호들의 프로세싱은 상기 신호들의 필터링, 평균화 및 기준선 보정을 포함한다.
광 산란 신호의 스큐성은 펄프 품질의 표시이다. 높은 산란 스큐 인덱스는 큰 입자들 (예를 들면 섬유들) 보다 더 많은 작은 입자들 (콜로이드 입자들) 이 존재하고, 즉 소수성 입자들의 양이 많다는 것을 나타내고, 이는 보다 불량한 펄프 품질을 의미한다. 콜로이드 입자들은 전형적으로 0,1 ㎛ - 2 ㎛ 의 사이즈 범위 내의 작은 입자들이다.
펄프의 사전-희석 농도 (consistency) 는 분류화 전에 4% 보다 낮고, 바람직하게 0,5% - 1% 이다.
실시형태에서, WO 2013/175 077 및/또는 WO 2015/075 319 A1 에 논의된 펄프/페이퍼/보드 프로세스를 분류하고 및/또는 분석하고 및/또는 제어하기 위한 기술들이 사용될 수 있다.
실시형태는 샘플에서 입자들의 측정된 형광성의 사용에 기초된다. 형광성이 측정되고 (그리고 형광성 적분체가 계산되고), 형광성 측정의 결과는 화학물질 부가를 제어하도록 선택적으로 사용될 수 있다. 형광성 적분체는 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료/소수성 재료의 절대적인 또는 상대적인 양을 나타낸다.
선택적으로, 또한 광 산란이 측정된다. 광 산란의 측정의 결과는 예를 들면, 추출물들이 부착되거나 연관되는 입자들의 입자 사이즈 및 소수성 입자들의 사이즈에 대해 일반적인 정보를 부여한다.
광 산란 값들의 스큐성은 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료 (중량-%) 를 나타낸다. 스큐성은 형광성 적분체의 계산으로부터 그리고 형광성의 측정으로부터 획득된 결과를 확인할 수 있다.
상호연관하는 단계는 예를 들면 계산된 값들이 특정한 캘리브레이션 커브 또는 상호연관 커브에 비교되는 것을 의미할 수 있다.
실시형태에서에서, 계산된 형광성 세기는 아세톤 용해성 재료의 양에 대해 (예를 들면 특정한 상호연관 커브에 기초하여) 연관될 수 있다.
형광성의 사용은 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료의 상대적인 및/또는 절대적인 양에서 정확한 표시를 획득하는 것을 가능하게 한다.
스큐성은 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료의 양 레벨에서 표시를 부여하도록 사용될 수 있다.
모니터링 중에, 획득된 측정 데이터는 데이터 수집 시스템으로 실시간으로 보내질 수 있고, 이로써 프로세스 및 측정된/계산된/상호연관된 값들은 예를 들면 웹 포탈과 같은 웹-기반 시스템에 의해 실시간으로 모니터링될 수 있다. 시스템은 아세톤 용해성 재료의 양이 모니터링되도록 배열된다. 값들은 사전 설정된 값들과 비교된다. 모니터링된 값들이 사전 설정된 값들을 넘는 (초과하는) 경우, 알람이 발생된다. 측정된/계산된/상호연관된 값들은 펄프 현탁액에서 상기 아세톤 용해성 재료의 사이즈 및/또는 표면 특성들을 변경시킬 수 있는 화학물질과 같은 예를 들면 프로세스로 공급되는 프로세스 화학물질들의 양을 자동적으로 제어할 수 있는 제어 수단으로 직접 보내질 수 있다.
따라서 실시형태에서, 형광성이 측정되고, 형광성 적분체가 계산되고, 데이터/계산된 값들은 데이터 수집 시스템으로 보내진다. 이는 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료의 양을 모니터링하는 것을 가능하게 한다.
선택적으로, 또한 광 산란이 측정되고 스큐성 계산될 수 있고 데이터 및/또는 계산된 값들은 데이터 수집 시스템으로 보내질 수 있다. 광 산란 및/또는 스큐성은 또한 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료의 양을 모니터링하기 위해 사용될 수 있다. 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료 양, 사이즈 및/또는 특성에 영향을 주는 화학물질들의 피드의 제어는 형광성, 스큐성, 또는 양쪽에 기초될 수 있다.
실시형태에서, 모니터링된 값들은 아래와 같이 화학물질들의 피드를 제어하기 위해 사용될 수 있다. 단지 형광성 적분체는 모니터링되고 따라서 제어를 위해 사용되거나, 또는 양쪽 형광성 적분체 및 광 산란의 스큐성이 모니터링되고, 그 각각 또는 양쪽은 시스템을 제어하는 데 사용된다.
실시형태에서, 측정 및/또는 계산은 하나 이상의 샘플들에 기초하여 실행될 수 있다. 실시형태는 샘플의 간단하고 정확한 분류화를 가능하게 한다. 실시형태는 또한 샘플의 입자 사이즈 분포를 얻는 것을 가능하게 한다.
형광성의 계산된 적분체는 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료의 양과 상호연관된다. 모니터링은 상호연관의 결과에 기초된다.
실시형태는 제어 수단 및/또는 사용자에게 상기 상호연관의 결과를 제공하고, 나타내고, 보내고 및/또는 전송하는 것을 포함한다.
상호연관의 결과는 사용자에게 디스플레이와 같은 출력 수단에 의해 디스플레이될 수 있다.
실시형태는 획득된 상기 분류물들에 대해, 상기 분류물들에서 상기 입자들에 의해 방출된 형광성을 측정하고, 상기 섬유 분류물을 배제하여 상기 분류물들에 대해 측정된 상기 형광성의 적분체를 연산하고, 상기 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료의 양에 대해 형광성의 연산된 적분체를 상호연관시키고, 제어 수단으로 상기 상호연관의 결과를 제공하는 단계를 포함한다.
실시형태의 이점은 펄프 또는 페이퍼 제조 프로세스에서 아세톤 용해성 재료를 모니터링하기 위한 온-라인 분석 시스템을 가능하게 한다는 점이다. 시스템은 샘플의 입자 사이즈 분포들의 분석에 기초될 수 있다.
사용된 샘플링 기술의 이점은 샘플링 및 측정이 또한 포터블 디바이스를 사용함으로써 실행될 수 있다는 점이다.
실시형태에서 샘플링, 모니터링 및 상호연관은 자동적으로 수행될 수 있다.
형광성 및 선택적으로 산란 인덱스가 측정될 수 있다.
도 1 은 펄프에서 소수성 입자들의 비율과 펄프 품질 사이의 상호연관성을 도시한다.
도 2 는 본 발명에 따른 분류기 용리 체적의 함수로서 펄프 샘플들에 대해 측정된 광 산란 세기들을 도시한다. 도 3 은 본 발명에 따른 분류기 용리 체적의 함수로서 펄프 샘플들에 대해 측정된 형광성 세기를 도시한다.
도 4 는 펄프에서 소수성 입자들의 비율과 펄프 샘플들의 산란 스큐 인덱스들 사이의 상호연관성을 도시한다. 도 5 는 펄프에서 추출물의 총량과 펄프 샘플들에서 작은 입자들의 통합된 형광성 사이의 상호연관성을 도시한다.
도 1, 도 4 및 도 5 는 온-라인 측정 시스템에 의해 획득된 형광성 세기들/스큐 인덱스들이 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료를 정량화하도록 비교되는 캘리브레이션 커브들의 예들을 예시한다.
예 1
실험실 분석 시스템은 다양한 크래프트 밀 건조 머신들의 헤드 박스 샘플들에서 소수성 및 친수성 입자들의 양을 연구하는 데 사용되었다. 크래프트 밀들이 높은, 중간의 또는 보다 낮은 품질의 크래프트 펄프를 제조한다는 인지하에서, 페이퍼 머신 작업성에 관해, 모든 분석된 입자들의 소수성 입자들의 비율은 펄프의 작업성 거동과 명백히 상호연관성을 갖는다.
도 1 에서, 분석된 소수성 입자들의 퍼센티지는 주어진 밀로부터 크래프트 펄프 품질의 일반적인 감지에 대해 도시된다 (매일 편차들은 고려되지 않음). 도 1 은 건조 전에 습식된 펄프에서 소수성 입자들의 퍼센티지에 대해 도시된 펄프 품질을 예시한다 (원 포인트 오프-스케일을 도시함). 도 1 은 소수성 입자들의 낮은 퍼센티지가 보다 높은 펄프 품질과 상호연관되고, 소수성 입자들의 높은 퍼센티지가 보다 낮은 펄프 품질과 상호연관된다는 것을 도시한다.
몇개의 상이한 건조 머신 헤드 박스들로부터 샘플들에 존재하는 모든 입자들 (친수성 및 소수성) 중에 소수성 입자들의 비율은 자작나무 펄프를 제조하는 몇개의 상이한 크래프트 밀들로부터 분석되었다. 결과들은 펄프 품질, 예를 들면 펄프들의 페이퍼 머신 작업성 거동과 명백하게 상호연관성을 가졌다.
예 3
동일한 샘플들이 또한 본 발명에 따라 분석되었다. 섬유들을 포함하는 펄프는 온-라인 시스템으로 분류화되고 분석되었다. 도 2 는 콜로이드 및 섬유 분류물들을 포함하는 두개의 크래프트 펄프 샘플들에 대해 획득된 광 산란 프로파일들을 예시한다. 섬유 형태와 가능하게 섬유들의 소섬유 형성 및/또는 미립자들의 양 사이에 차이들을 나타내는 용리 체적으로 함수로서 도시된 샘플들의 섬유 분류물에 관해 광 산란에서 큰 편차들이 존재하였다. 도 2 는 상이한 펄프 밀들로부터 두개의 크래프트 펄프 샘플들에 대한 광 산란 프로파일 (분류화 용리 체적의 함수로서 광 산란) 을 도시한다. 샘플들의 섬유 분류물들 (메인 피크들) 의 광 산란 프로파일들이 상이하였다는 것은 명백하다. 스큐성 인덱스 (스큐 인덱스) 가 차이를 설명하도록 사용될 수 있다. 높은 스큐 인덱스 (스큐성 인덱스) 는 큰 입자들의 양과 비교되는 보다 많은 작은 입자들이 존재하였다는 것을 나타낸다. 낮은 스큐 인덱스 (스큐성 인덱스) 는 큰 입자들의 양과 비교되는 보다 적은 작은 입자들이 존재하였다는 것을 나타낸다.
예 4
도 3 은 상이한 펄프 밀들의 세개의 크래프트 펄프들에 대해 획득된 형광성 프로파일들을 예시한다. 도 3 은 크래프트 펄프 샘플들의 전형적인 형광성 세기 신호 (소수성) 프로파일들을 도시한다. 특히 샘플들에서 소수성 재료의 변화하는 양들을 나타내는 작은 입자들 (콜로이드 분류물) 의 형광성 반응과 관련하여 샘플들 사이의 현저한 차이들이 존재하였다. 특히 작은 입자들의 양과 관련하여 샘플들 사이의 큰 편차가 존재한다는 것이 도시될 수 있다.
예 5
산란 스큐 인덱스는 소수성 입자들의 측정된 퍼센티지와 비교되었다 (이는 펄프의 감지된 품질과 명백한 상호연관을 갖는다). 또한 펄프에서 작은 친수성 입자들의 퍼센티지가 높은 한, 펄프의 작업성이 양호하였다는 것이 나타내어진다. 부가적으로, 입자들의 총 수는 펄프의 작업성 거동을 위해 중요하지 않았다.
도 4 는 실험실 시스템에 의해 측정된 펄프 샘플들에서 소수성 입자들의 스케일링된 퍼센티지들 (여기서 스케일링은 3 차, 즉 퍼센티지3 까지 상승된 퍼센티지임) 및 샘플들의 산란 스큐 인덱스들을 도시한다. 높은 스큐 인덱스는 크래프트 펄프에서 큰 입자들과 비교하여 보다 많은 작은 작은 입자들이 존재하고, 그 반대도 존재한다는 것을 나타낸다. 결과들은 도 4 에 측정된 소수성 입자들의 퍼센티지와 스큐 인덱스 사이의 상호연관성이 존재한다는 것을 나타낸다. 도 4 는 소수성 입자들의 높은 퍼센티지가 보다 높은 스큐 인덱스과 상호연관되고, 소수성 입자의 낮은 퍼센티지가 보다 낮은 스큐 인덱스와 상호연관된다는 것을 도시한다.
예 6
본 발명에 따르면, 형광성은 샘플에서 소수성 재료의 측정이다. 크래프트 펄프는 두개의 상이한 타입들의 추출물들, 지방산들 및 스테롤들, 및 폴리머화된 추출물들과 같은 소위 자유 추출물을 포함하고 그 형성 메커니즘은 여전히 이해되지 않는다. 자유 추출물들은 가스 크로마토그래피 (GC) 에 의해 식별되고 정량화될 수 있다. 그러나, 폴리머화된 추출물들은 HP-SEC 분석을 사용하여 정량화되어야 하고 GC 에 의해 보여지지 않는다. 일반적으로 거의 20% 의 중량 측정 양의 크래프트 펄프 추출물들은 소위 자유 추출물들의 형태이지만, 거의 100% 의 중량 측정 양의 모든 추출물들은 HP-SEC 에 의해 정량화될 수 있다.
도 5 는 형광성 분석에 의해 측정된 작은 입자들의 통합된 형광성과 상호연관되는 아세톤 용해성 추출물들 (HP-SEC 분석에 의해 측정됨) 의 양을 예시한다. 도 5 는 형광성 측정 시스템에 의해 측정된 분산성 및 콜로이드형 재료의 통합된 형광성 및 HP-SEC 에 의해 분석된 소수성 추출물들의 총량을 도시한다. 결과들 (HP-SEC 측정과 형광성 측정 사이에 검출된 상호연관성) 은 형광성 측정 시스템이 펄프에서 아세톤 용해성 재료의 온-라인 모니터링을 위해 사용될 수 있다는 것을 강하게 나타낸다. 펄프에서 아세톤 용해성 재료의 양은 종종 수지로서 칭해지는 우드 추출물들의 함량의 측정을 제공한다. 아세톤 용해성 재료는 예를 들면 지방 산들, 수지 산들, 지방 알코올들, 스테롤들, 디글리세리드들, 트리글리세리드, 스테릴 에스테르들 (steryl esters), 및/또는 왁스들을 포함할 수 있다. 뿐만 아니라, 기계적 펄프들의 아세톤 추출물들은 또한 리그난들과 같은 페놀 화합물들을 포함할 수 있다.
펄프에서 소수성 재료의 양은 페이퍼 머신들에서 작업성 및 디포지션 경향과 관련하여 펄프의 품질과 상호연관된다.
온-라인 측정 시스템은 헤드 박스 펄프 샘플들 (콜로이드들, 응집체들 및/또는 섬유들을 포함함) 의 분석을 가능하게 하도록 크래프트 펄프 밀에 설치될 수 있다. 온-라인 측정 시스템 및 방법에 의해 획득된 형광성 세기들 및 산란 스큐 인덱스들은 펄프에서 아세톤 용해성 재료의 양을 찾아내도록 캘리브레이션 값들 (캘리브레이션 커브들) 과 상호연관될 (비교될) 수 있다. 캘리브레이션 커브들은 예를 들면 도 1, 도 4 및 도 5 (예들 1, 2, 5 및 6) 와 연결되어 상기 설명된 바와 같이 획득될 수 있다.
기술 발전과 함께, 본 발명의 개념은 다양한 방식으로 실시된다는 것이 본 기술분야의 당업자에게는 명백할 것이다. 본 발명 및 그 실시형태들은 상기 설명된 예들에 제한되지 않고 청구항들의 범위 내에서 변할 수 있다.
Claims (18)
- 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 방법으로서,
상기 방법은,
펄프 현탁액 또는 상기 펄프 현탁액의 여과액으로부터 샘플을 획득하는 단계;
상기 샘플에서 입자들을 착색하도록 상기 샘플에 염료를 첨가하는 단계로서, 상기 염료는 형광성 염료인, 상기 첨가하는 단계;
적어도 제 1 분류물 및 제 2 분류물을 획득하도록 상기 샘플을 분류화하는 단계로서, 상기 제 1 분류물은 콜로이드 분류물이고, 상기 제 2 분류물은 섬유 분류물인, 상기 분류화하는 단계를 포함하고;
상기 방법은, 추가로
- 적어도 상기 제 1 분류물에서 상기 입자들에 의해 방출된 형광성을 측정하는 단계,
- 적어도 상기 제 1 분류물에 대해 측정된 형광성의 적분체 (integral) 를 계산하는 단계, 및
- 상기 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료의 양에 대해, 상기 섬유 분류물을 배제하고 적어도 상기 제 1 분류물에 대해 측정된 상기 형광성의 계산된 상기 적분체를 상호연관시키는 단계를 포함하는, 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 방법. - 제 1 항에 있어서,
적어도 상기 제 1 분류물 및 상기 제 2 분류물에서 상기 입자들의 광 산란 신호를 측정하는 단계를 포함하는, 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 방법은 측정된 상기 광 산란 신호의 산란 스큐 인덱스를 계산하는 단계, 및 상기 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료의 양에 대해 계산된 상기 산란 스큐 인덱스를 상호연관시키는 단계를 포함하는, 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 방법. - 제 3 항에 있어서,
상기 방법은,
사전규정된 캘리브레이션 값들과 비교함으로써 상기 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료의 양에 대해 상기 형광성의 계산된 적분체를 상호연관시키는 단계, 및
선택적으로 사전규정된 캘리브레이션 값들과 비교함으로써 상기 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료의 양에 대해 계산된 상기 산란 스큐 인덱스를 상호연관시키는 단계를 포함하는, 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 방법은 펄프-제조 프로세스, 페이퍼 제조 프로세스, 티슈 제조 프로세스, 또는 보드 제조 프로세스에서 프로세스 성능을 모니터링하는 단계를 포함하고,
상기 방법은 상기 상호연관시키는 단계에 기초하여, 상기 프로세스에 첨가된 적어도 하나의 화학물질의 양을 제어하는 단계를 포함하고,
상기 화학물질은 상기 펄프 현탁액에서 상기 아세톤 용해성 재료의 사이즈 및/또는 표면 특징들을 변경시킬 수 있는, 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 샘플은 여과 또는 필드 유동 분류기에 의해 상기 콜로이드 분류물, 섬유 분류물 및 선택적으로 미립자 분류물 및 응집체 분류물의 하나 이상으로 분류화되는, 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 방법은 상기 샘플이 그 사이즈 및/또는 질량에 따른 입자 개체군들로 분류화되게 하는 단계를 포함하는, 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 염료는 소수성 염료인, 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 샘플의 산란 스큐 인덱스는 상기 샘플에서 상기 입자들의 광 산란을 측정함으로써 측정되는, 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 샘플에서 상기 입자들의 소수성은 상기 샘플에서 상기 입자들에 의해 방출되는 상기 형광성을 측정함으로써 측정되는, 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 방법은 온-라인 방법이거나, 또는 포터블 디바이스에 의해 수동으로 측정하는 단계를 포함하는, 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 방법. - 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 시스템으로서,
상기 시스템은,
펄프 현탁액 또는 상기 펄프 현탁액의 여과액으로부터 샘플을 획득하기 위한 수단;
상기 샘플에서 입자들을 착색하도록 상기 샘플에 염료를 첨가하기 위한 수단로서, 상기 염료는 형광성 염료인, 상기 첨가하기 위한 수단;
적어도 제 1 분류물 및 제 2 분류물로 상기 샘플을 분류화하도록 배열된 분류기로서, 상기 제 1 분류물은 콜로이드 분류물이고, 상기 제 2 분류물은 섬유 분류물인, 상기 분류기를 포함하고;
상기 시스템은,
- 적어도 상기 제 1 분류물에서 상기 입자들에 의해 방출된 형광성을 측정하기 위한 광학 측정 수단,
- 적어도 상기 제 1 분류물에 대해 측정된 형광성의 적분체를 계산하기 위한 계산 수단, 및
- 상기 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료의 양에 대해, 상기 섬유 분류물을 배제하고 적어도 상기 제 1 분류물에 대해 측정된 상기 형광성의 계산된 적분체를 상호연관시키기 위한 상호연관 수단을 추가로 포함하는, 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 시스템. - 제 12 항에 있어서,
적어도 상기 제 1 분류물 및 상기 제 2 분류물에서 상기 입자들의 광 산란을 측정하기 위한 광학 측정 수단을 포함하는, 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 시스템. - 제 12 항에 있어서,
상기 시스템은 측정된 상기 광 산란 신호의 산란 스큐 인덱스를 계산하기 위한 계산 수단, 및 상기 펄프 현탁액에서 아세톤 용해성 재료의 양에 대해 계산된 상기 산란 스큐 인덱스를 상호연관시키기 위한 상호연관 수단을 포함하는, 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 시스템. - 제 12 항에 있어서,
상기 시스템은 샘플 추출, 분류화 및 데이터 수집의 자동 작동을 하게 되는 프로세싱 유닛을 포함하는, 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 시스템. - 제 12 항에 있어서,
상기 시스템은 제 2 항 내지 제 11 항 중 어느 하나의 방법 단계들을 수행하기 위한 수단을 포함하는, 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 시스템. - 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 방법은 펄프 제조, 페이퍼 제조 및/또는 보드 제조 프로세스에서 화학물질 및 프로세스 성능을 모니터링하고 제어하고 최적화하는 데 사용되는, 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 방법. - 제 12 항에 있어서,
상기 시스템은 펄프 제조, 페이퍼 제조 및/또는 보드 제조 프로세스에서 화학물질 및 프로세스 성능을 모니터링하고 제어하고 최적화하는 데 사용되는, 펄프 현탁액에 포함된 소수성 입자들을 모니터링하기 위한 시스템.
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