CN115655968A - 一种对间位芳纶和对位芳纶的定量区分方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纺织品检测技术领域，公开了一种对间位芳纶和对位芳纶的定量区分方法。包括对阻燃面料样品进行一次称重，采用次氯酸盐溶液加热阻燃面料样品，使其中的对位芳纶溶解，然后清洗样品、烘干并进行二次称重，得到未溶解的间位芳纶重量，一次称重重量减去二次称重重量即为阻燃面料产品中对位芳纶的重量。本发明解决了现有技术中采用LiCl/DMAc溶解体系确定阻燃面料中间位芳纶和对位芳纶的比例所需实验条件要求高、所用试剂对人体有害的问题。
Description
技术领域
本发明属于纺织品检测技术领域，具体涉及一种对间位芳纶和对位芳纶的定量区分方法。
背景技术
芳纶纤维是芳香族聚酰胺纤维的简称，根据酰胺键在苯环上的相对位置，芳纶纤维分为间位芳纶和对位芳纶。间位芳纶亦称芳纶1313，化学名称为聚间苯二甲酸间苯二胺纤维，其纤维分子链排列呈锯齿状，分子内部的旋转位能相对不高，其大分子呈现柔性结构，分子结构决定了间位芳纶具有超强的阻燃性能，属于本质阻燃纤维，也是目前阻燃防护服装的主要材料。对位芳纶亦称芳纶1414，化学名称为聚对苯二甲酸对苯二胺纤维，其分子间的氢键同时具有共轭效应而呈现出刚性特征，具有高度的对称性和规整性，决定了纤维具有较高的结晶度，且结晶度相对完整，因此具有高耐热性，高抗拉强度、高绝缘性、耐疲劳、尺寸稳定性好和耐化学腐蚀性等优点。二者都属于芳纶产品，在性能上的区别决定了二者的用途不同，间位芳纶多用于高温烟尘过滤材料、阻燃防护材料、间位芳纶纸、高级音响弹波、汽车高温胶管等方面；对位芳纶多用于运动器材、摩擦及密封材料、复合材料、防护材料等方面。对位芳纶具有优良的强力性能，间位芳纶具有优异的阻燃性能，但强力方面稍微逊色，因此也会将二者进行混纺，以充分利用二者的优点，在强力和阻燃两方面均表现出色。
阻燃面料的成分通常是以间位芳纶为主，加入少量的对位芳纶以提高织物的强力，目前相关文献及市场上主要采用LiCl/DMAc溶解体系确定阻燃面料中间位芳纶和对位芳纶的比例，该方法采用LiCl/DMAc溶解体系在煮沸的情况下溶解掉间位芳纶，剩余为对位芳纶的方式进行区分，试验条件要求较高，且DMAc对人体有伤害。目前尚无采用溶解对位芳纶，剩余间位芳纶的定量区分方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对间位芳纶和对位芳纶的定量区分方法，解决了现有技术中采用LiCl/DMAc溶解体系确定阻燃面料中间位芳纶和对位芳纶的比例，所需实验条件要求高，且所用试剂对人体有害的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种对间位芳纶和对位芳纶的定量区分方法，包括：
对阻燃面料样品进行一次称重，采用次氯酸盐溶液加热阻燃面料样品，使其中的对位芳纶溶解，然后清洗样品、烘干并进行二次称重，得到未溶解的间位芳纶的重量，一次称重重量减去二次称重重量即为阻燃面料产品中对位芳纶的重量。
优选的，包括以下步骤：
步骤S1、将阻燃面料样品烘干至恒重后放入干燥器中冷却后称重，加入次氯酸盐溶液并进行加热溶解，倒掉溶解残液，将溶解后的样品洗净；
步骤S2、对洗净的样品烘干并称重，即得到未溶解的间位芳纶的重量。
优选的，步骤S1中，烘干温度为105℃，烘干时间为4-16 h。
优选的，步骤S1中，阻燃面料样品与次氯酸盐溶液的用量比为1 g：100 mL。
优选的，步骤S1中，所用次氯酸盐溶液的质量浓度为8%-10%。
优选的，步骤S1中，加热溶解采用水浴加热，水浴温度为75-95 ℃，震荡频率为100-200 r/min，处理时间为40-90 min。
优选的，步骤S1中，将次氯酸盐溶液的温度加热至70-95 ℃。
优选的，步骤S1中，采用次氯酸盐溶液和热水对溶解后的样品进行多次清洗。
优选的，步骤S2中，烘干温度为105℃，烘干时间为4-16 h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用的次氯酸盐溶液经济便宜且对人体无害，不需煮沸就能溶解对位芳纶，节约能源。本发明提供了一种实验室中可行性强的阻燃面料对位芳纶和间位芳纶的定量区分方法。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
选择不同厂家的纤维，不同颜色的对位芳纶纤维和间位芳纶纤维分别在105℃下烘干4h烘至恒重，每半小时称重，重量变化率不超过0.1%，对位芳纶和间位芳纶放入干燥器冷却后进行一次称重，并记录颜色，将烘干的对位芳纶和间位芳纶置于三角烧瓶中，打开水浴振荡器提前加热至75℃，三角烧瓶中加入次氯酸盐溶液，次氯酸盐溶液质量浓度为8%，样品的质量与次氯酸盐溶液用量比为1 g：100 mL，水浴振荡器震荡频率可调整为100r/min，时间为40min。试验过程中，定期观察对位芳纶的颜色是否消失，颜色消失后，判定对位芳纶溶解干净。将剩余的纤维倒入砂芯漏斗中，残液排空后，倒入预热至70℃的次氯酸盐溶液进行冲洗，采用热次氯酸盐溶液能够将残渣冲洗干净，保证了定量区分的准确性，并用玻璃棒搅拌，再用热水冲洗，最后用常温水冲洗干净，纤维表面没有残渣附着即为冲洗干净。先用砂芯漏斗重力排液，再抽吸排液，减少纤维损失。冲洗后的纤维在105℃的烘箱中烘干，烘至恒重，干燥器中放凉后，二次称重。此次使用的纤维为原液着色纤维，其优点在于溶解过程中不存在脱色现象，能够直观观察对位芳纶纤维是否溶解干净。由表1可看出间位芳纶质量损失率分别为0%、0.1%、0.3%，对位芳纶的质量损失率均为100%，表明对位芳纶在次氯酸盐溶液中能够完全溶解，而间位芳纶不溶解。
表1 不同厂家的对位芳纶和间位芳纶的质量损失率
实施例2
选择不同厂家的含有间位芳纶和对位芳纶的阻燃混纺纱线，已知纱线中二者的混纺比例，105℃下烘干5h，烘至恒重，每半小时称重，重量变化率不超过0.1%，干燥器中冷却后进行一次称重，将烘干的阻燃混纺纱线置于三角烧瓶中，打开水浴振荡器提前加热至80℃，三角烧瓶中加入次氯酸盐溶液，次氯酸盐溶液质量浓度为9%，阻燃混纺纱线与次氯酸盐溶液的用量比为1 g：100 mL，水浴振荡器震荡频率可调整为150r/min，时间为60min。
震荡结束后，将残液倒掉，用预热至80℃的次氯酸盐溶液和热水分别多次清洗样品，保证清洗干净，纤维表面没有残渣附着即为冲洗干净，先重力排液，再抽吸排液。溶解后的样品在烘箱中烘干，进行二次称重，即为未溶解的间位芳纶的重量。一次称重重量减去二次称重重量即为对位芳纶的重量，根据重量分别计算出间位芳纶和对位芳纶的含量比例。由表2可知，采用本发明的方法得到的间位芳纶和对位芳纶含量比与已知混纺比例的误差在0.5%以内，表明本发明能够很好地定量区分阻燃混纺纱线中的对位芳纶和间位芳纶。
表2 不同厂家含有间位芳纶和对位芳纶的阻燃混纺纱线的实验误差率
实施例3
选择不同厂家的含有对位芳纶和间位芳纶的阻燃混纺面料，已知面料中二者的比例，105℃条件下烘干16h，烘至恒重，每半小时称重，重量变化率不超过0.1%，冷却后进行一次称重，置于三角烧瓶中，打开水浴振荡器提前加热至95℃，三角烧瓶中加入次氯酸盐溶液，次氯酸盐溶液质量浓度为10%，阻燃混纺面料与次氯酸盐溶液的用量比为1 g：100 mL，水浴振荡器震荡频率可调整为200r/min，时间为90min。
震荡结束后，将残液倒掉，用预热至95℃的次氯酸盐溶液和热水分别多次清洗样品，注意观察面料表面的光洁度，纤维表面没有残渣附着即为冲洗干净，先重力排液，再抽吸排液。溶解后的样品在烘箱中烘干，二次称重，即为未溶解的间位芳纶的重量。一次称重重量减去二次称重重量即为对位芳纶的重量，根据重量分别计算出间位芳纶和对位芳纶的含量比例。由表3可知，采用本发明的方法得到的间位芳纶和对位芳纶含量比与已知混纺比例的误差在0.5%以内，表明本发明能够很好地定量区分阻燃混纺面料中的对位芳纶和间位芳纶。
表3 不同厂家含有对位芳纶和间位芳纶的阻燃混纺面料的实验误差率
次氯酸盐溶液的质量浓度采用滴定确定，次氯酸盐溶液浓度会影响对位芳纶的溶解效果，浓度太低不能溶解对位芳纶，浓度过高会对间位芳纶有损伤，通过计算确认次氯酸盐溶液的准确有效浓度，使得次氯酸盐溶液能够溶解对位芳纶且不会对间位芳纶造成损伤，进而提高定量区分的准确率。需要严格控制溶解温度及次氯酸盐溶液的质量浓度，防止对位芳纶无法溶解干净，同时还要防止间位芳纶质量损失较大，控制间位芳纶的质量损失在0.5%以内，否则无法计算其具体含量。在高温水浴条件下，间位芳纶和对位芳纶的混合物在次氯酸盐溶液中进行反应，经过一段时间，观察到对位芳纶纤维溶解干净，而间位芳纶的质量损失在0.5%以内。如果温度过高或时间过长，则间位芳纶的质量损失过大，无法控制。烘干温度和烘干时间保证纤维能够烘至恒重，获得其净干质量，温度过低或者时间过短不能保证纤维中的水烘干，温度过高对纤维有损伤。
对位芳纶和间位芳纶在大多数常用化学试剂中的溶解性能基本一致，在常温的次氯酸盐溶液中均不溶解，而化学溶解法还是进行定量分析的最有效、快速、准确的方式。
Claims (9)
1.一种对间位芳纶和对位芳纶的定量区分方法，其特征在于，包括：
对阻燃面料样品进行一次称重，采用次氯酸盐溶液加热阻燃面料样品，使其中的对位芳纶溶解，然后清洗样品、烘干并进行二次称重，得到未溶解的间位芳纶的重量，一次称重重量减去二次称重重量即为阻燃面料产品中对位芳纶的重量。
2.根据权利要求1所述的一种对间位芳纶和对位芳纶的定量区分方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、将阻燃面料样品烘干至恒重后放入干燥器中冷却后称重，加入次氯酸盐溶液并进行加热溶解，倒掉溶解残液，将溶解后的样品洗净；
步骤S2、对洗净的样品烘干并称重，即得到未溶解的间位芳纶的重量。
3.根据权利要求2所述的一种对间位芳纶和对位芳纶的定量区分方法，其特征在于，步骤S1中，烘干温度为105℃，烘干时间为4-16 h。
4.根据权利要求2所述的一种对间位芳纶和对位芳纶的定量区分方法，其特征在于，步骤S1中，阻燃面料样品与次氯酸盐溶液的用量比为1 g：100 mL。
5.根据权利要求2所述的一种对间位芳纶和对位芳纶的定量区分方法，其特征在于，步骤S1中，所用次氯酸盐溶液的质量浓度为8%-10%。
6.根据权利要求2所述的一种对间位芳纶和对位芳纶的定量区分方法，其特征在于，步骤S1中，加热溶解采用水浴加热，水浴温度为75-95 ℃，震荡频率为100-200 r/min，处理时间为40-90 min。
7.根据权利要求2所述的一种对间位芳纶和对位芳纶的定量区分方法，其特征在于，步骤S1中，将次氯酸盐溶液的温度加热至70-95 ℃。
8.根据权利要求2所述的一种对间位芳纶和对位芳纶的定量区分方法，其特征在于，步骤S1中，采用次氯酸盐溶液和热水对溶解后的样品进行多次清洗。
9.根据权利要求2所述的一种对间位芳纶和对位芳纶的定量区分方法，其特征在于，步骤S2中，烘干温度为105℃，烘干时间为4-16 h。
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