CN113933253B - 一种干式乳胶海绵中测甲醛用抗干扰剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种干式乳胶海绵中测甲醛用抗干扰剂、制备方法及应用。包括：NaCl溶液、CaCl2溶液和(NH4)2SO4溶液，其中，NaCl溶液、CaCl2溶液和(NH4)2SO4溶液的质量比为2～4∶8～10∶1～3。在工作中，具有破乳和聚沉的双重功效；其中，抗干扰剂中的氯化钙作为助滤剂，将浸渍液中的乳液进行破乳，且氯化钙具有吸水性，吸取浸渍液中皂基的水分，使皂基因失水而沉淀；抗干扰剂中的硫酸铵作为助凝剂，将浸渍液中未反应完全的胶乳小颗粒和无机物进行沉降；抗干扰剂中的氯化钠作为抗菌剂，使溶液保存时间更久，增加稳定性。经抗干扰剂处理过的浸渍液，澄清、透明，为利用分光光度计准确测量甲醛含量提供了保证。
Description
技术领域
本发明涉及乳胶甲醛测量领域，尤其涉及一种用于准确测量干式法生产的乳胶海绵中甲醛含量的乳胶海绵浸渍液处理用抗干扰剂、制备方法及应用。
背景技术
乳胶海绵中的甲醛含量主要是将试样用清水浸泡，使乳胶绵中的甲醛转移到浸渍液中。浸渍液用显色剂显色后，在412nm波长下，用分光光度计测定显色液中甲醛的吸光度，对照标准甲醛工作曲线，计算出样品中游离甲醛的含量。此方法对大部分样品，简单、易行，测量结果准确、可靠，但是，当样品为干式乳胶海绵时，由于生产工艺中添加了泡沫稳定剂，以致其浸渍液出现乳化现象，并伴有悬浮物而使透光性减弱，导致测量结果严重偏高。
其中，泡沫稳定剂主要是皂基，在整个生产过程中皂基并没有完全反应，皂基溶于水呈现乳白色液体；悬浮物主要是乳胶小颗粒和乳胶海绵生产中添加的无机物，不溶于水，即使经过过滤也不能使溶液完全澄清。
发明内容
本发明针对以上问题，提供了一种可以有效快速的破乳和聚沉，提供测量可靠性的干式乳胶海绵中测甲醛用抗干扰剂、制备方法及应用。
本发明的技术方案为：包括：NaCl溶液、CaCl2溶液和(NH4)2SO4溶液，其中，NaCl溶液、CaCl2溶液和(NH4)2SO4溶液的质量比为2～4∶8～10∶1～3。
所述NaCl溶液为4％～8％的NaCl溶液。
所述CaCl2溶液为5％～20％的CaCl2溶液。
所述(NH4)2SO4溶液为1％～3％的(NH4)2SO4溶液。
一种干式乳胶海绵中测甲醛用抗干扰剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、用蒸馏水分别配置NaCl溶液和(NH4)2SO4溶液，将二者混合均匀，将混合液放置20℃的水浴锅中；
S2、再用蒸馏水配置CaCl2溶液待用，将CaCl2溶液冷却后缓慢滴加至混合液中，搅拌均匀后，常温放置，得到抗干扰剂。
一种干式乳胶海绵中测甲醛用抗干扰剂的应用，取干式乳胶海绵的浸渍液，加入抗干扰剂，充分混匀形成混合液；
其中，抗干扰剂和浸渍液的比例为1∶5～1:3；
将混合液放入离心机中离心10-15分钟，转速为6000～10000转/分钟，离心后取上层清液，进行测定上层清液的甲醛浓度，从而推算干式乳胶海绵中的甲醛含量。
本发明在工作中，具有破乳和聚沉的双重功效；其中，抗干扰剂中的氯化钙作为助滤剂，将浸渍液中的乳液进行破乳，且氯化钙具有吸水性，吸取浸渍液中皂基的水分，使皂基因失水而沉淀；抗干扰剂中的硫酸铵作为助凝剂，将浸渍液中未反应完全的胶乳小颗粒和无机物进行沉降；抗干扰剂中的氯化钠作为抗菌剂，使溶液保存时间更久，增加稳定性。
经抗干扰剂处理过的浸渍液，澄清、透明，为利用分光光度计准确测量甲醛含量提供了保证。
附图说明
图1为浸渍液加入抗干扰剂后的示图。
具体实施方式
本发明包括：NaCl溶液、CaCl2溶液和(NH4)2SO4溶液，其中，NaCl溶液、CaCl2溶液和(NH4)2SO4溶液的质量比为2～4∶8～10∶1～3。
本发明在工作中，抗干扰剂按照此配比，可保证浸渍液充分沉降和快速破乳，同时增强抗干扰剂的稳定性，使保存时间更久。
抗干扰剂中的氯化钙作为助滤剂，将浸渍液中的乳液进行破乳，且氯化钙具有吸水性，吸取浸渍液中皂基的水分，使皂基因失水而沉淀；抗干扰剂中的硫酸铵作为助凝剂，将浸渍液中未反应完全的胶乳小颗粒和无机物进行沉降；抗干扰剂中的氯化钠作为抗菌剂，使溶液保存时间更久，增加稳定性。
所述NaCl溶液为4％～8％的NaCl溶液。
加入氯化钠是为了使溶液保存时间更久，稳定性更强。
所述CaCl2溶液为5％～20％的CaCl2溶液。
氯化钙作为絮凝剂，可使溶液中的悬浮物快速沉降。
所述(NH4)2SO4溶液为1％～3％的(NH4)2SO4溶液。
硫酸铵作为助凝剂，将浸渍液中未反应完全的胶乳小颗粒和无机物进行沉降。
一种干式乳胶海绵中测甲醛用抗干扰剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、用蒸馏水分别配置NaCl溶液和(NH4)2SO4溶液，将二者混合均匀，将混合液放置20℃的水浴锅中；
在混合过程中，不得加热搅拌，否则会蒸发浓缩生成氯化铵和硫酸钠结晶。
S2、再用蒸馏水配置CaCl2溶液待用，将CaCl2溶液冷却后缓慢滴加至混合液中，搅拌均匀后，常温放置，得到抗干扰剂。
氯化钙溶于水会放热，缓慢滴加是为了使溶液充分混匀。
一种干式乳胶海绵中测甲醛用抗干扰剂的应用，取干式乳胶海绵的浸渍液，加入抗干扰剂，充分混匀形成混合液；
其中，抗干扰剂和浸渍液的比例为1∶5～1:3；
将混合液放入离心机中离心10-15分钟，转速为6000～10000转/分钟，离心后取上层清液，进行测定上层清液的甲醛浓度，从而推算干式乳胶海绵中的甲醛含量。
若称取样品质量m为2.5195g，根据分光光度计测出的吸光度值从标准曲线上读出萃取液中的甲醛浓度c为0.048μg/mL，由式(1)计算从样品中的甲醛含量：
式中：
F为从织物样品中萃取的甲醛含量，mg/kg；
C为读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度，μg/mL；
m为试样的质量，g。
计算得出，样品中的甲醛含量1.9mg/kg。
为了更加清晰直观的了解本发明，以下通过实施例对本发明作进一步说明。
取20mL干式乳胶海绵浸渍液，加5mL抗干扰剂，充分混匀，此时会出现白色悬浮物，如图1所示，抗干扰剂使浸渍液破乳且发生聚沉，将此混合液放入离心机中离心15分钟，转速为6000～10000转/分钟，离心沉降后取上层清液，依据GB/T 2912.1-2009，可准确测定上层清液的甲醛浓度，并据此推算干式乳胶海绵中的甲醛含量。
将本实施例中计算得到的加抗干扰剂的甲醛含量与传统不加抗干扰剂的甲醛含量，两种方法进行比较，结果如表1所示：
表1加入抗干扰剂与不加入抗干扰剂测得的甲醛含量值
从表1的测量结果可知，对于同一份样品，不加抗干扰剂的传统方法测出的甲醛含量与加入本发明的抗干扰剂测得值相比，前者严重偏高，不能正确反应测量样品中甲醛含量的真实值。
为保证试验的准确性，防止聚沉后的沉淀物中吸附了部分甲醛而导致实验结果有偏差，现将沉淀物经过多次清洗，留取清洗液待用，以蒸馏水作空白，测量清洗液中的甲醛，结果如表2所示：
表2聚沉物中甲醛含量的测定
由表2可见，沉淀物中的甲醛含量极低，依据GB/T 2912.1-2009中甲醛含量的检出限为20mg/kg，此结果远远低于检出限，说明加入抗干扰剂产生的沉淀物几乎不吸收甲醛。
本发明在乳胶绵浸渍液中加入抗干扰剂，具有破乳和聚沉的双重功效，可有效消除干式法生产的乳胶绵浸渍液中因乳化和悬浮物而引起的透光性减弱而引起甲醛测量值严重偏高的假象，提升了乳胶海绵中甲醛含量测量结果的准确度。
Claims (1)
1.一种干式乳胶海绵中测甲醛用抗干扰剂的制备方法，其特征在于，
所述抗干扰剂包括：NaCl溶液、CaCl2溶液和(NH4)2SO4溶液，其中，NaCl溶液、CaCl2溶液和(NH4)2SO4溶液的质量比为2～4∶8～10∶1～3；
所述NaCl溶液为4％～8％的NaCl溶液；
所述CaCl2溶液为5％～20％的CaCl2溶液；
所述(NH4)2SO4溶液为1％～3％的(NH4)2SO4溶液；
包括以下步骤：
S1、用蒸馏水分别配置NaCl溶液和(NH4)2SO4溶液，将二者混合均匀，将混合液放置20℃的水浴锅中；
S2、再用蒸馏水配置CaCl2溶液待用，将CaCl2溶液冷却后缓慢滴加至混合液中，搅拌均匀后，常温放置，得到抗干扰剂。
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| 《含胶乳污水处理方法的研究》;徐冬梅 等;《精细与专用化学品》;第18卷(第8期);39-42 * |
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