JP2010144001A - 天然ゴムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】天然ゴムラテックスと、(1)酸と、(2)(i)硝酸、硫酸、炭酸、リン酸、塩酸および蟻酸のそれぞれの酸のカルシウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩またはアンモニウム塩からなる群より選択される少なくとも1種の塩、および/または(ii)高分子凝集剤と、を混合して多孔性凝固ゴムを生成させる工程(I)、生成した多孔性凝固ゴムと老化防止剤とを混合する工程(II)を含むことを特徴とする固形天然ゴムの製造方法に関する。
【選択図】なし
Description
また、特許文献1では、脱蛋白天然ゴムに特定の蛋白質を配合することにより、アレルギー反応を誘起しないゴム組成物が開示されている。特許文献2では、蛋白質を除去することにより、アレルギー反応を誘起しない固形天然ゴムの製造方法が開示されている。特許文献3では、天然ゴムラテックスにリン酸塩を添加することにより、マグネシウムを除去する生ゴムの製造方法について開示されている。特許文献4では、蛋白分解酵素により蛋白質量を低減させることにより、ゲル分の含有量が少ない生ゴムの製造方法について開示されている。特許文献5では、蛋白質を除去することにより、転がり抵抗を低減するゴム組成物について開示されている。しかしながら、これらの方法では、貯蔵時や、素練り時における天然ゴムの分子量の低下の抑制については詳細に検討されていない。
上記固形天然ゴムの製造方法において、上記天然ゴムラテックスがケン化処理された天然ゴムラテックスであることが好ましい。
なお、上記成分の均一混合、ラテックスのクリーミング、凝固の促進のために、攪拌を行うことが好ましい。攪拌は、攪拌機、混練機等により行うことができる。
界面活性剤:花王(株)製のEmal−E
NaOH:和光純薬(株)製のNaOH
カチオン性ポリマー(ポリメタクリル酸エステル系高分子凝集剤):MTアクアポリマー(株)製のアロンフロックC−303
カーボンブラック:昭和キャボット(株)製のN110(チッ素吸着比表面積(N2SA):143m2/g、DBP吸油量:113ml/100g)
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
硫黄:鶴見化学(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤TBBS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−t−ブチル−2−ベンゾチアジル・スルフェンアミド)
(多孔性凝固ゴム生成工程)
農園より入手したフィールドラテックス600gに水を加えて固形分濃度(DRC)30%(w/v)に希釈した後、さらに、水を加えて固形分濃度(DRC)15%(w/v)に希釈した後、ゆっくり攪拌しながら蟻酸を添加してpHを4.0〜4.5に調整し、そこにカチオン性ポリマー(0.025%(w/v)水溶液)(ポリメタクリル酸エステル系高分子凝集剤)20mlを加えて、微細な凝集を得た。その後、分離した水相を底部より除き、洗浄を行った。その後、再度水を加えてDRCが15%になるまで希釈して洗浄し、再度水を廃棄して水溶性の成分を除き、水を含んだ状態で凝固した天然ゴム(クラム)を得た。
(多孔性凝固ゴム生成工程)
農園より入手したフィールドラテックス600gに水を加えて固形分濃度(DRC)を30%(w/v)に調整した後、Emal−E 10gとNaOH20gを加え、70℃、24時間ケン化反応を行い、ケン化ラテックスを得た。ケン化ラテックスをDRC15%(w/v)になるまで水を加えて希釈した後、ゆっくり攪拌しながら蟻酸を添加してpHを4.0〜4.5に調整し、そこにカチオン性ポリマー(0.025%(w/v)水溶液)(ポリメタクリル酸エステル系高分子凝集剤)20mlを加えて、微細な凝集を得た。その後、分離した水相を底部より除き、洗浄を行った。その後、再度水を加えてDRCが15%になるまで希釈して洗浄し、再度水を廃棄して水溶性の成分を除き、水を含んだ状態で凝固した天然ゴム(クラム)を得た。
(多孔性凝固ゴム生成工程)
農園より入手したフィールドラテックス600gに水を加えて固形分濃度(DRC)を30%(w/v)に調整した後、Emal−E 10gとNaOH20gを加え、70℃、24時間ケン化反応を行い、ケン化ラテックスを得た。ケン化ラテックスをDRC15%(w/v)になるまで水を加えて希釈した後、ゆっくり攪拌しながら蟻酸を添加してpHを4.0〜4.5に調整し、そこに塩化カルシウム10%水溶液10mlを加えて、微細な凝集を得た。その後、分離した水相を底部より除き、洗浄を行った。その後、再度水を加えてDRCが15%になるまで希釈して洗浄し、再度水を廃棄して水溶性の成分を除き、水を含んだ状態で凝固した天然ゴム(クラム)を得た。
製造例2又は1で得られたクラムを10重量%N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−p−フェニレンジアミン(6PPD)分散液に1分間浸漬処理した後、120℃で2時間乾燥して固形ゴムを得た。
製造例2又は1で得られたクラムを10重量%2,2’−メチレンビス−(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)(BHT)分散液に1分間浸漬処理した後、120℃で2時間乾燥して固形ゴムを得た。
製造例2又は1で得られたクラムに10重量%N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−p−フェニレンジアミン(6PPD)分散液を噴霧器を用いて噴霧処理した後、120℃で2時間乾燥して固形ゴムを得た。
製造例2又は1で得られたクラムに10重量%2,2’−メチレンビス−(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)(BHT)分散液を噴霧器を用いて噴霧処理した後、120℃で2時間乾燥して固形ゴムを得た。
製造例3で得られたクラムに10重量%N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−p−フェニレンジアミン(6PPD)分散液に1分間浸漬処理した後、120℃で2時間乾燥して固形ゴムを得た。
製造例3で得られたクラムに10重量%N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−p−フェニレンジアミン(6PPD)分散液を噴霧器を用いて噴霧処理した後、120℃で2時間乾燥して固形ゴムを得た。
製造例1〜3で得られたクラムを120℃で2時間乾燥して固形ゴムを得た。
(素練り)
実施例1〜10および比較例1〜3で得られた各天然ゴム(固形ゴム)について、バンバリーミキサーで練り時間120秒、落下温度120℃で素練りを行い、原料ゴムおよび素練り後のポリマーゲル量、分子量を下記方法にて測定した。
ゲル浸透クロマトグラフィー法により分子量を測定した。測定装置には、東ソー社製のゲルパーミエーションクロマトグラフ(Gel Permeation Chromatograph)HCL−8020、カラムには東ソー社製のGMHXL、校正には東ソー社製の標準ポリスチレン、溶媒にはTHF1級、溶液には0.01gサンプル/30ccTHFをそれぞれ用いた。
ゴム0.2gをトルエンに48時間膨潤させ、遠心分離機で20000rpmで30分処理し、沈降したゲルを70℃×24時間乾燥して秤量した量をポリマーゲルとしてもとのゴム全体重量で割った値(%)をゲル量とした。
実施例1〜10および比較例1〜3で得られた各天然ゴム(固形ゴム)100重量部に対して、カーボンブラック50重量部、ステアリン酸3重量部、酸化亜鉛3重量部、老化防止剤ノクラック6C1重量部、硫黄1.5重量部、および、加硫促進剤ノクセラーNS0.8重量部を混練り配合し、各種供試ゴム組成物を得た。これらの配合物を170℃で20分間プレス加硫して加硫物を得、これらについて以下に示す各特性の試験を行った。
JIS K6251−1993に準拠して引張強度を測定し、破壊強度とした。
(転がり抵抗指数)
粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度70℃、初期歪み10%、動歪み2%の条件下で各配合のtanδを測定した。
Claims (4)
- 天然ゴムラテックスと、(1)酸と、(2)(i)硝酸、硫酸、炭酸、リン酸、塩酸および蟻酸のそれぞれの酸のカルシウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩またはアンモニウム塩からなる群より選択される少なくとも1種の塩、および/または(ii)高分子凝集剤と、を混合して多孔性凝固ゴムを生成させる工程(I)、生成した多孔性凝固ゴムと老化防止剤とを混合する工程(II)を含むことを特徴とする固形天然ゴムの製造方法。
- 前記工程(II)が、老化防止剤分散体もしくは老化防止剤含有エマルジョンへの前記多孔性凝固ゴムの浸漬、または老化防止剤分散体もしくは老化防止剤含有エマルジョンの前記多孔性凝固ゴムへの噴霧により行われる請求項1記載の固形天然ゴムの製造方法。
- 前記老化防止剤がp−フェニレンジアミン系老化防止剤および/またはフェノール系老化防止剤である請求項1または2記載の固形天然ゴムの製造方法。
- 前記天然ゴムラテックスがケン化処理された天然ゴムラテックスである請求項1〜3のいずれかに記載の固形天然ゴムの製造方法。
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