JP2014047328A - ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ゴムラテックスと、ミクロフィブリル化植物繊維と、カチオン系高分子とを混合して得られたマスターバッチを用いて作製され、上記ゴムラテックス中のゴム成分100質量部に対する上記カチオン系高分子の添加量が0.01〜5質量部であるゴム組成物に関する。
【選択図】なし
Description
該ゴム組成物をタイヤ部材に使用することで、操縦安定性、乗り心地性等がバランス良く改善された空気入りタイヤが得られる。また、ミクロフィブリル化植物繊維の凝集塊を減らすことができるため、良好な耐摩耗性や加工性も得られる。更に、良好な操縦安定性を維持しながらサイドウォール及びビード部を薄層化することが可能となるため、車両の低燃費化を実現することができる。
工程(I)において、ミクロフィブリル化植物繊維は、水中に分散させた水溶液(ミクロフィブリル化植物繊維水溶液)の状態でゴムラテックスに投入してもよいし、ミクロフィブリル化植物繊維をそのままゴムラテックスに投入後、必要に応じて水で希釈してもよい。ミクロフィブリル化植物繊維を良好に分散できるという点から、ミクロフィブリル化植物繊維水溶液をゴムラテックスに投入することが好ましい。ミクロフィブリル化植物繊維水溶液中、ミクロフィブリル化植物繊維の含有量(固形分)は、好ましくは0.2〜20質量%、より好ましくは0.5〜10質量%である。
なお、ミクロフィブリル化植物繊維水溶液の粘度は、ミクロフィブリル化植物繊維を0.5質量%、水を99.5質量%含むミクロフィブリル化植物繊維水溶液を、音叉型振動式粘度計によって常温(23℃)で測定した値である。
また、ミクロフィブリル化植物繊維のほぐれ具合は、ミクロフィブリル化植物繊維水溶液の撹拌速度、撹拌時間等によって調整することができる。撹拌速度が速く、撹拌時間が長いほど、繊維をほぐすことができる。また、撹拌に使用するホモジナイザーの機種、回転歯の形状、せん断能力を適切に選択することで、効率よく繊維をほぐすことが可能となる。撹拌初期に隙間が広い回転歯を使用して繊維を粗く粉砕し、その後、隙間が狭い回転歯に替えることで、適度な大きさ(100nm〜100μm程度)の繊維を短時間で得ることができる。
なお、老化防止剤の添加量は特に限定されないが、ゴムラテックス中のゴム成分100質量部に対して、0.1〜10質量部程度であればよい。
工程(II)では、工程(I)で得られた凝固物(凝集ゴム及びミクロフィブリル化植物繊維を含む凝集物)を洗浄する。
なお、洗浄方法はこれらに限定されず、pHが4〜6の範囲となるように炭酸水素ナトリウム等の弱アルカリ水でゴム中に残留するリンや窒素分を更に除去し、水洗することで洗浄してもよい。また、必要に応じて、洗浄後の凝固物をロール式の絞り機等で絞った後、更に洗浄してもよい。凝固物を絞る工程を追加することで、凝固物の表面と内部のpHを均一にすることができる。
なお、乾燥後の凝固物のpHは、凝固物に水を垂らして揉んだ後、pHメーターで計測することで測定できる。
なお、カーボンブラックのN2SAは、JIS K 6217−2:2001によって求められる。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037−93に準じてBET法で測定される値である。
本発明のゴム組成物をトレッドに使用する場合、カーボンブラックの含有量は特に限定されないが、全ゴム成分100質量部に対して、好ましくは3質量部以上、より好ましくは5質量部以上であり、また、好ましくは120質量部以下、より好ましくは110質量部以下である。
本発明のゴム組成物をトレッドに使用する場合、シリカの含有量は特に限定されないが、全ゴム成分100質量部に対して、好ましくは10質量部以上、より好ましくは15質量部以上であり、また、好ましくは120質量部以下、より好ましくは110質量部以下である。
本明細書において、タイヤ周方向、タイヤ径方向とは、具体的には特開2009−202865号公報の図1等に記載の方向である。
なお、本明細書において、E*a、E*bは、後述の実施例に記載の方法により測定される。
具体的には、ミクロフィブリル化植物繊維をタイヤ周方向に均一な間隔で配向させるほど、また、ミクロフィブリル化植物繊維の量を増加させるほどE*a/E*bを増加できる。
なお、宇部興産(株)製のVCR617等のSPB(1,2−シンジオタクチックポリブタジエン結晶)含有BRを使用する方法、架橋剤を増量する方法、フェノール樹脂とHMTを併用する方法、カーボンブラックを増量する方法等の従来技術によってもE*a/E*bを向上させることは可能であるが、ミクロフィブリル化植物繊維は、従来技術と比較して、E*a/E*bの向上効果が大きい。特に、破断伸びや耐久性を損なわずE*a/E*bを3.00以上にすることは、従来技術では非常に困難であったが、ミクロフィブリル化植物繊維を使用することによって達成することができる。
なお、内層サイドウォールとは、多層構造を有するサイドウォールの内層部であり、具体的には、特開2007−106166号公報の図1等に示される部材である。
ブレーカークッションとは、ブレーカーのエッジ部とケース(カーカス)との間に設けられる部材であり、具体的には、特開2006−273934号公報の図1等に示される部材である。
ベーストレッドとは、多層構造を有するトレッドの内層部であり、2層構造〔表面層(キャップトレッド)及び内面層(ベーストレッド)〕からなるトレッドでは内面層である。
タイガムとは、ケースコードとインナーライナーの間に配置される部材であり、具体的には、特開2010−095705号公報の図1等に示される部材である。
ビードエイペックスとは、ビードコアの上から半径方向に最大幅付近まで伸びる三角形の部材であり、具体的には、特開2008−38140号公報の図1〜3等に示される部材である。
ストリップエイペックスとは、サイドウォール部の補強内層ゴムであり、具体的には、特開2010−149677号公報の図1、特開2008−038140号公報の図5等に示される部材である。
天然ゴムラテックス:Muhibbah LATEKS社から入手したフィールドラテックスを使用
SBRラテックス:下記方法で調製
ネオファイバーA:王子製袋(株)製のネオファイバー(ミクロフィブリル化植物繊維)
ネオファイバーB:ネオファイバーAを予備撹拌(ホモジナイザーで0.2時間)したあと、23℃の水中で1時間浸漬させたもの
老化防止剤:Eliokem社製のWingstay L(t−ブチル化したp−クレゾールとジシクロペンタジエンの縮合物)
凝集剤A:MTアクアポリマー(株)製のC−303H(強カチオン)
凝集剤B:花王(株)製のポイズC−60H(塩化O−[2−ヒドロキシ−3−(トリメチルアンモニオ)プロピル]ヒドロキシセルロース、分子量:60万)
凝集剤C:花王(株)製のポイズC−150L(塩化O−[2−ヒドロキシ−3−(トリメチルアンモニオ)プロピル]ヒドロキシセルロース、分子量:150万)
凝固剤:和光純薬工業(株)製の1%硫酸
ミクロフィブリル化植物繊維を200倍(質量比)の水で希釈後、筒型ホモジナイザー(プライミクス(株)製のオートミクサー 20型)を用いて撹拌し、ミクロフィブリル化植物繊維を0.5質量%、水を99.5質量%含むミクロフィブリル化植物繊維水溶液を得た。このとき、撹拌時間を変更し、ミクロフィブリル化植物繊維のほぐれ具合を調整した。ミクロフィブリル化植物繊維水溶液の粘度を音叉型振動式粘度計((株)エー・アンド・デイ製のSV−10)を用いて常温(23℃)で測定し、表2に記載した。
・ゴムラテックスの固形分濃度(DRC)を30%(w/v)に調整した後、ゴムラテックス1000gに対し、老化防止剤5gを加えた。
・次に、ゴムラテックスとミクロフィブリル化植物繊維水溶液とが乾燥時に表2に示す所定の質量比率となるように計量、調整後、筒型ホモジナイザーを用いて、8000rpmの条件でこれらを表2に示す時間撹拌した。
・次に、撹拌後の混合物に対し、表2に示す凝集剤を加え、筒型ホモジナイザーを用いて、300rpmで2分間撹拌した。表2に記載した凝集剤の添加量は、使用したゴムラテックス中のゴム成分100質量部に対する量である。
・次に、筒型ホモジナイザーを用いて、450rpm、30〜35℃の条件で撹拌しながら凝固剤を段階的に加え、pHを4〜6に調整し、凝固物を得た。撹拌時間は1時間とした。得られた凝固物は、水1000mlで繰り返し洗浄した。
・次に、数時間風乾させた凝固物を更に40℃で12時間真空乾燥し、マスターバッチ(MB)を得た。得られたMB1〜14を表2に示す。
水:蒸留水
乳化剤(1):ハリマ化成(株)製のロジン酸石鹸
乳化剤(2):和光純薬工業(株)製の脂肪酸石鹸
電解質:和光純薬工業(株)製のリン酸ナトリウム
スチレン:和光純薬工業(株)製のスチレン
ブタジエン:高千穂化学工業(株)製の1,3−ブタジエン
分子量調整剤:和光純薬工業(株)製のtert−ドデシルメルカプタン
ラジカル開始剤:日油(株)製のパラメンタンヒドロペルオキシド
SFS:和光純薬工業(株)製のソディウム・ホルムアルデヒド・スルホキシレート
EDTA:和光純薬工業(株)製のエチレンジアミン四酢酸ナトリウム
触媒:和光純薬工業(株)製の硫酸第二鉄
重合停止剤:和光純薬工業(株)製のN,N’−ジメチルジチオカルバメート
表1の仕込み組成に従い、撹拌機付き耐圧反応器に水、乳化剤(1)、乳化剤(2)、電解質、スチレン、ブタジエン及び分子量調整剤を仕込んだ。反応器温度を5℃とし、ラジカル開始剤及びSFSを溶解した水溶液と、EDTA及び触媒を溶解した水溶液とを反応器に添加して重合を開始した。重合開始から5時間後、重合停止剤を添加して反応を停止させ、SBRラテックスを得た。
窒素含有量は、熱分解後ガスクロマトグラフで定量した。
ICP発光分析装置(P−4010、日立製作所(株)製)を使用してリン含有量を求めた。
(1)水中でミクロフィブリル化植物繊維を粉砕し、所定の溶液粘度になるまでのホモジナイザー作業時間(ホモジナイジング時間)
(2)ゴムラテックスと(1)で得られたミクロフィブリル化植物繊維水溶液とを混合した際、固形物が沈澱し、固液相の分離が生じるまでの時間
(3)液相中のミクロフィブリル化植物繊維が、取りこぼしなく、約100%固形物に取り込まれるまでの時間
上記(1)〜(3)の合計時間について、MB1を100として指数表示した。指数が大きいほど、上記(1)〜(3)の合計時間が短く、作業性が良好であることを示す。指数75以上が許容できるレベルであり、90以上が商業化に適したレベルである。
NR:TSR20
IR:IR2200
SBR1:住友化学(株)製のSBR1502
BR1:ランクセス社製のBUNA−CB25
BR2:宇部興産(株)製のVCR617(SPB含有BR)
MB1〜14:上記方法で調製
ミクロフィブリル化植物繊維:王子製袋(株)製のネオファイバー
カーボンブラック1:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN219(N2SA:104m2/g)
カーボンブラック2:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN550(N2SA:40m2/g)
シリカ1:デグッサ社製のUltrasil VN3(N2SA:175m2/g)
シリカ2:ローディア社製のZ1085Gr(N2SA:80m2/g)
架橋樹脂1:田岡化学工業(株)製のスミカノール620(変性レゾルシノール樹脂(変性レゾルシノール・ホルムアルデヒド縮合物))
架橋樹脂2:住友デュレツ社製のスミライトレジンPR12686(カシューオイル変性フェノール樹脂)
C5系石油樹脂:丸善石油化学(株)製のマルカレッツT−100AS(C5系石油樹脂:ナフサ分解によって得られるC5留分中のオレフィン、ジオレフィン類を主原料とする脂肪族系石油樹脂)(軟化点:102℃)
オイル:H&R社製のvivatec500
亜鉛華:東邦亜鉛(株)製の銀嶺R
シランカップリング剤:デグッサ社製のSi75
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸 椿
老化防止剤6PPD:住友化学(株)製のアンチゲン6C(N−フェニル−N’−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン)
ワックス:日本精蝋(株)製のオゾエース0355
20%オイル含有不溶性硫黄:フレキシス社製のクリステックスHSOT20(硫黄80質量%及びオイル分20質量%を含む不溶性硫黄)
アルキルフェノール・塩化硫黄縮合物:田岡化学工業(株)製のタッキロールV200
メチレン供与体1:住友化学(株)製のスミカノール507A(変性エーテル化メチロールメラミン樹脂(HMMPMEの部分縮合物)を65質量%、他にシリカとオイルを35質量%含有)
メチレン供与体2:大内新興化学工業(株)製のノクセラーH(ヘキサメチレンテトラミン(HMT))
加硫促進剤TBBS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
表3及び4の上段に示す配合処方にしたがい、(株)神戸製鋼製1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄、加硫促進剤及びアルキルフェノール・塩化硫黄縮合物以外の薬品を混練りした。次に、オープンロールを用いて、得られた混練り物に硫黄、加硫促進剤及びアルキルフェノール・塩化硫黄縮合物を添加して練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を、コールドフィード押出機を用いて排出温度115℃の条件でストリップエイペックスの形状に押出し加工した後、ビードエイペックス、内層サイドウォール、外層サイドウォール等の他のタイヤ部材と貼り合わせて生タイヤを製造し、170℃で12分間加硫し、試験用タイヤ(205/65R15)を得た。得られた試験用タイヤの断面模式図を図1に、該試験用タイヤのストリップエイペックス周辺を拡大した断面模式図を図2に示す。
得られた試験用タイヤから、タイヤ軸を中心として周方向が長辺となる様に短冊状のゴム試験片を切り出しゴム試験片1(サイズ:縦20mm、横3mm、厚さ2mm)を得た。また、タイヤ軸を中心として半径方向(ラジアル方向)が長辺となる様に短冊状のゴム試験片を切り出しゴム試験片2(サイズ:ゴム試験片1と同様)を得た。
得られたゴム試験片1、2を用いて、(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータVESを用いて、温度70℃、周波数10Hz、初期歪10%及び動歪2%(長辺方向の歪)の条件下で、タイヤ周方向の複素弾性率E*a(MPa)、及びタイヤ径方向の複素弾性率E*b(MPa)を測定した。E*が大きいほど剛性が高いことを示す。
なお、E*aが目標値の範囲内であると、ハンドル応答性に優れ、操縦安定性が優れることを示す。E*a/E*bが目標値の範囲内であると、過渡特性(操舵角度をつけてのコーナリングの直後に、ハンドルを直進に戻した際の車両戻りの良さ)が優れることを示す。
上記ゴム試験片1からなる3号ダンベル型試験片を用いて、JlS K 6251 2010「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じて、常温にて引張試験を実施し、試験片の破断伸びEB(%)を測定した。破断伸びEB(%)が大きいほど、耐久性が優れることを示す。
各未加硫ゴム組成物について、押出し後の各未加硫ゴム組成物を厚さ1.0mmのシートに成形した成形品のエッジ状態、ゴムの焼け度合い、ゴム同士の粘着度合い、平坦さ、及びミクロフィブリル化植物繊維の凝集塊や飛び出しの有無を目視、触覚により評価し、比較例1を100として指数表示した。指数が大きいほど、シート加工性が優れることを示している。
なお、エッジ状態については、エッジが真っ直ぐで滑らかな状態を良好とし、ゴムの焼け度合いについては、上記成形品から切り出した15cm角の2mmシートにおいて、ピッツ焼けゴム塊による凹凸がない状態を良好とし、平坦さについては、該シートが平坦で平面板に密着する状態を良好として評価した。ミクロフィブリル化植物繊維の凝集塊や飛び出しの目視は、ゴムシート断面で0.1個/cm2(10個/100cm2)を基準として評価した。シートの模式図を図3に示す。図3中、Aの領域はエッジ状態が良好でない部分(エッジが欠けている部分)を、Bの領域はピッツ焼けゴム塊による凹凸が生じた部分を、Cの領域はミクロフィブリル化植物繊維の凝集塊や飛び出しが生じた部分を、Dの領域は平坦さが良好でない部分を示す。
試験用タイヤ(205/65R15)を車両(3000cc)の全輪に装着させ、一般的な走行条件のテストコースにて実車走行を行なった。操舵時のコントロールの安定性(操縦安定性)及び乗り心地性をテストドライバーが官能評価し、比較例1を100として指数表示した。操縦安定性指数が大きいほど操縦安定性が優れることを示し、乗り心地性指数が大きいほど乗り心地性が優れることを示す。
転がり抵抗試験機を用い、JIS標準中心リム、内圧(230kPa)、荷重(3.43kN)、速度(80km/h)で、JIS D 4234:2009に従い、上記試験用タイヤの転がり抵抗を測定し、以下の計算式から転がり抵抗の改善率(転がり抵抗の低下率)を算出した。
転がり抵抗の改善率=(比較例1の転がり抵抗−各配合の転がり抵抗)/(比較例1の転がり抵抗)×100
比較例6は、ミクロフィブリル化植物繊維を混練り時に投入しているため、ゴム組成物中でミクロフィブリル化植物繊維を充分に分散させることができず、加工性が著しく劣っていた。
比較例7及び8は、VCR617を配合し、良好な操縦安定性が得られているが、破断伸びが著しく劣っていた。
比較例9及び10は、カチオン系高分子の添加量が所定の範囲外であるマスターバッチを使用しているため、低燃費性が劣っていた。
比較例11〜13は、マスターバッチの調製時にカチオン系高分子を使用していないため、マスターバッチの凝固は可能であったものの、ミクロフィブリル化植物繊維の粉砕が不充分となり、ゴム組成物中でミクロフィブリル化植物繊維を充分に分散させることができず、加工性等が劣っていた。また、比較例12及び13は、他と比較して複素弾性率E*が低かった。
NR:TSR20
MB1、12、13:上記製造例で調製
BR1:ランクセス社製のBUNA−CB25
SBR2:JSR(株)製のHPR355(変性S−SBR、スチレン含量:27質量%、ビニル含量55質量%)
カーボンブラック3:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN220(N2SA:111m2/g)
シリカ1:デグッサ社製のUltrasil VN3(N2SA:175m2/g)
芳香族ビニル重合体:Arizona chemical社製のSYLVARES SA85(α−メチルスチレンとスチレンとの共重合体、軟化点:85℃、Mw:1000)
オイル:H&R社製のvivatec500
ワックス:日本精蝋(株)製のオゾエース0355
老化防止剤6PPD:住友化学(株)製のアンチゲン6C(N−フェニル−N’−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン)
老化防止剤TMQ:大内新興化学工業(株)製のノクラック224(2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体)
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸 椿
亜鉛華:東邦亜鉛(株)製の銀嶺R
シランカップリング剤:デグッサ社製のSi75
5%オイル含有粉末硫黄:細井化学(株)製のHK−200−5(オイル分5質量%)
加硫促進剤TBBS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤DPG:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニルグアニジン)
表5の上段に示す配合処方にしたがい、(株)神戸製鋼製1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤の薬品を5分間混練りし、150℃で排出した。次に、同じ1.7Lバンバリーミキサーで3分間リミルを行い、150℃で排出した。最後に、オープンロールを用いて、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加して95℃で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を170℃の条件下で12分間プレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
また、得られた未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に成形し、タイヤ成型機上で他のタイヤ部材とともに貼り合わせ、170℃の条件下で12分間プレス加硫し、試験用タイヤ(タイヤサイズ:205/65R15)を得た。上記加硫ゴム組成物、試験用タイヤの性能を以下の試験により評価した。
温度を50℃に変更した以外は粘弾性試験1と同様の条件で、上記加硫ゴム組成物の複素弾性率E*(MPa)及び損失正接tanδを測定した。なお、E*が大きいほど剛性が高く、操縦安定性が優れることを示し、tanδが小さいほど発熱性が低く、低燃費性が優れることを示す。
また、測定したtanδについて、比較例14が100となるように指数表示した。指数が大きいほど、低燃費性が優れることを示す。
試験用タイヤを車両(トヨタ社製ヴィッツ)の全輪に装着させ、棒状突起付加路面のテストコースにて、周回、ジグザグ旋回を行い、その際の操縦応答性(微小操舵角変化に対する車両の応答性)をテストドライバーが官能評価し、比較例14を100として指数表示した。指数が大きいほど、操縦応答性が優れることを示す。
上記試験用タイヤを排気量2000ccの国産FR車に装着し、ドライアスファルト路面のテストコースにて実車走行を行なった。その際におけるタイヤトレッドゴムの残溝量を計測し(新品時15mm)、比較例14の残溝量を100として指数表示した。指数が大きいほど、耐摩耗性が優れることを示す。
比較例15及び16は、マスターバッチの調製時にカチオン系高分子を使用していないため、マスターバッチの凝固は可能であったものの、ミクロフィブリル化植物繊維の粉砕が不充分となり、ゴム組成物中でミクロフィブリル化植物繊維を充分に分散させることができず、耐摩耗性が大きく悪化し、他の性能も比較例14の同等以下であった。
2:外層サイドウォール
3:ストリップエイペックス
Claims (8)
- ゴムラテックスと、ミクロフィブリル化植物繊維と、カチオン系高分子とを混合して得られたマスターバッチを用いて作製され、
前記ゴムラテックス中のゴム成分100質量部に対する前記カチオン系高分子の添加量が0.01〜5質量部であるゴム組成物。 - 天然ゴム、イソプレンゴム、エポキシ化天然ゴム、ブタジエンゴム及びスチレンブタジエンゴムからなる群より選択される少なくとも一種のジエン系ゴムを含む請求項1記載のゴム組成物。
- 全ゴム成分100質量部に対する前記ミクロフィブリル化植物繊維の含有量が0.1〜20質量部である請求項1又は2記載のゴム組成物。
- 前記マスターバッチにおいて、前記ゴムラテックス中のゴム成分100質量部に対する前記ミクロフィブリル化植物繊維の含有量が5〜30質量部である請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物。
- サイドウォール、内層サイドウォール、ブレーカークッション、ベーストレッド、タイガム、ビードエイペックス又はストリップエイペックスに使用される請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物。
- 温度70℃、動歪み2%で測定した押出し方向の複素弾性率E*aと該押出し方向に直交する方向の複素弾性率E*bとの比(E*a/E*b)が1.05〜6.00であり、かつ前記E*aが7〜100MPaである請求項5記載のゴム組成物。
- トレッドに使用される請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
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