JP2009084564A - 加硫ゴム組成物、空気入りタイヤおよびこれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】天然ゴムおよび変性天然ゴムならびに合成ゴムの少なくともいずれかからなるゴム成分と、化学変性ミクロフィブリルセルロースと、を含有する加硫ゴム組成物およびこれを用いてなる空気入りタイヤ。
【選択図】図1
Description
005−133025号公報(特許文献1)参照)。
入りタイヤに用いる場合には、該空気入りタイヤの転がり抵抗特性、操縦安定性および耐久性を高度に両立させることができる。
本発明において用いられる化学変性ミクロフィブリルセルロースは、たとえば木材、竹、麻、ジュート、ケナフ、農作物残廃物、布、再生パルプ、古紙、バクテリアセルロース、ホヤセルロース等の天然物から選択される少なくともいずれかに由来するミクロフィブリルセルロースを化学変性したものである。なお本発明において、ミクロフィブリルセルロースとは、典型的には、平均繊維径が4nm〜1μmの範囲内であるセルロース繊維、より典型的には、セルロース分子の集合により形成されている平均繊維径100nm以下の微小構造を有するセルロース繊維を意味する。なお、典型的なミクロフィブリルセルロースは、たとえば上記のような平均繊維径を有するセルロース繊維の集合体として形成されていることができる。
発明の加硫ゴム組成物は環境への配慮がなされたものとなる。中でも、CO2排出量の削
減効果が良好でかつ入手が容易な点で、化学変性ミクロフィブリルセルロースは、木材、竹、麻、ジュート、ケナフ、農作物残廃物、布、再生パルプ、古紙から選択される少なくともいずれかに由来するミクロフィブリルセルロースを化学変性したものであることが特に好ましい。
され得る。
ゴム成分は、天然ゴムおよび変性天然ゴムならびに合成ゴムの少なくともいずれかからなる。ゴム成分としては、タイヤ用途等に用いられる一般的なゴムを好ましく使用でき、たとえば、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、イソプレンゴム、天然ゴム、変性
天然ゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム等を例示できる。また変性天然ゴムとしては、エポキシ化天然ゴム、水素化天然ゴム等を例示できる。
加硫ゴム組成物が硬くなり過ぎず機械強度が良好となる。
本発明のゴム組成物には、上記した成分以外に、従来ゴム工業で使用される他の配合剤として、たとえば、補強剤、シランカップリング剤、加硫剤、ステアリン酸、加硫促進剤、加硫促進助剤、オイル、硬化レジン、ワックス、老化防止剤などを配合できる。
チオカルバモイルテトラスルフィド、2−トリエトキシシリルエチル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2−トリメトキシシリルエチル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピルベンゾチアゾリルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルベンゾチアゾールテトラスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィドなどのスルフィド系;3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、2−メルカプトエチルトリメトキシシラン、2−メルカプトエチルトリエトキシシランなどのメルカプト系;ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシランなどのビニル系;3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリエトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ系;γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシランなどのグリシドキシ系;3−ニトロプロピルトリメトキシシラン、3−ニトロプロピルトリエトキシシランなどのニトロ系;3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシラン、2−クロロエチルトリメトキシシラン、2−クロロエチルトリエトキシシランなどのクロロ系;などを挙げることができる。これらのシランカップリング剤は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
を含有するものを使用することが可能である。スルフェンアミド系としては、たとえばCBS(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド)、TBBS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド)、N,N−ジシクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド、N−オキシジエチレン−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド、N,N−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミドなどのスルフェンアミド系化合物などを使用することができる。チアゾール系としては、たとえばMBT(2−メルカプトベンゾチアゾール)、MBTS(ジベンゾチアジルジスルフィド)、2−メルカプトベンゾチアゾールのナトリウム塩、亜鉛塩、銅塩、シクロヘキシルアミン塩、2−(2,4−ジニトロフェニル)メルカプトベンゾチアゾール、2−(2,6−ジエチル−4−モルホリノチオ)ベンゾチアゾールなどのチアゾール系化合物などを使用することができる。チウラム系としては、たとえばTMTD(テトラメチルチウラムジスルフィド)、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラメチルチウラムモノスルフィド、ジペンタメチレンチウラムジスルフィド、ジペンタメチレンチウラムモノスルフィド、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド、ジペンタメチレンチウラムヘキサスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド、ペンタメチレンチウラムテトラスルフィドなどのチウラム系化合物を使用することができる。チオウレア系としては、たとえばチアカルバミド、ジエチルチオ尿素、ジブチルチオ尿素、トリメチルチオ尿素、ジオルトトリルチオ尿素などのチオ尿素化合物などを使用することができる。グアニジン系としては、たとえばジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、トリフェニルグアニジン、オルトトリルビグアニド、ジフェニルグアニジンフタレートなどのグアニジン系化合物を使用することができる。ジチオカルバミン酸系としては、たとえばエチルフェニルジチオカルバミン酸亜鉛、ブチルフェニルジチオカルバミン酸亜鉛、ジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジアミルジチオカルバミン酸亜鉛、ジプロピルジチオカルバミン酸亜鉛、ペンタメチレンジチオカルバミン酸亜鉛とピペリジンの錯塩、ヘキサデシル(またはオクタデシル)イソプロピルジチオカルバミン酸亜鉛、ジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛、ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ペンタメチレンジチオカルバミン酸ピペリジン、ジメチルジチオカルバミン酸セレン、ジエチルジチオカルバミン酸テルル、ジアミルジチオカルバミン酸カドミウムなどのジチオカルバミン酸系化合物などを使用することができる。アルデヒド−アミン系またはアルデヒド−アンモニア系としては、たとえばアセトアルデヒド−アニリン反応物、ブチルアルデヒド−アニリン縮合物、ヘキサメチレンテトラミン、アセトアルデヒド−アンモニア反応物などのアルデヒド−アミン系またはアルデヒド−アンモニア系化合物などを使用することができる。イミダゾリン系としては、たとえば2−メルカプトイミダゾリンなどのイミダゾリン系化合物などを使用することができる。キサンテート系としては、たとえばジブチルキサントゲン酸亜鉛などのキサンテート系化合物などを使用することができる。これらの加硫促進剤は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
老化防止剤としては、アミン系、フェノール系、イミダゾール系の老化防止剤や、カルバミン酸金属塩などを適宜選択して使用することができる。
法>
本発明の加硫ゴム組成物を調製する際には、たとえば、化学変性ミクロフィブリルセルロースとゴム成分とからなるマスターバッチ(以下、単にマスターバッチとも称する)を予め調製することができる。該マスターバッチは、たとえば下記のような方法を用いた混合、乾燥により調製できる。混合方法としては、高い剪断力と圧力とをかけ、分散を促進できる点で、ホモジナイザーによる混合方法が好ましいが、その他、プロペラ式攪拌装置、ロータリー攪拌装置、電磁攪拌装置、手動による攪拌、等の方法を用いることもできる。
本発明の加硫ゴム組成物は、上記のマスターバッチとその他の必要なゴムや配合剤とを、たとえばゴム用混練機等を用いて従来公知の方法で混合し、従来公知の方法で加硫することにより得られる。
本発明はまた、上述したような本発明の加硫ゴム組成物を用いてなる空気入りタイヤを提供する。図1は、本発明の空気入りタイヤの一例を示す概略断面図である。空気入りタイヤ1は、トレッド部2と、該トレッド部2の両端からタイヤ半径方向内方に延びる一対のサイドウォール部3と、各サイドウォール部3の内方端に位置するビード部4とを備える。またビード部4,4間にはカーカス6が架け渡されるとともに、このカーカス6の外側かつトレッド部2内にはタガ効果を有してトレッド部2を補強するベルト層7が配される。
後述の表1〜4に示す配合処方に従い、ゴム成分とミクロフィブリルセルロースとからなるマスターバッチとして、NBRマスターバッチ1〜7、ポリブタジエンマスターバッチ1〜3、NRマスターバッチ1〜15、ENRマスターバッチ1〜7を調製した。なお以下では、各マスターバッチの番号が共通のものを纏めて、各マスターバッチ1等と称することがある。
NBRラテックス1:ニッポール1561(日本ゼオン(株)製、固形分40.5質量%、平均粒径50nm、Tg=−11℃)。
ミクロフィブリルセルロース1:セリッシュKY−100G(ダイセル化学工業(株)製
、固形分10質量%、水分90質量%、平均繊維径0.1μm)。
ミクロフィブリルセルロース2:アセチル化品(ミクロフィブリルセルロース1を、67モル%アセチル化(置換度:約2)、固形分10質量%、水分90質量%、平均繊維径0.1μm)。
ミクロフィブリルセルロース3:エステル化品(ミクロフィブリルセルロース1を、50モル%アセチル化(置換度:約0.5)、固形分約10質量%、水分約90質量%、平均繊維径0.1μm)。
ミクロフィブリルセルロース4:エステル化品(ミクロフィブリルセルロース1を、30モル%アセチル化(置換度:約0.3)、固形分約10質量%、水分約90質量%、平均繊維径0.1μm)。
ミクロフィブリルセルロース5:複合エステル化品(ミクロフィブリルセルロース1を、100モル%アセチル化(置換度:約1)、固形分約10質量%、水分約90質量%、平均繊維径0.1μm)。
ミクロフィブリルセルロース6:カルバメート化品(ミクロフィブリルセルロース1を、40モル%アセチル化(置換度:約0.4)、固形分約10質量%、水分約90質量%、平均繊維径0.1μm)。
ミクロフィブリルセルロース7:カルバメート化品(ミクロフィブリルセルロース1を、30モル%アセチル化(置換度:約0.3)、固形分約10質量%、水分約90質量%、平均繊維径0.1μm)。
ミクロフィブリルセルロース8:カルバメート化品(ミクロフィブリルセルロース1を、40モル%アセチル化(置換度:約0.4)、固形分約10質量%、水分約90質量%、平均繊維径0.1μm)。
ミクロフィブリルセルロース9:β−ケトエステル化品(ミクロフィブリルセルロース1を、40モル%アセチル化(置換度:約0.4)、固形分約10質量%、水分約90質量%、平均繊維径0.1μm)。
ポリブタジエンラテックス1:ニッポールLX111A2(日本ゼオン(株)製、固形分54.0質量%、平均粒径300nm)。
NRラテックス1:HYTEX HA(Golden Hope Plantations(ゴールデン・ホープ・プランテーションズ)製の天然ゴムラテックス、固形分60質量%、平均粒径1μm)。
ケブラー分散体:固形分23質量%、水分77質量%、平均繊維径14μm。
ENRラテックス1:上記のNRラテックスを蟻酸と過酸化水素とでエポキシ化して得たエポキシ化天然ゴムラテックス。固形分30質量%、エポキシ化率25%、平均粒径1μm。
表1〜4の配合処方に従って上記の方法により乾燥物として得た各マスターバッチを用い、表5〜10に示す配合処方で加硫ゴム組成物を調製した。
各実施例および各比較例の加硫ゴム組成物からなる試験片、および該試験片につき後述の方法で引張試験を行なった後の試験片の断面をそれぞれ観察し、下記の基準で評価した。
A:目視で凝集塊が認められず、引張試験後の破断面にも異物が確認されない。
B:目視で微細な凝集塊が認められ、引張試験後の破断面には微細な異物が確認される。C:目視で微細でない凝集塊が認められる。
JIS K6251「加硫ゴムおよび熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に従い、引張強度および破断伸びを測定した。下記の計算式、
引張強度指数=(各配合の引張強度)÷(基準配合の引張強度)×100
破断伸び指数=(各配合の破断伸び)÷(基準配合の破断伸び)×100
により、基準配合の引張強度および破断伸びをそれぞれ100として、引張強度指数および破断伸び指数を算出した。各々の指数が大きい程、加硫ゴム組成物が良好に補強されており、ゴムの機械強度が大きく、破壊特性に優れることを示す。
JIS K6252「加硫ゴムおよび熱可塑性ゴム−引裂強さの求め方」に従い、切り
込みなしのアングル型試験片を用いて、引裂強さ(N/mm)を測定した。下記の計算式、
引裂強さ指数=(各配合の引裂強さ)÷(基準配合の引裂強さ)×100
により、基準配合の引裂強さを100として、引裂強さ指数を算出した。指数が大きい程、引裂強さが大きく、特にサイドウォール用ゴム組成物等として優れていることを示す。
前述の方法で調製された加硫ゴム組成物からなる、2mm×130mm×130mmのゴムスラブシートを作製し、該ゴムスラブシートから測定用試験片を切り出し、粘弾性スペクトロメータVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度70℃、初期歪10%、動歪2%、周波数10Hzの条件下で、各測定用試験片のE*(複素弾性率)およびtan
δ(損失正接)を測定した。下記の計算式、
操縦安定性指数=(各配合のE*)÷(基準配合のE*)×100
転がり抵抗指数=(各配合のtanδ)÷(基準配合のtanδ)×100
により、基準配合のE*およびtanδをそれぞれ100として、操縦安定性指数および
転がり抵抗指数を算出した。操縦安定性指数が大きい程、空気入りタイヤに良好な操縦安定性を与えることが可能であることを示し、転がり抵抗指数が小さい程、空気入りタイヤに良好な転がり抵抗特性を与えることが可能であることを示す。
カーボンブラック:シーストSO(東海カーボン(株)製、FEFカーボン)。
ステアリン酸:桐(日本油脂(株)製)。
酸化亜鉛:酸化亜鉛2種(三井金属鉱業(株)製)。
老化防止剤:ノクラック6C(大内新興化学工業(株)製)。
硫黄:粉末硫黄(鶴見化学工業(株)製)。
加硫促進剤MBTS:ノクセラーDM(大内新興化学工業(株)製)。
加硫促進剤TMTM:ノクセラーTS(大内新興化学工業(株)製)。
加硫促進剤CBS:ノクセラーCZ(大内新興化学工業(株)製)。
シンジオタクチック成分含有ポリブタジエンゴム:ウベポールVCR412(宇部興産(株)製、n−ヘキサン不溶分(シンジオタクチックポリブタジエン結晶量を示す)12.0質量%、シス:トランス:ビニル=98:1:1)。
例、のそれぞれと比べ、転がり抵抗指数を大きく悪化させることなく良好な引張特性および操縦安定性を高度に両立できる傾向にあることが分かる。また、各実施例においては、化学変性されていないミクロフィブリルセルロースを用いた比較例と比べて繊維分散状態が良好であった。
Claims (14)
- 天然ゴムおよび変性天然ゴムならびに合成ゴムの少なくともいずれかからなるゴム成分と、化学変性ミクロフィブリルセルロースと、を含有する加硫ゴム組成物。
- 前記化学変性ミクロフィブリルセルロースにおける化学変性がアセチル化、アルキルエステル化、複合エステル化、β−ケトエステル化、アルキルカルバメート化、アリールカルバメート化からなる群から選択された少なくとも1種である、請求項1に記載の加硫ゴム組成物。
- 前記化学変性ミクロフィブリルセルロースは、置換度が0.2〜2.5の範囲内となるように化学変性されてなる、請求項1または2に記載の加硫ゴム組成物。
- 前記化学変性ミクロフィブリルセルロースの平均繊維径は、4nm〜1μmの範囲内である、請求項1〜3のいずれかに記載の加硫ゴム組成物。
- 前記化学変性ミクロフィブリルセルロースの含有量は、前記ゴム成分100質量部に対して1〜50質量部の範囲内である、請求項1〜4のいずれかに記載の加硫ゴム組成物。
- 前記ゴム成分は、前記天然ゴムおよび前記変性天然ゴムの少なくともいずれかからなる、請求項1〜5のいずれかに記載の加硫ゴム組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の加硫ゴム組成物を用いてなる空気入りタイヤ。
- 天然ゴムおよび変性天然ゴムならびに合成ゴムの少なくとも1種類のゴム成分を含むゴムラテックスに、化学変性ミクロフィブリルセルロースを前記ゴム成分100質量部に対して1〜50質量部を混合、乾燥してマスターバッチを調製することを特徴とする加硫ゴム組成物の製造方法。
- 前記混合がホモジナイザーによる混合方法である、請求項8に記載の加硫ゴム組成物の製造方法。
- 前記乾燥が加熱オーブン中での乾燥、自然乾燥およびパルス乾燥のいずれかの乾燥方法である、請求項8または9に記載の加硫ゴム組成物の製造方法。
- 前記化学変性ミクロフィブリルセルロースにおける化学変性がアセチル化、アルキルエステル化、複合エステル化、β−ケトエステル化、アルキルカルバメート化、アリールカルバメート化からなる群から選択された少なくとも1種である、請求項8〜10のいずれかに記載の加硫ゴム組成物の製造方法。
- 前記化学変性ミクロフィブリルセルロースは、置換度が0.2〜2.5の範囲内となるように化学変性されてなる、請求項8〜11のいずれかに記載の加硫ゴム組成物の製造方法。
- 前記化学変性ミクロフィブリルセルロースの平均繊維径は、4nm〜1μmの範囲内である、請求項8〜12のいずれかに記載の加硫ゴム組成物の製造方法。
- 請求項8〜13いずれか記載の加硫ゴム組成物の製造方法において調製されたマスターバッチに配合剤を混練する工程と、
加硫剤及び加硫促進剤を加えて混練する工程と、
これをタイヤ金型で加圧・加熱下で加硫する加硫工程を有する空気入りタイヤの製造方法。
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