JP2015501867A - 空気タイヤにおけるセルロースエステル - Google Patents
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Abstract
Description
[0015]本発明のエラストマー組成物には、エラストマーの全重量を基準としてラバー100部あたり少なくとも約1、2、3、4、5、又は10部(phr)の少なくとも1種類のセルロースエステルを含ませることができる。更には又は或いは、本発明のエラストマー組成物には、エラストマーの全重量を基準として約75、50、40、30、又は20phr以下の少なくとも1種類のセルロースエステルを含ませることができる。本明細書において用いる「phr」という用語は、ラバー又はエラストマー100重量部あたりのそれぞれの材料の部数を指す。
の繰り返し単位を含む。セルロースエステルに関しては、置換レベルは通常は置換度(DS)(これは無水グルコース単位(AGU)あたりの置換基の平均数である)を用いて表される。一般に、通常のセルロースはAGUあたり3つのヒドロキシル基(これは置換されていてもよい)を含み、したがってDSは0〜3の間の値を有していてよい。或いは、より低分子量のセルロース混合エステルは、約3.08〜約3.5の範囲の全置換度を有していてよい。一般に、セルロースは、700〜2,000の重合度及び3.0の最大DSを有する大型の多糖である。しかしながら、低分子量セルロース混合エステルの場合のように、重合度が低下するにつれて多糖骨格の末端基は相対的により有意になり、これにより約3.08〜約3.5の範囲のDSが得られる。
[0074]本発明のエラストマー組成物は少なくとも1種類の主エラストマーを含む。本明細書において用いる「エラストマー」という用語は、「ラバー」という用語と互換的に用いることができる。本明細書において記載するプロセスの広い適用性のために、セルロースエステルは、実質的に任意のタイプの主エラストマーと共に用いることができる。例えば、本発明において用いる主エラストマーは、天然ラバー、改質天然ラバー、合成ラバー、及びこれらの混合物を含んでいてよい。
[0077]幾つかの態様においては、本発明のエラストマー組成物には1種類以上の充填剤を含ませることができる。
[0082]本発明のエラストマー組成物には1種類以上の添加剤を含ませることができる。
[0087]本発明のエラストマー組成物は、2つの異なるタイプのプロセスによって製造することができる。第1のプロセスは、セルロースエステルを主エラストマー中に直接溶融分散させることを含む。第2のプロセスは、セルロースエステルをキャリアエラストマーと混合してセルロースエステル濃縮物を生成させ、次にセルロースエステル濃縮物を主エラストマーとブレンドすることを含む。
[00119]本発明のエラストマー組成物は、加工性、強度、弾性率、及び弾力性に関連する数多くの向上を示すことができる。
[00129]本発明のエラストマー組成物を用いて、タイヤを製造することができ、及び/又はこれをタイヤ中に含ませることができる。
[00134]種々の量のセルロースエステルを含むエラストマー組成物を、セルロースエステルを含まないエラストマー組成物と比較した。表1における配合及びパラメーターにしたがってエラストマー組成物を調製した。実施例1及び2は種々の量のセルロースエステルを含み、一方、比較例1及び2にはセルロースエステルは加えなかった。
[00138]実施例1において調製したエラストマー組成物の種々の性能特性を試験した。
[00146]本実施例においては、マスターバッチプロセスを用いてエラストマー組成物を調製した。複数の異なるセルロースエステル濃縮物を調製し、その後エラストマーと混合してエラストマー組成物を調製した。
[00154]本実施例においては、40重量%のEastman CAB381-0.1、及び60重量%のKraton FG1924を含むセルロースエステル濃縮物を調製した。中剪断のスクリューデザインを用いて、200℃の最高区域温度及び1分間未満の滞留時間で材料を配合した。セルロースエステル濃縮物を50:50の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。最終的なエラストマー組成物は、50重量%の基ラバー、30重量%のKraton FG1924、及び20重量%のCAB381-0.1を含んでいた。粒子は均一に分散しており、1ミクロン未満の粒径を有していた。
[00155]本実施例においては、60重量%のEastman CAB381-0.1、及び40重量%のKraton FG1924を含むセルロースエステル濃縮物を調製した。中剪断のスクリューデザインを用いて、200℃の最高区域温度及び1分間未満の滞留時間で材料を配合した。セルロースエステル濃縮物を33.3/66.7の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。最終的な配合物は、66.7重量%の基ラバー、13.3重量%のKraton FG1924、及び20重量%のCAB381-0.1を含んでいた。粒子は均一に分散しており、3ミクロン未満の粒径を有しており、大部分の粒子は1ミクロン未満であった。
[00156]本実施例においては、40重量%のEastman CAB381-0.5、及び60重量%のKraton FG1924を含むセルロースエステル濃縮物を調製した。中剪断のスクリューデザインを用いて、225℃の最高区域温度及び1分間未満の滞留時間で材料を配合した。セルロースエステル濃縮物を50/50の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。最終的な配合物は、50重量%の基ラバー、30重量%のKraton FG1924、及び20重量%のCAB381-0.5を含んでいた。粒子は均一に分散しており、1ミクロン未満の粒径を有していた。
[00157]本実施例においては、40重量%のEastman CAB381-2、及び60重量%のKraton FG1924を含むセルロースエステル濃縮物を調製した。中剪断のスクリューデザインを用いて、250℃の最高区域温度及び1分間未満の滞留時間で材料を配合した。セルロースエステル濃縮物を50/50の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。最終的な配合物は、50重量%の基ラバー、30重量%のKraton FG1924、及び20重量%のCAB381-2を含んでいた。粒子は均一に分散しており、1ミクロン未満の粒径を有していた。
[00158]本実施例においては、40重量%のEastman CAB381-0.1、及び60重量%のKraton D1102を含むセルロースエステル濃縮物を調製した。中剪断のスクリューデザインを用いて、200℃の最高区域温度及び1分間未満の滞留時間で材料を配合した。セルロースエステル濃縮物を50/50の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。最終的な配合物は、50重量%の基ラバー、30重量%のKraton D1102、及び20重量%のCAB381-0.1を含んでいた。粒子は均一に分散しており、3ミクロン未満の粒径を有していた。
[00159]本実施例においては、40重量%のEastman CAB381-0.1、及び60重量%のKraton D1101を含むセルロースエステル濃縮物を調製した。中剪断のスクリューデザインを用いて、200℃の最高区域温度及び1分間未満の滞留時間で材料を配合した。セルロースエステル濃縮物を50/50の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。最終的な配合物は、50重量%の基ラバー、30重量%のKraton D1101、及び20重量%のCAB381-0.1を含んでいた。粒子は均一に分散しており、5ミクロン未満の粒径を有していた。
[00160]本実施例においては、40重量%のEastman CAB381-0.1、及び60重量%のKraton D1118を含むセルロースエステル濃縮物を調製した。中剪断のスクリューデザインを用いて、200℃の最高区域温度及び1分間未満の滞留時間で材料を配合した。セルロースエステル濃縮物を50/50の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。最終的な配合物は、50重量%の基ラバー、30重量%のKraton D1118、及び20重量%のCAB381-0.1を含んでいた。粒子は均一に分散しており、3ミクロン未満の粒径を有していた。
[00161]本実施例においては、40重量%のEastman CAP482-0.5、及び60重量%のKraton FG1924を含むセルロースエステル濃縮物を調製した。中剪断のスクリューデザインを用いて、250℃の最高区域温度及び1分間未満の滞留時間で材料を配合した。セルロースエステル濃縮物を50/50の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。最終的な配合物は、50重量%の基ラバー、30重量%のKraton FG1924、及び20重量%のCAP482-0.5を含んでいた。粒子は均一に分散しており、1ミクロン未満の粒径を有していた。
[00162]本実施例においては、40重量%のEastman CA398-3、及び60重量%のKraton FG1924を含むセルロースエステル濃縮物を調製した。中剪断のスクリューデザインを用いて、250℃の最高区域温度及び1分間未満の滞留時間で材料を配合した。セルロースエステル濃縮物を50/50の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。最終的な配合物は、50重量%の基ラバー、30重量%のKraton FG1924、及び20重量%のCA398-3を含んでいた。粒子は均一に分散しており、3ミクロン未満の粒径を有していた。
[00163]本実施例においては、40重量%のEastman CAB381-0.1、及び60重量%のKraton FG1901を含むセルロースエステル濃縮物を調製した。中剪断のスクリューデザインを用いて、200℃の最高区域温度及び1分間未満の滞留時間で材料を配合した。セルロースエステル濃縮物を50/50の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。最終的な配合物は、50重量%の基ラバー、30重量%のKraton FG1901、及び20重量%のCAB381-0.1を含んでいた。粒子は均一に分散しており、1ミクロン未満の粒径を有していた。
[00164]本実施例においては、40重量%のEastman CAB381-0.5、及び60重量%のKraton FG1901を含むセルロースエステル濃縮物を調製した。中剪断のスクリューデザインを用いて、225℃の最高区域温度及び1分間未満の滞留時間で材料を配合した。セルロースエステル濃縮物を50/50の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。最終的な配合物は、50重量%の基ラバー、30重量%のKraton FG1901、及び20重量%のCAB381-0.5を含んでいた。粒子は均一に分散しており、1ミクロン未満の粒径を有していた。
[00165]本実施例においては、40重量%のEastman CAB381-2、及び60重量%のKraton FG1901を含むセルロースエステル濃縮物を調製した。中剪断のスクリューデザインを用いて、250℃の最高区域温度及び1分間未満の滞留時間で材料を配合した。セルロースエステル濃縮物を50/50の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。最終的な配合物は、50重量%の基ラバー、30重量%のKraton FG1901、及び20重量%のCAB381-2を含んでいた。粒子は均一に分散しており、1ミクロン未満の粒径を有していた。
[00166]本実施例においては、40重量%のEastman CAP482-0.5、及び60重量%のKraton FG1901を含むセルロースエステル濃縮物を調製した。中剪断のスクリューデザインを用いて、250℃の最高区域温度及び1分間未満の滞留時間で材料を配合した。セルロースエステル濃縮物を50/50の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。最終的な配合物は、50重量%の基ラバー、30重量%のKraton FG1901、及び20重量%のCAP482-0.5を含んでいた。粒子は均一に分散しており、3ミクロン未満の粒径を有していた。
[00167]本実施例においては、40重量%のEastman CA398-3、及び60重量%のKraton FG1901を含むセルロースエステル濃縮物を調製した。中剪断のスクリューデザインを用いて、250℃の最高区域温度及び1分間未満の滞留時間で材料を配合した。セルロースエステル濃縮物を50/50の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。最終的な配合物は、50重量%の基ラバー、30重量%のKraton FG1901、及び20重量%のCAP398-3を含んでいた。粒子は均一に分散しており、1ミクロン未満の粒径を有していた。
[00168]本実施例においては、67重量%のEastman CAB381-20を33重量%のEastman CAB381-0.5と溶融ブレンドして、6の落球粘度を有する推定CAB381-6材料を調製した。次に、40重量%のこのセルロースエステルブレンドを60重量%のKraton FG1924と溶融ブレンドした。中剪断のスクリューデザインを用いて、200℃の最高区域温度及び1分間未満の滞留時間で材料を配合した。セルロースエステル濃縮物を50/50の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。最終的な配合物は、50重量%の基ラバー、30重量%のKraton FG1924、及び20重量%のCAB 381-6を含んでいた。粒子は均一に分散しており、3ミクロン未満の粒径を有していた。
[00169]本実施例においては、67重量%のEastman CAP482-20を33重量%のEastman CAP482-0.5と溶融ブレンドして推定CAP482-6材料を調製した。次に、40重量%のこのセルロースエステルブレンドを60重量%のKraton FG1924と溶融ブレンドした。中剪断のスクリューデザインを用いて、200℃の最高区域温度及び1分間未満の滞留時間で材料を配合した。セルロースエステル濃縮物を50/50の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。最終的な配合物は、50重量%の基ラバー、30重量%のKraton FG1924、及び20重量%のCAP482-6を含んでいた。粒子は均一に分散しており、1ミクロン未満の粒径を有していた。
[00170]本実施例においては、67重量%のEastman CAP482-20を33重量%のEastman CAP482-0.5と溶融ブレンドして推定CAP482-6材料を調製した。次に、40重量%のこのセルロースエステルブレンドを60重量%のKraton D1102と溶融ブレンドした。中剪断のスクリューデザインを用いて、200℃の最高区域温度及び1分間未満の滞留時間で材料を配合した。セルロースエステル濃縮物を50/50の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。最終的な配合物は、50重量%の基ラバー、30重量%のKraton D1102、及び20重量%のCAP482-6を含んでいた。粒子は均一に分散しており、5ミクロン未満の粒径を有していた。
[00171]本実施例においては、90重量%のEastman CA398-3を10重量%のトリフェニルホスフェートと溶融ブレンドして可塑化セルロースアセテートプレブレンドを調製した。次に、40重量%のこの可塑化セルロースアセテートを60重量%のKraton D1102と溶融ブレンドした。中剪断のスクリューデザインを用いて、200℃の最高区域温度及び1分間未満の滞留時間で材料を配合した。セルロースエステル濃縮物を66.7/33.3の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。最終的な配合物は、33.3重量%の基ラバー、40重量%のKraton D1102、20重量%のCA398-3、及び6.67重量%のトリフェニルホスフェートを含んでいた。粒子は均一に分散しており、3ミクロン未満の粒径を有していた。
[00172]本実施例においては、90重量%のEastman CA398-3を10重量%のトリフェニルホスフェートと溶融ブレンドして可塑化セルロースアセテートプレブレンドを調製した。次に、40重量%のこの可塑化セルロースアセテートを60重量%のKraton FG1924と溶融ブレンドした。中剪断のスクリューデザインを用いて、200℃の最高区域温度及び1分間未満の滞留時間で材料を配合した。セルロースエステル濃縮物を66.7/33.3の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。最終的な配合物は、33.3重量%の基ラバー、40重量%のKraton FG1924、20重量%のCA398-3、及び6.67重量%のトリフェニルホスフェートを含んでいた。粒子は均一に分散しており、1ミクロン未満の粒径を有していた。
[00173]本実施例においては、90重量%のEastman CAB381-0.1、及び10重量%のジオクチルアジペート可塑剤を有するマスターバッチを調製した。CABは0.1の落球粘度を有しており、混合物は95℃の推算Tgを有していた。マスターバッチを20/80の重量比で基ラバー配合物と配合し、ブラベンダーミキサー内において混合した。これは、当該技術において現在実施されている「直接混合」をシミュレートするために行った。粒子の大部分は均一に分散しており、主として5〜10ミクロンの間の寸法を有していたが、少数の粒子は25ミクロンの範囲の凝集を示した。
[00174]比較例3(a)におけるものと同じ手順にしたがって、Eastman CA398-3粉末を可塑剤なしでラバー配合物中に混合する試みを行った。CAは、3の落球粘度及び約180℃のTgを有していた。CAは160℃の混合温度において軟化しないので、混合を行うことができなかった。
[00175]比較例3(a)におけるものと同じ手順にしたがって、Eastman CA398-3及びポリエチレングリコール可塑剤の50/50混合物からマスターバッチを調製した。CAを160℃において加工可能にするためには、高いレベルの可塑剤が必要であった。混合物のTgは100℃未満であると見積もられた。粒子は部分的には分散していたが、全体的な質は劣っており、25ミクロンより大きい粒径を有するセルロースアセテートの大きな凝集体が存在していた。
[00176]比較例3(a)におけるものと同じ手順にしたがって、Eastman CAP482-0.5及びジオクチルアジペート可塑剤の75/25混合物からマスターバッチを調製した。CAPを160℃において加工可能にするためには、高いレベルの可塑剤が必要であった。混合物のTgは100℃未満であると見積もられた。粒子は部分的には分散していたが、全体的な質は劣っており、25ミクロンより大きい粒径を有するセルロースアセテートプロピオネートの大きな凝集体が存在していた。
[00177]比較例3(a)におけるものと同じ手順にしたがって、Eastman CAP482-0.5及びポリエチレングリコール可塑剤の80/20混合物からマスターバッチを調製した。CAPを160℃において加工可能にするためには、高いレベルの可塑剤が必要であった。混合物のTgは100℃未満であると見積もられた。粒子はまずまず良好に分散し、大部分の粒子は主として5〜15ミクロンの間の寸法を有していた。
[00179]本実施例は、セルロースエステルのみを用いた場合と比較した、タイヤ配合物中において変性セルロースエステルを可塑剤と共に用いることの有利性を示す。表7は、調製したタイヤ配合物を示す。表8は、調製したセルロースエステル/可塑剤マスターバッチ配合物を示す。エラストマー組成物は、表7及び9に概説する手順パラメーターを用いて調製した。
[00181]実施例4において調製したエラストマー組成物の種々の性能特性を試験した。性能を測定するために用いた種々の分析技術の説明を下記に与える。
Claims (19)
- 少なくとも1種類の非フィブリルセルロースエステル、少なくとも1種類の非ニトリル主エラストマー、場合によってはスターチ、及びラバー100部あたり少なくとも70部(phr)の1種類以上の充填剤を含み、セルロースエステルとスターチとの重量比は少なくとも3:1であり、セルロースエステルは10μm以下の平均直径を有する粒子の形態であるエラストマー組成物を含むタイヤ部品。
- タイヤ部品が、タイヤトレッド、タイヤサブトレッド、タイヤアンダートレッド、ボディプライ、ベルト、オーバーレイキャッププライ、ベルトウェッジ、ショルダーインサート、タイヤエイペックス、タイヤサイドウォール、及び/又はビードフィラーを含む、請求項1に記載のタイヤ部品。
- タイヤ部品が、タイヤトレッド、タイヤサブトレッド、タイヤアンダートレッド、及び/又はタイヤサイドウォールを含む、請求項1に記載のタイヤ部品。
- エラストマー組成物が少なくとも1phr及び/又は75phr以下のセルロースエステルを含む、請求項1に記載のタイヤ部品。
- エラストマー組成物が少なくとも75phr及び/又は150phr以下の1種類以上の充填剤を含む、請求項1に記載のタイヤ部品。
- エラストマー組成物が少なくとも85phr及び/又は130phr以下の1種類以上の充填剤を含む、請求項1に記載のタイヤ部品。
- 充填剤が、シリカ、カーボンブラック、クレイ、アルミナ、タルク、マイカ、セルロース繊維及びガラス繊維などの不連続繊維、ケイ酸アルミニウム、アルミニウム三水和物、重晶石、長石、霞石、酸化アンチモン、炭酸カルシウム、カオリン、及びこれらの組み合わせを含む、請求項1に記載のタイヤ部品。
- 粒子の少なくとも75%が2:1以下のアスペクト比を有する、請求項1に記載のタイヤ部品。
- 粒子の少なくとも75%が8μm以下の粒径を有する、請求項1に記載のタイヤ部品。
- エラストマー組成物が硬化していない時点で、エラストマー組成物が、ASTM−D1646にしたがって測定して110(105、100、95、90、85、80)AU以下の100℃におけるムーニー粘度を示す、請求項1に記載のタイヤ部品。
- エラストマー組成物が、5%歪み及び30℃において測定して少なくとも1,400,000PaのDMA歪みスイープ弾性率を示す、請求項1に記載のタイヤ部品。
- エラストマー組成物がASTM−D624にしたがって測定して少なくとも130(140、150、155、160、165、170)重量ポンド/インチの成形溝引裂を示す、請求項1に記載のタイヤ部品。
- セルロースエステルが、セルロースアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルローストリアセテート、セルローストリプロピオネート、セルローストリブチレート、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載のタイヤ部品。
- 主エラストマーが非極性である、請求項1に記載のタイヤ部品。
- 主エラストマーが、天然ラバー、ポリブタジエン、ポリイソプレン、スチレン−ブタジエンラバー、ポリオレフィン、エチレンプロピレンジエンモノマー(EPDM)、ポリノルボルネン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載のタイヤ部品。
- セルロースエステルが少なくとも1種類の可塑剤によって変性されている変性セルロースエステルである、請求項1に記載のタイヤ部品。
- 可塑剤が変性セルロースエステルの少なくとも1重量%及び/又は60重量%以下を形成する、請求項1に記載のタイヤ部品。
- 可塑剤が、ホスフェート可塑剤、ベンゾエート可塑剤、アジペート可塑剤、フタレート可塑剤、グリコール酸エステル、クエン酸エステル可塑剤、及びヒドロキシル官能性可塑剤からなる群から選択される1つである、請求項1に記載のタイヤ部品。
- 可塑剤が、次のもの:トリフェニルホスフェート、トリクレシルホスフェート、クレシルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−2−エチルヘキシルフタレート、ブチルベンジルフタレート、ジベンジルフタレート、ブチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、トリエチルシトレート、トリ−n−ブチルシトレート、アセチルトリエチルシトレート、アセチル−トリ−n−ブチルシトレート、及びアセチル−トリ−n−(2−エチルヘキシル)シトレートの少なくとも1つから選択される、請求項1に記載のタイヤ部品。
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