ES2620407T3 - Composición de derivado de celulosa termoplástico y fibra que contiene la misma - Google Patents

Abstract

Una fibra que comprende una composicion de derivado de celulosa termoplastico, en donde la fibra se obtiene por hilatura por fusion de una composicion de ester mixto de celulosa termoplastico que comprende del 85 al 98 % en peso de un ester mixto de celulosa y del 1 al 15 % en peso de un plastificante que tiene un peso molecular de 350 a 20.000.

Description

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DESCRIPCION

Composicion de derivado de celulosa termoplastico y fibra que contiene la misma Campo tecnico

La presente invention se refiere a una composicion de derivado de celulosa termoplastico capaz de hilatura por fusion, a las fibras que comprenden la composicion y a un metodo de production de las fibras.

Antecedentes de la tecnica

En los ultimos anos, los materiales de celulosa han despertado una gran atencion como los materiales de biomasa que se pueden producir en mayor cantidad en la tierra y como materiales que son biodegradables en el medio ambiente. Desde tiempos inmemoriales se han usado para la hilatura como fibras de celulosa, fibras cortas de algodon y canamo, las cuales se producen en la naturaleza. Los metodos generales para la obtencion de un material filamentoso, pero no las fibras cortas, incluyen un metodo que comprende disolver la celulosa, tales como rayon, lyocell, o similares en un sistema disolvente especial, y luego hilarlo mediante un proceso de hilatura en humedo, y un metodo que comprende disolver un derivado de celulosa tal como el acetato de celulosa en un disolvente organico tal como cloruro de metileno o acetona y, a continuation, hilarlo mediante un proceso de hilatura en seco mientras se evapora el disolvente.

Sin embargo, las fibras obtenidas por el procedimiento de hilatura en humedo o procedimiento de hilatura en seco tienen el problema de la baja productividad debido a una velocidad de hilado baja y no son necesariamente ecologicamente adecuados porque los agentes organicos utilizados para la produccion de fibras, tales como disulfuro de carbono, acetona, cloruro de metileno y similares, pueden con una gran probabilidad afectar negativamente al medio ambiente. Por lo tanto, es necesario un proceso de hilatura por fusion que no use un agente organico para la obtencion de fibras con baja carga ambiental utilizando celulosa como materia prima.

Ejemplos conocidos de una composicion de celulosa termoplastica capaces de hilatura por fusion y de fibras que comprenden la composicion incluyen una composicion de celulosa termoplastica que contiene acetato de celulosa y una cantidad elevada de un plastificante de bajo peso molecular soluble en agua tal como glicerina o polietilenglicol anadidos para la obtencion de hilos huecos que tienen permeabilidad selectiva , y las fibras que comprenden la composicion, como se divulga en las Publicaciones de solicitud de patente japonesa sin examinar numeros 5046921, 54-42420 y 62-250215. Sin embargo, como se divulga en, por ejemplo, la Publication de solicitud de patente japonesa sin examinar numero 62-250215, el contenido del plastificante de bajo peso molecular en la composicion es de hasta el 50 al 59 % en peso y, por lo tanto, la perdida calorifica a una temperatura de hilado es extremadamente grande, deteriorando asi la hilabilidad debido a una evaporation significativa del plastificante. Por lo tanto, la plastificacion del acetato de celulosa mediante la adicion de un plastificante externo tiene el problema de que requiere la adicion de una gran cantidad de plastificante externo para impartir suficiente plasticidad a una composicion. Ademas, estos metodos estan destinados a la obtencion de hilos huecos que tienen selectividad y, por lo tanto, las fibras resultantes son muy gruesas y tienen un diametro externo de 200 a 300 |jm. Por lo tanto, estos metodos no son tecnicas para producir fibras que tengan una fluidez termica y hilabilidad suficiente para su uso como multi-filamentos para prendas de vestir.

Ademas, los derivados de celulosa conocidos utilizados como materiales termoplasticos para moldeo por extrusion y moldeo por inyeccion incluyen las denominadas composiciones de plastico de acetato, que comprenden cada una acetato de celulosa plastificado mediante la adicion de una gran cantidad de plastificante de bajo peso molecular, tal como ftalato de dimetilo o triacetina. Estas composiciones contienen del 30 al 50 % en peso de plastificante y tienen malas propiedades de fusion y el problema de producir el exudado del plastificante anadido, motivo por el cual las composiciones no se pueden utilizar para la hilatura por fusion.

Ademas, las Publicaciones de solicitud de patente japonesa sin examinar numeros 9-78339, 9-291414, 10-317228 y 11-506175 divulgan composiciones de acetato de celulosa plastificado mediante la adicion de un plastificante tal como un derivado de £-caprolactona y las fibras obtenidas por hilatura por fusion de las composiciones. Sin embargo, las composiciones divulgadas en estas publicaciones se obtienen mediante una tecnica para plastificar acetato de celulosa mediante la adicion de un plastificante externo a la misma y requieren contener una gran cantidad de plastificante externo de bajo peso molecular, causando asi el problema de la evaporacion significativamente el plastificante externo durante la hilatura por fusion. Cuando una composicion contiene una gran cantidad de plastificante externo, el plastificante externo es probable que exude en una etapa de calentamiento para el ajuste termico o tenido y acabado, o en uso como un producto final.

Por otro lado, como un metodo de plastificacion interna para la realization de la reaction de injerto directo con un derivado de celulosa sin la adicion de un plastificante externo, se conoce un metodo para producir un polimero mediante polimerizacion de injerto por apertura de anillo de £-caprolactona como material principal con una cadena principal de acetato de celulosa (Publicaciones de solicitud de patente japonesa sin examinar numeros 58-225101, 59-86621, 7-179662, 11-255801, etc.). Aunque no polimero no tiene probabilidad de sufrir exudado del plastificante,

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una cadena lateral se compone principalmente de policaprolactona, lo que provoca la fluidizacion de la cadena lateral a una temperatura tan baja como aproximadamente 60 °C. Por lo tanto, el polimero no puede satisfacer la resistencia termica mmima de calor necesaria para las fibras.

Por otra parte, la Publication de solicitud de patente japonesa sin examinar numero 6-287279 divulga un metodo de production de un derivado de celulosa mediante el uso de, como un monomero de injerto, una lactida que es un dimero de acido lactico. El acetato de celulosa injertado con lactida no transmite sensation de pegajosidad, pero tiene el problema del deterioro de la resistencia al calor y del aumento de la fragilidad cuando la cantidad de cadenas laterales de injerto de acido polilactico es excesivamente grande. Ejemplos de polimeros de injerto divulgados en la memoria de la Publicacion de solicitud de patente japonesa sin examinar numero 6-287279 se obtienen mediante el uso de 900 a 4900 % en peso de L-lactida por acetato de celulosa y las composiciones de polimero resultantes tienen una viscosidad de fusion a 200 °C extremadamente baja. Estas composiciones de polimero tienen el problema del deterioro del rendimiento en la hilatura debido a una presion posterior en la tobera excesivamente baja en la hilatura por fusion de las composiciones.

La Publicacion de solicitud de patente japonesa sin examinar numero 11-240942 divulga una composition mixta que comprende un ester de celulosa o un eter de celulosa injertado con lactida y un plastificante. Sin embargo, esta composicion contiene el plastificante de bajo peso molecular y, por lo tanto, tiene el problema del exudado del plastificante durante el uso de los productos.

Con respecto a un metodo de produccion de fibras por hilatura por fusion, las Publicaciones de solicitud de patente japonesa sin examinar numeros 9-78339, 9-291414, 10-317228 y 11-506175 desvelan tecnicas de hilatura por fusion con acetato de celulosa plastificado con un derivado £- caprolactona o similares. Sin embargo, estos metodos son metodos de produccion que utilizan aire a alta velocidad y por lo tanto causan facilmente variaciones en la velocidad de recogida cuando existen variaciones en la presion del aire, aumentando la irregularidad en el tamano de las fibras obtenidas. Por lo tanto, los metodos no son metodos de hilatura satisfactorios cuanto a la aplicacion a fibras para prendas de vestir. Ademas, los metodos son metodos de “estiramiento y filamentacion mediante el uso de aire a alta velocidad y despues bobinado, o filamentacion y despues recogida de volumen en una superficie de soporte de recogida para formar una banda”. En estos metodos, la convergencia no se realiza en una etapa de hilatura porque la filamentacion se realiza despues del hilado. Por lo tanto, cuando la velocidad de hilado es alta, o un hilo sencillo tiene un tamano pequeno, la tension de hilado aplicada a las fibras es susceptible de aumentar, provocando facilmente problemas como el problema de la rotura del hilo y el flujo de hilos sencillos en un proceso. Ademas, cuando se suministra un hilo a partir de una bobina de hilo enrollado a un aparato de procesamiento superior, tal como una maquina de estirado, una maquina de tejer, una maquina de tejido de punto, o similares, existe el problema de que existe una liberation insuficiente. Ademas, dado que el metodo de bobinado utiliza aire a alta velocidad, la velocidad de bobinado varia facilmente con las variaciones en la presion del aire, lo que aumenta la irregularidad en el tamano de las fibras obtenidas. Por lo tanto, se considera que las fibras no son adecuadas como fibras para prendas de vestir.

Por lo tanto, todavia no se conoce una composicion de derivado de celulosa capaz de ser sometida a hilatura por fusion con una alta eficiencia y sin causar la evaporation del plastificante y no existe ningun metodo para proporcionar fibras con una composicion de derivado de celulosa que tengan buenas propiedades mecanicas y la homogeneidad de la hilatura por fusion.

En un primer aspecto la presente invention proporciona una fibra que comprende una composicion de derivado de celulosa termoplastico, en la que la fibra es obtenida mediante hilatura por fusion de una composicion de ester mixto de celulosa termoplastico que comprende del 85 al 98 % en peso de un ester mixto de celulosa y del 1 al 15 % en peso de un plastificante que tiene un peso molecular de 350 a 20.000.

En un segundo aspecto, la presente invencion proporciona un metodo de produccion de una fibra que comprende una composicion de derivado de celulosa termoplastico de la presente invencion, metodo que comprende la hilatura de la composicion de derivado de celulosa termoplastico, que tiene una viscosidad de fusion a 200 °C y 1.000 seg-1 de 50 a 300 Paseg y una tension de fusion de 0,1 a 40 mN en el momento de la reception a 200 °C y 100 m/min, a una temperatura de fusion de 180 °C a 240 °C, juntandose las fibras resultantes con un agente lubricante o agua aplicada a una distancia de 0,5 a 5 m desde la parte inferior de una tobera, recogiendose el hilo resultante por un rodillo de traction con una tension de hilado de 0,1 a 3,0 mN/dtex y, a continuation enrollando el hilo en una bobina. Las fibras de la composicion de celulosa termoplastica tienen una excelente uniformidad de la fibra y de liberacion.

Una fibra que comprende una composicion de derivado de celulosa termoplastico obtenida por hilatura por fusion de una composicion de ester mixto de celulosa termoplastico que comprende de 85 a 98 % en peso de un ester mixto de celulosa y de 1 a 15 % en peso de un plastificante que tiene un peso molecular de 350 a 20.000, tiene buenas propiedades mecanicas y uniformidad.

Breve descripcion de los dibujos

La Figura 1 es un dibujo esquematico que muestra un ejemplo de las etapas de un metodo de produccion de

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fibras que comprende una composicion de derivado de celulosa termoplastico segun una realizacion de la presente invencion.

La Figura 2 es un dibujo esquematico que muestra un ejemplo de las etapas de un metodo de production de fibras que comprende una composicion de derivado de celulosa termoplastico de acuerdo con otra realizacion de la presente invencion.

(Numeros de referencia).

1 : unidad de hilado

2 : tobera

3a : rodillo de alimentation de lubricante

3b : guia de alimentacion de lubricante

4 : chimenea

5 : primer rodillo de traction

6 : segundo rodillo de traccion

7 : bobinadora

8 : bobina

9 : rodillo separador

10 : brazo oscilante

11 : rodillo de accionamiento

Mejor modo de llevar a cabo la invencion

La composicion de derivado de celulosa termoplastico de acuerdo con las realizaciones de la presente invencion presenta un indice de perdida calorifica de 5 % en peso o menos a 200 °C. En la presente memoria, la tasa de perdida calorifica significa una tasa de disminucion en el peso a 200 °C cuando una muestra se calienta desde la temperatura ambiente hasta 300 °C a una velocidad de calentamiento de 10 °C/min en una atmosfera de nitrogeno. Cuando no contiene una gran cantidad de plastificante de bajo peso molecular y la tasa de perdida calorifica es 5 % en peso o menos, no se desprenden humos durante la hilatura por fusion que pueda causar un defecto en la fabrication del hilo, lo que mejora las propiedades mecanicas de las fibras resultantes. Desde el punto de vista de la alta resistencia al calor, un indice de perdida calorifica a 200 °C es mas preferiblemente 3 % en peso o menos.

A continuation se describe un metodo de produccion de las fibras que comprenden la composicion de derivado de celulosa termoplastico de la presente invencion.

En el metodo de produccion de las fibras que comprenden la composicion de derivado de celulosa termoplastico de la presente invencion, la composicion de derivado de celulosa termoplastico tiene una viscosidad de fusion de 50 a 300 Paseg a 200 °C y 1.000 seg-1. Cuando la viscosidad de fusion a 200 °C y 1.000 seg-1 es 50 Paseg o mas, se puede obtener suficiente presion posterior y se mejora la capacidad de distribution, asegurando de este modo la uniformidad en el tamano del multifilamento. Con la composicion que tiene una viscosidad de fusion baja de menos de 50 Paseg, puede no obtenerse una solidification suficiente despues del hilado y, por lo tanto, las fibras pueden adherirse entre si en la convergencia. Con una viscosidad de fusion de 300 Paseg o menos, un polimero tiene una buena fluidez termica y, por lo tanto, se puede evitar el problema debido al aumento anormal en la presion de la tuberia. Desde el punto de vista de la alta fluidez y la capacidad de distribucion, la viscosidad de fusion a 200 °C y

1.000 seg-1 es mas preferiblemente de 70 a 250 Paseg, y lo mas preferiblemente de 80 a 200 Paseg.

Ademas, en el metodo de produccion de las fibras que comprenden la composicion de derivado de celulosa termoplastico de la presente invencion, la tension de fusion en el momento de la reception a 200 °C y 100 m/min es 0,1 a 40 mN. En la presente memoria, la tension de fusion representa un valor medido mediante el uso de un reometro capilar Capilograph fabricado por Toyo Seiki Co., Ltd., en unas condiciones que incluyen una temperatura de 200 °C, una velocidad de recepcion de 100 m/min, una dimension del troquel de 1 mm de diametro por 10 mm de longitud y una velocidad de descarga de 9,55 cm3/min. Con una tension de fusion de 0,1 mN o mas, la estructura interna de una fibra se forma por la tension aplicada a la fibra durante la hilatura por fusion. Con una tension de fusion de 40 mN o menos, la tension aplicada a una fibra no excede la resistencia de la fibra, lo que permite un hilado estable sin rotura del hilo y el flujo de hilos sencillos. A medida que la tension de fusion disminuye, se mejora la hilabilidad de la composicion. Por lo tanto, la tension de fusion es mas preferiblemente 0,1 a 20 mN.

En el metodo de produccion de las fibras que comprenden la composicion de derivado de celulosa termoplastico de la presente invencion, el derivado de celulosa es ester mixto de celulosa.

El grado de sustitucion del derivado de celulosa es preferiblemente de 0,5 a 2,9 por unidad de glucosa. El grado de sustitucion del derivado de celulosa es preferiblemente relativamente bajo, por ejemplo, de 0,5 a 2,2, para la obtencion de una buena biodegradabilidad y el grado de sustitucion es preferiblemente relativamente alto, por ejemplo, de 2/2 a 2/9, para obtener una buena fluidez. Por lo tanto, el grado de sustitucion del derivado se puede determinar apropiadamente de acuerdo con los propositos.

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El derivado de celulosa puede contener un plastificante conocido usado para los derivados de celulosa. Sin embargo, cuando el derivado contiene una gran cantidad de plastificante, posiblemente se producen humos debido a la evaporacion del plastificante durante la hilatura por fusion, o se produce el problema de sensacion de pegajosidad debido al exudado del plastificante en las superficies de las fibras.

Ejemplos de plastificantes de peso molecular relativamente bajo usados como plastificante incluyen esteres de acido ftalico tales como ftalato de dimetilo, ftalato de dietilo, ftalato de dihexilo, ftalato de dioctilo, ftalato de dimetoxietilo, glicolato de etilftaliletilo, glicolato de butilftalilbutilo y similares; esteres de acidos carbox^licos polivalentes aromaticos tales como piromelitato de tetraoctilo, trimelitato de trioctilo, y similares; esteres de acidos carboxilicos polivalentes de acidos alifaticos tales como adipato de dibutilo, adipato de dioctilo, sebacato de dibutilo, sebacato de dioctilo, azelato de dietilo, azelato de dibutilo, azelato de dioctilo, y similares; esteres de acidos grasos de alcohol inferior polihidricos tales como triacetato de glicerina, tetraacetato de diglicerina, y similares; esteres de fosfato tales como fosfato de trietilo, fosfato de tributilo, fosfato de tributoxietilo, fosfato de tricresilo y similares.

Ejemplos de plastificantes de peso molecular relativamente alto incluyen poliesteres alifaticos compuestos de glicol y acidos dibasicos, tales como adipato de polietileno, adipato de polibutileno, succinato de polietileno, succinato de polibutileno, y similares; poliesteres alifaticos compuestos de acidos oxicarboxilicos, tales como acido polilactico, acido poliglicolico, y similares; poliesteres alifaticos compuestos de lactonas, tales como policaprolactona, polipropiolactona, polivalerolactona y similares; polimeros de vinilo tales como polivinilpirrolidona y similares.

Los ejemplos de un plastificante que tiene un grupo funcional reactivo incluyen compuestos epoxi aromaticos tales como compuestos epoxi monofuncionales tales como fenil glicidil eter, eteres de poliglicidilo de fenol polihidrico que tienen al menos un anillo aromatico o su producto de adicion de oxido de alquileno, por ejemplo, eteres de glicidilo producidos por la reaccion de compuestos de epiclorhidrina y bisfenol tales como bisfenol A, tetrabromo bisfenol A, bisfenol F, bisfenol S y similares u oxido de alquileno (por ejemplo, oxido de etileno, oxido de propileno, oxido de butileno, o similares), productos de adicion de compuestos de bisfenol; resinas epoxi novolac (por ejemplo, resinas epoxi fenolicas novolac, resinas epoxi cresolicas novolac, resinas epoxi fenolicas bromadas novolac y similares); trisfenol metano triglicidil eter y similares. Ejemplos de compuestos epoxi alidclicos incluyen monoepoxido de 4- vinilciclohexeno, monoepoxido de norborneno, monoepoxido de limoneno, carboxilato de 3,4-epoxiciclohexilmetil- 3,4-epoxiciclohexano, adipato de bis-(3,4-epoxiciclohexilmetil)adipato, 2-(3,4-epoxiciclohexil-5,5-espiro-3,4-epoxi) ciclohexanona-meta-dioxano, bis(2,3-epoxiciclopentil) eter, 2-(3,4-epoxiciclohexil-5,5-espiro-3,4-epoxi) ciclohexanona-meta-dioxano, 2,2-bis [4-(2,3-epoxipropoxi)ciclohexil]hexafluoropropano y similares.

Ejemplos de compuestos epoxi alifaticos incluyen compuestos de grasa y aceite de soja epoxidados, tales como el aceite de soja epoxidado, aceite de linaza epoxidado, y similares; esteres de acidos grasos epoxidados, tales como estearato de butilo epoxidado, y similares. Otros ejemplos incluyen 1,4-butanodiol diglicidil eter, 1,6-hexano diol diglicidil eter, etilenglicol diglicidil eter, etilenglicol monoglicidil eter, propilenglicol diglicidil eter, propilenglicol monoglicidil eter, polietilenglicol diglicidil eter, propilenglicol diglicidil eter, neopentilglicol diglicidil eter, neopentilglicol monoglicidil eter, glicerol diglicidil eter, glicerol triglicidil eter, trimetilolpropano diglicidil eter, trimetilolpropano monoglicidil eter, trimetilolpropano triglicidil eter, diglicerol triglicidil eter, sorbitol tetraglicidil eter, alil glicidil eter, 2- etilhexil glicidil eter y similares. Estos plastificantes se pueden utilizar solos o en una combinacion de estos plastificantes.

En el metodo de production de las fibras que comprenden la composition de derivado de celulosa termoplastico de la presente invention, la composicion de derivado de celulosa termoplastico puede contener ademas particulas finas inorganicas y compuestos organicos que sirven como un agente de mateado, un agente desodorante, un retardante del fuego, un agente de reduction de la friction del hilo, un antioxidante, un pigmento colorante y similares segun la necesidad.

En el metodo de produccion de las fibras que comprenden la composicion de derivado de celulosa termoplastico de la presente invencion, la composicion de derivado de celulosa termoplastico comprende 85 a 98 % en peso de un ester mixto de celulosa y de 1 a 15 % en peso de plastificante que tiene un peso molecular de 350 a 20.000.

A continuation se hara una description de la hilatura por fusion de la composicion de derivado de celulosa en el metodo de produccion de las fibras que comprenden la composicion de derivado de celulosa termoplastico de la presente invencion con referencia a los dibujos. La temperatura de fusion puede ser adecuadamente seleccionada en el intervalo de 180 a 240 °C. Con una temperatura de fusion de 180 °C o mas, la viscosidad de fusion de la composicion se reduce para mejorar la hilabilidad. Con una temperatura de fusion de 240 °C o menos, la cadena principal de ester de celulosa sufre una menor descomposicion termica, aumentando asi la resistencia de las fibras finales. Con el fin de asegurar una alta fluidez y evitar la descomposicion termica, la temperatura de fusion es preferiblemente de 190 a 230 °C, y mas preferiblemente de 200 a 220 °C. La temperatura de fusion significa la temperatura de una unidad de hilado (1).

Como una tobera (2) para el hilado, se puede usar una tobera conocida y el numero de agujeros puede ser igual a un numero deseado de filamentos o a un multiplo natural del numero de filamentos. Con un numero excesivamente grande de orificios, en algunos casos no se puede lograr el enfriamiento uniforme y, por lo tanto, el numero de

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orificios es preferiblemente 1.000 o menos. Aunque el diametro de los orificios de la tobera se puede seleccionar apropiadamente de acuerdo con la viscosidad de fusion del poKmero y estirado de hilatura, el diametro es preferiblemente de 0,05 a 0,50 mm. Con un diametro de 0,05 mm o mas, se puede evitar un aumento anormal de la presion en la unidad de hilado, mientras que con un diametro de 0,50 mm o menos, se puede reducir el estirado de hilatura sin disminuir la velocidad de hilado. El diametro de los orificios de la tobera es mas preferiblemente 0,100,40 mm, y lo mas preferiblemente 0,20 a 0,30 mm.

En el metodo de production de las fibras que comprenden la composition de derivado de celulosa termoplastico de la presente invention, los filamentos obtenidos por hilado tienen que converger mediante el uso de un dispositivo (3) para el suministro de un agente lubricante o agua a una distancia de 0,5 a 5 m de la parte inferior de la tobera. Mediante el suministro del agente lubricante o el agua, las fibras, que hayan sido sometidas previamente a la resistencia al aire para cada hilo, pueden ser movidas a continuation con poca resistencia al aire. A diferencia del poliester y la poliamida, el polimero de ester de celulosa tiende a tener la una tension de fusion alta y una baja hilabilidad. Por lo tanto, cuando se aumenta la resistencia al aire aplicada a un solo hilo, la tension de hilado se incrementa de manera significativa provocando finalmente el flujo de un unico hilo y la rotura del hilo. Por lo tanto, la etapa de la convergencia de los multifilamentos es una etapa muy importante. Como el metodo para suministrar el agente lubricante o agua para la convergencia de los filamentos, se puede utilizar un metodo de contacto con un rodillo lubricante (3a), o un metodo de contacto con una guia de agente lubricante (3b).

La convergencia debe llevarse a cabo en una position despues de la solidification de los filamentos hilados en un estado fundido y, por lo tanto, la posicion de convergencia es a una distancia de 0,5 m o mas desde la parte inferior de la tobera. Para enfriar adecuadamente los filamentos entre la tobera y la posicion de convergencia, se proporciona preferiblemente una chimenea (4) para expulsar el aire enfriado o calentado. La posicion de convergencia tiene que estar a una distancia de a lo sumo 5 m o menos de la parte inferior de la tobera. Con una distancia de mas de 5 m de la tobera, la tension de hilado se incrementa significativamente provocando con frecuencia la rotura del hilo. La posicion de convergencia es preferiblemente de 0,8 a 3 m y mas preferiblemente de 1 a 2 m desde la parte inferior de la tobera.

En el metodo de produccion de la presente invencion, la velocidad de hilado puede ser determinada por un rodillo de traction (5) que gira a una velocidad constante. La tasa de variation en la velocidad de rotation del rodillo de traction es preferiblemente de ± 0,5 % o menos y mas preferiblemente de ± 0,1 % o menos. En un sistema de aspiration de aire o sistema de hilatura instantanea en el que la velocidad de hilado varia, no se puede obtener uniformidad en el tamano en la direction de la longitud de la fibra. La velocidad de rotacion del rodillo de traccion se determina apropiadamente de modo que la tension de hilado esta en el intervalo de 0,1 a 3,0 mN/dtex. Con una tension de hilado de menos de 0,1 mN/dtex, no se puede formar suficientemente la estructura de la fibra. Con una tension de hilado de 3,0 mN/dtex o mas, se produce frecuentemente la interruption del flujo del hilo sencillo y la rotura del hilo, deteriorando asi las propiedades de fabrication del hilo. Desde el punto de vista de las buenas propiedades de fabricacion del hilo, la tension de hilado es preferiblemente de 0,2 a 2,0 mN/dtex. La velocidad de hilado para lograr esta tension de hilado varia con el polimero utilizado y el estirado de hilatura y por lo tanto no esta limitada. Por lo tanto, la velocidad de hilado puede determinarse apropiadamente en el intervalo de 200 a 2.000 m/min.

La productividad aumenta a medida que aumenta el estirado de hilatura. Sin embargo, en el caso de insuficiente hilabilidad, frecuentemente se puede producir la rotura del hilo. Con un estirado de hilatura de 30 o mas, la productividad aumenta, pero el estirado de hilatura es mas preferiblemente 50 o mas y lo mas preferiblemente 100 o mas. Con un estirado de hilatura de 300 o menos, la tension de hilado no se incrementa excesivamente y las propiedades de fabricacion del hilo son buenas. El estirado de hilatura es mas preferiblemente 250 o menos, y lo mas preferiblemente 200 o menos. En la presente memoria, el estirado de hilatura se define como un valor obtenido dividiendo la velocidad lineal (cm/seg) de las fibras descargadas desde los orificios de la tobera por la velocidad de reception (cm/seg).

Las fibras recogidas del rodillo de traccion se estiran entre el rodillo de traccion y el rodillo contiguo (6) o se recogen sin ser estiradas. Cuando las fibras se estiran, se puede utilizar un sistema de Nelson usando un rodillo diferente (9) que gira con un eje desviado del eje del rodillo de traccion.

El filamento separado de un rodillo final se enrolla en una bobina (8) mediante una bobinadora (7). La tension de bobinado es preferiblemente de 0,1 a 2,0 mN/dtex. Con una tension de bobinado de 0,1 mN/dtex o mas, no se produce ningun problema en el enrollamiento del filamento en el rodillo final y la forma de la bobina se convierte en constante sin deformation. Aunque con una tension de bobinado de 2,0 mN/dtex o menos, no se produce la rotura del hilo durante el bobinado. La tension de bobinado es mas preferiblemente de 0,2 a 1,5 mN/dtex, ademas, preferiblemente de 0,4 a 1,0 mN/dtex. Con una tension de bobinado excesivamente alta, en algunos casos puede producirse un bobinado apretado en la bobina y la rotura del hilo. La tension de bobinado en la bobina puede ser controlada por un medio de control de la tension (10) tal como un brazo oscilante o similar o por un sistema para controlar la velocidad de un rodillo de accionamiento (11) mediante la detection de la tension.

El metodo de produccion de las fibras que comprenden la composicion de derivado de celulosa termoplastico de la

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presente invention puede producir facilmente multifilamentos y disminuye la desviacion del tamano de los multifilamentos en la direction de la longitud de la fibra. U % de las fibras enrolladas en la bobina es preferiblemente de 0,1 a 2,5 %, mas preferiblemente de 0,1 a 2,0 % y lo mas preferiblemente de 0,1 a 1,5 %.

Con el metodo de production de las fibras que comprenden la composition de derivado de celulosa termoplastico de la presente invencion se pueden obtener fibras finas. El tamano de los hilos sencillos de las fibras enrolladas en la bobina es preferiblemente de 0,5 a 20 dtex, y mas preferiblemente de 0,7 a 5,0 dtex.

El metodo de produccion de las fibras que comprenden la composicion de derivado de celulosa termoplastico de la presente invencion no tiene un limite en cuanto a la forma de la section de las fibras resultantes y se puede aplicar a la produccion de fibras que tienen cualquier forma conocida. Por ejemplo, el metodo de produccion puede producir filamentos circulares mediante el uso de una tobera que tiene orificios circulares e hilos con una seccion transversal modificada, tales como los hilos con una seccion de multiples hojas tales como los hilos con seccion de tres hojas, hilos con seccion de seis hojas, hilos con seccion de ocho hojas y similares; hilos con forma de W, hilos con forma de X, hilos con forma de C e hilos con forma de cruz y similares, mediante el uso de toberas que tienen orificios de seccion modificados. Tambien es posible producir fibras de material compuesto tales como fibras compuestas nucleo-envoltura, fibras compuestas nucleo-envoltura excentricas, fibras compuestas lado a lado, fibras mixtas con diferentes tamanos, y similares. Por lo tanto, la forma de las fibras resultantes no esta limitada.

Las fibras que comprenden la composicion de derivado de celulosa termoplastico de acuerdo con la presente invencion contienen de 85 a 98 % en peso de un ester mixto de celulosa y de 1 a 15 % en peso de un plastificante que tiene un peso molecular de 350 a 20.000.

En la presente memoria, el ester mixto significa un ester en el que los grupos hidroxilo de la celulosa se sellan con al menos dos tipos de enlaces ester. Ejemplos del ester mixto incluyen acetato propionato de celulosa, acetato butirato de celulosa, acetato valerato de celulosa, propionato butirato de celulosa, acetato laurato de celulosa, acetato estearato de celulosa, acetato oleato de celulosa, y similares. Desde el punto de vista del coste de las materias primas y la facilidad de produccion, el acetato propionato de celulosa, el butirato de celulosa y el acetato ftalato de celulosa son los preferidos.

Dado que el acetato propionato de celulosa contiene un grupo propionilo distinto de un grupo acetilo tiene, por lo tanto, una biodegradabilidad mas baja que el acetato de celulosa. Sin embargo, el acetato propionato de celulosa tiene la ventaja de que la cantidad de plastificante anadido para la formation de fibras se puede disminuir debido a su alta fluidez termica. Cuando el acetato de celulosa se plastifica mediante el uso de solamente un plastificante externo, es necesario anadir cerca del 50 % en peso de plastificante de bajo peso molecular. En este caso, pueden surgir problemas como la evaporation del plastificante y defectos en la fabrication del hilo. Con el acetato propionato de celulosa, la cantidad necesaria de plastificante es de 1 a 30 % en peso, lo que provoca menos evaporacion del plastificante y se obtienen buenas propiedades de fabricacion del hilo.

Cuando se introduce un grupo funcional mas largo que un grupo propionilo, la hidrofobicidad se incrementa significativamente y la biodegradabilidad se deteriora aun mas a pesar de que se mejora la fluidez termica. Ademas, el costo de produccion se incrementa y la reactividad de una reaction de ester se deteriora, lo que provoca dificultades en la obtencion de un ester mixto de acido graso de celulosa que tiene un grado de sustitucion deseado. Por lo tanto, el acetato propionato de celulosa es el mas preferible como el ester mixto de celulosa.

Un metodo conocido de produccion del ester mixto de celulosa comprende la esterification de la celulosa con dos anhidridos de acido graso para formar un triester de celulosa y despues hidrolizar el triester de celulosa para obtener un grado de sustitucion predeterminado. El ester mixto de celulosa de la presente invencion se puede obtener por este metodo u otro metodo conocido.

El grado de sustitucion total del ester mixto de celulosa es preferiblemente de 0,5 a 2,9 por unidad de glucosa. El grado de sustitucion del ester mixto de celulosa es preferiblemente relativamente bajo, por ejemplo, de 0,5 a 2,2, para la obtencion de una buena biodegradabilidad y el grado de sustitucion es preferiblemente relativamente alto, por ejemplo, de 2,2 a 2,9, para obtener una buena fluidez. Por lo tanto, el grado de sustitucion se puede determinar apropiadamente de acuerdo con los propositos. El grado de sustitucion de los dos grupos ester o mas no esta limitado y se puede usar el ester mixto de celulosa con cualquier grado de sustitucion deseado. El grado medio de polimerizacion del ester mixto de celulosa es preferiblemente 50 o mas, mas preferiblemente 100 o mas y lo mas preferiblemente 150 o mas. Con un grado de polimerizacion de menos de 50, las propiedades mecanicas se pueden deteriorar, no obteniendose en algunos casos las propiedades deseadas de la fibra.

El contenido de plastificante en la composicion de derivado de celulosa termoplastico de la presente invencion es de 1 a 15 % en peso. Con un contenido de 1 % en peso o mas, la termoplasticidad es alta y la hilabilidad en hilatura por fusion es buena. Con un contenido de 20 % en peso o menos, el plastificante se evapora menos en la hilatura por fusion mejorando las propiedades de fabricacion del hilo. Ademas, el plastificante no exuda de las superficies de las fibras y la estabilidad dimensional no se deteriora. Ademas, cuando se forma un material textil, el textil no transmite la sensation de pegajosidad y no carece de tension y elasticidad. Por lo tanto, el contenido del plastificante es de 1 a

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15 % en peso y lo mas preferiblemente de 1 a 12 % en peso.

El plastificante tiene un peso molecular de 350 a 20.000. Con un peso molecular de menos de 350, incluso cuando la cantidad de adicion es pequena, el plastificante se evapora en la hilatura por fusion, mientras que con un peso molecular de mas de 20.000, no se puede obtener facilmente el efecto del plastificante. El peso molecular del plastificante es mas preferiblemente de 500 a 10.000 y lo mas preferiblemente de 700 a 5.000.

La composition de derivado de celulosa termoplastico de la presente invention tiene una viscosidad de fusion a 200 °C y 1.000 seg-1 de 50 a 300 Paseg. Con una viscosidad de fusion a 200 °C y 1.000 seg-1 de 50 Paseg o mas, se produce la suficiente solidification despues de la finalization del hilado y, por lo tanto, las fibras no se adhieren entre si, incluso en la convergencia. En este caso, se puede obtener una presion posterior suficiente en la tobera y de esta manera se mejora la distribution, con la consiguiente ventaja de que se garantiza la uniformidad de tamano. Por otro lado, cuando la viscosidad de fusion es 300 Paseg o menos, los filamentos hilados tienen buena hilabilidad y se puede lograr una orientation suficiente para obtener fibras que tienen excelentes propiedades mecanicas. Ademas, no se produce ningun problema debido a un aumento anormal de la presion de la tuberia. Desde el punto de vista de una buena fluidez, la viscosidad del metal a 200 °C y 1.000 seg-1 es preferiblemente de 70 a 250 Paseg y mas preferiblemente de 80 a 200 Paseg.

Ejemplos del plastificante utilizado para las fibras que comprenden la composicion de derivado de celulosa termoplastico de acuerdo con la otra realization de la presente invencion incluyen esteres del acido ftalico de cadena larga, tales como ftalato de dihexilo, ftalato de dioctilo, ftalato de dimetoxietilo, glicolato de etilftaliletilo, glicolato de butilftalilbutilo, y similares; esteres de acidos carboxilicos polivalentes aromaticos, tales como piromelitato de tetraoctilo, trimelitato de trioctilo y similares; esteres de acidos carboxilicos polivalentes alifaticos de cadena larga, tales como adipato de dioctilo, sebacato de dibutilo, sebacato de dioctilo, azelato de dioctilo, y similares; esteres de alcoholes polihidricos de cadena larga, tales como trilaurato de glicerina, triestearato de glicerina, tripalmitato de glicerina y similares; esteres mixtos de alcoholes polihidricos de cadena larga, tales como diacetomonolaurato de glicerina, diacetomonopalmitato de glicerina, diacetomonoestearato de glicerina, diacetomonooleato de glicerina, y similares; esteres de acidos grasos de polimeros de alcohol polivalentes, tales como tetraacetato de diglicerina, y similares; esteres de fosfato tales como fosfato de trietilo, fosfato de tributilo, fosfato de tributoxietilo, fosfato de tricresilo, y similares.

Ejemplos de plastificantes de elevado peso molecular incluyen poliesteres alifaticos compuestos de glicol y acidos dibasicos, tales como adipato de polietileno, adipato de polibutileno, succinato de polietileno, succinato de polibutileno, y similares; poliesteres alifaticos compuestos de acidos oxicarboxilicos, tales como acido polilactico, acido poliglicolico, y similares; poliesteres alifaticos compuestos de lactonas, tales como policaprolactona, polipropiolactona, polivalerolactona y similares; polimeros de vinilo tales como polivinilpirrolidona y similares; polieteres tales como polietilenglicol, y similares.

Los ejemplos preferidos del plastificante incluyen acido polilactico que tiene un peso molecular promedio en peso de

1.000 a 20.000, polietilenglicol que tiene un peso molecular promedio en peso de 350 a 20.000, derivados de glicerina que tienen cada uno un peso molecular de 350 a 1.000, y similares. Estos plastificantes se pueden utilizar solos o en una combination.

Las fibras que comprenden la composicion de derivado de celulosa termoplastico de acuerdo con realizaciones de la presente invencion tienen preferiblemente una resistencia de 0,5 a 4,0 cN/dtex. Con una resistencia de 0,5 cN/dtex o mas, las propiedades de paso en las etapas de procesamiento superiores, tales como el tejido y el tejido de punto se mejoran y el producto final tambien tiene suficiente resistencia. En realidad, es dificil obtener fibras que tengan una alto resistencia de mas de 4,0 cN/dtex. Cuando aumenta el estirado para aumentar la resistencia o la orientacion molecular se mejora de manera forzada mediante una operation de estiramiento, el alargamiento residual puede llegar a ser excesivamente bajo. Desde el punto de vista de una buena resistencia, la resistencia es mas preferiblemente de 0,7 a 3,8 cN/dtex y lo mas preferiblemente de 1,0 a 3,5 cN/dtex.

Las fibras que comprenden la composicion de derivado de celulosa termoplastico de la presente invencion tienen preferiblemente una elongation de 2 a 50 %. Con una elongation del 2 % o mas, la rotura del hilo se produce en etapas de procesamiento superiores, tales como el tejido y el tejido de punto. Con una elongacion de 50 % o menos, las fibras no se deforman por la baja tension y, por lo tanto, no se produce ningun defecto de tenido en un producto final debido a marcas de hundimiento producidas en el tejido. La elongacion es mas preferiblemente de 5 a 45 % y lo mas preferiblemente 10 a 40 %.

Las fibras de derivado de celulosa termoplastico de la presente invencion tienen preferiblemente un tamano de hilo sencillo de 0,5 a 100 dtex. Con un tamano de hilo sencillo de 0,5 dtex o mas, se pueden obtener fibras con buenas propiedades de fabrication de hilo mediante un metodo de hilatura por fusion directa, obteniendose fibras de alta calidad. Con un tamano de hilo sencillo de 100 dtex o menos, la rigidez a la flexion de una estructura de fibra no es excesivamente alta y, por lo tanto, las fibras se pueden aplicar a los tejidos de las prendas de vestir que requieran suavidad. El tamano del hilo es mas preferiblemente de 0,7 a 50 dtex y lo mas preferiblemente de 1,0 a 25 dtex.

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La forma de seccion transversal de las fibras que comprenden la composicion de derivado de celulosa termoplastico de la presente invencion no esta limitada, y la forma puede ser una forma sustancialmente circular, o una forma de seccion transversal modificada, tal como una forma de multihoja, una forma plana, una forma eliptica, una forma de W, una forma de S, una forma de X, una forma de H, una forma de C, una forma cruzado, una forma de doble cruzado, una forma hueca, o similares. Ademas, las fibras pueden ser fibras compuestas, tales como un material compuesto de nucleo-envoltura, material compuesto de nucleo-envoltura excentrica, compuesto de lado a lado, o fibras combinadas con diferentes tamanos o similares.

Las fibras de derivado de celulosa termoplastico de la presente invencion se pueden usar para los filamentos de ropa, prendas de vestir, filamentos industriales y textiles industriales y se utilizan preferiblemente como fibras de tela no tejida.

Las fibras que comprenden la composicion de derivado de celulosa termoplastico de la presente invencion comprenden preferiblemente multifilamentos. En este caso, el tamano de filamento es preferiblemente constante en la direccion axial de las fibras y las fibras tienen preferiblemente un U % de 0,1 a 2,5 %. Con U % de menos de 2,5 %, se produce menos desviacion en las propiedades fisicas de las fibras y tambien menos manchas de tinte en la prenda textil. Desde el punto de vista de la uniformidad de las fibras, U % es mas preferiblemente de 0,1 a 2,0 % y lo mas preferiblemente de 0,1 a 1,5 %.

Las fibras de derivado de celulosa termoplastico pueden contener ademas particulas finas inorganicas y compuestos organicos que sirven como agente de mateado, un agente desodorante, un retardante del fuego, un agente para la reduccion de la friccion del hilo, un antioxidante, un pigmento colorante, un agente electrostatico, un agente antibacteriano y similares segun necesidad.

La presente invencion se describira en mas detalle a continuacion con referencia a los ejemplos. En estos ejemplos, cada una de las caracteristicas se determino por el metodo siguiente.

1. indice de perdida calorifica

Se calento una muestra desde temperatura ambiente hasta 300 °C a una velocidad de calentamiento de 10 °C/min en una atmosfera de nitrogeno usando un TG-DTA2000S fabricado por MacScience Co., y el cambio en el peso de 10 mg de muestra a 200 °C se midio como el indice de perdida calorifica.

2. Viscosidad de fusion

La viscosidad de fusion de 20 g de una muestra, la cual habia sido sometida a unas condiciones de sequedad absoluta por secado al vacio a 60 °C durante 24 horas, se midio utilizando un reometro capilar, Capilograph fabricado por Toyo Seiki Co., Ltd., en unas condiciones que incluyen una temperatura de 200 °C y una dimension del troquel de 1 mm de diametro por 10 mm de longitud, obteniendose una expresion relacional que indica una relacion de la dependencia de la viscosidad de fusion de la velocidad de cizallamiento. La viscosidad de fusion a una velocidad de cizallamiento de 1.000 seg-1 se calculo como la viscosidad de fusion (Paseg) de una composicion de la expresion relacional.

3. Tension de fusion

En una muestra de prueba de 20 g, la cual habia sido sometida a unas condiciones de sequedad absoluta por secado al vacio a 60 °C durante 24 horas, se midio la tension aplicada a un rodillo usando un Capilograph fabricado por Toyo Seiki Co., Ltd. en las condiciones que incluyen una temperatura de 200 °C, una velocidad del rodillo de 100 m/min, una velocidad de descarga de 9,55 cm3/min y una dimension del troquel de 1 mm de diametro por 10 mm de longitud. La tension medida se considera como tension de fusion (mN).

4. Resistencia y elongacion

Se llevo a cabo un ensayo de traccion utilizando un Tensilone UCT-100 fabricado por Orientech Co., Ltd. en unas condiciones que incluyen una longitud de muestra de 20 cm y una velocidad de traccion de 20 mm/min para medir la tension como la resistencia (cN/dtex) de las fibras con la carga maxima aplicada. La elongacion en el momento de la rotura se considero como la elongacion (%) de las fibras, 5 U %.

La medicion se realizo utilizando el Uster Tester 4-CX fabricado por Zellweger Uster Co., Ltd. a una velocidad de alimentacion de hilo de 25 m/min durante 1 minuto. El valor medido se considero como U %.

6. Propiedad de fabricacion del hilo

La hilatura por fusion se llevo a cabo a una velocidad de hilado de 1.000 m/min para evaluar la propiedad de fabricacion del hilo. Una muestra que no sufre rotura del hilo por kg se evaluo como O, una muestra que produce de 1 a 3 veces de rotura del hilo se evaluo como o, una muestra que produce 4 veces o mas de rotura del hilo se

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evaluo como A y una muestra incapaz de fabricar un hilo se evaluo como x.

7. Textura

Se formo un tejido de punto circular de calibre 27 usando las fibras resultantes y su textura se evaluo mediante una prueba sensorial. Un tejido de punto que transmite una sensacion de sequedad se evaluo como o, un tejido de punto que transmite menos sensacion de sequedad y una cierta sensacion de pegajosidad se evaluo como A y un tejido de punto que transmite una sensacion considerable de viscosidad se evaluo como x.

8. Punto de fusion

Se pesaron con exactitud 10 mg de muestra y se calento a 15 °C/min mediante DSC (DSC-7 fabricado por Perkin Elmer Co., Ltd.) para obtener un termograma. En el termograma, la temperatura maxima en un pico endotermico se determino como un punto de fusion. Sin embargo, la temperatura maxima de un pico que tiene una anchura de 50 °C o mas, o un pico debil con una cantidad endotermica de menos de 5 J/g no se reconocio como punto de fusion.

9. Solubilidad en acetona

Se anadio un exceso de acetona (fabricada por Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) a una muestra y se agito a temperatura ambiente (20 °C) durante 48 horas para medir la solubilidad examinando si se observaba o no un solido. Los Ejemplos 9, 10 y 12 a 16 ilustran la invencion de la reivindicacion 1 adjunta.

Ejemplos 1 y 2

Se cargaron 100 partes en peso de diacetato de celulosa (grado de acetilacion del 55 %, grado medio de polimerizacion de 160), que habian sido sometidas a unas condiciones de sequedad absoluta por secado al vacio a 60 °C durante 24 horas y 400 partes en peso de L-lactida (fabricada por Purac Co., Ltd.), la cual habia sido sometida a unas condiciones de sequedad absoluta por secado al vacio a 60 °C durante 24 horas, en un matraz de cuatro bocas con un condensador Dimroth y un termopar, en el cual se formo una atmosfera de N2. El matraz se calento a 140 °C por inmersion en un bano de aceite y se agito durante 60 minutos para disolver el sistema contenido en el matraz. Despues, se anadieron 0,2 partes en peso de octoato de estano como catalizador de polimerizacion por apertura de anillo y se hizo reaccionar la mezcla resultante durante 30 minutos. Despues de la finalizacion de la reaccion, el matraz se saco del bano de aceite y se enfrio y se anadio cloroformo al matraz para disolver completamente el sistema. Una solucion de cloroformo del producto de reaccion se recristalizo en un exceso de metanol para obtener un precipitado en forma de copos. El precipitado se agrego y se seco y se midio el peso del precipitado. El polimero resultante se denomina “P1”.

La relacion entre el aumento de peso (porcentaje de injerto) y el peso del diacetato de celulosa cargado fue de 98 %. Como resultado de la medicion del indice de perdida calorifica del polimero P1 a 200 °C, el indice de perdida calorifica fue de 1,3 % y, por lo tanto, la resistencia al calor era suficientemente excelente. La viscosidad de fusion fue de 120 Paseg y, por lo tanto, el polimero P1 exhibe buena fluidez. La tension de fusion fue de 12 mN.

Despues de someter el polimero P1 a unas condiciones de sequedad absoluta por secado a 60 °C durante 24 horas, el polimero se fundio mediante el uso de una maquina de hilatura por fusion monoaxial a una temperatura del fusor de 220 °C y una temperatura de la porcion de la unidad de 220 °C e hilado procedente de una tobera que tiene 24 orificios de 0,23 mm de diametro y 0,30 mm de longitud a una velocidad de descarga de 6,6 g/min. Como resultado, no se observo desprendimiento de humos de los filamentos hilados, siendo estable tambien la condicion de descarga. Los filamentos hilados se enfriaron por un viento de chimenea de 25 °C y se reunieron con un agente lubricante aplicado a los mismos. Despues, los filamentos fueron recogidos por un primer rodillo de traccion que gira a 500 m/min y 1.000 m/min en los ejemplos 1 y 2, respectivamente, y despues enrollados por una bobinadora que gira a una velocidad de modo que la tension de bobinado era 0,1 cN/dtex, a traves de un segundo rodillo de traccion que gira a la misma velocidad que el primer rodillo de traccion. Las propiedades de fabricacion del hilo en la hilatura por fusion eran buenas, sin rotura del hilo.

Las fibras obtenidas de este modo tenian un unico tamano de hilo de 3 a 6 dtex. Las fibras tambien tenian una resistencia de 0,8 a 1,1 cN/dtex y una elongacion del 12 a 15 %. Por lo tanto, las fibras tenian la resistencia y el alargamiento necesarios para pasar por las etapas de procesamiento superiores. Las fibras obtenidas se tricotaron en una tricotadora cilindrica (tricotadora cilindrica modelo MR1 fabricada por Maruzen Sangyo Co., Ltd., de calibre 27) para formar un tejido de punto. El tejido de punto obtenido de este modo tenia buenas propiedades de tejido y una textura suave y seca.

La Tabla 1 muestra el U % de las fibras obtenidas. Las fibras tenian una excelente uniformidad de tamano.

Ejemplo 3

Se repitio el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1 excepto que la proportion de octanoato de estano cargado

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respecto a 100 partes en peso de diacetato de celulosa para formar un polimero fue de 0,5 % en peso. Este polimero se denomina “P2”.

La relacion entre el aumento de peso (porcentaje de injerto) del polimero P2 y el peso del diacetato de celulosa cargado fue de 310 %. Como resultado de la medicion del indice de perdida calorifica del poKmero P2, el indice de perdida calorifica fue de 3,2 % y, por lo tanto, el polimero P2 tenia una resistencia al calor suficientemente excelente. La viscosidad de fusion fue de 75 Paseg y, por lo tanto, el polimero P1 exhibe buena fluidez. La tension de fusion fue de 5 mN.

A continuacion, la hilatura por fusion se realizo a una velocidad de hilado de 500 m/min por el mismo metodo que en el Ejemplo 1 excepto que se utilizo polimero P2, se utilizo una tobera que tiene 4 agujeros, y una velocidad de descarga fue de 4,4 g/min. Como resultado, no se observo desprendimiento de humos del hilo hilado y la condicion de descarga tambien era estable. Ademas, las propiedades de fabricacion del hilo de la hilatura por fusion eran buenas, sin rotura del hilo.

Las fibras obtenidas de este modo tenian un tamano de hilo sencillo de 22 dtex. Dado que la tasa de injerto es alta, las fibras tenian una resistencia de 0,6 cN/dtex y una elongacion del 43 %. Las fibras obtenidas fueron tricotadas en una tricotadora cilindrica para formar un tejido de punto. Como resultado, se produjeron algunos problemas, pero las fibras se pudieron tricotar y el tejido de punto obtenido de este modo tenia una textura suave y seca.

La Tabla 1 muestra U % de las fibras obtenidas. Las fibras tenian una excelente uniformidad de tamano.

Ejemplo 4

Se repitio el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1 excepto que la proportion de octanoato de estano cargado respecto a 100 partes en peso de diacetato de celulosa para formar un polimero fue de 0,15 % en peso. La tasa de injerto del polimero asi obtenido fue del 58 %. El precipitado resultante se agrego y se seco y despues se anadieron 20 partes en peso de acido poli-L-lactico que tiene un peso molecular promedio en peso de 125.000, preparado por separado y secado, a 100 partes en peso de acetato de celulosa injertado. La mezcla resultante se amaso mediante un extrusor biaxial y luego se granulo. El polimero obtenido de este modo se denomino como “P3”.

El indice de perdida calorifica del polimero P3 fue del 2,2 % y, por lo tanto, el polimero P3 ha tenido una resistencia excelente al calor. La viscosidad de fusion fue de 150 Paseg y la tension de fusion fue de 20 mN.

A continuacion, la hilatura por fusion se realizo mediante el mismo metodo que el empleado en el Ejemplo 1, excepto que la velocidad de hilado fue de 1.500 m/min y la velocidad de descarga fue de 7,9 g/min. Como resultado, no se observo desprendimiento de humos de los filamentos hilados y la condicion de descarga tambien era estable. Dado que la velocidad de hilado era elevada, se observo el flujo del hilo sencillo en el mismo grado, pero las propiedades de fabricacion del hilo eran buenas en general.

Las fibras obtenidas de este modo tenian un tamano de hilo sencillo de 2,2 dtex. Las fibras tenian una resistencia tan alta como 1,9 cN/dtex, pero la elongacion fue del 8 %. Las fibras obtenidas fueron tricotadas en una tricotadora cilindrica para formar un tejido de punto. Como resultado, se produjeron algunos problemas, pero las fibras se pudieron tricotar y el tejido de punto obtenido de este modo tenia una textura suave y seca.

La Tabla 1 muestra U % de las fibras obtenidas. Las fibras tenian una excelente uniformidad de tamano.

Tabla 1

Ejemplo 1 Ejemplo 2 Ejemplo 3 Ejemplo 4

Compuesto de la cadena principal

Diacetato de celulosa Diacetato de celulosa Diacetato de celulosa Diacetato de celulosa

Unidad de monomero de la cadena lateral

Acido D-lactico: acido L-lactico = 0:100 Acido D-lactico: acido L-lactico = 0:100 Acido D-lactico: acido L-lactico = 0:100 Acido D-lactico: acido L-lactico = 0:100

Porcentaje de injerto de la cadena lateral (%)

98 98 310 58

Aditivo

- - - Acido polilactico (20 partes en peso)

indice de perdida calorifica (%)

1,3 1,3 3,2 2,2

Viscosidad de fusion (Paseg)

120 120 75 150

Tension de fusion (mN)

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Resistencia (cN/dtex)

0,8 1,1 0,6 1,9

Elongacion (%)

15 12 43 8

Tamano de hilo sencillo (dtex)

6 3 22 2,2

U% (%)

0,8 1,2 0,7 1,5

Propiedad de fabricacion del hilo

O O O O

Textura

O O O O

Ejemplo 5

Se secaron 100 partes en peso de acetato de celulosa (grado de sustitucion de 2,5, grado medio de polimerizacion de 160) y 400 partes en peso de D, L-lactida (fabricada por Purac Co., Ltd.) y se cargaron en un matraz de cuatro bocas con un condensador Dimroth, en el que se formo una atmosfera de N2. El matraz se calento a 140 °C por inmersion en un bano de aceite y se agito durante 60 minutos para disolver un sistema contenida en el matraz. A continuacion, se anadieron 0,2 partes en peso de octoato de estano como catalizador de polimerizacion por apertura de anillo y la mezcla resultante se hizo reaccionar durante 30 minutos. Despues de la finalizacion de la reaccion, el matraz se saco del bano de aceite y se enfrio y se anadio acetona al matraz para disolver completamente el sistema. En este ejemplo, no se observo solido insoluble y el producto de reaccion se disolvio en acetona. Una solucion en acetona del producto de reaccion se recristalizo en un exceso de metanol para obtener un precipitado blando similar a una torta de arroz. El precipitado se agrego y se seco y se midio el peso del precipitado. El polimero resultante se denomina como “P4”.

La relacion molar entre acido D-lactico y acido L-lactico utilizada para la formation de cadenas laterales del polimero P4 fue 50:50 y en la curva DSC no se observo un punto de fusion. El porcentaje de aumento de peso (porcentaje de injerto) respecto al peso del acetato de celulosa cargado fue de 400 %. Como resultado de la medicion del indice de perdida calorifica del polimero P4 a 200 °C, el indice de perdida calorifica fue de 1,5 % y por lo tanto la resistencia al calor era suficientemente excelente. La viscosidad de fusion fue de 83 Paseg y, por lo tanto, el polimero P4 exhibe buena fluidez. La tension de fusion era de tal solo 5 mN.

Despues de someter el polimero P4 a unas condiciones de sequedad absoluta por secado a 60 °C durante 24 horas, el polimero se fundio mediante el uso de una maquina de hilatura por fusion monoaxial a una temperatura del fusor de 220 °C y una temperatura de la portion de la unidad de 220 °C y se hilo a partir de una tobera que tiene 24 orificios de 0,23 mm de diametro y 0,30 mm de longitud a una velocidad de descarga de 7,2 g/min. Como resultado, no se observo desprendimiento de humos de los filamentos hilados y la condition de descarga tambien era estable. Los filamentos hilados se enfriaron por un viento chimenea de 25 °C y se reunieron con un agente lubricante aplicado a los mismos. A continuacion, los filamentos fueron recogidos por un primer rodillo de traction que gira a

1.000 m/min y luego fueron enrollados por una bobinadora que gira a una velocidad de modo que la tension de bobinado era 0,1 cN/dtex, a traves de un segundo rodillo de traccion que gira a la misma velocidad que el primer rodillo de traccion. Las propiedades de fabrication del hilo en la hilatura por fusion eran buenas.

Las fibras obtenidas de este modo tenian un tamano de hilo sencillo de 3 dtex. Las fibras tambien tenian una resistencia de 1,5 cN/dtex y una elongation de 22,1 %. Por lo tanto, las fibras tenian la resistencia y alargamiento necesarios para pasar por las etapas de procesamiento superiores. Las fibras obtenidas se tricotaron en una tricotadora cilindrica (tricotadora cilindrica modelo MRI fabricada por Maruzen Sangyo Co., Ltd., de calibre 27) para formar un tejido de punto. El tejido de punto asi obtenido tenia buenas propiedades para tejer y una textura con una cierta sensation de viscosidad debido a la influencia de las cadenas laterales.

Ejemplo 6

Se repitio el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1 excepto que la cantidad de la D, L-lactida cargada fue de 120 partes en peso y la cantidad de la L-lactida cargada fue de 180 partes en peso, con relacion a 100 partes en peso de acetato de celulosa, para formar un polimero. El polimero resultante se denomina “P5”. El polimero P5 era soluble en acetona.

La relacion molar entre acido D-lactico y acido L-lactico utilizada para la formacion de cadenas laterales del polimero P5 fue 20:80 y en la curva de fusion DSC no se observo un punto de fusion. El porcentaje de aumento de peso (porcentaje de injerto) con respecto al peso del diacetato de celulosa cargado era de 300 %. Como resultado de la medicion de un indice de perdida calorifica del polimero P5, la tasa de perdida calorifica fue de 1,5 % y, por lo tanto, la resistencia al calor era suficientemente buena. La viscosidad de fusion fue de 120 Paseg y, por lo tanto, el polimero P5 presentaba una buena fluidez. La tension de fusion era tan solo de 10 mN.

La hilatura por fusion se realizo a una velocidad de hilado de 1.000 m/min mediante el mismo metodo que en el

5

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50

55

Ejemplo 5 excepto que se utilizo el polimero P5 y la velocidad de descarga era de 4,8 g/min. Como resultado, no se observo el desprendimiento de humos de los filamentos hilados y la condicion de descarga tambien era estable. Ademas, las propiedades de fabricacion del hilo por hilatura por fusion eran buenas.

Las fibras obtenidas de este modo tenian un tamano de hilo sencillo de 2,0 dtex. Las fibras tambien tenian buenas propiedades mecanicas tales como una resistencia de 1,2 cN/dtex y una elongacion del 23,2 %. Las fibras obtenidas se tricotaron en una tricotadora cilindrica para formar un tejido de punto. El tejido de punto asi obtenido tenia una textura suave y seca.

Ejemplo 7

Se repitio el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1 excepto que la cantidad de D-lactida cargada fue de 30 partes en peso y la cantidad de L-lactida cargada fue de 70 partes en peso, con relacion a 100 partes en peso de acetato de celulosa, para formar un polimero. El polimero resultante se denomino “P6”. El polimero P6 era soluble en acetona.

La relacion molar entre acido D-lactico y acido L-lactico utilizada para la formation de cadenas laterales del polimero P5 fue 30:70 y en la curva DSC no se observo un punto de fusion. El porcentaje de aumento de peso (porcentaje de injerto) con respecto al peso del diacetato de celulosa cargado era 100 %. Como resultado de la medicion del indice de perdida calorifica del polimero P6, el indice de perdida calorifica fue de 3,3 % y, por lo tanto, la resistencia al calor era suficientemente buena. La viscosidad de fusion fue 255 Paseg y, por lo tanto, el polimero P6 exhibe buena fluidez. La tension de fusion era de tan solo 7 mN.

La hilatura por fusion se realizo a una velocidad de hilado de 1.000 m/min mediante el mismo metodo que en el Ejemplo 5 excepto que se utilizo polimero P6 y la velocidad de descarga era de 19,2 g/min. Como resultado, no se observo desprendimiento de humos de los hilos hilados y la condicion de descarga tambien era estable. Aunque en la hilatura por fusion tambien se produjo algo de flujo del hilo sencillo, el flujo del hilo estaba en un rango que permitia la fabricacion del hilo.

Las fibras obtenidas de este modo tenian un tamano de hilo sencillo de 8,0 dtex. Las fibras tambien tenian una resistencia de 0,8 cN/dtex y una elongacion de 12,3 %. Las fibras obtenidas se tricotaron en una tricotadora cilindrica para formar un tejido de punto. El tejido de punto asi obtenido tenia una textura suave y seca.

Ejemplo 8

Se repitio el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1 excepto que se uso acetato de celulosa que tiene un grado de sustitucion de 1,9 y un grado de polimerizacion de 130 y las cantidades de D-lactida y L-lactida cargadas eran 120 partes en peso y 280 partes en peso, respectivamente, con relacion a 100 partes en peso de acetato de celulosa, para formar un polimero. El polimero resultante se denomino “P7”. El polimero P7 era soluble en acetona.

La relacion molar entre acido D-lactico y acido L-lactico utilizada para la formacion de cadenas laterales del polimero P7 fue 30:70 y en la curva DSC no se observo un punto de fusion. El porcentaje de aumento de peso (porcentaje de injerto) con respecto al peso del diacetato de celulosa cargado fue de 400 %. Como resultado de la medicion del indice de perdida calorifica del polimero P7, la tasa de perdida calorifica fue de 1,9 % y, por lo tanto, la resistencia al calor era suficientemente buena. La viscosidad de fusion fue de 98 Paseg y asi el polimero P6 presentaba una buena fluidez. La tension de fusion era de tan solo 9 mN.

La hilatura por fusion se realizo a una velocidad de hilado de 1.000 m/min mediante el mismo metodo que en el Ejemplo 5 excepto que se utilizo polimero P7. Como resultado, no se observo desprendimiento de humos de los hilos hilados y la condicion de descarga tambien era estable. Aunque en la hilatura por fusion tambien se produjo algo de flujo del hilo sencillo, el flujo del hilo estaba en un rango que permitia la fabricacion del hilo.

Las fibras obtenidas de este modo tenian un tamano de hilo sencillo de 3,0 dtex. Las fibras tambien tenian una resistencia de 0,8 cN/dtex, y una elongacion de 15,3 %. Las fibras obtenidas se tricotaron en una tricotadora cilindrica para formar un tejido de punto. El tejido de punto asi obtenido tenia una textura que transmitia una cierta sensation viscosa debido a la influencia de las cadenas laterales.

Tabla 2

Ejemplo 5 Ejemplo 6 Ejemplo 7 Ejemplo 8

Grado de sustitucion del acetato de celulosa

2,5 2,5 2,5 1,9

Acido D-lactico : acido L-lactico

50:50 20:80 30:70 30:70

5

10

15

20

25

30

35

40

45

Porcentaje de injerto de la cadena lateral (%)

400 300 100 400

Aditivo

- - - -

indice de perdida calorifica (%)

1,5 1,5 3,3 1,9

Viscosidad de fusion (Paseg)

83 120 255 98

Tension de fusion (mN)

5 10 7 9

Resistencia (cN/dtex)

1,5 1,2 0,8 0,8

Elongacion (%)

22,1 23,2 12,3 15,3

Tamano de hilo sencillo (dtex)

3,0 2,0 8,0 3,0

U% (%)

0,7 0,5 1,2 1,9

Propiedad de fabricacion del hilo

O O O O

Textura

A O O A

Ejemplo comparativo 1

El polietilenglicol que tiene un peso molecular de 400 y el diacetato de celulosa que tiene un grado de sustitucion de 2,5, se disolvieron en acetona de modo que la relacion en peso era de 1:9 y la solucion resultante se conformo en una hoja mediante un metodo de fundido. El polimero obtenido de este modo se denomino “P8”.

El polimero P8 tema una viscosidad de fusion a 200 °C de 320 Paseg y una tension de fusion de 120 mN.

Como resultado de la misma hilatura por fusion que en el Ejemplo 5, pero utilizando el polimero P8, la hilabilidad era baja debido a la excesivamente alta viscosidad de fusion y tension de fusion, por lo que no se pudo formar hilos de forma estable y obtener fibras.

Ejemplo comparativo 2

Se repitio el mismo procedimiento que en el Ejemplo 5 excepto que las cantidades de diacetato de celulosa, lactida y octanoato de estano cargadas en la reaccion fueron de 100 partes en peso, 50 partes en peso y 0,5 partes en peso, respectivamente, para formar un polimero. El polimero obtenido de este modo se denomino “P9”.

El porcentaje de aumento de peso (porcentaje de injerto) del polimero P9 respecto al peso del diacetato de celulosa cargado fue de 28 % y el indice de perdida calorifica de P9 polimero fue de 1,9 %. El polimero P9 tenia una viscosidad de fusion de hasta como 580 Paseg y la tension de fusion no se pudo medir porque no se pudo obtener ningun articulo.

Como resultado de la misma hilatura por fusion que en el Ejemplo 5, pero utilizando el polimero P9, la hilabilidad era baja debido a una viscosidad de fusion excesivamente alta, por lo que no se pudo formar hilos de forma estable y obtener fibras.

Ejemplo comparativo 3

Se repitio el mismo procedimiento que en el Ejemplo 5 excepto que se utilizo £ caprolactona fabricada por Wako Pure Chemical Industries, Ltd. como monomero de la reaccion en lugar de lactida, las cantidades de diacetato de celulosa y £ caprolactona cargadas en reaccion fueron 100 partes en peso y 80 partes en peso, respectivamente, y la acetona se uso como disolvente para disolver el polimero resultante, para formar un polimero. El polimero obtenido de este modo se denomina “P10”.

El porcentaje de aumento de peso (porcentaje de injerto) en el peso del polimero P10 respecto al peso del diacetato de celulosa cargado fue 50 % y el indice de perdida calorifica del polimero P10 fue de 3,8 %. El polimero P10 tenia una viscosidad de fusion de 55 Paseg y una tension de fusion de 3 mN. Como resultado de la hilatura por fusion a una velocidad de hilado de 1.000 m/min, se produjo cuatro veces la rotura del hilo por kg, lo que da como resultado unas propiedades de fabricacion del hilo deficientes.

La hilatura por fusion se llevo a cabo mediante el mismo metodo que en el Ejemplo 5 excepto que se uso el polimero P10. Las fibras obtenidas de este modo tenian una resistencia de tan solo 0,2 cN/dtex y una elongacion de hasta el 80 %. Por lo tanto, cuando las fibras se tricotaban en una tricotadora cilindrica para formar un tejido de punto, se produjo un reblandecimiento debido al calentamiento por friccion y las propiedades de tejido tambien eran insuficientes. El tejido de punto obtenido de este modo tambien transmitia una gran sensacion de pegajosidad y por

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15

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30

35

lo tanto era inadecuado como material para prendas de vestir.

Ejemplo comparativo 4

Se repitio el mismo procedimiento que en el Ejemplo 5 excepto que las cantidades de diacetato de celulosa, lactida y octanoato de estano cargadas en la reaccion fueron 100 partes en peso, 1.000 partes en peso, y 0,5 partes en peso, respectivamente, para formar un polimero. El polimero obtenido de este modo se denomino “P11 ”.

El porcentaje de aumento del peso (porcentaje de injerto) del polimero P11 respecto al peso del diacetato de celulosa cargado fue de 920 % y el indice de perdida calorifica del polimero P11 fue de 5,2 %. El polimero P11 tenia una viscosidad de fusion de tan solo 31 Paseg a causa de un aumento en las cadenas laterales y una tension de fusion de 7 mN. Como resultado de la evaluacion de las propiedades de fabricacion del hilo mediante el uso del polimero P11 a una velocidad de hilado de 1.000 m/min, se produjo seis veces la rotura del hilo por kg, produjeron, lo que da como resultado unas propiedades de fabricacion del hilo deficientes.

Como resultado de la hilatura por fusion a una velocidad de hilado de 500 m/min por el mismo metodo que en el Ejemplo 1 excepto que se utilizo el polimero P11, se observo la formacion de humos del hilo hilado debido a la descomposicion termica de las cadenas laterales. Ademas, la capacidad de distribucion de los hilos sencillos era baja debido a una presion posterior excesivamente baja, lo que frecuentemente produjo la rotura del hilo debido a la mezcla de fibras finas y gruesas.

Las fibras obtenidas tenian un tamano de hilo sencillo de 6,0 dtex, una resistencia de 0,3 cN/dtex y una elongacion de 1,8 %. Ademas, las fibras tenian una eleva fragilidad debido a un numero excesivamente grande de cadenas laterales de injerto. Cuando se formaba un tejido de punto tricotado mediante una tricotadora cilindrica, frecuentemente se producia la rotura del hilo, lo que imposibilitaba el tricotado.

Las fibras obtenidas tenian una U % de hasta un 7 % debido a la gran variacion en el tamano del hilo sencillo.

Tabla 3

Ejemplo comparativo 1 Ejemplo comparativo 2 Ejemplo comparativo 3 Ejemplo comparativo 4

Compuesto de la

Diacetato de Diacetato de Diacetato de Diacetato de

cadena principal

celulosa celulosa celulosa celulosa

Unidad de monomero de la cadena lateral

Acido lactico £ caprolactona Acido L-lactico

Porcentaje de injerto de la cadena lateral (%)

0 28 50 920

Aditivo

PEG400 (10 partes en peso) - -

indice de perdida calorifica (%)

8 1,9 3,8 5,2

Viscosidad de fusion (Paseg)

320 580 55 31

Tension de fusion (mN)

120 - 3 7

Resistencia (cN/dtex)

- - 0,2 0,3

Elongacion (%)

- - 80 1,8

Tamano de hilo sencillo (dtex)

- - 5 2,2

U% (%)

- - 2,5 7

Propiedad de fabricacion del hilo

X X A A

Textura

- - X -

Ejemplo 9

Como composicion de ester de celulosa termoplastico se uso acetato propionato de celulosa (Tenite Propionate fabricado por Eastman Co., Ltd.) que tiene una viscosidad de fusion a 200 °C de 120 Paseg y una tension de fusion de 12 mN y que contiene adipato de dioctilo como plastificante, se fundio a una temperatura de fusion de 210 °C y a una temperatura de hilado de 210 °C mediante una maquina de hilar de tipo extrusora, extrayendose a traves de una tobera que tiene 36 orificios de 0,20 mm de diametro y 0,30 mm de longitud de modo que la velocidad de descarga era de 8 g/min.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

Los filamentos hilados se enfriaron mediante un viento de chimenea a 25 °C y se hicieron converger con un agente lubricante aplicado a los mismos a partir de una guia de suministro de lubricante dispuesta a una distancia de 2 m desde la parte inferior de la tobera. A continuacion, los filamentos fueron recogidos por un primer rodillo de traccion que gira a 1.000 m/min. En este ejemplo, el estirado era 155.

Los filamentos se enrollaron adicionalmente mediante una bobinadora impulsada por un rodillo de accionamiento de modo que la tension de bobinado era de 0,15 mN/dtex, a traves de un segundo rodillo de traccion que gira a 1.000 m/min.

La tension de hilado tenia un valor suficientemente bajo de 0,2 mN/dtex, y no se observo la rotura del hilo en el hilado, mostrando de esta manera buenas propiedades de fabrication del hilo.

Las fibras resultantes mostraron un U % de 0,8 % y una excelente uniformidad de tamano.

Ejemplo 10

El hilado se llevo a cabo mediante el mismo metodo que en el Ejemplo 9, excepto que la temperatura de hilado fue de 200 °C, la velocidad de descarga fue de 7,2 g/min, el diametro del agujero de la tobera fue de 0,3 mm y la velocidad de hilado fue de 600 m/min. En este ejemplo, el estirado era 233.

La tension de hilado era un valor suficientemente bajo de 0,5 mN/dtex y no se observo rotura del hilo durante el hilado, exhibiendo por ello buenas propiedades de fabricacion del hilo. Las fibras resultantes mostraron una U % de 1,2 % y una excelente uniformidad de tamano.

Ejemplo 11

En un extrusor biaxial se amasaron previamente oligomero de acido L-lactico 30 % en peso con un peso molecular promedio en peso de 800 y diacetato de celulosa al 70 % en peso que tiene un grado de sustitucion de 2,5 y a continuacion se trituro. La composition de polimero asi obtenida tenia una viscosidad de fusion a 200 °C de 150 Paseg y una tension de fusion de 25 mN.

La composicion se fundio a una temperatura de fusion de 220 °C y a una temperatura de hilado de 220 °C en una maquina de hilar de tipo extrusora, extrayendose a traves de una tobera que tiene 24 orificios de 0,18 mm de diametro y 0,30 mm de longitud de modo que la velocidad de descarga era de 26,7 g/min.

Los filamentos hilados se enfriaron mediante un viento de chimenea a 25 °C y se hicieron converger con un agente lubricante aplicado a los mismos a partir de una guia de suministro de lubricante dispuesta a una distancia de 1 m desde la parte inferior de la tobera. A continuacion, los filamentos fueron recogidos por un primer rodillo de traccion que gira a 2.000 m/min. En este ejemplo, el estirado era 50,3.

Los filamentos se enrollaron adicionalmente mediante una bobinadora impulsada por un rodillo de accionamiento de modo que la tension de bobinado era de 0,15 mN/dtex, a traves de un segundo rodillo de traccion que gira a 2.000 m/min.

La tension de hilado tenia un valor suficientemente bajo de 1,2 mN/dtex, observandose cierto desprendimiento de humos durante el hilado. Sin embargo las propiedades de fabricacion del hilo eran buenas, no observandose rotura del hilo. Las fibras resultantes mostraron una U % de 1,1 % y una excelente uniformidad de tamano.

Tabla 4

Ejemplo 9 Ejemplo 10 Ejemplo 11

Polimero

CAP+adipato de dioctilo CAP+adipato de dioctilo CDA+acido polilactico

Viscosidad de fusion (Paseg)

120 120 150

Tension de fusion (mN)

12 12 25

Temperatura de hilado (°C)

210 200 220

Diametro del orificio de la tobera (mm)

0,20 0,30 0,18

Numero de orificios de la tobera

36 36 24

Estirado

155 233 50,3

Velocidad de hilado (m/min)

1.000 600 2.000

Position de convergencia Jm)____________________

2 2 1

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

Tension de hilado (mN/dtex)

0,2 0,5 1,2

Tension de bobinado (mN/dtex)

0,15 0,15 0,15

Propiedad de fabrication del hilo

O O O

U% (%)

0,8 1,2 1,1

Tamano de hilo sencillo (dtex)

2,2 3,3 5,6

CAP: acetato propionato de celulosa CDA: acetato de celulosa

Ejemplo comparativo 5

El polietilenglicol (PEG1000) que tiene un peso molecular de 1.000 y el diacetato de celulosa que tiene un grado de sustitucion de 2,5, se disolvieron en acetona de modo que la relacion en peso era de 1:9 y la solucion resultante se conformo en una hoja por un metodo de fundido. La composicion obtenida de este modo tenia una viscosidad de fusion a 200 °C de 320 Paseg y una tension de fusion de 120 mN.

Como resultado de la hilatura por fusion de la composicion obtenida por el mismo metodo que en el Ejemplo 9, excepto que la temperatura de hilado era de 240 °C, la hilabilidad era baja debido a la excesivamente alta viscosidad de fusion y tension de fusion, lo que impidio la formacion estable de hilos.

Ejemplo comparativo 6

El polietilenglicol (PEG400) que tiene un peso molecular de 400 y el diacetato de celulosa que tiene un grado de sustitucion de 2,5, se disolvieron en acetona de modo que la relacion en peso era de 5:5 y la solucion resultante se conformo en una hoja mediante un metodo de fundido. La composicion obtenida de este modo tenia una viscosidad de fusion a 200 °C de 20 Paseg y una tension de fusion de 1 mN.

La composicion obtenida tenia baja hilabilidad y, por lo tanto, no se podia disminuir el tamano de hilo sencillo. Ademas, la velocidad de hilado no se podia aumentar y, por lo tanto, el hilado se realizo a una velocidad de hilado de 50 m/min mediante el mismo metodo que en el Ejemplo 1. En este ejemplo, se utilizo una tobera que tiene cuatro orificios y la velocidad de descarga era de 2,2 g/min. El estirado era de 4,2.

La tension de hilado era de tan solo 0,05 mN/dtex y, por lo tanto, los filamentos eran inestables. Por otra parte, se produjo 12 veces la rotura del hilo por kg y la capacidad de distribution de los filamentos era baja debido a una viscosidad de fusion excesivamente baja, produciendose asi fibras que tienen una U % del 3,8 % y una gran irregularidad en cuanto a tamano.

Ejemplo comparativo 7

En un extrusor biaxial se amasaron previamente oligomero de acido L-lactico 30 % en peso con un peso molecular promedio en peso de 3.000 y diacetato de celulosa al 70 % en peso que tiene un grado de sustitucion de 2,5 y a continuation se trituro. La composicion de polimero asi obtenida tenia una viscosidad de fusion a 200 °C de 150 Paseg y una tension de fusion de 42 mN.

La composicion se fundio a una temperatura de fusion de 230 °C y a una temperatura de hilado de 230 °C en una maquina de hilar de tipo extrusora, extrayendose a traves de una tobera que tiene 18 orificios de 0,25 mm de diametro y 0,50 mm de longitud de modo que la velocidad de descarga era de 3,2 g/min.

Los filamentos hilados se enfriaron mediante un viento de chimenea a 25 °C y fueron recogidos por un primer rodillo de traction que gira a 800 m/min sin convergencia. En este ejemplo, el estirado era 162.

La tension de hilado presentaba un valor alto de 4 mN/dtex y se produjo cinco veces la rotura del hilo por kg. Ademas, las fibras no podian girar en la bobina, no pudiendose medir el U %.

Ejemplo comparativo 8

El hilado se llevo a cabo mediante el mismo metodo que en el Ejemplo comparativo 7 excepto que se utilizo una pistola de suction de aire en lugar del primer rodillo de traccion. La tension de hilado era 1,0 mN/dtex.

Como no se utilizo un rodillo de traccion, la velocidad de reception se convirtio en no uniforme y las fibras resultantes tenian una U % de 2,8 y una gran desviacion del tamano. Ademas, la rotura del hilo se produjo tres

5

10

15

20

25

30

veces por kg.

Tabla 5

Ejemplo comparativo 5 Ejemplo comparativo 6 Ejemplo comparativo 7 Ejemplo comparativo 8

Polimero

CDA+PEG1000 (90:10) CDA+PEG400 (50:50) CDA+acido polilactico CDA+acido polilactico

Viscosidad de fusion (Paseg)

320 20 210 210

Tension de fusion (mN)

120 1 42 42

Temperatura de hilado (°C)

240 210 230 230

Diametro del orificio de la tobera (mm)

0,20 0.23 0.25 0.25

Numero de orificios de la tobera

36 4 18 18

Estirado

- 4,2 243 243

Velocidad de hilado (m/min)

- 50 800 800(aire)

Posicion de convergencia (m)

- 2 No 3

Tension de hilado (mN/dtex)

- 0,05 4 1

Tension de bobinado (mN/dtex)

- 0,1 0,15 0,15

Propiedad de fabrication del hilo

X A A o

U% (%)

- 3,8 No es medible 2,8

Tamano de hilo sencillo (dtex)

- 111 2,2 2,2

Observaciones

Incapacidad de hilado debido a la no hilabilidad. Capaz de hilado solo a una velocidad baja. Irregularidad del tamano. Incapacidad de girar. Irregularidad del tamano.

CDA: acetato de celulosa

Ejemplo 12

Como resultado de la medicion de la viscosidad de fusion de una composicion que contiene el acetato propionato de celulosa (grado de sustitucion de ester: 2,7, grado medio de polimerizacion: 240), la cual habia sido sometida a unas condiciones de sequedad absoluta por secado al vacio a 100 °C durante 12 horas y con un 12 % en peso de un plastificante (adipato de dioctilo (peso molecular 371)), la viscosidad de fusion era 120,1 Paseg y, por lo tanto, la composicion presentaba buena fluidez termica. Ademas, el indice de perdida calorifica fue de 2,0 % y, por lo tanto, la resistencia al calor era excelente. La tension de fusion fue de 12 mN.

La composicion se fundio a una temperatura del horno de fusion de 230 °C y una temperatura de la unidad de 230 °C utilizando una maquina de hilatura por fusion monoaxial y extrayendose a traves de una tobera que tiene 6 agujeros de 0,23 mm de diametro y 0,30 mm de longitud, a una velocidad de descarga de 5,9 g/min. Los filamentos hilados se enfriaron por un viento chimenea a 25 °C y se hicieron converger con un agente lubricante aplicado a los mismos. A continuacion, los filamentos fueron recogidos por un primer rodillo de traccion que gira a 450 m/min y despues bobinados mediante una bobinadora de manera que la tension de bobinado era 0,1 cN/dtex, a traves de un segundo rodillo de traccion que gira a la misma velocidad que el primer rodillo de traccion. Las fibras resultantes tenian una resistencia de 1,0 cN/dtex, una elongacion de 38 %, un tamano de hilo sencillo de 21,9 dtex y una U % de 0,7 %. Cuando se producia un tejido de punto en una tricotadora cilindrica utilizando las fibras resultantes, las fibras podian tricotarse sin problemas para obtener un tejido de punto que tiene una textura suave y seca.

Ejemplo 13

Como resultado de la medicion de la viscosidad de fusion de una composicion que contiene acetato propionato de celulosa (grado de sustitucion de ester: 2,0, grado medio de polimerizacion: 240), que habia sometido a unas condiciones de sequedad absoluta por secado al vacio a 100 °C durante 12 horas y con un 9 % en peso de un plastificante (adipato de dioctilo (peso molecular 371)), la viscosidad de fusion era 173,6 Paseg y, por lo tanto, la composicion presentaba una buena fluidez termica. Ademas, el indice de perdida calorifica fue de 1,1 y, por lo tanto,

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

La composicion se fundio a una temperatura del horno de fusion de 240 °C y una temperatura de la unidad de 240 °C utilizando una maquina de hilatura por fusion monoaxial y extrayendose a traves de una tobera que tiene 12 agujeros de 0,23 mm de diametro y 0,30 mm de longitud, a una velocidad de descarga de 6,2 g/min. Los filamentos hilados se enfriaron por un viento chimenea a 25 °C y se hicieron converger con un agente lubricante aplicado a los mismos. A continuacion, los filamentos fueron recogidos por un primer rodillo de traccion que gira a 1.000 m/min y despues bobinados mediante una bobinadora de manera que la tension de bobinado era 0,1 cN/dtex, a traves de un segundo rodillo de traccion que gira a la misma velocidad que el primer rodillo de traccion. Las fibras resultantes tenian una resistencia de 1,2 cN/dtex, una elongacion de 20 %, un tamano de hilo sencillo de 5,2 dtex y una U % de 0,9 %. Cuando se producia un tejido de punto en una tricotadora cilindrica utilizando las fibras resultantes, las fibras podian tricotarse sin problemas para obtener un tejido de punto que tiene una textura suave y seca.

Ejemplo 14

Se cargaron 250 ml de acido L-lactico (fabricado por Wako Pure Chemical Industries, Ltd., y que contiene aproximadamente 10 % de H2O) en un matraz de cuatro bocas de 500 ml con un agitador mecanico, un termometro y una trampa de refrigeracion y el agua se separo por destilacion con agitacion a 160 °C/101080 Pa durante 1 hora. A continuacion, la polimerizacion por condensation se llevo a cabo con agitacion a 160 °C/1330 Pa durante 10 horas. El polimero de acido polilactico resultante tenia un peso molecular medio en peso de 2.000.

Como resultado de la medicion de la viscosidad de fusion de una composicion que contiene acetato propionato de celulosa (grado de sustitucion de ester: 2,5, grado medio de polimerizacion: 140), la cual habia sido sometida a unas condiciones de sequedad absoluta por secado al vacio a 100 °C durante 12 horas y con un 9 % en peso de un plastificante (acido polilactico que tiene un peso molecular de 2.000), la viscosidad de fusion fue de 180 Paseg y, por lo tanto, la composicion presentaba una buena fluidez termica. Ademas, el indice de perdida calorifica fue de 1,3 y, por lo tanto, la resistencia al calor era excelente. La tension de fusion fue de 18 mN.

La composicion se fundio a una temperatura del horno de fusion de 240 °C y una temperatura de la unidad de 240 °C utilizando una maquina de hilatura por fusion monoaxial y extrayendose a traves de una tobera que tiene 24 agujeros de 0,23 mm de diametro y 0,30 mm de longitud, a una velocidad de descarga de 6,1 g/min. Los filamentos hilados se enfriaron por un viento chimenea a 25 °C y se hicieron converger con un agente lubricante aplicado a los mismos. A continuacion, los filamentos fueron recogidos por un primer rodillo de traccion que gira a 750 m/min y despues bobinados mediante una bobinadora de manera que la tension de bobinado era 0,1 cN/dtex, a traves de un segundo rodillo de traccion que gira a la misma velocidad que el primer rodillo de traccion. Las fibras resultantes tenian una resistencia de 0,8 cN/dtex, una elongacion de 25 %, un tamano de hilo sencillo de 3,4 dtex y una U % de 0,6 %. Cuando se producia un tejido de punto en una tricotadora cilindrica utilizando las fibras resultantes, las fibras podian tricotarse sin problemas para obtener un tejido de punto que tiene una textura suave y seca.

Ejemplo 15

Como resultado de la medicion de la viscosidad de fusion de una composicion que contiene acetato propionato de celulosa (grado de sustitucion de ester: 2,3, grado medio de polimerizacion: 180), la cual habia sido sometida a unas condiciones de sequedad absoluta por secado al vacio a 100 °C durante 12 horas y con un 11 % en peso de un plastificante (diacetato monolaurato de glicerina (peso molecular de 358)), la viscosidad de fusion era 152 Paseg, y por lo tanto, la composicion presentaba una buena fluidez termica. Ademas, el indice de perdida calorifica fue de 1,2 y, por lo tanto, la resistencia al calor era excelente. La tension de fusion fue de 17 mN.

La composicion se fundio a una temperatura del horno de fusion de 245 °C y una temperatura de la unidad de 245 °C utilizando una maquina de hilatura por fusion monoaxial y extrayendose a traves de una tobera que tiene 36 agujeros de 0,23 mm de diametro y 0,30 mm de longitud, a una velocidad de descarga de 4,5 g/min. Los filamentos hilados se enfriaron por un viento chimenea a 25 °C y se hicieron converger con un agente lubricante aplicado a los mismos. A continuacion, los filamentos fueron recogidos por un primer rodillo de traccion que gira a 500 m/min y despues bobinados mediante una bobinadora de manera que la tension de bobinado era 0,1 cN/dtex, a traves de un segundo rodillo de traccion que gira a la misma velocidad que el primer rodillo de traccion. Las fibras resultantes tenian una resistencia de 0,8 cN/dtex, una elongacion de 35 %, un tamano de hilo sencillo de 2,5 dtex y una U % de 0,7 %. Cuando se producia un tejido de punto en una tricotadora cilindrica utilizando las fibras resultantes, las fibras podian tricotarse sin problemas para obtener un tejido de punto que tiene una textura suave y seca.

Ejemplo 16

Como resultado de la medicion de la viscosidad de fusion de una composicion que contiene acetato propionato de celulosa (grado de sustitucion de ester: 2,9, grado medio de polimerizacion: 300), la cual habia sido sometida a unas condiciones de sequedad absoluta por secado al vacio a 100 °C durante 12 horas y con 10 % en peso de un plastificante (polietilenglicol que tiene un peso molecular de 4.000), la viscosidad de fusion era 185,8 Paseg y, por lo tanto, la composicion presentaba una buena fluidez termica. Ademas, el indice de perdida calorifica fue de 2,0 y, por

5

10

15

20

25

30

35

40

La composicion se fundio a una temperatura del horno de fusion de 240 °C y una temperatura de la unidad de 240 °C utilizando una maquina de hilatura por fusion monoaxial y extrayendose a traves de una tobera que tiene 18 agujeros de 0,23 mm de diametro y 0,30 mm de longitud, a una velocidad de descarga de 21,6 g/min. Los filamentos hilados se enfriaron por un viento chimenea a 25 °C y se hicieron converger con un agente lubricante aplicado a los mismos. A continuacion, los filamentos fueron recogidos por un primer rodillo de traccion que gira a 1.200 m/min y despues bobinados mediante una bobinadora de manera que la tension de bobinado era 0,1 cN/dtex, a traves de un segundo rodillo de traccion que gira a la misma velocidad que el primer rodillo de traccion. Las fibras resultantes tenian una resistencia de 1,3 cN/dtex, una elongacion de 25 %, un tamano de hilo sencillo de 10,0 dtex y un U % de 1,2 %. Cuando se producia un tejido de punto en una tricotadora cilindrica utilizando las fibras resultantes, las fibras podian tricotarse sin problemas para obtener un tejido de punto que tiene una textura suave y seca.

Tabla 6

Ejemplo 12 Ejemplo 13 Ejemplo 14 Ejemplo 15 Ejemplo 16

Compuesto de la cadena principal

CAP CAP CAP CAP CAP

Grado de sustitucion de la cadena lateral

2,7 2,0 2,5 2,3 2,9

Grado medio de polimerizacion

240 240 140 180 300

Cantidad de plastificante anadido (% en peso)

12 9 9 11 10

indice de perdida calorifica (% en peso)

2,0 1,1 1,3 1,2 2

Viscosidad de fusion (Paseg)

120,1 173,6 180,0 152,0 185,8

Tension de fusion (mN)

12 15 18 17 18

Resistencia (cN/dtex)

1,0 1,2 0,8 0,8 1,3

Elongacion (%)

38 20 25 35 25

Tamano de hilo sencillo (dtex)

21,9 5,2 3,4 2,5 10,0

U% (%)

0,7 0,9 0,6 0,7 1,2

Propiedad de fabricacion del hilo

O O O O O

Textura

O O O O O

CAP: acetato propionato de celulosa

Ejemplo comparativo 9

Como resultado de la medicion de la viscosidad de fusion de una composicion que contiene acetato de celulosa (grado de sustitucion de ester: 2,4, grado medio de polimerizacion: 180), la cual habia sido sometida a unas condiciones de sequedad absoluta por secado al vacio a 100 °C durante 12 horas y con 10 % en peso de un plastificante (triacetina (peso molecular de 218)), la viscosidad de fusion era 1050 Paseg y, por lo tanto, la composicion presentaba una fluidez termica deficiente. Por lo tanto, mediante la hilatura por fusion de la composicion no se podian formar fibras.

Ejemplo comparativo 10

Como resultado de la medicion de la viscosidad de fusion de una composicion que contiene acetato propionato de celulosa (grado de sustitucion de ester: 2,74, grado medio de polimerizacion: 240), la cual habia sido sometida a unas condiciones de sequedad absoluta por secado al vacio a 100 °C durante 12 horas, la viscosidad de fusion fue de 800 Paseg y, por lo tanto, la composicion exhibio pobre fluidez termica. Por lo tanto, la composicion presentaba una fluidez termica deficiente. Por lo tanto, mediante la hilatura por fusion de la composicion no se podian formar fibras.

Ejemplo comparativo 11

Como resultado de la medicion de la viscosidad de fusion de una composicion que contiene acetato propionato de celulosa (grado de sustitucion de ester: 2,7, grado medio de polimerizacion: 240), la cual habia sido sometida a unas condiciones de sequedad absoluta por secado al vacio a 100 °C durante 12 horas y con 35 % en peso de un plastificante (adipato de dioctilo (peso molecular de 371)), la viscosidad de fusion fue 35,5 Paseg y, por lo tanto, la composicion presentaba una excelente fluidez termica. Sin embargo, el indice de perdida calorifica fue de 9,5 y, por

5

10

15

20

25

30

La composicion se fundio a una temperatura del horno de fusion de 230 °C y una temperatura de la unidad de 230 °C utilizando una maquina de hilatura por fusion monoaxial y extrayendose a traves de una tobera que tiene 12 agujeros de 0,23 mm de diametro y 0,30 mm de longitud, a una velocidad de descarga de 7,2 g/min. Los filamentos hilados se enfriaron por un viento chimenea a 25 °C y se hicieron converger con un agente lubricante aplicado a los mismos. A continuacion, los filamentos fueron recogidos por un primer rodillo de traccion que gira a 500 m/min y despues bobinados mediante una bobinadora de manera que la tension de bobinado era 0,1 cN/dtex, a traves de un segundo rodillo de traccion que gira a la misma velocidad que el primer rodillo de traccion. Las fibras resultantes tenian una resistencia de 0,4 cN/dtex, una elongacion de 25 %, un tamano de hilo sencillo de 12,0 dtex y una U % de 3,5 %. Cuando se producia un tejido de punto en una tricotadora cilindrica, el tejido tricotado obtenido

Tabla 7

Ejemplo comparativo 9 Ejemplo comparativo 10 Ejemplo comparativo 11

Compuesto de la cadena principal

Acetato de celulosa CAP CAP

Grado de sustitucion de la cadena lateral

2,4 2,7 2,7

Grado medio de polimerizacion

180 240 240

Cantidad de plastificante anadido (% en peso)

10 0 35

indice de perdida calorifica (% en peso)

- - 9,5

Viscosidad de fusion (Paseg)

- 800 35,5

Tension de fusion (mN)

- - 7

Resistencia (cN/dtex)

- - 0,4

Elongacion (%)

- - 55

Tamano de hilo sencillo (dtex)

- - 12

U% (%)

- - 3,5

Propiedad de fabrication del hilo

X X A

Textura

- - X

CAP: acetato propionato de celulosa

Aplicabilidad Industrial

Una composicion de derivado de celulosa termoplastico que tiene cadenas laterales de injerto de poliester alifatico de la presente invention se puede procesar mediante hilatura por fusion para proporcionar productos de fibra de hilatura por fusion.

Las fibras que comprenden el derivado de celulosa termoplastico de la presente invencion se obtienen por hilatura por fusion utilizando un derivado de celulosa y tienen las propiedades mecanicas necesarias para pasar a etapas de procesamiento superiores y tienen una textura suave y seca. Por lo tanto, las fibras pueden ser ampliamente utilizadas como fibras para prendas de ropa y fibras industriales. Ademas, las fibras se obtienen de un material de biomasa y, por lo tanto, se pueden utilizar adecuadamente en un campo donde se exija la biodegradabilidad, es decir, que se pueden utilizar como materiales agricolas, materiales forestales, materiales para la pesca, materiales geotecnicos, materiales sanitarios, materiales para las necesidades diarias, telas no tejidas, etc.

Un metodo de production de las fibras que comprenden el derivado de celulosa termoplastico de la presente invencion es capaz de producir fibras de una composicion de derivado de celulosa termoplastico que tiene una excelente uniformidad de tamano y capacidad de liberation sin causar la rotura del hilo y el flujo de hilo sencillo.

Claims (13)

1. 5

   10

   15

   20

   25

   30

   35

   40

   45

   REIVINDICACIONES

   1. Una fibra que comprende una composicion de derivado de celulosa termoplastico, en donde la fibra se obtiene por hilatura por fusion de una composicion de ester mixto de celulosa termoplastico que comprende del 85 al 98 % en peso de un ester mixto de celulosa y del 1 al 15 % en peso de un plastificante que tiene un peso molecular de 350 a 20.000.
2. 2. Una fibra de acuerdo con la reivindicacion 1, en la que el ester mixto de celulosa es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en acetato propionato de celulosa, acetato butirato de celulosa, acetato valerato de celulosa, acetato ftalato de celulosa, propionato butirato de celulosa, acetato laurato de celulosa, acetato estearato de celulosa y acetato oleato de celulosa.
3. 3. Una fibra de acuerdo con la reivindicacion 2, en la que el ester mixto de celulosa es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en acetato propionato de celulosa, acetato butirato de celulosa y acetato ftalato de celulosa.
4. 4. Una fibra de acuerdo con la reivindicacion 1, en la que el plastificante es acido polilactico que tiene un peso molecular promedio en peso de 1.000 a 20.000.
5. 5. Una fibra de acuerdo con la reivindicacion 1, en la que el plastificante es polietilenglicol que tiene un peso molecular promedio en peso de 350 a 20.000.
6. 6. Una fibra de acuerdo con la reivindicacion 1, en la que el plastificante es un derivado de glicerina que tiene un peso molecular de 350 a 1.000.
7. 7. Una fibra de acuerdo con la reivindicacion 1, en la que la composicion presenta un indice de perdida calorifica a 200 °C del 5 % en peso o menos.
8. 8. Una fibra de acuerdo con la reivindicacion 1, en donde la fibra tiene una resistencia de 0,5 a 4,0 cN/dtex y una elongacion del 2 al 50 %.
9. 9. Una fibra de acuerdo con la reivindicacion 1, en donde la fibra tiene una forma de multifilamentos.
10. 10. Una fibra de acuerdo con la reivindicacion 9, en la que el filamento tiene un tamano constante en la direccion axial de la fibra y la fibra tiene una U % del 0,1 al 2,5 %.
11. 11. Un metodo para producir una fibra que comprende una composicion de derivado de celulosa termoplastico, en donde el metodo comprende hilar una composicion de derivado de celulosa termoplastico que comprende del 85 al 98 % en peso de un ester mixto de celulosa y del 1 al 15 % en peso de un plastificante que tiene un peso molecular de 350 a 20.000, que tiene una viscosidad de fusion a 200 °C y 1.000 seg-1 de 50 a 300 Paseg y una tension de fusion de 0,1 a 40 mN en el momento de la recepcion a 200 °C y 100 m/min, a una temperatura de fusion de 180 a 240 °C; hacer converger la fibra con un agente lubricante o agua aplicados a una distancia de 0,5 a 5 m de la parte inferior de una tobera; recoger el hilo resultante en un rodillo de traccion con una tension de hilado de 0,1 a 3,0 mN/dtex y despues enrollar el hilo en una bobina.
12. 12. Un metodo de acuerdo con la reivindicacion 11, en el que el hilado se lleva a cabo con un estirado de hilado de 30 a 300.
13. 13. Un metodo de acuerdo con la reivindicacion 11, en el que la fibra tiene una forma de multifilamentos.