JP5097896B2 - ゴム組成物とその組成物を有するタイヤ - Google Patents
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Description
本発明の他の実施例では、上記ゴム組成物は40℃で28日間エージング(老化)した後にt90(硬化の90%が完了するまでの時間、トルクを測定してレオメータ曲線で示される)がエージング前のグリーンゴム組成物の20パーセント以内、好ましくは10パーセント以内、より好ましくは5パーセント以内である(t90はtc90ともいう)。
本発明のさらに他の具体例は本発明のゴム組成物を有する再キャッピングまたは修理されたタイヤである。
本発明はさらに、タイヤの欠点に本発明のゴム組成物を適用することから成るタイヤの修理方法に関するものである。
本発明のさらに他の具体例は上記組成物を使用したゴム物品の修繕にある。
本発明の一実施例のゴム組成物は一種または複数のゴム用の硬化超促進剤(ultra-accelerator)をさらに含んでいる。
本発明のさらに他の実施例のゴム組成物は40℃で28日間エージングした後にt0(トルクを測定して得られる硬化0%の開始時間)がエージング前のグリーンゴム組成物の20パーセント以内、好ましくは10パーセント以内、より好ましくは5パーセント以内である
本発明の他の実施例は本発明のゴム組成物を含むタイヤである。
本発明のさらに他の実施例は本発明のゴム組成物でリキャップ(再キャップ)または修理されたタイヤである。
本発明のさらに別の実施例は本発明のゴム組成物をタイヤカーカスとタイヤトレッドとの間に配置(apply)するタイヤのリトレッディング方法である。
本発明のさらに別の実施例はタイヤの欠陥部に本発明のゴム組成物を配置することから成るタイヤの修理方法にある。
本発明のさらに別の実施例は本発明のゴム組成物を使用したゴム物品の修繕方法にある。
本発明組成物は通常の充填材および添加剤、例えばカーボンブラック、シリカ、珪酸、酸化亜鉛、ステアリン酸、コバルト塩、樹脂、保護剤、例えば抗酸化剤、エキステンダーオイル、粘着付与試剤および各種処理試剤をさらに含むことができる。
t 90 およびt 0
本発明の他の実施例ではt90は未エージング(unaged)グリーンゴム組成物の1%、2%、5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%および50%以内にある。
本発明の他の実施例ではt0は未エージングのグリーンゴム組成物の1%、2%、5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%および50%以内にある。
例えば、「5%以内」とは新しい値と元の値との差が元の値の5パーセント以下であるということを意味する。
エージング前に特定条件に従って硬化曲線を測定する。エージング(老化)試験は一般に40℃の研究用オーブン中に未硬化ゴムのサンプルを入れて行う。この条件で未硬化コンパウンドを数日間(0日から28日間)エージングした後、未硬化ゴムのサンプルと同じ条件下で硬化曲線を測定してコンパウンドの「グリーン安定性」を求める。
2.指定された厚さにスライスしたサンプルを(温度40℃の)研究室オーブン中に入れ、0〜4週間維持した。
3.サンプルは毎週オーブンから取り出し区間で取り出してレオメータで測定する。28日間中に得られたt90データとt90(未エージング)とを比較して硬化システムの測定、評価した。
「ジエン」エラストマーまたはゴムとは通常の意味であり、少なくとも一部(ホモポリマーまたはコポリマー)がジエンモノマーから得られるエラストマーを意味する(モノマーは共役または非共役な2つの炭素-炭素二重結合を有する)。
(a) 4〜12個の炭素原子を有する共役ジエンモノマーの重合によって得られる任意のホモポリマー;
(b) 一つ以上のジエンと8〜20個の炭素原子を有するビニル芳香属化合物との共重合によって得られる任意のコポリマー;
(c) エチレンと3〜6個の炭素原子を有するα−オレフィンと6〜12個の炭素原子を有する非共役ジエンモノマーとの共重合によって得られる三元コポリマー、例えばエチレンとプロピレンと上記タイプの非共役ジエン・モノマー、特に、1,4-ヘキサジエン、エチリデンノルボルネイまたはジシクロペンタジエンとから得られるエラストマー;
(d) イソブテンとイソプレンとのコポリマー(ブチルゴム)およびそのハロゲン化物、特に塩素化物または臭素化物およびこれらのコポリマー。
クッション・ゴムおよび修理用混合物で使用するゴム組成物は低温で高収率で急速硬化するものでなければならない。従って、加硫促進剤の外に超促進剤を組成物に加える。
以下は促進剤の分類の一つである。
(1)テトラメチルチウラムモノスルフィド(TMTM)、テトラメチルチウラム・ジスルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド(TETD)、テトラベンジルチウラムジスルフィド(TBzTD)
(3)N- ジメチル−ジチオカルバメート亜鉛(ZDMC)、N- ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛(ZDEC)、N- ジブチル−ジチオカルバメート亜鉛(ZDBC)、N- エチルフェニル−ジチオカルバメート亜鉛(ZBBC)、N- ペンタメチレン・ジチオカルバメート亜鉛(ZPMC)、ピペリジン・ペンタメチレン・ジチオカルバメート(PPD)、ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム(SDC)
(4)ジイソプロピルジチオホスフェート銅、O-,O-ジ-n-ブチルホスホロジチオエート亜鉛。
使用可能な硫黄は粉末硫黄、ゴムメーカーの硫黄、商用硫黄として種々公知である。実施例で使用する硫黄は市販の硫黄である。本発明の実施例では硫黄は以下の重量%がマイクロカプセル化される:約1〜約5%、約5〜約10%、約10%〜約15%、約15%〜約20%、約20%〜約25%、約25%〜約30%、約30%〜約35%、約35%〜約40%、約45%〜約50%、約50%〜約55%、約55%〜約60%、約50%〜約60%、約60%〜約65%、約65%〜約70%、約60%〜約70%、約70%〜約75%、約75%〜約80%、約70%〜約80%、約80%〜約85%、約85%〜約90%、約80%〜約90%、約90%〜約95%。
「マイクロカプセル化(encapsulation)」とは「マイクロカプセル中に封止させる」ことを意味する(下記文献参照)
The American Heritage Dictionary of the English Language(Fourth Edition)
Curt Thies, in Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Vol. 9, ed. H. Mark [John Wiley & Sons, New York, 2d edition, 1987)
"Glass Transition Temperature of Polymers," Chapter VI in Polymer Handbook 4th edition, ed. by j. Brahdrup, E. H. Imergut and E. A. Orulke (John Wiley & Sons, NY)
Polymer Handbook 4th Edition (John Wiley & Sons, New York 2003); Mat Web (www.matweb.com)
マイクロカプセル化方法は下記文献に記載されている(これら文献の内容は本願明細書の一部を成す):
Watts, P. J., Davies, M.C. and C. D. Melia, Microencapsulation using Emulsification/Solvent Evaporation: An Overview of Techniques and Applications", Critical Reviews in Therapeutic Drug Carrier Systems Vol. 7, Issue 3 (1990), pp. 235−259; Herbig, J. A. and J. F. Hanny, "Process for Making Minute Capsules and Prefabricated System Useful Therein"
有用な充填材はカーボンブラックおよびいわゆる白い無機の充填材である。補強材として使われる白い無機の充填材が補強材の全てまたは一部を成すことができる。全てがこの充填材の場合には例えばカーボンブラックと組み合わせる。
補強用無機充填材の物理状態は重要でなく、粉末、ミクロビーズ、粒剤または球形にすることができる。もちろん、「補強用無機充填材」は種々の補強用無機充填材、特に、高度に分散可能な上記珪素またはアルミニウムタイプの鉱物充填材の混合物でもようい。
本発明組成物は適切なミキサー中で、当業者に公知の方法、一般には連続2段階すなわち最初の高温での熱機械加工段階と、次の低温度での機械加工段階との2つの段階で知の方法で製造できる。この製造方法に関しては例えば下記文献を参照されたい。
この熱機械加工の全時間(一般に1〜20分、例えば2〜10分)は操作条件、特に最高温度、各成分の種類、量に応じて選択される。重要なことは各種成分が良好に分散され、互いに反応してエラストマーのマトリックスが形成され、従って、未硬化状態の組成物が先ず第一に良好に処理され、次に、硬化後に補強材およびカップリング剤によって充分なレベルに補強がされることである。
(1)0〜100phrのジエンエラストマーまたジエンエラストマー混合物
(2)0〜60 phrの充填材
(3)0〜35phrの芳香剤鉱油(ナフテン系およびパラフィン系鉱油を含む)
(4)0〜4phrの劣化防止剤/耐オゾン剤
(5)0.5〜3部のステアリン酸
(6)0〜3 phrの第1、第2、第3の促進剤または混合物(マイクロカプセル化物の5%〜90%)
(7)0.2〜3 phrの超促進剤(マイクロカプセル化物の5%〜90%)
(8)0〜4 phrの硫黄(マイクロカプセル化物の5%〜90%)
(9)0〜5phrの酸化亜鉛
(10)0〜5phrの粘着付与樹脂
[図1]は遊離硫黄に対してマイクロカプセル化した硫黄(すなわち、硫黄の総重量の所定%がマイクロカプセル化されている)を種々%で含むコンパウンドを28日間エージングした後のt90のパーセント変化を示す図。この曲線はエージング後のt90のパーセント変化を遊離硫黄に対するマイクロカプセル化した硫黄の割合を変えることで調整できるということを示している。マイクロカプセル化した硫黄を含まないコンパウンドは28日間エージング後にt90が40%以上増加することを示している。マイクロカプセル化した硫黄を100%含むコンパウンドはエージングしていないコンパウンドと比較した場合、t90が約30%短くなる。この曲線はゴム化合物中のマイクロカプセル化した硫黄のパーセントとt90で測定したそのエージング挙動との間の関係を示している。
下記実施例は40℃での促進老化(エージング)試験後のt90での効果を示す例である。下記に示す組成物は本発明の各種組成物である。粒径はMalvern Mastersize 2000(Malvem Institutes Ltd. Eorcestershire,UK )を用いて測定した。
(a) 100重量部(phr)のゴム;
(b) 40〜60 phrのカーボンブラック;
(c) 0〜30 phrの鉱油;
(d) 2〜5重量部の亜鉛酸化物;
(e) 1〜3重量部のステアリン酸;
(f) 1〜3重量部の抗酸化剤
(g) 1〜3 phrの硫黄
(h) 1〜5 phrの超促進剤および促進剤
実施例1はマイクロカプセル化していないゴムコンパウンドで、40℃で28日間エージングした後に硬化時間(t90で測定)は53%増加する。[表4]はエージング中にレオメータ曲線がどのように変化するかを示している。
硫黄/ポリメチルメタクリレートのマイクロカプセルを単純なエマルション蒸発方法で製造した。このマイクロカプセルは硫黄を18.7重量%含んでいる。走査熱量計(DSC)の測定結果からこのマイクロカプセルは115〜122℃で熱遷移(thermal transition)することが分かった。また、粒径分析結果からこのカプセルは粒子の90%が4ミクロン以下の粒子であることが分かった(D90=4μ)。このマイクロカプセルは球面であるが走査電子顕微鏡の観察で分かった。
標準コンパウンドと同じ量の硫黄を含むが、硫黄の25%がマイクロカプセル化した硫黄(S/PMMA)で、75%が遊離した硫黄であるゴム化合物を作った。このコンパウンドを40℃で2週間エージングした後にt90は14%だけ増加した(比較例1ではt90は53%増加)。
硫黄/ポリメチルメタクリレートのマイクロカプセルを単純なエマルション蒸発方法で製造した。このマイクロカプセルは硫黄を30%重量%含んでいる。粒径(D90)は30μである。
このコンパウンドは標準コンパウンドと同じ量の硫黄を含むが、硫黄の100%がマイクロカプセル化した硫黄(S/PMMA)である。このコンパウンドを40℃で2週間エージングした後にt90は37%だけ増加した(比較例1ではt90は53%増加)。
硫黄/ポリスチレンのマイクロカプセルを単純なエマルション蒸発方法で製造した。このマイクロカプセルは硫黄を21.9%重量%含んでいる。
このコンパウンドは標準コンパウンドと同じ量の硫黄を含むが、硫黄の100%がマイクロカプセル化した硫黄(S/PS)である。このコンパウンドを40℃で2週間エージングした後にt90は19%だけ増加した(比較例1ではt90は53%増加)。
この実施例はゴム硬化温度の近くの温度で活性化合物の熱の放出と反応を行なわせることができるような熱的性質を有する他のポリマーをマイクロカプセルのシェル材料として使用できることを示している。
ポリスチレンのマイクロカプセルを単純なエマルション蒸発方法で製造した。このマイクロカプセルは活性な加硫は全く含んでいない。すなわち、ポリスチレンのマイクロカプセルは空である。
このゴムコンパウンドは標準コンパウンドと同じ量の硫黄を含むが、空のポリスチレンマイクロカプセルをゴムコンパウンドの3.5重量部含んでいる。コンパウンドを40℃で2週間エージングした後にt90は48%だけ増加した(比較例1ではt90は53%増加)。
この実施例は、活性な加硫は全く含んでいないマイクロカプセルがコンパウンドの安定性および硬化速度に与える効果は無視できる程度のものであることを示している。
この実施例の結果は硫黄/ポリスチレン・マイクロカプセルを使用した比較例4に記載の結果と比較できる。エージング後、比較例4のS/PSマイクロカプセルを含むゴムコンパウンドではt90は19%減少したが、空のポリスチレン・マイクロカプセルむ本比較例ではt90は48%増加した。
標準コンパウンドと同じ量の硫黄を含むゴムコンパウンドをつくったが、このゴムコンパウンドの硫黄の25%がマイクロカプセル化(S/PMMA)され、75%は遊離硫黄であった。実施例2 の実験手順を繰り返した。ゴム混合の直後にコンパウンドの硬化挙動を測定した。
マイクロカプセル化した硫黄を含まないコンパウンドのt90が4.54分であるの対してこのコンパウンドのt90は4.5分であった。コンパウンドを40℃で2週間エージングした後にt90の増加は5.13分であった(比較例1のコンパウンドでのt90の増加は6.94分であった)
他の実施例は、標準コンパウンドと同じ初期硬化挙動を有するようにマイクロカプセル化した硫黄を含むゴムコンパウンドをホーミュレート(調整)することができ、しかも、マイクロカプセル化した硫黄を含むゴムコンパウンドを使用することでエージング間の未硬化コンパウンドの安定性を向上させることができるということを示している。
以上の説明から当業者は本発明の他の変形例および改良を行うことができるということは理解できよう。そうした変形、改良は本発明の範囲内にあることは明らかである。
Claims (20)
- マイクロカプセル化された硫黄、遊離硫黄、1種以上の硬化超促進剤、及びジエンエラストマーを含む、タイヤの修理用ゴム組成物であって、
前記ジエンエラストマーが、ポリブタジエン、ポリイソプレン、天然ゴム、ブタジエンコポリマー、イソプレンコポリマー又はこれらの混合物であり、且つ
前記硬化超促進剤がキサントゲン酸エステル、ジチオカルバメート、チウラム、ジチオホスフェート又はこれらの混合物である、前記タイヤの修理用ゴム組成物。 - マイクロカプセル化材料が、ゴム組成物の加工・処理温度と硬化温度との間のASTM D1525に従う軟化温度を有する材料であって、
前記加工・処理温度が50℃〜90℃であり、且つ前記硬化温度が100℃〜170℃である、請求項1に記載のゴム組成物。 - 上記軟化温度が50℃〜170℃の間にある請求項2に記載のゴム組成物。
- 上記軟化温度が70℃〜125℃の間にある請求項2に記載のゴム組成物。
- チアゾール、スルフェン(sulphen)アミド、グアニジン、チオ尿素誘導体、アミン誘導体およびこれらの組合せから選択される一種または複数のゴム用硬化促進剤をさらに含む請求項1のゴム組成物。
- 上記の硬化促進剤と硬化超促進剤との混合物がゴムの重量の0phrより多く且つ5phr以下の量で存在する請求項5に記載のゴム組成物。
- 40℃で28日間エージングされたゴム組成物の、5〜9mm厚サンプルのASTM D2084に従う125℃で等温で行われたときのt90測定値と、エージングされていないゴム組成物の、5〜9mm厚サンプルのASTM D2084に従う125℃で等温で行われたときのt90測定値との差が、エージングされていないゴム組成物のt90測定値の1〜50パーセントである、請求項1に記載のゴム組成物。
- 40℃で28日間エージングされたゴム組成物の、5〜9mm厚サンプルのASTM D2084に従う125℃で等温で行われたときのt90測定値と、エージングされていないゴム組成物の、5〜9mm厚サンプルのASTM D2084に従う125℃で等温で行われたときのt90測定値との差が、エージングされていないゴム組成物のt90測定値の1〜20パーセントである、請求項1に記載のゴム組成物。
- 40℃で28日間エージングされたゴム組成物の、5〜9mm厚サンプルのASTM D2084に従う125℃で等温で行われたときのt90測定値と、エージングされていないゴム組成物の、5〜9mm厚サンプルのASTM D2084に従う125℃で等温で行われたときのt90測定値との差が、エージングされていないゴム組成物のt90測定値の10パーセント未満である、請求項1に記載のゴム組成物。
- 40℃で28日間エージングされたゴム組成物の、5〜9mm厚サンプルのASTM D2084に従う125℃で等温で行われたときのt0測定値と、エージングされていないゴム組成物の、5〜9mm厚サンプルのASTM D2084に従う125℃で等温で行われたときのt0測定値との差が、エージングされていないゴム組成物のt0測定値の1〜50パーセントである、請求項1に記載のゴム組成物。
- 40℃で28日間エージングされたゴム組成物の、5〜9mm厚サンプルのASTM D2084に従う125℃で等温で行われたときのt0測定値と、エージングされていないゴム組成物の、5〜9mm厚サンプルのASTM D2084に従う125℃で等温で行われたときのt0測定値との差が、エージングされていないゴム組成物のt0測定値の1〜20パーセントである、請求項1に記載のゴム組成物。
- 40℃で28日間エージングされたゴム組成物の、5〜9mm厚サンプルのASTM D2084に従う125℃で等温で行われたときのt0測定値と、エージングされていないゴム組成物のゴム組成物の、5〜9mm厚サンプルのASTM D2084に従う125℃で等温で行われたときのt0測定値との差が、エージングされていないゴム組成物のt0測定値の10パーセント未満である、請求項1に記載のゴム組成物。
- 請求項1に記載のゴム組成物を有するタイヤ。
- 請求項1に記載のゴム組成物をタイヤカーカス、タイヤトレッドまたはそれらの組み合わせに適用し、前記ゴム組成物でタイヤトレッドをカーカスに結合させる段階を含むタイヤのリトレッディング方法。
- トレッドを取外すことを含む請求項14のタイヤのリトレッディング方法。
- タイヤの欠損部分に請求項1に記載のゴム組成物を適用する、タイヤの折損部分の修理方法。
- 硫黄の1〜5重量%がカプセル化された請求項1に記載のゴム組成物。
- 硫黄の5〜40重量%がカプセル化された請求項1に記載のゴム組成物。
- 硫黄の40〜60重量%がカプセル化された請求項1に記載のゴム組成物。
- 硫黄の60〜95重量%がカプセル化された請求項1に記載のゴム組成物。
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