CN102262150A - 一种油浆固含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化学分析测试方法，特别公开了一种油浆固含量的检测方法。该油浆固含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：将油浆样品预热；向离心管中加入溶剂，再倒入预热混匀的油浆样品，然后再加入溶剂，使其混合均匀；把离心管放入离心机，使油浆中悬浮的催化剂颗粒沉积；读出离心管底部沉积的催化剂的体积毫升数；根据催化剂体积毫升数，换算出油浆的固含量。本发明油浆固含量的检测方法的有益效果：实现了离心法快速、精确测定油浆固含量的目标，进而为油浆的综合利用、催化装置安全平稳运行提供了技术支持，解决了油浆中悬浮催化剂颗粒沉积时携带沥青质、胶质，测量数据准确性差的问题。
Description
（一） 技术领域
本发明涉及一种化学分析测试方法，特别涉及一种油浆固含量的检测方法。
（二） 背景技术
油浆的主要成分是稠环芳烃，可用于深加工生产优质的针状石油焦、炭黑以及橡胶软化油，也可调配重质燃料油，但由于油浆中有较高浓度的催化剂颗粒（一般为3~6克/升），一方面对产出油浆的催化装置的安全平稳运行十分重要，另一方面也影响了油浆的综合利用，因此油浆固含量的分析检测日益受到重视。
目前测定油浆固含量的主要方法包括离心法、石油产品灰分测定法、测定渣油中总残渣含量的标准实验方法、碳化灼烧法。其中，离心法为企业标准，主要是将油浆在离心管中经溶剂稀释，加热均匀，放入高速旋转的离心机，使制备的悬浮液中的催化剂颗粒沉积，然后直接读出所含催化剂的体积数，经查表换算出油浆中催化剂含量，以g/L表示。离心法快捷方便，应用广泛。但是，当油浆中沥青质、胶质含量较高时，由于胶质分子之间、沥青质分子之间及二者相互之间有强烈的氢键，沥青质的芳杂稠环平面相互重叠堆砌在一起并被极性基团之间的氢键所固定，堆积起来形成微粒，再聚集为大小不同的沥青质胶束，形成沥青质离子的包覆层。这种粒子通过氢键相互连接，形成分子量很大的胶束而造成油浆的高粘度，使其在煤油中的溶解能力降低，致使油浆中的催化剂颗粒和不能溶解的胶质、沥青质一起在离心管中沉降，所以当油浆中沥青质、胶质含量较高时，传统离心法采用的常规溶剂难以满足精度要求。
传统的离心法测定油浆固含量所存在的问题主要表现为油浆中沥青质、胶质含量较高时，沉积的悬浮催化剂颗粒易携带沥青质、胶质，测量数据准确性差。对于同一油浆样品，传统离心法所检测的结果有时比碳化灼烧法所检测的结果高出1倍以上，无法满足分析方法所应有的准确度要求；而碳化灼烧法又很容易受无机盐结晶物颗粒和重金属氧化物颗粒干扰，导致检测数据不准确。
（三） 发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种快速并能精确测定油浆固含量的油浆固含量的检测方法，本发明所述的油浆是指炼油厂重油催化裂化装置分馏塔底出来的催化油浆，这些油浆中富含带短侧链的环烷缩合稠环芳烃以及质量分数为5%的胶质、沥青质，一般不适合采用灯油或煤油溶解。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种油浆固含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将油浆样品预热到65-70℃；
（2）向离心管中加入25毫升溶剂，再倒入预热混匀的25毫升油浆样品，然后再加入50毫升溶剂，使其混合均匀，静止1-3分钟；
（3）把离心管放入高速旋转的离心机，控制转速逐渐增加，增加至700-800转/分，保持1-3分钟，使油浆中悬浮的催化剂颗粒沉积；
（4）取出离心管，读出离心管底部沉积的催化剂的体积毫升数，读准至0.02毫升；
（5）根据离心管中催化剂的体积毫升数，查表换算出油浆中催化剂的含量（克/升），即油浆的固含量。
溶剂为含至少一个卤素原子和二个碳原子的卤代烃中的一种或几种。
传统方法所用的溶剂灯油或煤油，属于没有杂原子的烃类溶剂，对胶质、沥青质的溶解能力较弱，而本发明所述的溶剂具有较强的溶解胶质、沥青质的功能，选自带有卤素原子的有机化合物中的一种或几种，例如1-溴丙烷、三氯乙烯、四氯乙烯等。
传统方法采用灯油或煤油作为溶解油浆的溶剂，而本发明在稀释、溶解油浆的溶剂方面选用了对油浆溶解能力强的溶剂，根据效果的要求，该溶剂可部分或全部替代传统溶剂，以提高油浆与所含催化剂细粉的分离能力。
本发明油浆固含量的检测方法的有益效果：在保持或提高原有离心法检测水平的基础上，实现了离心法快速、精确测定油浆固含量的目标，进而为油浆的综合利用、催化装置安全平稳运行提供了技术支持，解决了油浆中悬浮催化剂颗粒沉积时携带沥青质、胶质，测量数据准确性差的问题，又克服了碳化灼烧法受无机盐结晶物颗粒和重金属氧化物颗粒干扰的不足；适用于测定含胶质、沥青质较多的油浆的催化剂含量。
（四） 具体实施方式
下面用实施例对本发明作进一步说明，所述实施例只是用于帮助本领域技术人员理解本发明，而不是限制本发明的应用范围。
本发明所采用的溶剂，可根据油浆所含胶质、沥青质的多少等因素，灵活组合或单独采用某一种卤代烃。
本发明采用上述一种卤代烃作为溶剂进行油浆固含量的检测，实施例如下：
（Ⅰ）仪器和溶剂
离心分离机,1000转/分；水浴,能加热到80℃；离心管,100毫升，带有刻度；三氯乙烯，化学纯。
（Ⅱ）试验步骤
（1）将油浆样品预先加热到65-70℃；
（2）向离心管中加入三氯乙烯25毫升，再迅速倒入经激烈振动混合均匀的油浆样品25毫升，然后再加入三氯乙烯50毫升，盖上塞子摇动，使其混合均匀，静止1-3分钟；
（3）把离心管放入离心机中，接通电源，控制转速逐渐增加，增加至700-800转/分，保持2分钟；
（4）离心机停稳后，从离心机中取出试管，放入70℃水浴中2分钟，取出后读出催化剂的体积毫升数，读准至0.02毫升；如果用三氯乙烯溶解一次仍看不清沉积的催化剂体积，则把离心管中上层溶液倒掉，重新加入三氯乙烯至100毫升刻度，按上述（2）、（3）、（4）步骤重新溶解进行离心分离，直到读出催化剂的体积毫升数为止；
（5）根据离心管中催化剂的体积毫升数，由表2查出油浆中催化剂的含量（克/升），即油浆的固含量。
（Ⅲ）精密度
平行测定两次结果的相对误差不得超过5%。
（Ⅳ）报告
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
本实施例的应用结果：用传统离心法和本发明的检测方法分别检测同一样品的油浆固含量，并与碳化灼烧法测定的数据进行比较，如表1所示，数据对比显示，本发明的检测方法所测定的数据与目前国内普遍认可的碳化灼烧法所测定的数据比较符合。
表1油浆固含量检测数据对比
| 项目 | 检测结果，克/升 | 备注 |
| 传统离心法 | 11.6 | |
| 本发明的检测方法 | 6.8 | 与碳化灼烧法测定的结果比较，相对误差为2.8% |
| 碳化灼烧法 | 7.0 |
发明效果
1、精密度：本发明的检测方法所测定的数据较好地接近碳化灼烧法所测定的数据，其相对误差可达到3%以下；
2、检测效率：本发明的检测方法使油浆固含量的检测效率提高，可节省传统离心法因结果精密度差而反复试验所需要的时间；每个样品检测可比碳化灼烧法节省1小时以上。
表2油浆中催化剂含量对照表
Claims (2)
1.一种油浆固含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将油浆样品预热到65-70℃；
（2）向离心管中加入25毫升溶剂，再倒入预热混匀的25毫升油浆样品，然后再加入50毫升溶剂，使其混合均匀，静止1-3分钟；
（3）把离心管放入离心机，控制转速逐渐增加，增加至700-800转/分，保持1-3分钟，使油浆中悬浮的催化剂颗粒沉积；
（4）取出离心管，读出离心管底部沉积的催化剂的体积毫升数，读准至0.02毫升；
（5）根据离心管中催化剂的体积毫升数，查表换算出油浆中催化剂的含量，即油浆的固含量。
2.根据权利要求1所述的油浆固含量的检测方法，其特征在于：溶剂为含至少一个卤素原子和二个碳原子的卤代烃中的一种或几种。
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Date of cancellation: 20220419 Granted publication date: 20150422 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Dongming sub branch Pledgor: SHANDONG DONGMING PETROLEUM & CHEMICAL GROUP CO.,LTD. Registration number: Y2021980015749 |
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Denomination of invention: A Method for Measuring the Solid Content of Oil Slurry Effective date of registration: 20221222 Granted publication date: 20150422 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Dongming sub branch Pledgor: SHANDONG DONGMING PETROLEUM & CHEMICAL GROUP CO.,LTD. Registration number: Y2022980028541 |
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Date of cancellation: 20231228 Granted publication date: 20150422 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Dongming sub branch Pledgor: SHANDONG DONGMING PETROLEUM & CHEMICAL GROUP CO.,LTD. Registration number: Y2022980028541 |