CN107703020A - 一种测定焦化蜡油固含量的方法 - Google Patents

一种测定焦化蜡油固含量的方法 Download PDF

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赵远方
王长岭
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Abstract

本发明提供了一种测定焦化蜡油固含量的方法，本发明方法中，通过离心称重的方法进行焦化蜡油固含量的测定，具有测试方法操作简便，耗时短，且测定结果准确等优点。同时，与过滤法相比，本发明方法的相对误差可降低到5％以下，测定结果可以充分反映焦化蜡油中的固含量；进一步的，本发明方法可节省传统方法因测定结果精密度差而反复测定所需要的时间，相较于过滤法而言，可节省4小时以上的时间，从而提高了焦化蜡油固含量的测定效率。

Description

一种测定焦化蜡油固含量的方法
技术领域
本发明涉及石化产品检测领域，具体而言，涉及一种测定焦化蜡油固含量的方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，汽车保有量不断攀升，国家和社会对环境的要求日趋严格，对机动车用油的排放标准也更加苛刻，自2018年1月1日起将在全国实施第五阶段国家机动车排放标准(简称国V排放标准)，而国V排放标准对氮氧化物、碳氢化合物、一氧化碳和悬浮粒子等机动车排放物的限制更为严苛。
延迟焦化是二次加工中重油轻质化的重要工艺，焦化蜡油作为焦化装置的中间馏份产物，通常约占焦化产品的20％～30％，并一般用作二次加工装置如催化裂化、加氢裂化的原料。然而，由于焦化蜡油相较于减压蜡油硫含量、氮含量都高，常常携带一定量的焦粉，因而对下游装置的加工极为不利，并会影响所产汽、柴油的质量，使其加工利用受到一定的限制。
焦化蜡油中所含有的固体颗粒(主要为焦粉)，会严重影响其利用的深度和广度，因此需对其进行净化。而稳定精确地测定焦化蜡油中的固含量(甲苯不溶物)，则是焦化净化及有效利用的基础，也是检测延迟焦化装置平稳运行的技术条件。
然而，现有技术中，并没有关于如何测定焦化蜡油固含量的针对性研究或者报道。而传统的固含量的测定方法主要包括：灰分法、碳化灼烧法、重量法(过滤法)和离心法等。其中，灰分法通常会烧掉一部分的固体颗粒，从而使测量值偏小；碳化灼烧法虽然相对精确稳定，但对于设备的要求高，一般实验室条件难以达到，难以用于频繁的日常检测分析；重量法(过滤法)因操作简单而被广泛采用，重量法(过滤法)一般参考《石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法》(GB/T511-2010)，即选取一定质量的待测原料，用一定比例的甲苯对待测原料进行溶解稀释，然后进行过滤、抽提、真空干燥、冷却、称重，由过滤材料前后质量的变化和原料的体积计算出待测原料中的固含量(单位为g/L)，但此方法耗时较长；离心法通过读取离心管中固相体积查表得到固体含量，离心法所用离心管精度为0.5ml，读数时由于主观因素影响及固液界面不明显导致误差较大。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种测定焦化蜡油固含量的方法，本发明通过离心称重的方法进行焦化蜡油固含量的测定，具有测试方法操作简便，耗时短，且测定结果准确等优点。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种测定焦化蜡油固含量的方法，所述测定焦化蜡油中固含量的方法包括如下步骤：
(a)将预处理后的焦化蜡油加入离心管中，之后加入稀释剂，并搅拌混合均匀，然后进行离心处理；
(b)将离心管中的液相分离，之后再次加入稀释剂，搅拌混合均匀，然后再次进行离心处理；
(c)重复步骤(b)，直至离心后的离心管内的上清液呈无色；
(d)将最后一次离心后的离心管中的液相分离，之后将离心管以及离心管底部的固相共同进行干燥处理，并称重，计算得出焦化蜡油的固含量；
优选的，焦化蜡油的固含量
其中，W的单位为μg/g；m1为干燥处理后离心管和固相的总质量，单位为g；m0为离心管的质量，单位为g；m为离心管中所加入的预处理后的焦化蜡油的质量，单位为g。
优选的，本发明所述的测定焦化蜡油固含量的方法步骤(a)中，所述预处理为将焦化蜡油加热至80～90℃，并恒温搅拌，然后再加入离心管中。
优选的，本发明所述的测定焦化蜡油固含量的方法步骤(a)中，所述离心管的规格为50～100ml；更优选的，所述离心管为塑料离心管。
优选的，本发明所述的测定焦化蜡油固含量的方法步骤(a)中，离心管中所加入的预处理后的焦化蜡油的质量为5～30g。
优选的，本发明所述的测定焦化蜡油固含量的方法步骤(a)和步骤(b)中，所述稀释剂为极性有机溶剂。
优选的，本发明所述的测定焦化蜡油固含量的方法步骤(a)和步骤(b)中，所述稀释剂为二硫化碳、甲苯、苯、二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃，或者乙醇中的一种或几种的混合稀释剂。
优选的，本发明所述的测定焦化蜡油固含量的方法步骤(a)和步骤(b)中，加入稀释剂后的离心管中，稀释剂与固相的总体积为离心管容积的60～80％。
优选的，本发明所述的测定焦化蜡油固含量的方法步骤(a)和步骤(b)中，离心的转速为2000～5000rpm，离心的时间为10～30min。
优选的，本发明所述的测定焦化蜡油固含量的方法步骤(d)中所述干燥处理为真空加热干燥；更优选的，干燥的温度为110～120℃，干燥的时间为0.5～1h。
优选的，本发明所述的测定焦化蜡油固含量的方法步骤(d)中，还进一步包括在真空加热干燥后冷却的步骤；更优选的，冷却的时间为0.5～1h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明方法中，通过首先对待测焦化蜡油进行加热和搅拌的预处理，从而可以使得焦化蜡油整体分布均匀，提高了取样的均一性，增强了测定方法的稳定性；
同时，以甲苯等极性有机溶剂作为焦化蜡油的稀释剂，也能够有效的将焦化蜡油中的胶粉颗粒从胶质和沥青质等粘性组分中剥离出来，并进一步在离心管底部沉积，从而提高检测的准确性；
进一步的，本发明测定方法重复性好，测定结果稳定，且精密度高，相对误差可以控制在5％以下，并且可以实现对于焦化蜡油中固含量的高效测定，进而能够为焦化蜡油脱固率的考察以及炼厂延迟焦化装置的安全平稳运行监测提供技术参考和支持。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
有鉴于目前并没有针对于焦化蜡油固含量测定的特定方法，而且现有的固含量测定方法也存在着一定的弊端，并不十分适于焦化蜡油中固含量的测定，本发明特提供了一种新的方法，从而实现对于焦化蜡油固含量的简便、准确以及快捷的测定。
本发明焦化蜡油固含量测定的方法可参考如下：
(a)将预处理后的焦化蜡油加入离心管中，之后加入稀释剂，并搅拌混合均匀，然后进行离心处理；
优选的，此步骤中，为了便于进一步焦化蜡油固含量的计算，本发明在将预处理的焦化蜡油加入离心管前，还需要对未使用的离心管进行称重，其重量可记为m0；
同时，所用离心管的规格优选的为50～100ml，并更优选的使用塑料离心管作为测定装置使用；
同时，优选的，所述预处理的步骤可参考如下：焦化蜡油加热至80～90℃，然后，进行恒温搅拌，恒温搅拌的时间要大于10min；
通过对原料焦化蜡油进行预处理，则可以确保焦化蜡油中的固含物(绝大部分为焦粉)在焦化蜡油中均匀分布，而这也可以提高取样的均一性，提高检测的准确性和可重复性；
然后，取适量预处理后的焦化蜡油，并加入离心管中，由于之前进行了预处理，也使得焦化蜡油的成分更为均匀，所以可以在预处理后原料的任意位置取焦化蜡油进行固含量的测定；
同时，此步骤中，焦化蜡油的用量记为m，并优选的控制在5～30g，例如可以为，但不限于8、10、12、15、20、22、25，或者27g等；
接着，就是向加入有预处理的焦化蜡油的离心管中加入稀释剂，优选的，所用稀释剂为极性有机溶剂，更优选的为二硫化碳、甲苯、苯、二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃，或者乙醇中的一种或几种的混合稀释剂；
在传统的检测方法中，对于重油经常采用常一线油或煤油作为稀释剂，然而，当待检测的焦化蜡油中胶质和沥青质含量较高时，常一线油或煤油并不能使其中的胶质及沥青质充分溶解，这会导致部分胶质及沥青质随固体颗粒一起沉降到离心管底部，从而使得测定结果偏大；而本发明中，以对焦化蜡油组分溶解能力强的极性有机溶剂(甲苯等)作为焦化蜡油的稀释剂，可以容易地将焦化蜡油中的焦粉颗粒从胶质及沥青质组分中剥离出来，使得沉积在离心管底部的固相基本上为焦化蜡油中的焦粉颗粒，消除了焦化蜡油中胶质及沥青质对测定结果的影响；
同时，对于稀释剂的用量也要优选的进行控制，稀释剂的加入量和预处理后的焦化蜡油的总体积要优选的控制在离心管容积的60～80％，例如可以为，但不限于65、70、72、75，或者78％等；
在加入稀释剂进行稀释后，将混合体系搅拌均匀，而这也有利于稀释剂对于焦化蜡油中可溶成分的充分溶解，提高检测的效率；
然后，将离心管放入离心机中进行离心处理，离心的转速优选的控制在2000～5000rpm，例如可以为，但不限于2500、3000、3500、4000，或者4500rpm等；离心的时间优选的控制在10～30min，例如可以为，但不限于15、20，或者25min等；
(b)将离心管中的液相分离，之后再次加入稀释剂，搅拌混合均匀，然后再次进行离心处理；
此步骤中，则首先是优选的将步骤(a)中离心处理后的离心管从离心机中取出，然后将离心管中的液相分离除去，例如可以采用倾倒的方式将离心管中的液相除去，或者也可以采用滴管吸出的方法将液相分离除去；
然后，向下部仍残留有固相的离心管中再次加入稀释剂，同样优选的，所用稀释剂为极性有机溶剂，更优选的为二硫化碳、甲苯、苯、二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃，或者乙醇中的一种或几种的混合稀释剂；
而对于稀释剂的用量同样也要进行控制，稀释剂的加入量和残留于离心管中的固相的总体积要优选的控制在离心管容积的60～80％，例如可以为，但不限于65、70、72、75，或者78％等；
在加入稀释剂后，同样要进行搅拌混匀，并在混匀后再次进行离心处理，离心的转速优选的控制在2000～5000rpm，例如可以为，但不限于2500、3000、3500、4000，或者4500rpm等；离心的时间优选的控制在10～30min，例如可以为，但不限于15、20，或者25min等；
(c)重复步骤(b)，直至离心后的离心管内的上层清液呈无色，而此时，离心管中残留的固相则为固含物(绝大部分为焦粉)，其占比即为焦化蜡油的固含量；
(d)将最后一次离心后的离心管中的液相分离，同样也可以采用倾倒的方式将离心管中的液相除去，或者也可以采用滴管吸出的方法将液相分离除去；
将离心管以及离心管底部的固相一同进行干燥处理；
优选的，所述干燥为将离心管置于真空烘箱中，进行真空干燥，干燥的温度优选的控制在110～120℃，干燥的时间为0.5～1h；
在加热干燥后，优选的还进一步包括冷却的步骤，并优选的冷却至室温，冷却的时间优选的控制在0.5～1h；
将冷却后的离心管称重，得到离心管和干燥后固相(固含物)的总质量，记为m1，根据离心管两次称重质量的变化及焦化蜡油的质量计算出焦化蜡油的固含量；
优选的，焦化蜡油的固含量的计算公式可参考如下：
其中，W为焦化蜡油的固含量，其单位为μg/g；m1为干燥处理后离心管和固相的总质量，单位为g；m0为离心管的质量，单位为g；m为离心管中所加入的预处理后的焦化蜡油的质量，单位为g。
本发明所采用的如上的测定方法与传统的离心法有相近之处，传统的离心法可以通过离心管中固相体积经计算得到固体含量，此方法的缺点是固含量体积的读取易受人为因素影响，因为离心管中固相与液相间的相界面并不是垂直于离心管壁的平面，一般情况下相界面倾斜且不平整，会给体积数值的读取造成较大误差，导致换算过程中出现误差；而本发明所提供的测定方法中，通过离心得到焦化蜡油中的固相后，采用称重的方法直接得到固相的质量，避免了人为的影响，使测定结果非常精确。
实施例1
(1)选用50ml的塑料离心管，并对离心管进行称重，记为m0(g)。
(2)将含有焦粉的焦化蜡油预热到90℃，并恒温搅拌15分钟，使焦粉在焦化蜡油中均匀分布。
(3)取10g步骤(2)处理过的焦化蜡油加入到称重后的离心管中，并加入稀释剂甲苯进行稀释，甲苯的加入量为甲苯和焦化蜡油的量之和达到离心管50ml刻度线处，搅拌使其混合均匀，将离心管放入离心机中进行离心操作，离心操作条件为：转速为5000转/分钟，离心时间为10分钟。
(4)取出离心管，倒出液相，重新加入稀释剂甲苯，加入量为甲苯和焦化蜡油的量之和达到离心管50ml刻度处，搅拌使其混合均匀，再将离心管放入离心机中进行离心操作，离心操作条件为：转速为5000转/分钟，离心时间为10分钟。
(5)重复步骤(4)若干次，直至离心后离心管内上层清液呈无色。
(6)取出离心管，倒出液相，将离心管及沉积在离心管底部的固相进行干燥处理，干燥处理条件为110℃条件下在真空干燥箱中干燥0.5小时，在干燥箱中冷却0.5小时至室温。
(7)对干燥后的离心管及沉积在离心管底部的固相进行称重。
(8)根据离心管两次称重质量的变化及焦化蜡油的质量计算出焦化蜡油的固含量(μg/g):
其中，焦化蜡油的质量记为m(g)，离心前空离心管的质量记为m0(g)，离心后离心管及固相的质量记为m1(g)。
实施例2
(1)选用100ml的塑料离心管，并对离心管进行称重，记为m0(g)。
(2)将含有焦粉的焦化蜡油预热到80℃，并恒温搅拌15分钟，使焦粉在焦化蜡油中均匀分布。
(3)取30g步骤(2)处理过的焦化蜡油加入到称重后的离心管中，并加入稀释剂甲苯进行稀释，甲苯的加入量为甲苯和焦化蜡油的量之和达到离心管80ml刻度线处，然后搅拌使其混合均匀，将离心管放入离心机中进行离心操作，离心操作条件为：转速为5000转/分钟，离心时间为10分钟。
(4)取出离心管，倒出液相，重新加入稀释剂甲苯，加入量为甲苯和焦化蜡油的量之和达到离心管80ml刻度处，然后搅拌使其混合均匀，再将离心管放入离心机中进行离心操作，离心操作条件为：转速为5000转/分钟，离心时间为10分钟。
(5)重复步骤(4)若干次，直至离心后离心管内上层清液呈无色。
(6)取出离心管，倒出液相，将离心管及沉积在离心管底部的固相进行干燥处理，干燥处理条件为120℃条件下在真空干燥箱中干燥0.5小时，然后在干燥箱中冷却1小时至室温。
(7)对干燥后的离心管及沉积在离心管底部的固相进行称重。
(8)根据离心管两次称重质量的变化及焦化蜡油的质量计算出焦化蜡油的固含量(μg/g):
其中，焦化蜡油的质量记为m(g)，离心前空离心管的质量记为m0(g)，离心后离心管及固相的质量记为m1(g)。
实验例1
分别按照实施例1方法、离心法，以及过滤法分别测定两种胶质和沥青质含量不同的焦化蜡油的固含量；
其中，离心法操作步骤如下：
(1)取密度为468.14kg/m3的焦粉加入经过过滤的清色蜡油中，制成和焦化蜡油1焦粉含量相当的试验样品，取100g相同试样加入到200ml离心管中；
(2)将离心管放入离心机中进行离心操作，离心操作条件为：转速为5000转/分钟，离心时间为30分钟；
(3)重复步骤(2)6次，直至离心后离心管内上层清液呈无色；
(4)取出离心管，倒出液相，读得离心管中固相体积为3.6ml,经计算得出焦粉质量为1.6853g,100g蜡油的固含量为16853μg/g，和过滤法相比，相对误差达570％。
用上述同样方法，测得焦化蜡油2中固含量为1786μg/g，和过滤法相比，相对误差达13％。
过滤法参照GB/T511-2010中的方法进行，过滤材料选用孔径为0.22μm的有机滤膜；
每种方法分别对不同种类的焦化蜡油平行测定两次，两次结果的相对误差不得超过5％，取两次平行测定结果的算数平均值作为测定的结果，并以过滤法测定的结果作为基准比较，待测定焦化蜡油的技术参数和对比结果如下表1所示：
表1焦化蜡油中固含量测定数据
由如上表1的测试结果对比数据可知，对于胶质和沥青质含量的焦化蜡油2而言，无论是采用离心法还是采用本发明实施例1的方法，测量的结果均较为接近，且与标准值相差不大；
而当待测物为胶质和沥青质含量较高的焦化蜡油1时，采用离心法测定的结果则远高于本发明实施例1的方法，且与标准值有着明显的偏差；
由此可见，相较于传统的离心法而言，本发明方法适用性更为广泛。
同时，由实施例1方法测定结果与标准值测定结果的对比可以得知的是，本发明方法对于两种不同胶质和沥青质含量的焦化蜡油所测定的数据均与作为标准的过滤法所测定的数据比较接近；
而由于过滤法所测定的含量包含了焦化蜡油中全部焦粉的含量，能够全面反映焦化蜡油的固含量；因而，由此也可以推知的是，本发明方法实际上也能够全面、准确的反应焦化蜡油的固含量；
进一步的，由不同测定方法所需时间对比可知，相较于过滤法而言，本发明方法耗时明显更低，且对于仪器、材料的要求也更低，因而也能够合理的代替过滤法，并能够方便、快捷的对焦化蜡油的固含量进行稳定、准确且快速的测定。
实验例2
按照实施例1所述方法，对实验例1中的焦化蜡油2进行固含量测定，并重复测定5次，记为实验组1-5，并分别记录每次实验所测定的固含量和相对误差(以过滤法测定值为基准)，结果如下表2所示：
表2焦化蜡油2固含量重复测定实验
由如上表2的数据对比可知，本发明方法测定结果稳定，且重复性好。
本发明所提供的焦化蜡油固含量测定方法的测定结果重复性好，测定结果稳定，精密度高，和过滤法相比，其相对误差可降低到5％以下(以过滤法测定结果为准)；本发明的测定方法可节省传统方法因测定结果精密度差而反复测定所需要的时间，因没有抽提步骤而比过滤法可节省4小时以上的时间，从而提高了焦化蜡油中固含物(绝大部分为焦粉)的测定效率。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种测定焦化蜡油固含量的方法，其特征在于，所述测定焦化蜡油固含量的方法包括如下步骤：
(a)将预处理后的焦化蜡油加入离心管中，然后加入稀释剂，并搅拌混合均匀，然后进行离心处理；
(b)将离心管中的液相分离，然后再次加入稀释剂，搅拌混合均匀，然后再次进行离心处理；
(c)重复步骤(b)，直至离心后的离心管内的上层清液呈无色；
(d)将最后一次离心后的离心管中的液相分离，之后将离心管以及离心管底部的固相共同进行干燥处理，并称重，计算得出焦化蜡油的固含量；
优选的，焦化蜡油的固含量
其中，W的单位为μg/g；m1为干燥处理后离心管和固相的总质量，单位为g；m0为离心管的质量，单位为g；m为离心管中所加入的预处理后的焦化蜡油的质量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的测定焦化蜡油固含量的方法，其特征在于，步骤(a)中，所述预处理为将焦化蜡油加热至80～90℃，并恒温搅拌，然后再加入离心管中。
3.根据权利要求1所述的测定焦化蜡油固含量的方法，其特征在于，步骤(a)中，所述离心管的规格为50～100ml；
优选的，所述离心管为塑料离心管。
4.根据权利要求1所述的测定焦化蜡油固含量的方法，其特征在于，步骤(a)中，离心管中所加入的预处理后的焦化蜡油的质量为5～30g。
5.根据权利要求1所述的测定焦化蜡油固含量的方法，其特征在于，步骤(a)和步骤(b)中，所述稀释剂为极性有机溶剂。
6.根据权利要求5所述的测定焦化蜡油固含量的方法，其特征在于，步骤(a)和步骤(b)中，所述稀释剂为二硫化碳、甲苯、苯、二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃，或者乙醇中的一种或几种的混合稀释剂。
7.根据权利要求1所述的测定焦化蜡油固含量的方法，其特征在于，步骤(a)和步骤(b)中，加入稀释剂后的离心管中，稀释剂与固相的总体积为离心管容积的60～80％。
8.根据权利要求1所述的测定焦化蜡油固含量的方法，其特征在于，步骤(a)和步骤(b)中，离心的转速为2000～5000rpm，离心的时间为10～30min。
9.根据权利要求1所述的测定焦化蜡油固含量的方法，其特征在于，步骤(d)中所述干燥处理为真空加热干燥；
优选的，干燥的温度为110～120℃，干燥的时间为0.5～1h。
10.根据权利要求9所述的测定焦化蜡油固含量的方法，其特征在于，步骤(d)中，还进一步包括在真空加热干燥后冷却的步骤；
优选的，冷却的时间为0.5～1h。
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