CN113804579A - 灰分法测定油浆中催化剂含量的样品架及测试方法 - Google Patents
灰分法测定油浆中催化剂含量的样品架及测试方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113804579A CN113804579A CN202010551353.6A CN202010551353A CN113804579A CN 113804579 A CN113804579 A CN 113804579A CN 202010551353 A CN202010551353 A CN 202010551353A CN 113804579 A CN113804579 A CN 113804579A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oil
- slurry
- hollow
- crucible
- cone
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002002 slurry Substances 0.000 title claims abstract description 177
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 67
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 238000010998 test method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 28
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 178
- 238000004523 catalytic cracking Methods 0.000 claims description 15
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- 239000000295 fuel oil Substances 0.000 claims description 6
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 12
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 abstract description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 49
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 29
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 10
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 5
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 3
- 239000002283 diesel fuel Substances 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000316658 Sauromatum giganteum Species 0.000 description 2
- 240000001705 Striga asiatica Species 0.000 description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 2
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001684 chronic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000003502 gasoline Substances 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical group 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011268 mixed slurry Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000002006 petroleum coke Substances 0.000 description 1
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000011949 solid catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
- G01N5/04—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及一种灰分法测定油浆催化剂含量的样品架及测试方法,能够实现油浆中催化剂含量的快速检测。主要采用样品架、坩埚、烘箱、马弗炉及电子天平按加热、预热、碳化、燃烧,称重等步骤进行测试。所述样品架包含上下两层,上层为空心圆台体,下层为空心圆锥体,空心圆台体包括圆台体下截面、带孔环形凹槽、空心圆台体上截面、凹槽外沿、环形凹槽孔,空心圆锥体包括圆锥体底面,空心圆台体位于空心圆锥体的上方,空心圆台体通过圆台体的下截面与空心圆锥体连接固定在空心圆锥之上,其中空心圆台体下截面直径为圆锥体底面直径的1/2‑3/4,本发明测定油浆中催化剂含量的方法,快速精确,可弥补现有灰分法测定油浆催化剂含量效率不高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种油浆中催化剂含量的样品架和分析测试方法,特别涉及一种灰分法测定油浆中催化剂含量的样品架和测试方法。
背景技术
催化裂化是重油轻质化的重要手段之一,随着世界石油资源的重质化,越来越多的催化裂化装置开始处理重质原料,例如常压渣油、减压渣油、加压瓦斯油、焦化瓦斯油或几种重质油的掺混油等,重油催化裂化因此得到广泛应用。另外,市场对汽油和柴油等轻质燃料的需求日益增加,使得催化裂化装置的加工量不断增加,而油浆作为催化裂化的外甩副产物,其产量也在逐年增加。目前我国主要把油浆用作燃料油的调和组分,虽然解决了大量油浆的出路问题,但这种方式对油浆的利用效率较低,浪费了油浆中宝贵的可再利用组分。催化裂化油浆中芳烃组分含量较高,可用于深加工生产优质的针状石油焦、炭黑以及碳纤维等高附加值化工产品的潜在原料,然而油浆中一般含有较多的催化剂固体颗粒,这些固体颗粒的含量严重限制了油浆的高效利用。
油浆中固体含量是指流失在油浆中的催化剂含量,含量大小反映装置的运行平稳性,一般固体含量控制在不大于6g/L,所以准确测定油浆固体含量非常必要。
目前,国内外测定油浆固含量的主要方法包括过滤法、离心法、灰分测定法以及碳化灼烧法。过滤法是称取一定质量的油浆,加入溶剂进行稀释,然后在砂芯过滤装置上用真空泵进行抽滤。抽滤完成后用热甲苯对滤膜及残留在过滤材料上的固体颗粒进行回流抽提,去除固体颗粒吸附的油浆重组分,抽提干净后对过滤材料及固体颗粒进行真空干燥,称量后计算得到固含量(质量分数)。专利CN103196776A公开一种催化裂化油浆固含量的测定方法,包括如下步骤:将油浆预热搅拌取样;向油浆中加入一定量预热的稀释剂并搅拌均匀;对混合油样进行减压过滤,使不溶物滤在滤纸上;将过滤后的滤纸用甲苯进行抽提至抽提液为无色为止;将抽提后的滤纸进行真空干燥、冷却、称重,并由滤纸前后质量的变化计算出试验油浆中的固含量。
离心法为企业标准,主要是将油浆在离心管中经溶剂稀释,加热均匀,放入高速旋转的离心机,使制备的悬浮液中的催化剂颗粒沉积,然后直接读出所含催化剂的体积数。专利CN102262150A公开了一种油浆固含量的检测方法,该检测方法包括如下步骤:将油浆样品预热;向离心管中加入溶剂,再倒入预热混匀的油浆样品,然后再加入溶剂使其混合均匀;把离心管放入离心机,使油浆中悬浮的催化剂颗粒沉积;读出离心管底部沉积的催化剂的体积毫升数;根据催化剂体积毫升数,换算出油浆的固含量。此方法灵敏度低,对于粘度大的试样,离心以后,油浆和催化剂不易分层,无法读取体积数。
专利CN104931381A公开了一种催化油浆催化剂含量检查方法,先测定油浆的密度,当油浆密度≤1g/cm3时按下述步骤进行,而当油浆密度>1g/cm3时先用油性稀释剂稀释至油浆的密度≤1g/cm3,然后再按下述步骤进行:取一定量的经水浴预热和充分搅拌后的该油浆于离心管中,向其中加入水性稀释-破乳剂,使其充分混合,将离心管放入超生发生器中处理,再放入离心机中沉降;移除液体部分,将沉淀的固体催化剂移置已称重的滤纸上,用热的去离子水洗涤,将滤纸和催化剂烘干至恒重,即可计算出催化剂固含量。
灰分法主要参考石油产品灰分测定法【GB/T508-85】,其基本步骤为用坩埚称取一定量的油浆,用无灰滤纸引燃,待坩埚中的油浆不再燃烧时将坩埚转移至马弗炉中继续高温(775℃)燃烧炭质残留物,直至将其全部转化为灰分,称重后计算油浆固含量(质量分数)。炭化灼烧法【张静淑,王东晓,贾存德.新型CYGY1催化油浆固含量测定仪的设计与开发[J1.中国仪器仪表,2003(8):13-15】的操作要点是在特定的加热炉内,在氮气吹扫下使油浆在500~600℃温度下干馏炭化,然后在600℃温度下用空气吹扫使残留的炭燃烧完全,最后将残留的粉末称重后计算油浆固含量(质量分数)。
过滤法由于过滤阻力较大及后续的抽提步骤而耗时较长;离心法测定速度快,但测定精度较低;过滤法和离心测定法主要分离催化剂颗粒表面的有机可溶性物质,较适宜测定油浆中固体含量;但经过催化裂化反应后,催化剂颗粒表面覆盖一层生焦前躯体或焦炭,有机溶剂无法溶解,采用过滤法和离心测定法导致检测结果偏高。碳化灼烧法相对精确稳定,但设备要求高,一般实验室条件难以达到,难以用于频繁的日常检查分析。同时,碳化灼烧法在测试过程中的氮气和空气气流带出部分颗粒使测试结果偏低。灰分法【GB/T508-85】是目前普遍采用的方法,但该法对于含水的样品还需放置电热板上加热,将水蒸干才能进行后续测试;该法还受滤纸引燃限制,若滤纸无法引燃,还需反复处理样品,操作繁琐;且该法还需将坩埚移入775℃的高温炉中加热燃烧,燃烧时间为1.5-2.0小时。综上可知,目前【GB/T508-85】灰分法测试油浆催化剂含量实验流程较长、操作繁琐,且对操作人员要求较高,无法满足各个炼厂快速简便的需求。
发明内容
本发明目的之一是提供一种灰分法测定油浆催化剂含量的样品架,通过该样品架可实现油浆中催化剂含量的快速检测。
为达上述目的,本发明提供一种灰分法测定油浆中催化剂含量的样品架,该样品架包含上下两层,上层为空心圆台体1,下层为空心圆锥体2,空心圆台体1包括圆台体下截面3、带孔环形凹槽5、空心圆台体上截面6、凹槽外沿7、环形凹槽孔8,空心圆锥体2包括圆锥体底面4,空心圆台体1位于空心圆锥体2的上方,空心圆台体1通过圆台体的下截面3与空心圆锥体2连接并固定在空心圆锥2的上部,其中空心圆台体1的圆台体下截面3直径为圆锥体底面4直径的1/2-3/4,带孔环形凹槽5通过凹槽外沿7镶嵌在空心圆台体1内侧,带孔环形凹槽5外环直径为空心圆台体上截面6和圆台体下截面3直径之和的1/2-9/10,带孔环形凹槽5凹面与空心圆台体上截面6位于同一侧,环形凹槽孔8位于带孔环形凹槽5弧形底部。
本发明所述的一种灰分法测定油浆中催化剂含量的样品架,其中,该空心圆台体1优选圆台体下截面3内侧含有齿状缝隙的空心圆台体。
本发明所述的一种灰分法测定油浆中催化剂含量的样品架,其中,该空心圆锥体2包含不带孔空心圆锥体、带孔空心圆锥体,优选带孔空心圆锥体。
本发明的另一目的是提供一种灰分法测定油浆中催化剂含量的测试方法,该方法是一种快速精确测定油浆催化剂含量的检测方法,弥补现有灰分法测定油浆催化剂含量效率不高的问题。
本发明的一种灰分法测定油浆中催化剂含量的测试方法,该测试方法采用上述样品架、坩埚、烘箱、马弗炉及电子天平按下述步骤进行测试:
步骤S1:油浆加热至40-60℃,预热5-15min,搅拌5-15min混合均匀,得到预热油浆,取样;
步骤S2:将样品架置于坩埚内,然后将样品架和坩埚置于40-80℃烘箱内升温加热5-20min;
步骤S3:取3-20g、优选5-10g预热油浆涂覆于样品架的带孔环形凹槽内,静置2-12min,使得预热油浆通过样品架的带孔环形凹槽孔滴入样品架的空心圆台体内侧和空心圆锥体外侧,并在样品架的空心圆台体内侧和空心圆锥体外侧形成一层油膜;
步骤S4:将坩埚加盖置于马弗炉中加热升温至250-450℃、优选350℃-450℃,碳化10-40min,然后继续升温至500-650℃燃烧10-60min,得到焙烧后油浆;
步骤S5:冷却,使用电子天平称重,根据油浆前后质量的变化计算,油浆中催化剂的含量=(焙烧后油浆质量)/(焙烧前加入坩埚的预热油浆质量)。
本发明所述的油浆包含蜡油催化裂化油浆和重油催化裂化油浆中的至少一种。
本发明的一种灰分法测定油浆中催化剂含量的测试方法,其中,该坩埚包含瓷坩埚、石英坩埚,优选石英坩埚。
传统的灰分法为保证油浆的充分燃烧需引入无灰滤芯和将燃烧温度提高至750℃以上。本发明采用油浆先涂覆于样品架环形凹槽内,通过环形凹槽孔滴入样品架圆台内侧和圆锥体外侧,当油滴与圆台内侧和圆锥体外侧碰撞时,油滴将会溅落于样品架内,增加了油滴在样品架内的分散面积,提高了油滴与空气的接触面积,提高了油浆碳化和燃烧的效率,同时也为降低油浆的燃烧温度保证油浆充分燃烧提供保障。传统的灰分法测定油浆催化剂含量时还受无灰滤纸是否能引燃的限制,导致方法耗时较长。本发明提供的油浆中催化剂含量的方法,由于不需要通过无灰滤纸引燃,不受滤纸能否引燃的限制,且本发明提供的方法不受油浆水含量、油浆粘度的影响,适用性广。同时,本发明方法可以在同一马弗炉中同时测试多个样品,因此,本发明提供的测量方法操作简单、效率高,可为催化裂化装置的长期平稳运行和油浆的综合利用提供快速准确的数据支持。
附图说明
图1为样品架结构示意图;
图2为带孔环形凹槽的俯视图;
图3为带孔环形凹槽的截面图。
其中,附图标记:
1-空心圆台体
2-空心圆锥体
3-圆台体下截面
4-圆锥体底面
5-带孔环形凹槽
6-空心圆台体上截面
7-凹槽外沿
8-环形凹槽孔
具体实施方式
下面用实施例对本发明作进一步说明,所述实施例只是用于帮助本领域技术人员理解本发明,而不是限制本发明的保护范围。
仪器:马弗炉,最高温度到1000℃,生产厂家,德国nabertherm有限公司;烘箱,20-100℃,德国nabertherm有限公司;瓷坩埚,兰州博辉化玻仪器有限公司;石英坩埚,兰州博辉化玻仪器有限公司;分析天平,最小刻度0.001克,瑞士梅特乐-托利多公司。
油浆性质如表1所示。
表1油浆性质
上表中,密度分析标准为SH/T0604-2000、粘度分析标准为GB/T265-1988、饱和烃等烃族组成测定参见《石油化工分析方法(RIPP实验方法)》,杨翠定等编,科学出版社,1990年出版。
实施例1
将兰州石化18年10月重催装置催化油浆在50℃烘箱内预热10min,搅拌5min;将样品架放置于瓷坩埚内于40℃烘箱内加热10min;向样品架上层空心圆台环形凹槽内表面加入20克的上述油浆样品,静置2min使预热油浆从样品架环形凹槽孔滴入样品架圆台体内侧和圆锥体外侧,在样品架圆台体内侧和圆锥体外侧形成一层油膜;将坩埚加盖,置于马弗炉中,升温至250℃恒温40分钟,然后继续升温至650℃燃烧10分钟,取出坩埚称取焙烧后油浆样品质量为0.024克,求得油浆催化剂的含量为0.12%。
测得兰州石化18年10月重催装置催化油浆密度为1.131g/ml,则该催化油浆固含量为1.36g/L。
实施例2
将乌鲁木齐石化18年9月重催装置催化油浆在60℃烘箱内预热8min,搅拌15min;将样品架放置于瓷坩埚内于80℃烘箱内加热17min;向样品架上层空心圆台环形凹槽内表面加入3克的上述油浆样品,静置5min使预热油浆从样品架环形凹槽孔滴入样品架圆台体内侧和圆锥体外侧,在样品架圆台体内侧和圆锥体外侧形成一层油膜;将坩埚加盖,置于马弗炉中,升温至450℃恒温10分钟,然后继续升温至500℃燃烧60分钟,取出坩埚称取焙烧后油浆样品质量为0.016克,求得油浆催化剂的含量为0.53%。
测得乌鲁木齐石化18年9月重催装置催化油浆密度为1.107g/ml,则该催化油浆固含量为5.92g/L。
实施例3
将独山子石化19年4月蜡催装置催化油浆在55℃烘箱内预热10min,搅拌8min;将样品架放置于瓷坩埚内于60℃烘箱内加热15min;向样品架上层空心圆台环形凹槽内表面加入12克的上述油浆样品,静置6min使预热油浆从样品架环形凹槽孔滴入样品架圆台体内侧和圆锥体外侧,然后经过空心圆台体齿状小截面流入圆锥体外侧,在样品架圆台体内侧和圆锥体外侧形成一层油膜;将坩埚加盖,置于马弗炉中,升温至300℃恒温25分钟,然后继续升温至550℃燃烧35分钟,取出坩埚称取焙烧后油浆样品质量为0.027克,求得油浆催化剂的含量为0.225%。
测得独山子石化19年4月蜡催装置催化油浆密度为0.998g/ml,则该催化油浆固含量为2.25g/L。
实施例4
将克拉玛依石化17年12月蜡催装置催化油浆在53℃烘箱内预热5min,搅拌12min;将样品架放置于1号瓷坩埚内于70℃烘箱内加热13min;向样品架上层空心圆台环形凹槽内表面加入20克的上述油浆样品,静置4min使预热油浆从样品架环形凹槽孔滴入样品架圆台体内侧和带孔空心圆锥体外侧,在样品架圆台体内侧和圆锥体外侧形成一层油膜,坩埚加盖备用。
将玉门炼油厂18年7月重催装置催化油浆在58℃烘箱内预热8min,搅拌9min;将样品架放置于瓷2号坩埚内于63℃烘箱内加热9min;向样品架上层空心圆台环形凹槽内表面加入16克的上述油浆样品,静置5min使预热油浆从样品架环形凹槽孔滴入样品架圆台体内侧和圆锥体外侧,在样品架圆台体内侧和圆锥体外侧形成一层油膜,坩埚加盖备用。
将1号和2号坩埚加盖,置于马弗炉中,升温至310℃恒温27分钟,然后继续升温至565℃燃烧19分钟,取出坩埚称取1号和2号焙烧后油浆样品质量为0.018克、0.133克,求得油浆催化剂的含量分别为0.09%、0.83%。
测得克拉玛依石化17年12月蜡催装置催化油浆密度为0.981g/ml,则该催化油浆固含量为0.88g/L。
测得玉门炼油厂18年7月重催装置催化油浆密度为1.050g/ml,则该催化油浆固含量为8.87g/L。
实施例5
将宁夏石化18年6月催化装置催化油浆在40℃烘箱内预热15min,搅拌10min;将样品架放置于瓷石英坩埚内于71℃烘箱内加热12min;向样品架上层空心圆台环形凹槽内表面加入10克的上述油浆样品,静置3min使预热油浆从样品架环形凹槽孔滴入样品架圆台体内侧和圆锥体外侧,在样品架圆台体内侧和圆锥体外侧形成一层油膜;将坩埚加盖,置于马弗炉中,升温至280℃恒温36分钟,然后继续升温至620℃燃烧43分钟,取出坩埚称取焙烧后油浆样品质量为0.045克,求得油浆催化剂的含量为0.45%。
测得宁夏石化18年6月催化装置催化油浆密度为1.080g/ml,则该催化油浆固含量为4.86g/L。
实施例6
将茂名石化19年2月催化装置催化油浆在46℃烘箱内预热13min,搅拌7min;将样品架放置于瓷石英坩埚内于45℃烘箱内加热5min;向样品架上层空心圆台环形凹槽内表面加入5克的上述油浆样品,静置8min使预热油浆从样品架环形凹槽孔滴入样品架圆台体内侧和圆锥体外侧,在样品架圆台体内侧和圆锥体外侧形成一层油膜;将坩埚加盖,置于马弗炉中,升温至370℃恒温18分钟,然后继续升温至580℃燃烧24分钟,取出坩埚称取焙烧后油浆样品质量为0.033克,求得油浆催化剂的含量为0.66%。
测得茂名石化19年2月催化装置催化油浆密度为1.055g/ml,则该催化油浆固含量为6.96g/L。
实施例7
将兰州石化19年1月催化装置催化油浆在50℃烘箱内预热9min,搅拌6min;将样品架放置于瓷石英坩埚内于77℃烘箱内加热7min;向样品架上层空心圆台环形凹槽内表面加入8克的上述油浆样品,静置11min使预热油浆从样品架环形凹槽孔滴入样品架圆台体内侧和圆锥体外侧,在样品架圆台体内侧和圆锥体外侧形成一层油膜;将坩埚加盖,置于马弗炉中,升温至400℃恒温30分钟,然后继续升温至600℃燃烧50分钟,取出坩埚称取焙烧后油浆样品质量为0.031克,求得油浆催化剂的含量为0.39%。
测得兰州石化19年1月催化装置催化油浆密度为1.083g/ml,则该催化油浆固含量为4.19g/L。
实施例8
将独山子石化18年10月蜡催装置催化油浆在42℃烘箱内预热6min,搅拌8min;将样品架放置于瓷石英坩埚内于47℃烘箱内加热20min;向样品架上层空心圆台环形凹槽内表面加入4克的上述油浆样品,静置12min使预热油浆从样品架环形凹槽孔滴入样品架圆台体内侧和圆锥体外侧,在样品架圆台体内侧和圆锥体外侧形成一层油膜;将坩埚加盖,置于马弗炉中,升温至330℃恒温35分钟,然后继续升温至545℃燃烧15分钟,取出坩埚称取焙烧后油浆样品质量为0.018克,求得油浆催化剂的含量为0.45%。
测得独山子石化18年10月蜡催装置催化油浆密度为0.992g/ml,则该催化油浆固含量为4.50g/L。
对比例1
将兰州石化18年10月重催装置催化油浆按照【GB/T508-85】方法测试:1)将催化油浆加热至60℃预热,摇动均匀后取20g催化油浆于50ml的坩埚(重量58.651g)内;
用一张定量滤纸折叠成两折,卷成圆锥状,用剪刀把距尖端10毫米顶端剪去安插在坩埚内的油里,点火燃烧;
试样燃烧之后,将盛有残渣的坩埚移入加热到750℃的高温炉中保持2.0小时;
将坩埚放在空气中冷却3分钟,然后在干燥器内冷却至室温后重量为58.677g,则试样的灰分为0.13%。
对比例2
将兰州石化18年10月重催装置催化油浆按照专利CN103196776A方法测试:
1)将慢性定量滤纸装入称量瓶中,在110℃下真空干燥1h,冷却0.5h,称取滤纸滤前质量为1.3966g;
将催化油浆样品预热到60℃,恒温60min;
向烧杯中加入30g的上述催化油浆,然后加入4倍的柴油稀释,搅拌15min,使其充分溶解、混合均匀;
将稀释后的油样进行减压过滤,抽滤速度控制在使滤液滴状流下;
将过滤后的滤纸用甲苯溶液进行抽提,至抽提液无色为止;
将滤纸放入真空干燥箱中,在110℃条件下,干燥1h,然后冷却30min后称重1.4446g,根据滤纸前后质量变化和油浆质量为30g,求得油浆催化剂的含量为0.16%;根据兰州石化18年10月重催装置催化油浆密度为1.131g/ml,求得催化裂化油浆的固含量为1.96g/L。
从实施例1和对比例1结果可以发现:用传统的灰分法和本发明分别检查同一样品时,本发明的检测数据与标准灰分法所测数据一致;本发明的检测方法使油浆催化剂含量的检测效率提高,每个样品检测可比传统灰分法节省1小时以上。
从实施例1和对比例2结果可以发现:本发明的检测数值小于离心测定法的数值;可能是因为催化剂细粉经过催化裂化反应后,催化剂孔道内还含有部分未充分燃烧的焦炭,用柴油和甲苯也无法溶解细粉孔道内的焦炭,最终导致离心法的检测结果偏高。
综上所述,本发明提供的油浆中催化剂含量的方法,检测结果与标准灰分法一致,且操作简单、影响因素少;同时,本发明方法可以一次可检测多个样品,检测效率高,具有潜在的推广意义。
当然,本发明还可有其它多种实施例,在不背离本发明精神及其实质的情况下,熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形,但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附权利要求书的保护范围。
Claims (10)
1.一种灰分法测定油浆中催化剂含量的样品架,其特征在于,所述样品架包含上下两层,上层为空心圆台体(1),下层为空心圆锥体(2),所述空心圆台体(1)包括圆台体下截面(3)、带孔环形凹槽(5)、空心圆台体上截面(6)、凹槽外沿(7)、环形凹槽孔(8),所述空心圆锥体(2)包括圆锥体底面(4),空心圆台体(1)通过圆台体下截面(3)与空心圆锥体(2)连接并固定在空心圆锥体(2)上部,其中空心圆台体(1)的圆台体下截面(3)直径为圆锥体底面(4)直径的1/2-3/4,带孔环形凹槽(5)通过凹槽外沿(7)镶嵌在空心圆台体(1)内侧,带孔环形凹槽(5)外环直径为空心圆台体上截面(6)和圆台体下截面(3)直径之和的1/2-9/10,带孔环形凹槽(5)凹面与空心圆台体上截面(6)位于同一侧,环形凹槽孔(8)位于带孔环形凹槽(5)的弧形底部。
2.根据权利要求1所述的灰分法测定油浆中催化剂含量的样品架,其特征在于,所述空心圆台体(1)的圆台体下截面(3)内侧含有齿状缝隙。
3.根据权利要求1所述的灰分法测定油浆中催化剂含量的样品架,其特征在于,所述空心圆锥体(2)为不带孔空心圆锥体或带孔空心圆锥体。
4.根据权利要求1所述的灰分法测定油浆中催化剂含量的样品架,其特征在于,所述空心圆锥体(2)为带孔空心圆锥体。
5.一种灰分法测定油浆中催化剂含量的测试方法,其特征在于,采用权利要求1-4中任一所述的样品架、坩埚、烘箱、马弗炉及电子天平按下述步骤测试:
步骤S1:将油浆加热至40-60℃,预热5-15min,搅拌5-15min混合均匀,得到预热油浆,取样;
步骤S2:将样品架置于坩埚内,然后将样品架和坩埚置于40-80℃烘箱内升温加热5-20min;
步骤S3:取3-20g预热油浆涂覆于样品架的带孔环形凹槽内,静置2-12min,使得预热油浆通过样品架的带孔环形凹槽孔滴入样品架的空心圆台体内侧和空心圆锥体外侧,并在样品架的空心圆台体内侧和空心圆锥体外侧形成一层油膜;
步骤S4:将坩埚加盖置于马弗炉中加热升温至250-450℃,碳化10-40min,然后继续升温至500-650℃燃烧10-60min,得到焙烧后油浆;
步骤S5:冷却,使用电子天平称重,根据油浆前后质量的变化计算,油浆中催化剂含量=焙烧后油浆质量/焙烧前加入坩埚的预热油浆质量。
6.根据权利要求5所述的灰分法测定油浆中催化剂含量的测试方法,其特征在于,所述步骤S3为取5-10g预热油浆涂覆于样品架的带孔环形凹槽内。
7.根据权利要求5所述的灰分法测定油浆中催化剂含量的测试方法,其特征在于,所述步骤S4中将坩埚加盖置于马弗炉中加热升温至350℃-450℃。
8.根据权利要求5所述的灰分法测定油浆中催化剂含量的测试方法,其特征在于,所述油浆为蜡油催化裂化油浆和重油催化裂化油浆中的至少一种。
9.根据权利要求5所述的灰分法测定油浆中催化剂含量的测试方法,其特征在于,所述坩埚为瓷坩埚或石英坩埚。
10.根据权利要求9所述的灰分法测定油浆中催化剂含量的测试方法,其特征在于,所述坩埚为石英坩埚。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010551353.6A CN113804579B (zh) | 2020-06-16 | 2020-06-16 | 灰分法测定油浆中催化剂含量的样品架及测试方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010551353.6A CN113804579B (zh) | 2020-06-16 | 2020-06-16 | 灰分法测定油浆中催化剂含量的样品架及测试方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113804579A true CN113804579A (zh) | 2021-12-17 |
CN113804579B CN113804579B (zh) | 2023-08-22 |
Family
ID=78943153
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010551353.6A Active CN113804579B (zh) | 2020-06-16 | 2020-06-16 | 灰分法测定油浆中催化剂含量的样品架及测试方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113804579B (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102262150A (zh) * | 2011-04-28 | 2011-11-30 | 山东东明石化集团有限公司 | 一种油浆固含量的检测方法 |
CN103196776A (zh) * | 2013-04-25 | 2013-07-10 | 济宁矿业集团有限公司 | 一种催化裂化油浆固含量的测定方法 |
JP2014162898A (ja) * | 2013-02-27 | 2014-09-08 | Cosmo Oil Co Ltd | Fcc触媒含有量の測定方法 |
CN104931381A (zh) * | 2015-06-24 | 2015-09-23 | 广东石油化工学院 | 一种催化油浆催化剂含量检测方法 |
CN105842108A (zh) * | 2016-03-22 | 2016-08-10 | 中国石油大学(华东) | 一种催化裂化油浆固含量的测定方法 |
CN110954457A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-03 | 河北山宝环境工程有限责任公司 | 粉尘数据智能采集装置 |
-
2020
- 2020-06-16 CN CN202010551353.6A patent/CN113804579B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102262150A (zh) * | 2011-04-28 | 2011-11-30 | 山东东明石化集团有限公司 | 一种油浆固含量的检测方法 |
JP2014162898A (ja) * | 2013-02-27 | 2014-09-08 | Cosmo Oil Co Ltd | Fcc触媒含有量の測定方法 |
CN103196776A (zh) * | 2013-04-25 | 2013-07-10 | 济宁矿业集团有限公司 | 一种催化裂化油浆固含量的测定方法 |
CN104931381A (zh) * | 2015-06-24 | 2015-09-23 | 广东石油化工学院 | 一种催化油浆催化剂含量检测方法 |
CN105842108A (zh) * | 2016-03-22 | 2016-08-10 | 中国石油大学(华东) | 一种催化裂化油浆固含量的测定方法 |
CN110954457A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-03 | 河北山宝环境工程有限责任公司 | 粉尘数据智能采集装置 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
林存辉;陈坤;郭爱军;王宗贤;: "催化裂化油浆固含量测定方法的研究", 化工进展, no. 09, pages 2699 - 2706 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113804579B (zh) | 2023-08-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111006962A (zh) | 一种重质油甲苯不溶物含量的快速测定方法 | |
Song et al. | Examination of the oxidation behavior of biodiesel soot | |
CN103196776B (zh) | 一种催化裂化油浆固含量的测定方法 | |
CN105842108B (zh) | 一种催化裂化油浆固含量的测定方法 | |
Kumar et al. | Impact of ternary blends of biodiesel on diesel engine performance | |
Karchmer et al. | Determination of trace metals in petroleum fractions | |
CN113804579A (zh) | 灰分法测定油浆中催化剂含量的样品架及测试方法 | |
CN201803968U (zh) | 一种烃油热结焦积垢的评价装置 | |
Guizani et al. | The Heat Treatment Severity Index: A new metric correlated to the properties of biochars obtained from entrained flow pyrolysis of biomass | |
CN102262150B (zh) | 一种油浆固含量的检测方法 | |
Horeczy et al. | Determination of trace metals in oils | |
Strzelec et al. | Diesel particulate oxidation model: combined effects of volatiles and fixed carbon combustion | |
CN1012013B (zh) | 用转化活性和焦化活性的测定表征催化剂的方法 | |
CN102798644A (zh) | 碳化钒中游离碳的分离及检测方法 | |
CN113433021B (zh) | 一种催化油浆固含物的测量方法 | |
CN111579440A (zh) | 油液激光散射法测定催化裂解油浆中催化剂粒径分布的方法 | |
CN114563301A (zh) | 一种快速测定重质油四组分的试验分析方法 | |
CN113447394B (zh) | 基于热重分析仪的复杂有机混合物模拟蒸馏装置及方法 | |
CN111855886A (zh) | 快速定量检测金属薄膜油污残留量的方法 | |
CN209821144U (zh) | 一种汽油未洗胶质含量快速测定装置 | |
JIAO et al. | Effect of characteristics of inferior residues on thermal coke induction periods | |
Zhao et al. | Feasibility study on further enhanced oil recovery by ISC of remaining oil after polymer flooding | |
CN112029525A (zh) | 一种鉴定炼焦煤风化氧化变质程度的方法 | |
CN117990551A (zh) | 测定煤焦油中甲苯-乙醇不溶物含量的方法 | |
RU2600723C1 (ru) | Способ определения окислительной стабильности среднедистиллятных топлив |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |