CN105300961A

CN105300961A - 一种二次资源物料中铱铑铂钯金的分离富集测定方法

Info

Publication number: CN105300961A
Application number: CN201510670859.8A
Authority: CN
Inventors: 方卫; 马媛; 赵云昆; 李青; 杨晓滔; 任传婷; 罗雁波
Original assignee: R & D Testing Technology (yunnan) Co Ltd
Current assignee: R & D Testing Technology (yunnan) Co Ltd
Priority date: 2015-10-16
Filing date: 2015-10-16
Publication date: 2016-02-03

Abstract

本发明公开了一种二次资源物料中铱铑铂钯金的分离富集测定方法，包括以下步骤：(1)样品的溶解：高温灼烧除炭后，采用Na₂O₂+NaCO₃混合熔剂在750℃的马弗炉中熔融。(2)试液的氧化：向溶解液中加入适量的氯酸钠溶液，煮沸，将溶液中铱氧化使其价态稳定。调节溶液至合适体积并使盐酸体积浓度达到50％以上。(3)碲共沉淀分离。(4)测定：采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定步骤(3)获得溶液中Ir、Rh、Pt、Pd、Au含量。本发明是针对各种贵金属产品使用过程中形成的废料、冶金中间物料等二次资源物料中含量范围为0.001％～5％铱、铑、铂、钯、金的一种准确快速的分离富集测定方法。本发明也适用于二次资源物料中铱、铑、铂、钯、金单个元素的分离富集测定。

Description

一种二次资源物料中铱铑铂钯金的分离富集测定方法

技术领域

本发明涉及贵金属分析化学领域，特别是涉及各种贵金属产品使用过程中形成的废料、冶金回收工艺流程中形成的中间物料等二次资源物料的分离富集测定方法。

背景技术

由于贵金属特殊的物理化学性能，如优异的导电能力、催化性能、超强的耐腐蚀性能及美丽的色泽等，使得它们在电子工业、石油化工、环保、航空航天及珠宝首饰等行业得到了广泛的应用。贵金属由于在地球上的含量比较少，价值昂贵。作为稀缺资源，许多国家将它列为了重要的战略资源。随着我国经济的不断发展，贵金属在许多领域得到了越来越广泛的应用，我国目前已经成为贵金属资源的消费大国，特别是在汽车工业、石油化工、环保及首饰行业等方面。在一次资源短缺和应用需求扩大的矛盾下，近些年来，贵金属二次资源有效回收利用的重要性和隐藏的巨大经济价值得到了国内外的关注。对二次资源充分的开发利用，建立国内贵金属二次资源回收平台，已有着巨大的市场需求。而这些，是离不开对二次资源中贵金属含量的准确测定。二次资源物料主要是指各种贵金属产品使用过程中形成的废料、冶金回收工艺流程中形成的中间物料等，如各种催化剂废料、扫尘、王水不溶渣、阳极泥等。其中铱、铑、铂、钯、金含量范围为0.001％～5％。对于铱、铑、铂、钯、金含量准确快速测定，目前在国内外均没有一个较好的解决方案，没有相关标准，也没有发表的相关论文。

由于二次资源来源广泛、组成复杂、贵金属含量范围广等因素，对贵金属含量的准确快速测定一直是世界性难题。主要体现在三个方面：

(1)样品的溶解问题：贵金属由于有强的抗腐蚀性，一般的酸碱难于将其溶解完全，特别是含铱、铑、钌的物料。

(2)分离富集问题：采用酸溶无法溶解彻底，而采用碱熔融法虽然可以彻底溶解，但带来的大量盐份干扰必须通过分离消除。

(3)测定手段选择：目前用于贵金属测定的手段很多，但大都有一定的局限性。有的设备只能一个一个元素进行测定、有的可以多元素同时测定。需要考虑检测对象具体情况，结合样品溶解方式年并考虑干扰等因素进行选择。

贵金属废料的溶样方法是多种多样的，其目的都在于将待测的贵金属元素全部转入溶液。考虑到进一步采用的测定方法，溶样所使用的介质应尽量不给以后测定造成困难。在溶解样品方面，国内外虽然有大量的研究报道，溶解的手段也各异：烧杯+电热板、烘箱+封管、烘箱+聚四氟高压罐、碱熔融+马氟炉到现代的微波+聚四氟高压罐等等，还有多种溶剂体系选择方案。国内外的化学家们一直在努力的探索合适于贵金属物料的溶解体系，也获得了很多有益的方法。但总体而言，对于不含铑铱钌的贵金属废料大多数溶解方法是有效的，获得的溶液介质酸度等也能跟后续测定仪器很好的匹配。但对含有铑铱钌的的二次资源物料，酸溶解方法是不适用的，仅有碱熔方法是最佳的选择。但碱熔后获得的溶液因引入大量盐份使后续直接测定难于实现，因此实际应用价值不高，相关研究也不多见。

当然，采用火试金的方法既可以避开溶解问题，也可以对贵金属进行有效的分离富集。因此，火试金应用于贵金属分离富集的论文也较多。针对物料中不同贵金属元素，火试金的种类也较多。如铅试金、锡试金、硫化镍试金、锑试金等。但试金方法也存在致命的问题是不适用于较高含量的贵金属，因此其研究对象大多是地质矿石样品。仅见锑试金富集-ICP-AES法测定冶金富集渣中的铱的报道且铱含量仅为5-12g/t。

因此，综合各种因素考虑，要解决含有铑铱钌的的二次资源物料中贵金属含量的测定问题，只能选取碱熔成为溶液，再采取其它分离富集方法，将铱、铑、铂、钯、金同时与复杂的基体成分和盐份分离才可能进行准确测定。

能同时对铱、铑、铂、钯、金进行分离的方法不多，常见的有溶剂萃取、树脂交换、沉淀、共沉淀等分离富集手段。其中常见的是用碲共沉淀分离富集地质矿石中金及铂族金属元素研究报道。

发明内容

本发明目的是针国内外二次资源物料回收行业对各种贵金属产品使用过程中形成的废料、冶金中间物料中铱、铑、铂、钯、金的准确快速测定的需求，提供一种二次资源物料中铱、铑、铂、钯、金的分离富集准确测定方法技术。

本发明所述的二次资源物料中铱铑铂钯金的分离富集测定方法，方法只需要8小时即可获得二次资源物料中铱、铑、铂、钯、金的准确含量，采用溶解、分离和测定的步骤，具体如下：

(1)样品的溶解：根据贵金属铱、铑、铂、钯、金含量，称取0.1g～2.0g二次资源物料(粒度≤100μm)，放入30mL镍坩埚中，置于马弗炉中，升温至750℃灼烧并保持1h，冷却。加入样品量2～20倍量的Na₂O₂：NaCO₃＝3：1混合熔剂，再覆盖2g～3gNa₂O₂，放入马弗炉中升温至750℃熔融15～25min，取出冷却，将镍坩埚放入200mL烧杯中，加热水浸出熔盐，然后用盐酸中和至溶液清亮。

(2)试液的氧化：根据二次资源物料中是否含钌的情况，缓慢加入2mL～20mL30％氯酸钠溶液(也可直接加入等量的氯酸钠固体0.6g～6.0g)，煮沸30min以上。用盐酸调节溶液体积至100mL并使盐酸体积浓度达到50％以上。

(3)碲共沉淀分离富集；向试液中加入含20mg～30mg碲的氯化碲溶液，电热板上低温加热煮沸后，滴加SnCl₂溶液(1mol/L)至沉淀完全后再过量2～3mL，再滴加1mol/L的SnCl₂溶液至沉淀完全后再过量2～3mL，继续加热至沉淀进一步凝聚，再补加含10mg～20mg碲量的氯化碲溶液，再滴加1mol/L的SnCl₂溶液至沉淀完全后再过量2～3mL，加热煮沸并保持微沸30min.。取下冷至室温，用G3玻砂漏斗过滤，用50％盐酸溶液洗涤烧杯及沉淀各5次，弃去滤液。滴加新鲜的温热王水溶解玻砂漏斗中沉淀至原烧杯中，再用热王水洗涤漏斗数次。在电热板上加热溶解浓缩后，用10％HCl转移至容量瓶中定容至25mL～100mL。混匀。

(4)测定：在选定仪器条件下，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定步骤(3)获得溶液中铱、铑、铂、钯、金含量。

根据权利要求1所述的二次资源物料，主要为各种贵金属产品使用过程中形成的废料、冶金中间物料。其铱、铑、铂、钯、金的含量范围为0.001％～5％；

上述步骤(1)中所述的样品粒度≤100μm、灼烧、加入2～20倍量的Na₂O₂：NaCO₃＝3：1混合熔剂，再覆盖2g～3gNa₂O₂；

步骤(2)中所述缓慢加入2mL～20mL30％氯酸钠溶液(也可直接加入等量的氯酸钠固体0.6g～6.0g)，煮沸约30min以上。调节溶液使盐酸浓度达到50％以上并体积至100mL。

所述的碲共沉淀分离富集方法中步骤(3)所述的碲加入量在30mg～50mg之间。

所述的步骤(4)所述的采用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定步骤(3)所获得溶液中铱、铑、铂、钯、金含量。

由于二次资源物料中贵金属含量相对较高，碲共沉淀分离贵金属特别是铱的效果极差，通常只有不超过50％的回收率，因此用于二次资源物料中贵金属特别是含有铱的报道不多。因此，本发明内容在“ZL200910094982.4[P],2009.汽车催化剂中铂钯铑的一种分离富集测定方法”的基础上，结合二次资源物料中贵金属含量种类及含量情况，采用碱熔使其全部贵金属溶解进入水溶液中，通过调整优化共沉淀条件，使铱、铑、铂、钯、金全部与碲共沉淀完全与大量的基体及盐份分离，消除了后续测定的干扰，最终用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定铱、铑、铂、钯、金含量。

本发明针对二次资源物料中铱、铑、铂、钯、金准确快速测定需求，建立了一种准确快速的测定技术：首先是通过灼烧除炭、硫及有机物后碱熔方法使二次资源物料彻底溶解成清亮的溶液，确保铱、铑、铂、钯、金全部溶出进入溶液。其次，采用碲共沉淀同时分离富集铱、铑、铂、钯、金，有效消除共存组分及碱熔引入盐分对等离子体发射光谱测定铱、铑、铂、钯、金的干扰。为了改善Te共沉淀方法中铱回收率偏低而无法准确测定的问题，采用氯酸钠溶液进行氧化及50％盐酸溶液介质确保铱价态保持稳定一致，使其回收率由30％提高至98％以上，解决了铱难于与其它贵金属元素共沉淀的问题，使五个贵金属元素同时沉淀分离和共同测定，最终达到了准确快速测定的目的。

本发明依据的原理是：(1)通过灼烧除去二次资源物料中的炭及有机物，使样品能获得完全溶解并使铱、铑、铂、钯、金全部进入溶液中。(2)使用Na₂O₂+NaCO₃混合熔剂的目的是NaCO₃可减缓高温熔融反应速率以防喷溅损失。(3)通过使用氯酸钠溶液/固体氧化样品溶液和控制盐酸体积浓度为50％，目的是使铱价态一致并可全部与碲共沉淀，可使铱能与铑、铂、钯、金同时进行测定，达到准确快速的目的。(4)加大碲共沉淀剂用量的目的是可以使较高含量的铱、铑、铂、钯、金能全部同时与Te共沉淀完全并可以采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行同时测定。

根据上述原理，由于二次资源物料来源复杂，其中常含有炭及有机物，我们采用灼烧除去炭及有机物的目的在于能够确保Na₂O₂+NaCO₃混合熔剂将样品一次性溶解完全；使用氯酸钠溶液/固体氧化和控制溶液酸度的目的是要确保贵金属价态稳定一致能全部与碲产生共沉淀。由于钌会消耗氯酸钠，因此，氯酸钠用量根据样品含钌情况进行增减；增大碲的用量的目的是为了确保Rh、Ir、Pt、Pd、Au能够共沉淀完全。共沉淀后，大量的共存基体及碱熔引入的钠盐都进入到溶液中通过过滤分离除去，最后的沉淀物中基本上仅有碲和铱、铑、铂、钯、金。在用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定铱、铑、铂、钯、金时碲不干扰测定，因而可以准确快速的对铱、铑、铂、钯、金含量进行测定。通过上述系列操作技术集成，达到了本发明的目的。

本发明所采用的各种试剂均为分析纯试剂，极易购买。所使用的器皿及设备均是在国内外普及的设备。整个方法在8小时即可获得二次资源物料中铱、铑、铂、钯、金的准确含量。本发明的方法简便易行，解决了国内需求空白。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但不限于实施例。

实施例1

王水不溶渣中低含量Ir、Rh、Pt、Pd、Au的同时测定

这类王水不溶渣是在贵金属二次资源废料的湿法冶金回收工艺流程中形成的。其组成比较复杂，含有大量的Fe、Al、Si及少量的Pt、Mg、Rh、Pd、Ir、Ag，通过盘磨机制样均匀化后再进行取样分析。平行称取0.2克经烘干后的样品5份，放入30mL体积的镍坩埚中，置于马弗炉中，升温至750℃灼烧并保持1h，冷却。加入Na₂O₂：NaCO₃＝3：1混合熔剂3g，再覆盖3gNa₂O₂，放入马弗炉中升温至750℃熔融20min，取出冷却，将镍坩埚放入200mL烧杯中，加热水浸出熔盐，然后用盐酸中和至溶液清亮。缓慢加入5mL30％氯酸钠溶液(也可直接缓慢加入1.5g氯酸钠固体)，煮沸约35min。加入盐酸调节溶液体积至100mL左右并使盐酸体积浓度达到50％以上。向试液中加入含25mg碲的氯化碲溶液，电热板上低温加热煮沸后，滴加SnCl₂溶液(1mol/L)至沉淀完全后再过量2mL，继续加热至沉淀进一步凝聚，再补加含5mg碲的氯化碲溶液，再滴加1mol/L的SnCl₂溶液至沉淀完全后再过量2～3mL，加热煮沸并保持微沸30min.。取下冷至室温，用G3玻砂漏斗过滤，用50％盐酸溶液洗涤烧杯及沉淀各5次，弃去滤液。滴加新鲜的温热王水溶解玻砂漏斗中沉淀至原烧杯中，再用热王水洗涤漏斗3～5次。在电热板上加热浓缩后，用10％HCl转移至容量瓶中定容至50mL。混匀。在选定仪器条件下，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定步骤(3)获得溶液，分析计算得该样品中Ir、Rh、Pt、Pd的含量及精密度。结果见表1。

表1：王水不溶渣中Ir、Rh、Pt、Pd的同时测定的准确度与精密度

可见，采用本发明技术得到的检测结果与参考值一致。精密度与准确度良好。

实施例2

催化剂回收废渣中Ir、Rh、Pt、Pd含量测定。

这类催化剂回收废渣是在回收处理汽车催化剂、石化催化剂等过程中酸不溶解残渣，其含有大量的Al、Si及钠盐。通过盘磨机制样均匀化后再进行取样分析。平行称取0.5克经烘干后的样品5份，放入30mL体积的镍坩埚中，置于马弗炉中，升温至750℃灼烧并保持1h，冷却。加入Na₂O₂：NaCO₃＝3：1混合熔剂5g，再覆盖2gNa₂O₂，放入马弗炉中升温至750℃熔融25min，取出冷却，将镍坩埚放入200mL烧杯中，加热水浸出熔盐，然后用盐酸中和至溶液清亮。缓慢加入2mL30％氯酸钠溶液，煮沸约45min。调节溶液体积至100mL左右并使盐酸体积浓度达到50％以上。向试液中加入含25mg碲的氯化碲溶液，电热板上低温加热煮沸后，滴加SnCl₂溶液(1mol/L)至沉淀完全后再过量2mL，继续加热至沉淀进一步凝聚，再补加含10mg碲的氯化碲溶液，再滴加1mol/L的SnCl₂溶液至沉淀完全后再过量2～3mL，加热煮沸并保持微沸30min.。取下冷至室温，用G3玻砂漏斗过滤，用50％盐酸溶液洗涤烧杯及沉淀各5次，弃去滤液。滴加新鲜的温热王水溶解玻砂漏斗中沉淀至原烧杯中，再用热王水洗涤漏斗数次。在电热板上加热浓缩后，用10％HCl转移至容量瓶中定容至25mL。混匀。在选定仪器条件下，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定步骤(3)获得溶液，分析计算得该样品中Ir、Rh、Pt、Pd的含量及精密度。结果见表2。

表2：催化剂回收废渣分析结果及精密度(n＝5)

样品编号	Ir，μg/g	Pt，μg/g	Pd，μg/g	Rh，μg/g
					1	＜10	45.27	29.56	67.28
2	＜10	46.39	29.73	71.30
					3	＜10	46.76	30.20	68.44
4	＜10	44.08	29.60	68.24
					5	＜10	44.43	28.97	67.80
平均值,g/t	＜10	45	30	69
					SD	/	1.18	0.44	1.57
RSD(％)	/	2.59	1.49	2.28

实施例3

阳极泥中Pt、Pd、Au含量测定

阳极泥中主要含有大量的Cu、Pb、Sn、Sb、Mg、Bi、Ag、Al、Ni、Si、S、P等元素，还含有少量的贵金属。但直接测定极低含量的Pt、Pd、Au存在严重干扰。一般采用铅火试金富集Pt、Pd、Au将其它干扰组分分离后进行测定。但Pt、Pd、Au三元素要分两批次进行富集测定，因此操作麻烦花费时间。

平行称取2.00g的样品五份，放入30mL体积的镍坩埚中，置于马弗炉中，升温至750℃灼烧并保持1h，冷却。加入Na₂O₂：NaCO₃＝3：1混合熔剂6g，再覆盖2gNa₂O₂，放入马弗炉中升温至750℃熔融20min，取出冷却，将镍坩埚放入200mL烧杯中，加热水浸出熔盐，然后用盐酸中和至溶液清亮。缓慢加入2mL30％氯酸钠溶液，煮沸约60min。调节溶液体积至100mL左右并使盐酸体积浓度达到50％以上。向试液中加入含25mg碲的氯化碲溶液，电热板上低温加热煮沸后，滴加SnCl₂溶液(1mol/L)至沉淀完全后再过量2mL，继续加热至沉淀进一步凝聚，再补加含10mg碲的氯化碲溶液，再滴加1mol/L的SnCl₂溶液至沉淀完全后再过量2～3mL，加热煮沸并保持微沸30min.。取下冷至室温，用G3玻砂漏斗过滤，用50％盐酸溶液洗涤烧杯及沉淀各5次，弃去滤液。滴加新鲜的温热王水溶解玻砂漏斗中沉淀至原烧杯中，再用热王水洗涤漏斗数次。在电热板上加热浓缩后，用10％HCl转移至容量瓶中定容至25mL。混匀。在选定仪器条件下，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定计算得该样品中Au、Pt、Pd的含量及精密度。结果见表3。

表3：阳极泥中Au、Pt、Pd含量分析结果及精密度(n＝5)

实施例4

钌铱不溶渣中Ir、Rh、Pt、Pd、Au含量测定。

钌铱不溶渣是来自于用于氯碱、次氯酸钠等工业生产中及有机化合物电解合成、污水处理所用的钌铱钛阳极废料蒸馏回收钌后剩下的残渣，其中含有少量的Ir、Ru、Pt、Pd、Rh及大量的Ti、Si、Zn、Fe、P、Al、Pb、Ag、S等元素，其中Ir、Ru含量达到X％，属于酸不溶渣，只能采用碱熔。

分别称取0.10g的样品两份，放入30mL体积的镍坩埚中，置于马弗炉中，升温至750℃灼烧并保持1h，冷却。加入Na₂O₂：NaCO₃＝3：1混合熔剂2g，再覆盖3gNa₂O₂，放入马弗炉中升温至750℃熔融15min，取出冷却，将镍坩埚放入200mL烧杯中，加热水浸出熔盐，然后用盐酸中和至溶液清亮。缓慢加入6g氯酸钠固体，煮沸约60min。调节溶液体积至100mL并使盐酸体积浓度达到50％以上。向试液中加入含30mg碲的氯化碲溶液，电热板上低温加热煮沸后，滴加SnCl₂溶液(1mol/L)至沉淀完全后再过量3mL，继续加热至沉淀进一步凝聚，再补加含20mg碲的氯化碲溶液，再滴加1mol/L的SnCl₂溶液至沉淀完全后再过量2～3mL，加热煮沸并保持微沸30min.。取下冷至室温，用G3玻砂漏斗过滤，用50％盐酸溶液洗涤烧杯及沉淀各5次，弃去滤液。滴加新鲜的温热王水溶解玻砂漏斗中沉淀至原烧杯中，再用热王水洗涤漏斗数次。在电热板上加热浓缩后，用10％HCl转移至容量瓶中定容至100mL。混匀。在选定仪器条件下，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定计算得该样品中Ir、Rh、Pt、Pd、Au的含量，计算平均值。结果见表4。

表4：钌铱不溶渣中Ir、Rh、Pt、Pd、Au含量分析结果(n＝2)

以上实例说明，采用本专利技术，能够准确快速的测定二次资源物料中0.001％～5％含量范围的铱、铑、铂、钯、金。方法适用于贵金属材料在不同领域使用形成的各种废料及冶金工艺流程中形成的不溶渣、阳极泥等。

Claims

1.一种二次资源物料中铱铑铂钯金的分离富集测定方法，其特征在于含有以下工艺步骤：

(1)样品的溶解：称取0.1g～2.0g且粒度≤100μm的二次资源物料，放入30mL镍坩埚中，置于马弗炉中，升温至750℃灼烧并保持1h，冷却，加入样品量2～20倍量的Na₂O₂：NaCO₃＝3：1混合熔剂，再覆盖2g～3gNa₂O₂，放入马弗炉中升温至750℃熔融15～25min，取出冷却，将镍坩埚放入200mL烧杯中，加热水浸出熔盐，然后用盐酸中和至溶液清亮；

(2)试液的氧化：缓慢加入2mL～20mL30％氯酸钠溶液，也可直接缓慢加入等量的氯酸钠固体0.6g～6.0g，煮沸30～60min.，加入盐酸调节溶液体积至100mL并使盐酸体积浓度达到50％以上；

(3)碲共沉淀分离富集；向试液中加入含20mg～30mg碲量的氯化碲溶液，电热板上低温加热煮沸后，滴加1mol/L的SnCl₂溶液至沉淀完全后再过量2～3mL，继续加热至沉淀进一步凝聚，再补加含10mg～20mg碲量的氯化碲溶液，再滴加1mol/L的SnCl₂溶液至沉淀完全后再过量2～3mL，加热煮沸并保持30min，取下冷至室温，用G3玻砂漏斗过滤，用体积浓度为50％盐酸溶液洗涤烧杯及沉淀各3～5次，弃去滤液，滴加新鲜的温热王水溶解玻砂漏斗中沉淀至原烧杯中，再用热王水洗涤漏斗3～5次，在电热板上加热浓缩溶液后，用体积浓度为10％HCl转移至25mL～100mL容量瓶中定容，混匀；

(4)测定：采用电感耦合等离子体发射光谱仪即ICP-AES同时测定步骤(3)获得溶液中铱、铑、铂、钯、金含量。

2.根据权利要求1所述的一种二次资源物料中铱铑铂钯金的分离富集测定方法，其特征在于：所述的二次资源物料为各种贵金属产品使用过程中形成的废料或冶金中间物料，其铱、铑、铂、钯、金的重量含量范围为0.001％～5％。

3.根根据权利要求1所述的一种二次资源物料中铱铑铂钯金的分离富集测定方法，其特征在于：所述的步骤(2)中缓慢加入的氯酸钠溶液中氯酸钠的总量为0.6g～6.0g，加热煮沸时间30min～60min，溶液中盐酸体积浓度达到50％以上。

4.根根据权利要求1所述的一种二次资源物料中铱铑铂钯金的分离富集测定方法，其特征在于：所述的步骤(3)碲共沉淀分离富集，向试液中加入含30mg～50mg碲量的氯化碲溶液。

5.根根据权利要求1所述的一种二次资源物料中铱铑铂钯金的分离富集测定方法，其特征在于：所述的步骤(3)碲共沉淀分离富集，向试液中加入含25mg碲量的氯化碲溶液。

6.根根据权利要求1所述的一种二次资源物料中铱铑铂钯金的分离富集测定方法，其特征在于：所述的步骤(3)碲共沉淀分离富集，向试液中加入含30mg碲量的氯化碲溶液。

7.根根据权利要求1所述的一种二次资源物料中铱铑铂钯金的分离富集测定方法，其特征在于：所述的步骤(3)碲共沉淀分离富集中，再补加含10mg碲量的氯化碲溶液。

8.根根据权利要求1所述的一种二次资源物料中铱铑铂钯金的分离富集测定方法，其特征在于：所述的步骤(3)碲共沉淀分离富集中，再补加含5mg碲量的氯化碲溶液。

9.根根据权利要求1所述的一种二次资源物料中铱铑铂钯金的分离富集测定方法，其特征在于：所述的步骤(3)碲共沉淀分离富集中，再补加含20mg碲量的氯化碲溶液。

10.根根据权利要求1所述的一种二次资源物料中铱铑铂钯金的分离富集测定方法，其特征在于：所述的步骤(3)碲共沉淀分离富集中，再补加含30mg碲量的氯化碲溶液。