CN114226749B - 一种制备铂粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及贵金属制备技术领域，具体涉及一种制备铂粉的方法，该方法包括：将含铂的精矿与王水进行第一接触以溶解，将溶解完成的产物与盐酸进行第二接触，得到含铂溶液；将所述含铂溶液与氯化铵进行第一混合，得到粗氯铂酸铵；将所述粗氯铂酸铵与水、亚硫酸钠、连二亚硫酸钠进行第二混合，得到氯亚铂酸铵溶液；将所述氯亚铂酸铵溶液与过氧化氢水溶液进行第三混合，得到氯铂酸铵；将所述氯铂酸铵依次进行煅烧、酸煮、过滤、漂洗、干燥，得到铂粉。本发明提供的制备铂粉的方法能够有效提高铂的提纯效率，工艺周期短，成本低，直收率高。

Description

一种制备铂粉的方法
技术领域
本发明涉及贵金属制备技术领域，具体涉及一种制备铂粉的方法。
背景技术
铂作为铂族金属的代表性元素，其用途十分广泛，可用于多相催化或均相催化，可作为许多有机物的聚合、异构化、加氢等反应的催化剂，还能用于电镀、电解阳极，是电子工业等领域中重要的化工原料。
目前，制备铂粉的方法主要有以下几种：
(1)氯化铵反复沉淀煅烧法：该方法虽然简单，但需要多次反复溶解沉淀，生产周期长，成本高，收率低，尤其是有其他贵金属杂质时，很难与铂进行有效分离；
(2)离子交换法：该方法能有效脱除贵金属和贱金属杂质，制备纯度为99.999％的高纯铂，但所需的阳离子交换树脂价格高，生产成本高，同时也需要反复多次交换、洗脱，才能提纯铂，工艺周期长；
(3)FeCl3载体水解法：该方法同样需要多次重复才能提纯铂，工艺周期长，直收率低。
以上制备方法均存在工艺周期长、成本高、直收率低等问题，因此仍需拓展开发新技术来解决上述问题。
CN112280983A公开了一种从汽车废催化剂浸出液中选择性分离铂钯铑的方法，选择性分离钯铂铑分三步进行，第一步先通过控制焦亚硫酸钠的加入量来调控还原电位，选择性地还原浸出贵液中的钯氯化物，第二步采用连二亚硫酸钠还原和硫化沉淀铂、铑氯化物，第三步对于铂铑沉淀渣，采用焙烧的方式获得铂、铑单质，最后通过王水溶解铂，实现铂、铑的分离。该方法工艺流程长，金属收率较低。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有制备铂粉技术存在的直收率低、工艺周期长、成本高的缺陷。
为了实现上述目的，本发明提供一种制备铂粉的方法，该方法包括：
(1)将含铂的精矿与王水进行第一接触以溶解，将溶解完成的产物与盐酸进行第二接触，得到含铂溶液；
(2)在加热的条件下，将所述含铂溶液与氯化铵进行第一混合，得到粗氯铂酸铵，所述氯化铵的添加量使得由所述含铂溶液与所述氯化铵形成的原料组合中的氯化铵浓度达到7-10质量％；
(3)在加热的条件下，将所述粗氯铂酸铵与水、亚硫酸钠、连二亚硫酸钠进行第二混合，得到氯亚铂酸铵溶液；以铂元素计的所述粗氯铂酸铵、所述亚硫酸钠、所述连二亚硫酸钠的用量质量比为1：1.1-1.3：0.05-0.15；
(4)将所述氯亚铂酸铵溶液与浓度为25-35质量％的过氧化氢水溶液进行第三混合，得到氯铂酸铵；
(5)将所述氯铂酸铵依次进行煅烧、酸煮、过滤、干燥，得到铂粉。
与现有的制备铂粉技术相比，本发明提供的制备铂粉的方法至少具有如下优势：
(1)本发明提供的方法采用亚硫酸钠和连二亚硫酸钠协同作用，对一般的含铂物料经一次水解除杂和氧化沉铂就能够得到高纯度铂粉，对于含杂质较多且杂质与铂难以分离的物料，重复水解除杂和氧化沉铂2～3次均能够得到高纯度铂粉；
(2)本发明提供的方法适合复杂含铂物料的提纯，特别是对于难以分离的铂钯物料，对铂钯的分离效果好，且铂的提纯周期短，成本低，直收率高。
本发明的其它特征和优点将通过随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明中，直收率是指回收到的铂粉重量占含铂精矿中铂粉重量的比值。
如前所述，本发明提供了一种制备铂粉的方法，该方法包括：
(1)将含铂的精矿与王水进行第一接触以溶解，将溶解完成的产物与盐酸进行第二接触，得到含铂溶液；
(2)在加热的条件下，将所述含铂溶液与氯化铵进行第一混合，得到粗氯铂酸铵，所述氯化铵的添加量使得由所述含铂溶液与所述氯化铵形成的原料组合中的氯化铵浓度达到7-10质量％；
(3)在加热的条件下，将所述粗氯铂酸铵与水、亚硫酸钠、连二亚硫酸钠进行第二混合，得到氯亚铂酸铵溶液；以铂元素计的所述粗氯铂酸铵、所述亚硫酸钠、所述连二亚硫酸钠的用量质量比为1：1.1-1.3：0.05-0.15；
(4)将所述氯亚铂酸铵溶液与浓度为25-35质量％的过氧化氢水溶液进行第三混合，得到氯铂酸铵；
(5)将所述氯铂酸铵依次进行煅烧、酸煮、过滤、干燥，得到铂粉。
优选地，在步骤(1)中，所述第一接触的条件至少满足：温度为10-30℃，时间为1-2h。
优选地，在步骤(1)中，所述第一接触的条件至少满足：所述王水中含有的浓盐酸和浓硝酸分别以干基计的含量摩尔比为3：1。
优选地，在步骤(1)中，所述含铂的精矿与所述王水的用量质量比为1：4-9。
本发明中，在步骤(1)中，将溶解完成的产物与盐酸进行第二接触的操作称为赶硝，所述赶硝包括将所述第一接触获得的溶解液煮沸，缓慢滴加浓度为30-37质量％的盐酸，直至用淀粉碘化钾测试不变蓝色为止，即为赶硝完成。
优选地，在步骤(1)中，所述第二接触的条件至少满足：所述盐酸浓度为30-37质量％，温度为90-110℃，时间为0.5-1h。
优选地，在步骤(1)中，所述含铂的精矿为铂/钯炭废催化剂焙烧后的产物或氧化铝硅载体的废铂/钯催化剂焙烧后的产物，其铂含量≥10质量％。
优选地，在步骤(2)中，所述第一混合的条件至少满足：温度为90-110℃，时间为1-1.5h。
优选地，在步骤(3)中，以铂元素计的所述粗氯铂酸铵、所述亚硫酸钠、所述连二亚硫酸钠的用量质量比为1：1.1-1.2：0.05-0.1。发明人发现，在该优选的实施方式下，本发明提供的方法工艺周期更短、直收率更高。
优选地，在步骤(3)中，所述第二混合的条件至少满足：温度为90-110℃，时间为0.5-2h，所述粗氯铂酸铵与所述水的用量质量比为1：4-6。
更优选地，在步骤(3)中，所述第二混合的条件至少满足：温度为90-100℃，时间为0.5-1.5h，所述粗氯铂酸铵与所述水的用量质量比为1：4-5。
优选地，在步骤(4)中，所述第三混合的条件至少满足：温度为30-60℃，时间为1-2h，以铂元素计的所述氯亚铂酸铵溶液与所述过氧化氢水溶液的用量质量比为1：1-2。
更优选地，在步骤(4)中，所述第三混合的条件至少满足：温度为30-50℃，时间为1-1.5h，以铂元素计的所述氯亚铂酸铵溶液与所述过氧化氢水溶液的用量质量比为1：1-1.5。
优选地，在步骤(5)中，所述煅烧的条件至少满足：温度为750-850℃，时间为4-5h。
优选地，在步骤(5)中，所述酸煮的条件至少满足：采用盐酸溶液进行煮沸，所述盐酸溶液的浓度为5-10质量％，煮沸时间为0.5-1h。
本发明中，各个混合的操作均可以在反应釜中进行。
本发明中，在步骤(5)中，所述过滤的操作可以采用本领域技术人员已知的各种方式进行。
本发明中，在步骤(5)中还可以包括漂洗，所述漂洗的操作可以采用本领域技术人员已知的各种方式进行，示例性地，可以采用去离子水进行漂洗。
本发明中，在步骤(5)中，所述干燥的操作可以采用本领域技术人员已知的各种方式进行，示例性地，可以采用真空干燥。
本发明中，为了更好地对铂进行分离提纯，对于含杂质较多且杂质与铂难以分离的物料，本发明提供的方法中的步骤(3)和(4)可以重复进行2～3次。
根据一种优选的具体实施方式，所述制备铂粉的方法包括以下步骤：
(1)在10-30℃下，将含铂的精矿与王水接触1-2h以溶解，所述含铂的精矿与所述王水的用量质量比为1：4-9；所述王水中含有的浓盐酸和浓硝酸分别以干基计的含量摩尔比为3：1；在90-110℃下，将溶解完成的产物用浓度为30-37质量％的盐酸进行赶硝0.5-1h，直至用淀粉碘化钾测试不变蓝色为止，得到含铂溶液；
(2)将所述含铂溶液与氯化铵混合，所述氯化铵的添加量使得由所述含铂溶液与所述氯化铵形成的原料组合中的氯化铵浓度达到7-10质量％，并将所述原料组合在90-110℃下煮沸搅拌1-1.5h，冷却至室温，过滤，得到粗氯铂酸铵；
(3)将所述粗氯铂酸铵与水、亚硫酸钠、连二亚硫酸钠混合，并在90-110℃下煮沸反应0.5-2h，冷却至室温，过滤，得到氯亚铂酸铵溶液；以铂元素计的所述粗氯铂酸铵、所述亚硫酸钠、所述连二亚硫酸钠的用量质量比为1：1.1-1.3：0.05-0.15；所述粗氯铂酸铵与所述水的用量质量比为1：4-6；
(4)将所述氯亚铂酸铵溶液与浓度为25-35质量％的过氧化氢水溶液混合，并在30-60℃下搅拌反应1-2h，冷却至室温，过滤，得到氯铂酸铵；以铂元素计的所述氯亚铂酸铵溶液与所述过氧化氢水溶液的用量质量比为1：1-2；
(5)将所述氯铂酸铵依次进行煅烧、酸煮、过滤、去离子水漂洗、真空干燥，得到铂粉；所述煅烧的操作包括：在750-850℃下煅烧4-5h；所述酸煮的操作包括：采用5-10质量％的盐酸溶液煮沸0.5-1h。
发明人发现，在该优选的实施方式下，本发明提供的方法工艺周期更短、成本更低、直收率更高。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。
以下实例中，在没有特别说明的情况下，涉及到的实验仪器和原料均为市售品。
实验仪器
集热式恒温加热磁力搅拌器：DF-101S，旌斐仪器科技有限公司；
电热鼓风恒温箱：500-0，绍兴市尚诚仪器制造有限责任公司；
箱式电阻炉：SX2-2.5-10N，上海叶拓科技有限公司。
原料
氯化铵：分析纯，西陇科学股份有限公司；
亚硫酸钠：分析纯，天津市风船化学试剂科技有限公司；
连二亚硫酸钠：分析纯，天津市风船化学试剂科技有限公司。
以下实例中，铂粉质量按照GB/T 1419-2015海绵铂标准进行检测。
以下实例中，铂粉的产品收率根据以下公式计算得到：
铂粉的产品收率％＝回收到的铂粉重量/(含铂精矿的重量×含铂精矿中铂的质量％)×100％。
实施例1
原料：含铂精矿(来自中国石化催化剂有限公司抚顺分公司)，其中，各元素的含量为：Pt为58.74质量％，Pd为0.16质量％，Fe为6.21质量％，Al为3.65质量％，Cu为0.32质量％，Ni为0.22质量％，Si为5.84质量％，Ca为0.46质量％，Pb为0.064质量％，Zn为0.021质量％，Mg为0.0087质量％，余量为Mn、Cr、Co等元素。
按照如下方法制备铂粉S1，该方法包括：
(1)在25℃下，将1kg含铂的精矿用王水溶解2h，所述含铂的精矿与所述王水的用量质量比为1：5；所述王水中含有的浓盐酸和浓硝酸分别以干基计的含量摩尔比为3：1；在100℃下，将溶解完成的产物用浓度为31质量％的盐酸进行赶硝1h，直至用淀粉碘化钾测试不变蓝色为止，得到含铂溶液；
(2)向所述含铂溶液中加入氯化铵，使得所得到的原料组合中的氯化铵浓度达到8质量％，并将所述原料组合在100℃下煮沸搅拌1h，冷却至室温，过滤，得到粗氯铂酸铵；
(3)将所述粗氯铂酸铵置于反应釜中，加入去离子水，所述粗氯铂酸铵与所述水的用量质量比为1：5；再加入亚硫酸钠、连二亚硫酸钠进行混合，以铂元素计的所述粗氯铂酸铵、所述亚硫酸钠、所述连二亚硫酸钠的用量质量比为1：1.3：0.05；在100℃下煮沸反应2h，冷却至室温，过滤，得到氯亚铂酸铵溶液；
(4)向所述氯亚铂酸铵溶液中加入浓度为30质量％的过氧化氢水溶液，以铂元素计的所述氯亚铂酸铵溶液与所述过氧化氢水溶液的用量质量比为1：1.5；在60℃下搅拌反应1h，冷却至室温，过滤，得到氯铂酸铵；
(5)将所述氯铂酸铵依次进行煅烧、酸煮、过滤、去离子水漂洗、真空干燥，得到铂粉S1；所述煅烧的操作包括：在800℃下煅烧4h；所述酸煮的操作包括：采用5质量％的盐酸溶液煮沸0.5h。
结果分析：经检测，铂粉质量符合GB/T 1419-2015海绵铂标准，铂粉S1的产品收率为99.59％。
实施例2
原料：含铂精矿(来自中国石化催化剂有限公司抚顺分公司)，其中，各元素的含量为：Pt为12.31质量％，Pd为0.58质量％，Fe为4.48质量％，Al为1.89质量％，Cu为2.32质量％，Ni为0.47质量％，Si为2.59质量％，Ca为0.14质量％，Pb为0.0075质量％，Zn为0.0042质量％，Mg为0.0124质量％，余量为Mn、Cr、Co等元素。
按照实施例1的制备方法进行，不同的是：
在步骤(3)中，以铂元素计的所述粗氯铂酸铵、所述亚硫酸钠、所述连二亚硫酸钠的用量质量比为1：1.1：0.15，反应时间为0.5h；
在步骤(4)中，反应温度为30℃；
得到铂粉S2。
结果分析：经检测，铂粉质量符合GB/T 1419-2015海绵铂标准，铂粉S2的产品收率为99.51％。
实施例3
原料：含铂精矿(来自中国石化催化剂有限公司长岭分公司)，其中，各元素的含量为：Pt为70.58质量％，Pd为2.35质量％，Fe为1.54质量％，Al为0.68质量％，Cu为0.078质量％，Ni为0.054质量％，Si为2.35质量％，Ca为0.029质量％，Pb为0.013质量％，Zn为0.0082质量％，Mg为0.024质量％，余量为Mn、Cr、Co等元素。
按照实施例1的制备方法进行，不同的是：
在步骤(3)中，以铂元素计的所述粗氯铂酸铵、所述亚硫酸钠、所述连二亚硫酸钠的用量质量比为1：1.2：0.1，反应时间为1.5h；
在步骤(4)中，反应温度为40℃，反应时间为1.5h；
得到铂粉S3。
结果分析：经检测，铂粉质量符合GB/T 1419-2015海绵铂标准，铂粉S3的产品收率为99.62％。
实施例4
原料：含铂精矿(来自中国石化催化剂有限公司长岭分公司)，其中，各元素的含量为：Pt为32.72质量％，Pd为8.59质量％，Fe为10.57质量％，Al为2.12质量％，Cu为0.054质量％，Ni为0.02质量％，Si为8.26质量％，Ca为2.56质量％，Pb为0.38质量％，Zn为0.004质量％，Mg为0.027质量％，余量为Mn、Cr、Co等元素。
按照实施例1的制备方法进行，不同的是：
在步骤(3)中，以铂元素计的所述粗氯铂酸铵、所述亚硫酸钠、所述连二亚硫酸钠的用量质量比为1：1.2：0.1，反应时间为1.5h；
在步骤(4)中，反应温度为50℃；
得到铂粉S4。
结果分析：经检测，铂粉质量符合GB/T 1419-2015海绵铂标准，铂粉S4的产品收率为99.69％。
对比例1
原料：与实施例4中相同。
按照实施例4的制备方法进行，不同的是：
步骤(3)为：将所述粗氯铂酸铵置于反应釜中，加入去离子水，所述粗氯铂酸铵与所述水的用量质量比为1：5；再加入亚硫酸钠进行混合，以铂元素计的所述粗氯铂酸铵、所述亚硫酸钠的用量质量比为1：1.2；在100℃下煮沸反应1.5h，冷却至室温，过滤，得到氯亚铂酸铵溶液；
得到铂粉DS1。
结果分析：经检测，铂粉质量不符合GB/T 1419-2015海绵铂标准，铂粉中的超标杂质为Pd(0.084质量％)、Fe(0.012质量％)、Al(0.0084质量％)、Cu(0.011质量％)，铂粉DS1的产品收率为92.54％。
对比例2
原料：与实施例4中相同。
按照实施例4的制备方法进行，不同的是：
在步骤(3)中，以铂元素计的所述粗氯铂酸铵、所述亚硫酸钠、所述连二亚硫酸钠的用量质量比为1：1.2：0.4；
得到铂粉DS2。
结果分析：经检测，铂粉质量不符合GB/T 1419-2015海绵铂标准，铂粉中的超标杂质为Cu(0.019质量％)、Pb(0.00075质量％)，铂粉DS2的产品收率为93.29％。
综上可知，实施例1至实施例4制备所得的产品均符合GB/T 1419-2015海绵铂标准，且产品收率均在99.5％以上。
实施例4经过一次提纯即得到符合GB/T 1419-2015海绵铂标准的产品，且产品收率高达99.69％；而对比例1与实施例4的区别为没有加入连二亚硫酸钠，其制备所得的产品不符合GB/T 1419-2015海绵铂标准，杂质Pd、Fe、Al、Cu的含量均超标，且产品收率只有92.54％；对比例2与实施例4的区别为加入连二亚硫酸钠的量过多，其制备所得的产品也不符合GB/T1419-2015海绵铂标准，杂质Cu、Pb的含量均超标，且产品收率只有93.29％。
从以上结果可以看出，本发明提供的制备铂粉的方法采用亚硫酸钠和连二亚硫酸钠协同作用，使氯铂酸铵还原成可溶的氯亚铂酸铵，能够有效提高铂的提纯效率，工艺周期短，成本低，直收率高。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种制备铂粉的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将含铂的精矿与王水进行第一接触以溶解，将溶解完成的产物与盐酸进行第二接触，得到含铂溶液；所述第一接触的条件至少满足：温度为10-30℃，时间为1-2h；
(2)在加热的条件下，将所述含铂溶液与氯化铵进行第一混合，得到粗氯铂酸铵，所述氯化铵的添加量使得由所述含铂溶液与所述氯化铵形成的原料组合中的氯化铵浓度达到7-10质量％；
(3)在加热的条件下，将所述粗氯铂酸铵与水、亚硫酸钠、连二亚硫酸钠进行第二混合，得到氯亚铂酸铵溶液；以铂元素计的所述粗氯铂酸铵、所述亚硫酸钠、所述连二亚硫酸钠的用量质量比为1：1.1-1.2：0.05-0.1；所述第二混合的条件至少满足：温度为90-110℃，时间为0.5-2h，所述粗氯铂酸铵与所述水的用量质量比为1：4-6；
(4)将所述氯亚铂酸铵溶液与浓度为25-35质量％的过氧化氢水溶液进行第三混合，得到氯铂酸铵；所述第三混合的条件至少满足：温度为30-60℃，时间为1-2h，以铂元素计的所述氯亚铂酸铵溶液与所述过氧化氢水溶液的用量质量比为1：1-2；
(5)将所述氯铂酸铵依次进行煅烧、酸煮、过滤、干燥，得到铂粉；
所述酸煮的条件至少满足：采用盐酸溶液进行煮沸，所述盐酸溶液的浓度为5-10质量％，煮沸时间为0.5-1h。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述第二接触的条件至少满足：所述盐酸浓度为30-37质量％，温度为90-110℃，时间为0.5-1h。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述第一混合的条件至少满足：温度为90-110℃，时间为1-1.5h。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，在步骤(3)中，
所述第二混合的条件至少满足：温度为90-100℃，时间为0.5-1.5h，所述粗氯铂酸铵与所述水的用量质量比为1：4-5。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述第三混合的条件至少满足：温度为30-50℃，时间为1-1.5h，以铂元素计的所述氯亚铂酸铵溶液与所述过氧化氢水溶液的用量质量比为1：1-1.5。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，在步骤(5)中，所述煅烧的条件至少满足：温度为750-850℃，时间为4-5h。
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