CN103484687B - 一种铂精炼的工艺 - Google Patents

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一种铂精炼的新工艺，工艺步骤为：含铂族金属精矿（渣、二次资源等）—氯化溶解—溶解液调酸—有机还原剂草酸铵沉淀—过滤分离贵金属。本发明的工艺对物料适应性广，操作简单，可以高效快速的将含氯铂酸铵的含铂族金属物料的氯铂酸铵溶解并沉淀，整个精炼过程溶解效率可达95%-99%，沉淀率可达99%，精制直收率可达90%-95%，与传统的氯化铵反复沉淀法相比，有效解决了氮氧化物难以达标排放的难题，同时可消除王水溶解液赶硝过程劳动强度大，生产效率低的问题。同时还原剂草酸铵为有机试剂，反应过程中生成无污染气体直接排放，也不会改变溶液体系，因此不会对下步氯化铵沉淀铂造成影响，可大大提高铂族金属的产品收率与质量。

Description

一种铂精炼的工艺
技术领域
本发明属于铂精炼技术领域，具体涉及一种从含铂族金属溶液、渣或二次资源中提取铂的新工艺。
背景技术
铂的精炼方法有多种，归结起来有氯化羰基铂法、熔盐电解法、区域熔炼法、氯化铵反复沉淀法、溴酸钠水解法、氧化载体水解法等。其中氯化羰基法、熔盐电解法由于工艺过程复杂，操作繁琐，使其大规模生产应用受到限制。区域熔炼法主要用于生产超高纯铂，在大规模的工业生产中也很少应用。溴酸钠水解法、氧化载体水解法溶液处理量大且需要长时间静置沉清，占用空间场地，生成周期长，也无法进行大规模生产。就目前铂的精炼而言，世界各大铂族生产厂家仍沿用沉淀法传统工业，其流程就是将分离后的粗氯铂酸铵用王水溶解，溶解液加1:1盐酸赶硝，最后用1%的稀盐酸溶液溶解并煮沸，冷却过滤后加入氯化铵使铂呈氯铂酸铵沉淀，经反复多次操作得到纯净的氯铂酸铵，煅烧得到海绵铂。该方法王水溶解过程中，排放出大量氮氧化物气体，对废气治理带来很大难度，王水溶解液需要用1:1盐酸反复赶硝，劳动强度大，生产效率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对传统铂精炼过程中工艺复杂、生产效率低等缺点而提供一种工艺简单、流程短、收率高、产品质量稳定的铂精炼的新工艺。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种铂精炼的新工艺，其特征在于其工艺步骤为：
步骤a、将含氯铂酸铵的含铂族金属物料中加入去离子水浆化形成浆化液，所述浆化液液固质量比为8-10:1，在浆化液中加入分析纯盐酸调整浆化液酸度为1.8-2.0mol/L，将调整好酸度的浆化液加热至沸腾状态，在保持沸腾状态的下加入有机还原剂草酸铵，所述含氯铂酸铵的含铂族金属物料与有机还原剂草酸铵的质量比为2-2.5：1，还原剂草酸铵加完后保持沸腾状态反应2-2.5h至氯铂酸铵全部溶解；
步骤b、反应结束后冷却过滤，得到滤渣集中存放回收贵金属，在得到的滤液中加入固体氯化铵后升温至85-90℃，其中含氯铂酸铵的含铂族金属物料与固体氯化铵质量比为1：1-1.5，搅拌下通入氯气反应时间10-30min使氯铂酸铵沉淀；
步骤c、氯铂酸铵沉淀结束后冷却过滤，得到滤液用锌镁粉置换回收贵金属，得到的滤渣反复上述步骤a和步骤b2-3次得到纯净的氯铂酸铵；
步骤d、将得到纯净的氯铂酸铵煅烧制得海绵铂。
所述步骤d 中纯净的氯铂酸铵煅烧制得海绵铂的过程为：将装入纯净的氯铂酸铵的瓷坩埚放入煅烧炉内，首先在40～100℃下烘干3小时，然后在150℃下恒温1～2小时，再升温至430℃，在430℃恒温2～4小时，最后再升温至630～650℃，在630～650℃恒温3～4小时，降温出炉。
所述步骤a为将氯铂酸铵加入去离子水浆化形成浆化液，所述浆化液液固质量比为8-10:1，在浆化液中加入分析纯盐酸调整浆化液酸度为1.8-2.0mol/L，将调整好酸度的浆化液转移到反应釜中，然后加热至沸腾状态，在保持沸腾状态的下加入有机还原剂草酸铵，所述含氯铂酸铵的含铂族金属物料与有机还原剂草酸铵的质量比为2-2.5：1，还原剂草酸铵加完后保持沸腾状态反应2-2.5h至氯铂酸铵全部溶解。
所述步骤b中通入氯气的流量为15-25L/h。
本发明的工艺对物料适应性广，操作简单，可以高效快速的将含氯铂酸铵的含铂族金属物料的氯铂酸铵溶解并沉淀，整个精炼过程溶解效率可达95%-99%，沉淀率可达99%，精制直收率可达90%-95%，与传统的氯化铵反复沉淀法相比，有效解决了氮氧化物难以达标排放的难题，同时可消除王水溶解液赶硝过程劳动强度大，生产效率低的问题。同时还原剂草酸铵为有机试剂，反应过程中生成无污染气体直接排放，也不会改变溶液体系，因此不会对下步氯化铵沉淀铂造成影响，可大大提高铂族金属的产品收率与质量。本发明的优点是工艺流程简单，操作方便，各工序之间衔接合理，周期短、成本低、劳动强度小，产品质量稳定，同时解决了氮氧化物难以达标排放的难题。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
     实施例1
 在2L的烧杯中加入800ml去离子水及100g含氯铂酸铵的含铂族金属物料浆化形成浆化液，在不断搅拌下往浆化液加入12mol/L分析纯盐酸150ml调整浆化液酸度为1.8mol/L，然后置于电热板上加热，浆化液加热至沸腾状态后加入27g还原剂草酸铵，反应一小时后再加5g，以后每隔半小时补加4g，共2次，即在反应2h共加入还原剂草酸铵40g，再反应半小时氯铂酸铵完全溶解，在溶解过程中氯铂酸铵沉淀逐渐消失并连续平稳地放出气泡，溶液最后呈玫瑰红色。将溶解溶液过滤，在滤液中加入氯化铵固体150g搅拌、溶解，升温至85℃后在通风橱中通入氯气持续10分钟，氯气流量为25L/h，氯气氧化过程反应平稳，黄色的氯铂酸铵重新析出，氯气氧化过程结束后将烧杯置于电热板上继续加热至微沸后持续十分钟进行赶氯。将烧杯置于自来水中冷却至室温后抽滤，滤饼用17%的氯化铵溶液200ml分四次洗涤再用50ml纯水快速冲洗一遍，干燥后得到纯化一次的氯铂酸铵。将此氯铂酸铵按以上步骤重复操作一次，得到的纯化两次的氯铂酸铵，经高温煅烧后得到海绵铂，高温煅烧的过程为将装入纯净的氯铂酸铵的瓷坩埚放入煅烧炉内，首先在100℃下烘干2小时，然后在150℃下恒温2小时，再升温至430℃，在430℃恒温2小时，最后再升温至650℃，在650℃恒温4小时，降温出炉。分别取四个样进行分析，产品质量情况如下：
实施例2
     在2L的烧杯中加入1000ml纯水及100g含氯铂酸铵的含铂族金属物料浆化形成浆化液，在不断搅拌下加入12mol/L分析纯盐酸150ml调整浆化液酸度为2.0mol/L，然后转移到反应釜中，加热至沸腾状态，在保持沸腾的状态下加入33g还原剂草酸铵，反应一小时后再加5g，以后每隔半小时补加4g，共3次，即在反应2h共加入还原剂草酸铵50g，再反应约半小时氯铂酸铵完全溶解，在溶解过程中，氯铂酸铵沉淀逐渐消失并连续平稳地放出气泡，溶液最后呈玫瑰红色。将溶液过滤，过滤的滤液置于反应釜中，然后在滤液加入氯化铵固体100g搅拌、溶解，升温至90℃后在通风橱中通入氯气持续30分钟，氯气流量为15L/h氯气氧化过程反应平稳，黄色的氯铂酸铵重新析出，氯气氧化过程结束后将烧杯置于电热板上继续加热至微沸后持续十分钟进行赶氯。将烧杯置于自来水中冷却至室温后抽滤，滤饼用17%的氯化铵溶液200ml分四次洗涤再用50ml纯水快速冲洗一遍，干燥后得到纯化一次的氯铂酸铵。将此氯铂酸铵按以上步骤重复操作两次，得到的纯化两次的氯铂酸铵，经高温煅烧后得到海绵铂，高温煅烧的过程为将装入纯净的氯铂酸铵的瓷坩埚放入煅烧炉内，首先在100℃下烘干3小时，然后在150℃下恒温1小时，再升温至430℃，在430℃恒温4小时，最后再升温至630℃，在630℃恒温3小时，降温出炉。分别取四个样进行分析，产品质量情况如下： 

Claims (4)

1.一种铂精炼的新工艺，其特征在于其工艺步骤为：
步骤a、将含氯铂酸铵的含铂族金属物料中加入去离子水浆化形成浆化液，所述浆化液液固质量比为8-10:1，在浆化液中加入分析纯盐酸调整浆化液酸度为1.8-2.0mol/L，将调整好酸度的浆化液加热至沸腾状态，在保持沸腾状态下加入有机还原剂草酸铵，所述含氯铂酸铵的含铂族金属物料与有机还原剂草酸铵的质量比为2-2.5：1，还原剂草酸铵加完后保持沸腾状态反应2-2.5h至氯铂酸铵全部溶解；
步骤b、反应结束后冷却过滤，得到滤渣集中存放回收贵金属，在得到的滤液中加入固体氯化铵后升温至85-90℃，其中含氯铂酸铵的含铂族金属物料与固体氯化铵质量比为1：1-1.5，搅拌下通入氯气反应时间10-30min使氯铂酸铵沉淀；
步骤c、氯铂酸铵沉淀结束后冷却过滤，得到滤液用锌镁粉置换回收贵金属，得到的滤渣反复上述步骤a和步骤b2-3次得到纯净的氯铂酸铵；
步骤d、将得到纯净的氯铂酸铵煅烧制得海绵铂。
2.据权利要求1所述的一种铂精炼的新工艺，其特征在于：所述步骤d 中纯净的氯铂酸铵煅烧制得海绵铂的过程为：将装入纯净的氯铂酸铵的瓷坩埚放入煅烧炉内，首先在40～100℃下烘干3小时，然后在150℃下恒温1～2小时，再升温至430℃，在430℃恒温2～4小时，最后再升温至630～650℃，在630～650℃恒温3～4小时，降温出炉。
3.据权利要求1或2所述的一种铂精炼的新工艺，其特征在于：所述步骤a为将氯铂酸铵加入去离子水浆化形成浆化液，所述浆化液液固质量比为8-10:1，在浆化液中加入分析纯盐酸调整浆化液酸度为1.8-2.0mol/L，将调整好酸度的浆化液转移到反应釜中，然后加热至沸腾状态，在保持沸腾状态下加入有机还原剂草酸铵，所述含氯铂酸铵的含铂族金属物料与有机还原剂草酸铵的质量比为2-2.5：1，还原剂草酸铵加完后保持沸腾状态反应2-2.5h至氯铂酸铵全部溶解。
4.据权利要求1所述的一种铂精炼的新工艺，其特征在于：所述步骤b中通入氯气的流量为15-25L/h。
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