CN110964922A - 一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，按照以下步骤实施：将粗氯铂酸铵浆化，加热并加入盐酸和氯酸钠，得混合溶液；将混合溶液煮沸，加入氯化铵，待混合溶液冷却后过滤，得高纯度氯铂酸铵；将氯铂酸铵浆化，调节pH值至8‑9，加入水合肼，得铂元素；采用盐酸双氧水溶解铂元素，得含有铂元素的溶解液；采用氯化铵分步沉淀法对溶解液进行沉淀，得氯铂酸铵，将氯铂酸铵煅烧得到海绵铂；最后给海绵铂中通入氧气后再通氯气，加热反应，并将产物在惰性气氛下加热分解，之后在惰性气氛下通入还原性气体，恒温至反应完全，得到金属铂；本发明采用水合肼还原‑盐酸双氧水溶解‑氯化铵分步沉淀法对氯铂酸铵进行精炼得到海绵铂，整个工艺过程周期短。
Description
技术领域
本发明属于有色金属冶炼技术领域，具体涉及一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法。
背景技术
传统的铂精炼过程，通常是用一份体积的硝酸和三份体积的盐酸配制而成的溶剂(俗称王水)，在加热煮沸的条件下对不纯净的粗氯铂酸铵进行溶解。
为实现氯铂酸铵的完全溶解，必须要加入5-6次以上的王水，且王水还必须要现用现配制，整个溶解时间至少要在6小时以上，为驱除溶解后的铂溶液中的硝酸根，还必须重复将溶液完全蒸发至近干，粘稠如糖浆状后再加入稀盐酸的操作达三次以上，最后将无硝酸根的溶液加入稀盐酸加热煮沸得到铂溶解液，经冷却、过滤后，加入氯化铵沉淀出较纯的氯铂酸铵。
由于传统的铂精炼过程，采用王水作溶剂，使溶解过程时间长，且每个过程必须加热，能耗高，试剂用量大。
发明内容
本发明的目的是提供一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，可减少溶解时间、减小能耗。
本发明所采用的技术方案是，一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将粗氯铂酸铵进行浆化，加热并加入盐酸和氯酸钠，搅拌均匀后得混合溶液；
步骤2，将所述步骤1的混合溶液煮沸并保持固定时间，之后加入氯化铵，待混合溶液冷却后进行过滤，得到高纯度氯铂酸铵；
步骤3，将高纯度氯铂酸铵浆化，调节pH值至8-9并加热，之后加入水合肼进行还原，得到铂元素；
步骤4，采用盐酸双氧水溶解所述步骤3的铂元素，得含有铂元素的溶解液；
步骤5，采用氯化铵分步沉淀法对所述步骤4中的溶解液进行沉淀，得到氯铂酸铵，之后将第一步沉淀所得氯铂酸铵进行煅烧得到海绵铂，第二步沉淀所得氯铂酸铵返回步骤1；
步骤6，给所述步骤5的海绵铂中通入氧气后再通氯气，加热反应，并将产物在惰性气氛下加热分解，之后在惰性气氛下通入还原性气体，恒温至反应完全，得到金属铂。
本发明的特点还在于，
所述步骤1中对粗氯铂酸铵进行浆化的具体方法为：将纯水按照5-10：1的体积比加入粗氯铂酸铵中进行浆化。
所述步骤1中加热的温度为80-90℃，盐酸的加入量为浆化后溶液体积的10％-20％，氯酸钠加入量为粗氯铂酸铵质量的5％-10％，搅拌时间为1-2h。
所述步骤2中固定时间为2-4h。
所述步骤2中氯化铵的加入量为粗氯铂酸铵质量的50％-100％。
所述步骤3中氯铂酸铵浆化液的液固比为5-10：1，加热至60-90℃。
所述步骤4中采用盐酸双氧水溶解铂元素，得含有铂元素的溶解液，具体实施方法为：
首先用纯水洗涤铂元素，并过滤出铂黑，然后加入盐酸，再加入双氧水，直至铂黑完全溶解，溶解之后进行加热煮沸使残余的盐酸蒸发，最后用纯水稀释控制溶液中的铂浓度至50g/L左右，冷却后过滤，得到溶解液。
所述盐酸与双氧水的体积比为0.8-1.2：1。
所述步骤5中氯化铵分步沉淀法的具体实施方法为：
将溶解液加热煮沸，加入氯化铵使铂以氯铂酸铵进行第一步沉淀，得到高纯度的氯铂酸铵；在第一步沉淀后的含铂溶液中，再次加入氯化铵，使其完全沉淀得到低纯度的氯铂酸铵，第一步沉淀氯化铵的加入量为溶解液质量的1.5％-2％，第二步沉淀氯化铵的加入量为溶解液质量的15％-20％。
步骤6中加热反应的温度为620-680℃，氯气在氧气通入后20-50min后通入。
本发明的有益效果是，本发明采用水溶液氯化法去除粗氯铂酸铵中杂质元素，采用水合肼还原-盐酸双氧水溶解-氯化铵分步沉淀法对氯铂酸铵进行精炼得到海绵铂，整个工艺过程周期短，且不会造成原料的浪费；并且，在对海铂铂进行处理时，首先通入氧气有利于海绵铂的氯化反应，使铂的氯化反应占主导，降低杂质金属的干扰，在惰性气氛中通过加热分解反应与还原反应的配合，降低所得金属铂中Fe和Ni的杂质含量。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照5-10：1的体积比用纯水对粗氯铂酸铵进行浆化，加热至80-90℃后加入盐酸和氯酸钠，搅拌均匀后得混合溶液；
其中，盐酸的加入量为浆化后溶液体积的10％-20％，氯酸钠加入量为粗氯铂酸铵质量的5％-10％，搅拌时间为1-2h；
步骤2，将所述步骤1的混合溶液煮沸并保持2-4h，之后加入氯化铵，待混合溶液冷却后进行过滤，得到高纯度氯铂酸铵；其中，氯化铵的加入量为粗氯铂酸铵质量的50％-100％；
步骤3，将高纯度氯铂酸铵浆化，调节pH值至8-9并加热至60-90℃，之后加入水合肼进行还原，得到铂元素；其中，高纯度氯铂酸铵浆化液的液固比为5-10：1
步骤4，用纯水洗涤铂元素，并过滤出铂黑，之后加入盐酸，再加入双氧水，直至铂黑完全溶解，溶解之后进行加热煮沸使残余的盐酸蒸发，最后用纯水稀释控制溶液中的铂浓度，冷却后过滤，得到溶解液；盐酸与双氧水的体积比为0.8-1.2：1；
步骤5，将溶解液加热煮沸，加入氯化铵使铂以氯铂酸铵进行第一步沉淀，得到高纯度的氯铂酸铵；在第一步沉淀后的含铂溶液中，再次加入氯化铵，使其完全沉淀得到低纯度的氯铂酸铵；其中，最后，将第一步沉淀所得氯铂酸铵进行煅烧得到海绵铂，第二步沉淀所得氯铂酸铵返回步骤1。第一步沉淀氯化铵的加入量为溶解液质量的1.5％-2％，第二步沉淀氯化铵的加入量为溶解液质量的15％-20％；
步骤6，给所述步骤5的海绵铂中通入氧气后再通氯气，加热反应，并将产物在惰性气氛下加热至620-680℃分解3-6h，之后在惰性气氛下通入还原性气体，恒温至反应完全，得到金属铂；其中，所述惰性气氛为氮气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合，氯气在氧气通入后20-50min后通入，所述还原性气体包括氢气、一氧化碳、氨气或硫化氢。
同现有制备方法相比，本发明主要有以下技术优势：本发明采用水溶液氯化法去除粗氯铂酸铵中杂质元素，采用水合肼还原-盐酸双氧水溶解-氯化铵分步沉淀法对氯铂酸铵进行精炼得到海绵铂，整个工艺过程周期短，且不会造成原料的浪费；并且，在对海铂铂进行处理时，首先通入氧气有利于海绵铂的氯化反应，使铂的氯化反应占主导，降低杂质金属的干扰，在惰性气氛中通过加热分解反应与还原反应的配合，降低所得金属铂中Fe和Ni的杂质含量。
实施例1
本发明实施例1提供一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，具体按照以下步骤实施：
将1kg粗氯铂酸铵加水10L进行浆化，升温至85℃加入1.2L工业盐酸和70g氯酸钠，保持温度搅拌1h，将溶液煮沸2h进行赶氯，往溶液中加入800g氯化铵，待溶液冷却后过滤得到高纯度氯铂酸铵，将高纯度氯铂酸铵加水7L进行浆化，加入片碱调节pH值至8，升温至65℃后加入适量水合肼，得到铂元素；
用纯水洗涤铂元素，并过滤出铂黑，之后加入盐酸，再加入双氧水，直至铂黑完全溶解，溶解之后进行加热煮沸使残余的盐酸蒸发，最后用纯水稀释控制溶液中的铂浓度至50g/L左右，冷却后过滤，得到溶解液；盐酸与双氧水的体积比为0.8：1；将溶解液加热煮沸，加入氯化铵使铂以氯铂酸铵进行第一步沉淀，得到高纯度的氯铂酸铵；在第一步沉淀后的含铂溶液中，再次加入氯化铵，使其完全沉淀得到低纯度的氯铂酸铵；其中，第一步沉淀氯化铵的加入量为溶解液质量的1.5％，第二步沉淀氯化铵的加入量为溶解液质量的15％。；最后，将第一步沉淀所得氯铂酸铵进行煅烧得到海绵铂；
给海绵铂中通入氧气，30min后再通氯气，加热至640℃进行反应，并将产物在氩气气氛下加热分解，之后在氩气气氛下通入氨气，恒温至反应完全，得到金属铂。
实施例2
本发明实施例2提供一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，具体按照以下步骤实施：
将1kg粗氯铂酸铵加水8L进行浆化，升温至88℃加入1.5L工业盐酸和60g氯酸钠，保持温度搅拌1.5h。将溶液煮沸3h进行赶氯。往溶液中加入900g氯化铵，待溶液冷却后过滤得到高纯度氯铂酸铵，将高纯度氯铂酸铵加水8L进行浆化，加入片碱调节pH值至8，升温至70℃后加入适量水合肼，得到铂元素；
用纯水洗涤铂元素，并过滤出铂黑，之后加入盐酸，再加入双氧水，直至铂黑完全溶解，溶解之后进行加热煮沸使残余的盐酸蒸发，最后用纯水稀释控制溶液中的铂浓度至50g/L左右，冷却后过滤，得到溶解液；盐酸与双氧水的体积比为1：1；将溶解液加热煮沸，加入氯化铵使铂以氯铂酸铵进行第一步沉淀，得到高纯度的氯铂酸铵；在第一步沉淀后的含铂溶液中，再次加入氯化铵，使其完全沉淀得到低纯度的氯铂酸铵；其中，第一步沉淀氯化铵的加入量为溶解液质量的1.6％，第二步沉淀氯化铵的加入量为溶解液质量的16％。；最后，将第一步沉淀所得氯铂酸铵进行煅烧得到海绵铂；
给海绵铂中通入氧气，20min后再通氯气，加热至620℃进行反应，并将产物在氮气气氛下加热分解，之后在氮气气氛下通入氢气，恒温至反应完全，得到金属铂。
实施例3
本发明实施例3提供一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，具体按照以下步骤实施：
将1kg粗氯铂酸铵加水7L进行浆化，升温至82℃加入1.8L工业盐酸和80g氯酸钠，保持温度搅拌2h，将溶液煮沸4h进行赶氯。往溶液中加入1000g氯化铵，待溶液冷却后过滤得到高纯度氯铂酸铵，将高纯度氯铂酸铵加水8L进行浆化，加入片碱调节pH值至8，升温至75℃后加入适量水合肼，得到铂元素；
用纯水洗涤铂元素，并过滤出铂黑，之后加入盐酸，再加入双氧水，直至铂黑完全溶解，溶解之后进行加热煮沸使残余的盐酸蒸发，最后用纯水稀释控制溶液中的铂浓度至50g/L左右，冷却后过滤，得到溶解液；盐酸与双氧水的体积比为1.1：1；将溶解液加热煮沸，加入氯化铵使铂以氯铂酸铵进行第一步沉淀，得到高纯度的氯铂酸铵；在第一步沉淀后的含铂溶液中，再次加入氯化铵，使其完全沉淀得到低纯度的氯铂酸铵；其中，第一步沉淀氯化铵的加入量为溶解液质量的1.7％，第二步沉淀氯化铵的加入量为溶解液质量的17％。；最后，将第一步沉淀所得氯铂酸铵进行煅烧得到海绵铂；
给海绵铂中通入氧气，50min后再通氯气，加热至680℃进行反应，并将产物在氦气气氛下加热分解，之后在氦气气氛下通入硫化氢，恒温至反应完全，得到金属铂。
实施例4
本发明实施例4提供一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，具体按照以下步骤实施：
将1kg粗氯铂酸铵加水8L进行浆化，升温至83℃加入1.2L工业盐酸和72g氯酸钠，保持温度搅拌1h，将溶液煮沸2.5h进行赶氯，往溶液中加入800g氯化铵，待溶液冷却后过滤得到高纯度氯铂酸铵，将高纯度氯铂酸铵加水7.5L进行浆化，加入片碱调节pH值至8，升温至82℃后加入适量水合肼，得到铂元素；
用纯水洗涤铂元素，并过滤出铂黑，之后加入盐酸，再加入双氧水，直至铂黑完全溶解，溶解之后进行加热煮沸使残余的盐酸蒸发，最后用纯水稀释控制溶液中的铂浓度至50g/L左右，冷却后过滤，得到溶解液；盐酸与双氧水的体积比为1.2：1；将溶解液加热煮沸，加入氯化铵使铂以氯铂酸铵进行第一步沉淀，得到高纯度的氯铂酸铵；在第一步沉淀后的含铂溶液中，再次加入氯化铵，使其完全沉淀得到低纯度的氯铂酸铵；其中，第一步沉淀氯化铵的加入量为溶解液质量的1.6％，第二步沉淀氯化铵的加入量为溶解液质量的18％。；最后，将第一步沉淀所得氯铂酸铵进行煅烧得到海绵铂；
给海绵铂中通入氧气，40min后再通氯气，加热至660℃进行反应，并将产物在氮气和氩气的混合气氛下加热分解，之后在混合气氛下通入一氧化碳，恒温至反应完全，得到金属铂。
实施例5
本发明实施例5提供一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，具体按照以下步骤实施：
将1kg粗氯铂酸铵加水9L进行浆化，升温至88℃加入1.5L工业盐酸和60g氯酸钠，保持温度搅拌1.5h。将溶液煮沸4h进行赶氯。往溶液中加入900g氯化铵，待溶液冷却后过滤得到高纯度氯铂酸铵，将高纯度氯铂酸铵加水9L进行浆化，加入片碱调节pH值至9，升温至86℃后加入适量水合肼，得到铂元素；
用纯水洗涤铂元素，并过滤出铂黑，之后加入盐酸，再加入双氧水，直至铂黑完全溶解，溶解之后进行加热煮沸使残余的盐酸蒸发，最后用纯水稀释控制溶液中的铂浓度至50g/L左右，冷却后过滤，得到溶解液；盐酸与双氧水的体积比为0.9：1；将溶解液加热煮沸，加入氯化铵使铂以氯铂酸铵进行第一步沉淀，得到高纯度的氯铂酸铵；在第一步沉淀后的含铂溶液中，再次加入氯化铵，使其完全沉淀得到低纯度的氯铂酸铵；其中，第一步沉淀氯化铵的加入量为溶解液质量的1.8％，第二步沉淀氯化铵的加入量为溶解液质量的17％。；最后，将第一步沉淀所得氯铂酸铵进行煅烧得到海绵铂；
给海绵铂中通入氧气，35min后再通氯气，加热至670℃进行反应，并将产物在氩气气氛下加热分解，之后在氩气气氛下通入氢气，恒温至反应完全，得到金属铂。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将粗氯铂酸铵进行浆化，加热并加入盐酸和氯酸钠，搅拌均匀后得混合溶液；
步骤2，将所述步骤1的混合溶液煮沸并保持固定时间，之后加入氯化铵，待混合溶液冷却后进行过滤，得到高纯度氯铂酸铵；
步骤3，将高纯度氯铂酸铵浆化，调节pH值至8-9并加热，之后加入水合肼进行还原，得到铂元素；
步骤4，采用盐酸双氧水溶解所述步骤3的铂元素，得含有铂元素的溶解液；
步骤5，采用氯化铵沉淀法对所述步骤4中的溶解液进行分步沉淀，得到氯铂酸铵，之后，将第一步沉淀所得氯铂酸铵进行煅烧得到海绵铂，第二步沉淀所得氯铂酸铵返回步骤1；
步骤6，给所述步骤5的海绵铂中通入氧气后再通氯气，加热反应，并将产物在惰性气氛下加热分解，之后在惰性气氛下通入还原性气体，恒温至反应完全，得到金属铂。
2.根据权利要求1所述的一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，其特征在于，所述步骤1中对粗氯铂酸铵进行浆化的具体方法为：将纯水按照5-10：1的体积比加入粗氯铂酸铵中进行浆化。
3.根据权利要求1或2任一项所述的一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，其特征在于，所述步骤1中加热的温度为80-90℃，盐酸的加入量为浆化后溶液体积的10％-20％，氯酸钠加入量为粗氯铂酸铵质量的5％-10％，搅拌时间为1-2h。
4.根据权利要求3所述的一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，其特征在于，所述步骤2中固定时间为2-4h。
5.根据权利要求4所述的一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，其特征在于，所述步骤2中氯化铵的加入量为粗氯铂酸铵质量的50％-100％。
6.根据权利要求5所述的一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，其特征在于，所述步骤3中氯铂酸铵浆化液的液固比为5-10：1，加热至60-90℃。
7.根据权利要求6所述的一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，其特征在于，所述步骤4中采用盐酸双氧水溶解铂元素，得含有铂元素的溶解液，具体实施方法为：
首先用纯水洗涤铂元素，并过滤出铂黑，然后加入盐酸，再加入双氧水，直至铂黑完全溶解，溶解之后进行加热煮沸使残余的盐酸蒸发，最后用纯水稀释控制溶液中的铂浓度至50g/L左右，冷却后过滤，得到溶解液。
8.根据权利要求7所述的一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，其特征在于，所述盐酸与双氧水的体积比为0.8-1.2：1。
9.根据权利要求8所述的一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，其特征在于，所述步骤5中氯化铵分步沉淀法的具体实施方法为：
将溶解液加热煮沸，加入氯化铵使铂以氯铂酸铵进行第一步沉淀，得到高纯度的氯铂酸铵；在第一步沉淀后的含铂溶液中，再次加入氯化铵，使其完全沉淀得到低纯度的氯铂酸铵，第一步沉淀氯化铵的加入量为溶解液质量的1.5％-2％，第二步沉淀氯化铵的加入量为溶解液质量的15％-20％。
10.根据权利要求9所述的一种从粗氯铂酸铵中回收精炼铂的方法，其特征在于，所述步骤6中加热分解的温度为620-680℃，氯气在氧气通入后20-50min后通入。
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