CN111690819A - 一种铂金提纯方法及一种反应釜 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种铂金提纯方法及一种反应釜，解决了现有的铂金提纯工艺中铂的回收率和海绵铂的纯度难以平衡的问题。该工艺包括以下步骤：将铂锭和贱金属混合在一起熔为金水并制成金粒；将金粒和王水加入溶解反应釜中，搅拌加热使金粒溶解得到铂金溶解液；将铂金溶解液加入分离反应釜内并加入氯化铵，搅拌加热使溶液中的铂离子沉淀为氯铂酸铵；将分离反应釜中的残液过滤掉，使用氯化铵溶液对氯铂酸铵沉淀进行洗涤并过滤；向分离反应釜内加入还原剂和洗涤后的氯铂酸铵沉淀对氯铂酸铵进行还原得到纯净的海绵铂；其中，铂锭中铂的含量与氯化铵的重量比为1:（1‑1.7）。本申请具有节省成本、铂金一次回收率高、海绵铂纯度高的优势。

Description

一种铂金提纯方法及一种反应釜

技术领域

本申请涉及铂金提纯的领域，尤其是涉及一种铂金提纯方法及一种反应釜。

背景技术

铂金（Pt）是一种天然形成的白色贵重金属，其化学性质稳定性能优越，可用作珠宝首饰装饰品或工艺品、也可用作高级化学器皿、铂金坩埚、电极或化学反应中的催化剂，此外在特殊材料领域，铂可用作生产高温热电偶的重要原料。铂金提纯是铂金加工中一个重要过程，铂金的纯度对加工产品的质量和使用寿命有着直接的影响。

铂提纯的经典方法为“氯化铵反复沉淀法”，通过向王水溶解铂金后的溶液（氯铂酸和盐酸的混合溶液）中，加入一定量的氯化铵，使铂离子（Pt4+）以氯铂酸铵化合物的形式沉淀下来，而其他的杂质元素（Cu2+、Fe2+、Ni2+、Ir4+、Au3+等）依然留在溶液中，通过洗涤和过滤就可以使铂与杂质分离开来，然后再将氯铂酸铵加入还原剂还原，得到纯净的海绵铂产品。

氯化铵沉铂反应方程式：2NH4Cl+H2PtCl6=(NH4)2PtCl6+2HCl。

但是铂金分离提纯阶段如果要提高铂的回收率，使铂沉淀彻底，可能会有部分杂质离子一起析出，导致还原后的海绵铂纯度较低，如果要提高海绵铂的纯度，就要保证沉淀中杂质含量很少，会导致部分铂没有形成沉淀析出，后续需要再次从废水中对铂进行回收，增加了额外的生产成本，铂的回收率和海绵铂的纯度一直是一个难以平衡的问题。

发明内容

针对相关技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种铂金提纯方法，其具有节省成本、铂金一次回收率高、海绵铂纯度高的优点。

本发明的第二个目的在于提供一种反应釜，其具有内壁不易粘附物料的优点。

为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：

一种铂金提纯方法，包括以下步骤： S1将铂锭和贱金属混合在一起熔为金水； S2将金水向下缓慢倒入容器中，通过高压水水平冲击下落的金水，使金水碎化为金粒； S3将金粒和王水加入溶解反应釜中，搅拌加热至微沸状态，在微沸状态下将金粒搅拌溶解得到铂金溶解液； S4将铂金溶解液加入分离反应釜内，向分离反应釜中加入氯化铵，搅拌加热至微沸状态，在微沸状态下搅拌使溶液中的铂离子沉淀为氯铂酸铵； S5将分离反应釜中的残液过滤掉，使用氯化铵溶液对氯铂酸铵沉淀进行洗涤并过滤； S6向分离反应釜内加入还原剂和洗涤后的氯铂酸铵沉淀对氯铂酸铵进行还原得到纯净的海绵铂； 其中，铂锭中铂的含量与氯化铵的重量比为1:（1-1.7）。

通过采用上述技术方案，将铂锭和贱金属一起熔为金水使铂锭和贱金属相互混合形成合金，然后使金水缓慢向下流向容器中，在金水向下流的过程中，通过高压水不断地对金水进行冲击，使金水分散并冷却成为较小体积的金粒，进而增大了铂金的比表面积，以便于在后期反应时加快溶解速度，并且由于金粒中含有贱金属，因此金粒加入王水后，贱金属会与王水快速反应，进而使金粒的表面不断腐蚀出孔洞，进一步增大了铂金与王水的接触面积，加快了溶解速度；相比于通过压片法增大铂金的比表面积，高压水造粒操作简单，造粒速度快，节省时间，而压片法需要配置大型的压片机，且铂金质地很硬，压片困难，压片本身也要耗费大量时间；在沉铂阶段，通过将铂锭中铂的含量与氯化铵的重量比控制在1:（1-1.7），既能够保证铂的回收率，使铂的一次回收率能够达到98.5%以上，又能够保证还原得到的海绵铂的纯度很高，海绵铂的纯度能够达到99.99%以上；另外，此比例下，产生的废水中的铂含量低至100mg/L以下，铂得到充分回收，也免去对废水中的铂重新回收的工艺，节省成本。

优选的，铂金溶解液完全沉淀后使用氯化铵溶液对氯铂酸铵沉淀洗涤3-5次，将氯铂酸铵沉淀洗涤至中性。

通过采用上述技术方案，使用氯化铵溶液对氯铂酸铵沉淀进行多次清洗以除去氯铂酸铵溶液中的杂质离子，避免杂质离子对氯铂酸铵后续的还原提纯造成影响，有利于提高海绵铂的纯度，将氯铂酸铵沉淀洗涤至中性以确保氯铂酸铵中的杂质离子洗涤干净。

优选的，铂金溶解液与氯化铵反应时向反应液中通入蒸汽进行加热。

通过采用上述技术方案，直接将蒸汽通入反应液能够快速对反应液进行加热，使蒸汽的热量快速传导至反应液，节省加热成本，也能够节省大量加热的时间。

优选的，贱金属为铜，铂锭与贱金属的重量比为（0.93-0.97）:（0.07-0.03）。

经测试，铜的化学性质比较活泼，在加入王水后能够快速反应溶解，使金粒的表面快速腐蚀出孔洞，进而使铂金更快地进行溶解，缩短了铂金溶解的时间，而且铜的熔点均小于铂的熔点，熔金时便于与铂金一起熔为金水，另外铜的成本很低，有利于节省生产的成本；铂锭与铜的重量比控制在（0.93-0.97）:（0.07-0.03），不仅能够节省大量的铜材料的成本和铜溶解消耗的王水用量，也能够节省很多后期废水的处理成本，另外在铂金的还原提纯阶段中也能够极大地减少所含的杂质，提高铂金提纯的纯度；同时铜的比例小，铂金比例大，在相同的反应容器中，单批处理铂金的量也增加很多，提高了生产效率。

优选的，王水的体积/L与铂锭重量/kg的比例为（3.8-4.2）:1，后续反应中向反应釜内补加浓盐酸和浓硝酸，浓盐酸补加量的总体积/L、浓硝酸补加量的的总体积/L以及铂锭重量/kg的比例为（3-4）:（0.2-0.4）:1。

经测试，初期溶解加入部分王水不仅能够避免过量的酸受热无谓分解，又能降低酸的消耗量和尾气处理负荷，降低了成本。

优选的，补加的浓盐酸分3-5次加入反应釜内，当反应基本不产生NO2时，向反应釜内补入浓盐酸，浓硝酸最迟补加时间在最后一次补加浓盐酸之前。

经测试，将补加的浓盐酸分3-5次加入反应釜内，能够很好地避免浓盐酸受热分解而浪费，浓硝酸最迟补加时间控制在最后一次补加浓盐酸之前以用于保证反应体系中的硝酸根离子完全消耗掉，避免溶解完成后反应体系中含有硝酸根离子而对铂金后期的提纯处理造成影响。

为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：

一种反应釜，所述分离反应釜为钛反应釜。

通过采用上述技术方案，相比于玻璃反应釜，钛反应釜结构强度高且具有很好的耐腐蚀性，坚固耐用，使用寿命长，急热急冷状态转换下不易破裂，并且钛反应釜能够加工定制为大容量的尺寸，适合大规模生产；相比于PP材质的反应釜，由于还原阶段海绵铂容易粘附到反应釜的内壁上，PP材质的反应釜在反应结束后很难通过铲子、刷子或高压水枪将粘附在反应釜内壁上的物料清理掉，造成了回收难和回收不及时的问题，而钛反应釜内壁上不易粘附物料，粘附上的少量物料也很容易通过高压水枪冲洗掉，便于物料的及时回收。

优选的，所述钛反应釜的上方设置有蒸汽管，所述蒸汽管与所述钛反应釜相连通且延伸至所述钛反应釜内，所述蒸汽管远离所述钛反应釜的一端连通有蒸汽发生器，所述蒸汽发生器与所述蒸汽管之间连通有蒸汽流量计。

通过采用上述技术方案，直接将蒸汽通过蒸汽管通入反应液中能够快速对反应液进行加热，节省了大量加热的时间，蒸汽发生器热转换效率高，环保无污染，能够节省很多加热成本，且蒸汽发生器产生的蒸汽不会对反应体系造成污染，避免了对海绵铂的纯度造成影响，同时蒸汽发生器能够根据反应需求及时切断或连通蒸汽的通入，蒸汽流量计用于对通入钛反应釜内的蒸汽的流量进行控制，方便对反应液的温度进行控制。

优选的，所述钛反应釜的内壁经抛光处理。

通过采用上述技术方案，钛反应釜内壁的抛光处理用于提高钛反应釜内壁的光滑度，能够减少还原阶段粘附到钛反应釜内壁上的物料，同时也进一步方便对粘附到钛反应釜内壁上的物料进行清理。

优选的，所述钛反应釜内设置有探温针，所述探温针的顶部贯穿于所述钛反应釜的顶部且连接有温度表。

通过采用上述技术方案，探温针用于对反应液的温度进行测量，方便随时了解反应液的温度，以便于对蒸汽的通入量进行控制并对反应液进行控温。

综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

在溶解阶段，通过将铂金与贱金属相熔于一起并进行造粒，溶解时贱金属与王水快速反应，进而使金粒的表面不断腐蚀出孔洞，增大了铂金与王水的接触面积，加快了溶解速度，且相比于通过压片法增大铂金的比表面积，高压水造粒操作简单，造粒速度快，节省时间；在沉铂阶段，通过将铂锭中铂的含量与氯化铵的重量比控制在1:（1.1-1.5），既能够保证铂的回收率，使铂的一次回收率能够达到98.5%以上，又能够保证还原得到的海绵铂的纯度很高，海绵铂的纯度能够达到99.99%以上，另外，此比例下，产生的废水中的铂含量低至100mg/L以下，铂得到充分回收，也免去对废水中的铂重新回收的工艺，节省成本；

铂锭与贱金属的重量比控制在（0.93-0.97）:（0.07-0.03）不仅能够节省大量的贱金属材料成本和贱金属溶解消耗的王水用量，也能够节省很多后期废水的处理成本，另外在铂金的还原提纯阶段也能够极大地减少所含的杂质，提高铂金提纯的纯度，同时贱金属比例小，铂金比例大，在相同的反应容器中，单批处理铂金的量也增加很多，提高了生产效率；

初期溶解加入部分王水不仅能够避免过量的酸受热无谓分解，又能降低酸的消耗量和尾气处理负荷，降低了生产成本；

还原阶段反应容器采用的钛反应釜相比于玻璃反应釜，钛反应釜结构强度高且具有很好的耐腐蚀性，坚固耐用，使用寿命长，急热急冷状态转换下不易破裂，并且钛反应釜能够加工定制为大容量的尺寸，适合大规模生产，相比于PP材质的反应釜，由于还原阶段海绵铂容易粘附到反应釜的内壁上，PP材质的反应釜在反应结束后很难通过铲子、刷子或高压水枪将粘附在反应釜内壁上的物料清理掉，造成了回收难和回收不及时的问题，而钛反应釜内壁上不易粘附物料，粘附上的少量物料也很容易通过高压水枪冲洗掉，便于物料的及时回收。

附图说明

图1是实验组A-实验组E铂金完全溶解时间的曲线图。

图2是钛反应釜与蒸汽发生器的连接示意图。

图3是钛反应釜的剖面示意图。

附图标记说明：11、釜体；12、搅拌杆；13、搅拌桨；14、搅拌电机；2、蒸汽管；3、输送管；4、蒸汽发生器；5、蒸汽流量计；6、探温针；61、温度表。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的表格和附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在理解本发明的发明构思前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护的范围内。

本申请公开了一种铂金提纯方法，包括以下步骤：

S1将铂锭和铜一起放入中频电炉中，加热升温至1800℃使铂金和铜完全熔化并混合形成金水，其中铂锭与铜的重量比为0.95:0.05，铂锭的纯度为90%。

S2将金水向下缓慢倒入不锈钢容器中，金水下落过程中通过高压水对下落的金水进行水平冲击，使金水碎化为金粒，控制水压为7Mpa。

S3将冷却下来的金粒和王水依次加入溶解反应釜中，其中王水的体积/L与铂锭重量/kg的比例为4:1，将溶解反应釜内的反应液搅拌加热至微沸状态，在微沸状态下使金粒搅拌溶解。

S4反应液在微沸状态下搅拌溶解90分钟后，将溶解反应釜内的反应液搅拌降温至30℃，向溶解反应釜内补加浓盐酸，补加的浓盐酸体积/L与金粒重量/kg的比例为0.8:1，将溶解反应釜内的反应液搅拌加热至微沸状态。

S5反应液在微沸状态下搅拌溶解60分钟后，将溶解反应釜内的反应液搅拌降温至30℃，向溶解反应釜内补加浓盐酸和浓硝酸，补加的浓盐酸体积/L、补加的浓硝酸体积/L以及金粒重量/kg的比例为0.8:0.3:1，将溶解反应釜内的反应液搅拌加热至微沸状态。

S6反应液在微沸状态下搅拌溶解60分钟后，将溶解反应釜内的反应液搅拌降温至30℃，向溶解反应釜内补加浓盐酸，补加的浓盐酸体积/L与金粒重量/kg的比例为0.8:1，将溶解反应釜内的反应液搅拌加热至微沸状态。

S7反应液在微沸状态下搅拌溶解60分钟后，将溶解反应釜内的反应液搅拌降温至30℃，向溶解反应釜内补加浓盐酸，补加的浓盐酸体积/L与金粒重量/kg的比例为0.8:1，将溶解反应釜内的反应液搅拌加热至微沸状态，搅拌至金粒完全溶解。

S8将铂金溶解液加入分离反应釜内，向分离反应釜中加入氯化铵粉末，加入氯化铵粉末的重量与铂锭中铂含量的重量比为1.5:1，向分离反应釜内通入蒸汽并搅拌加热至微沸状态，在微沸状态下搅拌使反应液中的铂离子沉淀为氯铂酸铵。

S9将分离反应釜中的残液过滤掉，向分离反应釜内加入质量分数为4%的氯化铵溶液进行洗涤并进行过滤，重复洗涤操作共洗涤4次使氯铂酸铵沉淀洗涤为中性，单次加入氯化铵溶液的体积/L与初始溶解金粒的重量/kg的比例为7:1。

S10向分离反应釜内加入水合肼和洗涤后的氯铂酸铵沉淀对氯铂酸铵进行还原得到海绵铂，用纯水对海绵铂进行洗涤并过滤、烘干，得到纯净的海绵铂。

溶解实验：按照上述方法，设置实验组A-实验组E，每组实验组中待溶解的合金重量相等，实验组A-实验组E合金中铜的重量比例分别为0.03、0.04、0.05、0.06、0.07。

表1：实验组A-实验组E中铂金完全溶解的时间

根据表1和图1，随着合金中铜的重量占比逐渐上升，铂金的溶解时间不断缩短，但是当合金中铜的重量占比达到5%时，随着合金中铜的重量占比增加，铂金的溶解时间减少的幅度较小，因此综合加速效果和经济成本考虑，控制合金中铂金与铜的重量比为0.95：0.05能够达到更优效果，并且铜也不会对后期铂金的提纯造成影响。该比例不仅能够节省大量铜的成本和铜溶解消耗的王水用量，也能够节省很多后期废水的处理成本，适合大规模生产，并且在铂金的分离提纯阶段中也能够极大地减少所含的杂质，提高铂金提纯的纯度，同时贱金属比例小，铂金比例大，在相同的反应容器中，单批处理铂金的量也增加很多，提高了生产效率。

本方法通过造粒的方法来增大铂金的比表面积，相比于压片法来增大铂金的比表面积，高压水造粒操作简单，造粒速度快，节省时间，而压片法需要配置大型的压片机，由于铂金质地很硬，压片困难，压片过程需要耗费大量的时间。

另外，通过在初期溶解时仅加入部分王水，不仅能够避免过量的酸受热无谓分解，又能降低酸的消耗量和尾气处理负荷，降低了大量的尾气处理成本。通过分批向溶解反应釜内补加浓盐酸能够很好地避免浓盐酸受热分解而浪费，浓硝酸最迟补加时间控制在最后一次补加浓盐酸之前以便于保证反应体系中的硝酸根离子完全消耗掉，避免铂金溶解完成后反应体系中含有硝酸根离子而对铂金后期的提纯处理造成影响。

按照本申请中的铂金溶解方法，以铜为贱金属并控制合金中铂金与铜的重量比为0.95：0.05，改变浓盐酸补加的次数设置对比实验组F和实验组G，其中实验组F中浓盐酸补加次数为5次，实验组G浓盐酸中浓盐酸补加次数为3次，将实验组F和实验组G中将铂金完全溶解所需的浓盐酸的量与实验组C中将铂金完全溶解所需的浓盐酸的量进行对比。

表2：实验组C、实验组F以及实验组G铂金完全溶解所需浓盐酸的量

根据表2中的数据可知，以铂金完全溶解且反应体系不再产生黄色的NO2为最终反应现象，实验组F中分5次向溶解反应釜中补加浓盐酸的总量最少，而实验组G中分3次向溶解反应釜中补加浓盐酸的总量最多，在第三次补加浓盐酸时因受热分解损耗的量以及因尾气吸附而损耗的量比较大，需要补加较多的浓盐酸才能保证铂金完全溶解且反应体系不再产生黄色的NO2，因此分3次补加浓盐酸所需的总量最多，成本最高。实验组F与实验组C中浓盐酸所需补加的总量相差较小，但实验组F中相比于实验组C在工艺中多出一次降温和升温的过程，铂金从加入溶解反应釜到完全溶解所花费的时间相比于实验组C更长，综合考虑溶解工艺所需的总时间以及浓盐酸的总消耗量，分4次向溶解反应釜中补加浓盐酸更优。

按照上述实验方法采用铝和铁作为贱金属进行同步实验，铂金的溶解速度相近，但是采用铝作为贱金属时会对后期铂金的提纯产生影响，产物出现较多的杂质，采用铁作为贱金属时，铁在熔化阶段容易被氧化为三氧化二铁，三氧化二铁不容易与铂金混熔，在造粒时部分金粒中铁的含量较少，溶解时间会变长，并且铝和铁在反应体系中反应剧烈，会出现反应液飞溅的现象，因此贱金属采用铜为更优方案。

沉铂实验：按照上述方法，设置实验组H-实验组M以及对照组S和对照组T，实验组H-实验组M以及对照组S和对照组T中铜的含量以及补加浓盐酸的次数均与实验组C一致，改变实验组H-实验组M以及对照组S和对照组T中各组沉铂阶段添加的氯化铵粉末的重量并对实验组H-实验组M还原得到的海绵铂进行检测并计算铂的一次回收率。

表3：实验组H-实验组M以及对照组S和对照组T铂的回收率和纯度

根据表3中的数据可知：随着氯化铵的量增加，铂的一次回收率逐渐增高，但是当氯化铵的重量与铂锭中铂的含量的比例超过1.6时，铂的一次回收率不再增加，但是海绵铂的纯度开始降低，说明有部分杂质离子析出，而当氯化铵的重量与铂锭中铂的含量的比例超过1.7时，海绵铂的纯度受到的影响较大，当氯化铵的重量与铂锭中铂的含量的比例小于1时，铂的一次回收率较低，综上可知，氯化铵的重量与铂锭中铂的含量的比例控制为1.6:1为更优比例。

按照上述方法，设置实验组N，实验组N中铜的含量、补加浓盐酸的次数均以及沉铂阶段氯化铵粉末的添加量均与实验组L一致，当铂金溶解液与氯化铵反应沉淀完全后，在将分离反应釜中的残液过滤掉之前将分离反应釜降温至50℃，然后对氯铂酸铵沉淀进行后续的加工得到海绵铂。

对实验组N中得到的海绵铂进行检测并计算铂的一次回收率，铂的一次回收率为99.4%，海绵铂的纯度为99.999%；由此可推断，铂金沉淀完全后，残液中会溶解少量的氯铂酸铵，在过滤前对残液进行降温，降低了残液中氯铂酸铵的溶解度，使氯铂酸铵尽可能多地沉淀下来，提高了铂的一次回收率。

本申请还公开了一种反应釜，参照图2和图3，该反应釜为钛反应釜，钛反应釜包括釜体11、搅拌杆12以及连接于搅拌杆12底端的搅拌桨13，搅拌桨13位于钛反应釜的内部，搅拌杆12的顶端沿竖直方向转动穿设于钛反应釜顶部的中部且连接有搅拌电机14，搅拌电机14连接有电源。钛反应釜结构强度高且具有很好的耐腐蚀性，坚固耐用，使用寿命长，且钛反应釜内壁上不易粘附物料，粘附上的少量物料也很容易通过高压水枪冲洗掉，便于物料的及时回收。

钛反应釜的上方安装有蒸汽管2，蒸汽管2为钛材质，蒸汽管2与钛反应釜相连通且延伸至钛反应釜的内部，蒸汽管2沿靠近搅拌桨13的方向逐渐向下倾斜设置且蒸汽管2位于钛反应釜内部的端部位于搅拌桨13的上方。

参照图2，蒸汽管2远离钛反应釜的一端连通有输送管3，输送管3远离蒸汽管2的一端连通有蒸汽发生器4，输送管3与蒸汽管2之间连通有蒸汽流量计5。

在加工时直接将蒸汽通过蒸汽管2通入反应液中能够快速对反应液进行加热，节省了大量加热的时间，蒸汽发生器4热转换效率高，环保无污染，能够节省很多加热成本，且蒸汽发生器4产生的蒸汽不会对反应体系造成污染，避免了对海绵铂的纯度造成影响。同时蒸汽发生器4能够根据反应需求及时切断或连通蒸汽的通入，蒸汽流量计5用于对通入钛反应釜内的蒸汽的流量进行控制，方便对反应液的温度进行控制。

参照图3，钛反应釜内安装有探温针6，探温针6靠近钛反应釜内部的侧壁竖直设置且与钛反应釜的内壁相间隔，探温针6的底端延伸至钛反应釜内腔的下部，探温针6的顶部贯穿于钛反应釜的顶部且连接有温度表61。探温针6用于对反应液的温度进行测量，方便随时了解反应液的温度，以便于对蒸汽的通入量进行控制并对反应液进行控温。

为了避免还原阶段海绵铂大量粘附到钛反应釜的内壁上，钛反应釜的内壁进行抛光处理以便于提高钛反应釜内壁的光滑度，能够减少还原阶段粘附到钛反应釜内壁上的物料，同时也进一步方便对粘附到钛反应釜内壁上的物料进行清理。

钛反应釜的实施原理是：铂金分离提纯阶段采用钛反应釜，相比于玻璃反应釜，钛反应釜结构强度高且具有很好的耐腐蚀性，使用寿命长，坚固耐用，急热急冷状态转换下不易破裂，并且钛反应釜能够加工定制为大容量的尺寸，适合大规模生产。相比于PP材质的反应釜，由于还原阶段海绵铂容易粘附到反应釜的内壁上，PP材质的反应釜在反应结束后很难通过铲子、刷子或高压水枪将粘附在反应釜内壁上的物料清理掉，造成了回收难和回收不及时的问题，而钛反应釜内壁上不易粘附物料，粘附上的少量物料也很容易通过高压水枪冲洗掉，便于物料的及时回收。另外，将蒸汽直接通入反应液中能够快速对反应液进行加热，节省了大量加热的时间，同时也能够节省很多加热成本。

本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种铂金提纯方法，其特征在于，包括以下步骤： S1将铂锭和贱金属混合在一起熔为金水； S2将金水向下缓慢倒入容器中，通过高压水水平冲击下落的金水，使金水碎化为金粒； S3将金粒和王水加入溶解反应釜中，搅拌加热至微沸状态，在微沸状态下将金粒搅拌溶解得到铂金溶解液； S4将铂金溶解液加入分离反应釜内，向分离反应釜中加入氯化铵，搅拌加热至微沸状态，在微沸状态下搅拌使溶液中的铂离子沉淀为氯铂酸铵； S5将分离反应釜中的残液过滤掉，使用氯化铵溶液对氯铂酸铵沉淀进行洗涤并过滤； S6向分离反应釜内加入还原剂和洗涤后的氯铂酸铵沉淀对氯铂酸铵进行还原得到纯净的海绵铂； 其中，铂锭中铂的含量与氯化铵的重量比为1:（1-1.7）。

2.根据权利要求1所述的一种铂金提纯方法，其特征在于：铂金溶解液完全沉淀后使用氯化铵溶液对氯铂酸铵沉淀洗涤3-5次，将氯铂酸铵沉淀洗涤至中性。

3.根据权利要求1所述的一种铂金提纯方法，其特征在于：铂金溶解液与氯化铵反应时向反应液中通入蒸汽进行加热。

4.根据权利要求1所述的一种铂金提纯方法，其特征在于：贱金属为铜，铂锭与铜的重量比为（0.93-0.97）:（0.07-0.03）。

5.根据权利要求1所述的一种铂金提纯方法，其特征在于：王水的体积/L与铂锭重量/kg的比例为（3.8-4.2）:1，后续反应中向反应釜内补加浓盐酸和浓硝酸，浓盐酸补加量的总体积/L、浓硝酸补加量的的总体积/L以及铂锭重量/kg的比例为（3-4）:（0.2-0.4）:1。

6.根据权利要求4所述的一种铂金提纯方法，其特征在于：补加的浓盐酸分3-5次加入反应釜内，当反应基本不产生NO2时，向反应釜内补入浓盐酸，浓硝酸最迟补加时间在最后一次补加浓盐酸之前。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的一种反应釜，其特征在于：所述分离反应釜为钛反应釜。

8.根据权利要求7所述的一种反应釜，其特征在于：所述钛反应釜的内壁经抛光处理。

9.根据权利要求7所述的一种反应釜，其特征在于：所述钛反应釜的上方设置有蒸汽管（2），所述蒸汽管（2）与所述钛反应釜相连通且延伸至所述钛反应釜内，所述蒸汽管（2）远离所述钛反应釜的一端连通有蒸汽发生器（4），所述蒸汽发生器（4）与所述蒸汽管（2）之间连通有蒸汽流量计（5）。

10.根据权利要求7所述的一种反应釜，其特征在于：所述钛反应釜内设置有探温针（6），所述探温针（6）的顶部贯穿于所述钛反应釜的顶部且连接有温度表（61）。

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