CN108555313B - 一种医药用高纯铂粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种医药用高纯铂粉的制备方法，该方法主要包括铂溶解造液、加季铵盐沉铂、含铂沉淀B溶解造液、浓缩沉铂、重结晶、含铂沉淀D溶解造液和还原获得高纯铂粉等步骤，该方法操作简单，无高温高压等苛刻的反应条件，制备过程中无任何含金属元素试剂的加入，反应过程中无任何有毒有害气体产生，生产工艺稳定，可以处理金、银、钯、铑、钌、铱杂质含量较高的铂粉，金属铂的直收率达到95%以上，采用本发明制备的高纯铂粉纯度大于99.999%，且制备的高纯铂粉符合生物医药等领域的行业标准。
Description
技术领域
本发明属于贵金属冶炼中铂族金属提纯技术领域，具体涉及一种医药用高纯铂粉的制备方法。
背景技术
高纯铂粉具有良好的化学稳定性，特有的电磁学和光学等性能在电器仪表、精密合金、化工行业及医药行业具有非常重要的用途。随着科学技术的进步和人民生活水平的提高，对金属铂粉的纯度要求越来越高，因为在未达到一定纯度的条件下，不能生产出符合医药行业标准的铂抗癌症药物以及医学用的各种铂合金。目前国内高纯度铂粉的制备方法以氯铂酸铵的反复沉淀为主，该方法的生产成本高，劳动强度大，生产过程中产生大量氮氧化物对人体和环境污染较大。国外制备高纯铂粉的方法多为物理冶金，比如拉单晶等方法，这类方法投入大产出低,生产效率相对较低，对操作的要求比较高。
另外，有文献报道了在高温条件下用氢气还原氯铂酸钾制备高纯铂粉，此方法的不足之处是铂粉中有氯化钾杂质,需要反复洗涤；专利CN104889413A以纯度为99.95%的海绵铂为原料，通过溶解—沉淀—离子交换除杂—氨气沉铂—煅烧的工艺制备了纯度为5N的高纯铂粉。此类方法的流程比较长，操作比较繁琐铂的直收率相对较低、废气量较大等不足之处。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种无任何含金属元素试剂加入、反应过程中无任何有毒有害气体产生、生产工艺稳定、制备的铂粉纯度符合生物医药等领域行业标准的医药用高纯铂粉的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种医药用高纯铂粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）铂溶解造液：将粗铂粉加入到氢溴酸中，再加入液溴进行溶解，过滤获得铂溶液A，其中粗铂粉、氢溴酸和液溴的用量比为粗铂粉：氢溴酸：液溴等于100g：1000ml：1mol；
（2）加季铵盐沉铂：在铂溶液A中加入季铵盐进行沉淀，抽干后获得含铂沉淀B，其中季铵盐的加入量为粗铂粉摩尔数的1.5-2倍；
（3）含铂沉淀B溶解造液：将含铂沉淀B加入到碱性水溶液中进行溶解，过滤获得铂溶液C，其中碱性水溶液的氢氧根浓度为4 mol/L, 碱性水溶液的用量为碱性水溶液：粗铂粉等于1000ml：100g；
（4）浓缩沉铂：将铂溶液C抽真空浓缩获得含铂沉淀D，并对含铂沉淀D用去离子水洗涤3次；
（5）重结晶：将含铂沉淀D用去离子水进行重结晶，过滤后用去离子水对重结晶产品洗涤3次；
（6）含铂沉淀D溶解造液：在不断搅拌条件下，将步骤（5）得到的重结晶产品加入到盐酸中溶解，获得铂溶液E并进行过滤以除去微量的固体杂质；
（7）还原获得高纯铂粉：将铂溶液E在微沸条件下用还原剂还原，还原结束后过滤得到铂粉，分别用稀盐酸和去离子水对铂粉洗涤得到高纯铂粉。
进一步地，所述步骤（2）中季铵盐为四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、四甲基溴化铵、溴化十二烷基三甲基铵中的任意一种。
进一步地，所述步骤（3）中碱性水溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、氨水中的任意一种。
进一步地，所述步骤（6）中盐酸的浓度为1mol/L。
进一步地，所述步骤（6）中盐酸的用量为盐酸体积：含铂沉淀D质量等于3.5。
进一步地，所述步骤（7）中还原剂为甲酸、水合肼、二氧化硫、维生素C中的任意一种。
进一步地，所述步骤（7）中用稀盐酸和去离子水对铂粉分别洗涤3次。
本发明相对现有技术具有以下有益效果：本发明的医药用高纯铂粉的制备方法主要包括铂溶解造液、加季铵盐沉铂、含铂沉淀B溶解造液、浓缩沉铂、重结晶、含铂沉淀D溶解造液和还原获得高纯铂粉等步骤，该方法操作简单，无高温高压等苛刻的反应条件，制备过程中无任何含金属元素试剂的加入，反应过程中无任何有毒有害气体产生，生产工艺稳定，可以处理金、银、钯、铑、钌、铱杂质含量较高的铂粉，金属铂的直收率达到95%以上，采用本发明制备的高纯铂粉纯度大于99.999%，且制备的高纯铂粉符合生物医药等领域的行业标准。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种医药用高纯铂粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）铂溶解造液：将100g粗铂粉加入到1000ml氢溴酸中，再加入1mol液溴进行溶解，过滤获得铂溶液A；
（2）加季铵盐沉铂：在铂溶液A中加入季铵盐进行沉淀，季铵盐为四丁基溴化铵，抽干后获得含铂沉淀B，其中季铵盐的加入量为粗铂粉摩尔数的1.5倍；
（3）含铂沉淀B溶解造液：将含铂沉淀B加入到1000ml氢氧化钾溶液中进行溶解，过滤获得铂溶液C，其中氢氧化钾溶液的氢氧根浓度为4 mol/L；
（4）浓缩沉铂：将铂溶液C抽真空浓缩获得含铂沉淀D，并对含铂沉淀D用去离子水洗涤3次；
（5）重结晶：将含铂沉淀D用去离子水进行重结晶，过滤后用去离子水对重结晶产品洗涤3次；
（6）含铂沉淀D溶解造液：在不断搅拌条件下，将步骤（5）得到的重结晶产品加入到浓度为1mol/L的盐酸中溶解，获得铂溶液E并进行过滤以除去微量的固体杂质；其中盐酸的用量为盐酸体积：含铂沉淀D质量等于3.5；
（7）还原获得高纯铂粉：将铂溶液E在微沸条件下用甲酸还原，还原结束后过滤得到铂粉，分别用稀盐酸和去离子水对铂粉洗涤3次得到高纯铂粉。
实施例2
一种医药用高纯铂粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）铂溶解造液：将200g粗铂粉加入到2000ml氢溴酸中，再加入2mol液溴进行溶解，过滤获得铂溶液A；
（2）加季铵盐沉铂：在铂溶液A中加入季铵盐进行沉淀，季铵盐为四乙基溴化铵，抽干后获得含铂沉淀B，其中季铵盐的加入量为粗铂粉摩尔数的2倍；
（3）含铂沉淀B溶解造液：将含铂沉淀B加入到2000ml氢氧化钠溶液中进行溶解，过滤获得铂溶液C，其中氢氧化钠溶液的氢氧根浓度为4 mol/L；
（4）浓缩沉铂：将铂溶液C抽真空浓缩获得含铂沉淀D，并对含铂沉淀D用去离子水洗涤3次；
（5）重结晶：将含铂沉淀D用去离子水进行重结晶，过滤后用去离子水对重结晶产品洗涤3次；
（6）含铂沉淀D溶解造液：在不断搅拌条件下，将步骤（5）得到的重结晶产品加入到浓度为1mol/L的盐酸中溶解，获得铂溶液E并进行过滤以除去微量的固体杂质；其中盐酸的用量为盐酸体积：含铂沉淀D质量等于3.5；
（7）还原获得高纯铂粉：将铂溶液E在微沸条件下用水合肼还原，还原结束后过滤得到铂粉，分别用稀盐酸和去离子水对铂粉洗涤3次得到高纯铂粉。
实施例3
一种医药用高纯铂粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）铂溶解造液：将150g粗铂粉加入到1500ml氢溴酸中，再加入1.5mol液溴进行溶解，过滤获得铂溶液A；
（2）加季铵盐沉铂：在铂溶液A中加入季铵盐进行沉淀，季铵盐为四甲基溴化铵，抽干后获得含铂沉淀B，其中季铵盐的加入量为粗铂粉摩尔数的1.6倍；
（3）含铂沉淀B溶解造液：将含铂沉淀B加入到1500ml氨水中进行溶解，过滤获得铂溶液C，其中氨水的氢氧根浓度为4 mol/L；
（4）浓缩沉铂：将铂溶液C抽真空浓缩获得含铂沉淀D，并对含铂沉淀D用去离子水洗涤3次；
（5）重结晶：将含铂沉淀D用去离子水进行重结晶，过滤后用去离子水对重结晶产品洗涤3次；
（6）含铂沉淀D溶解造液：在不断搅拌条件下，将步骤（5）得到的重结晶产品加入到浓度为1mol/L的盐酸中溶解，获得铂溶液E并进行过滤以除去微量的固体杂质；其中盐酸的用量为盐酸体积：含铂沉淀D质量等于3.5；
（7）还原获得高纯铂粉：将铂溶液E在微沸条件下用二氧化硫还原，还原结束后过滤得到铂粉，分别用稀盐酸和去离子水对铂粉洗涤3次得到高纯铂粉。
实施例4
一种医药用高纯铂粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）铂溶解造液：将120g粗铂粉加入到1200ml氢溴酸中，再加入1.2mol液溴进行溶解，过滤获得铂溶液A；
（2）加季铵盐沉铂：在铂溶液A中加入季铵盐进行沉淀，季铵盐为溴化十二烷基三甲基铵，抽干后获得含铂沉淀B，其中季铵盐的加入量为粗铂粉摩尔数的1.8倍；
（3）含铂沉淀B溶解造液：将含铂沉淀B加入到1200ml氨水中进行溶解，过滤获得铂溶液C，其中氨水的氢氧根浓度为4 mol/L；
（4）浓缩沉铂：将铂溶液C抽真空浓缩获得含铂沉淀D，并对含铂沉淀D用去离子水洗涤3次；
（5）重结晶：将含铂沉淀D用去离子水进行重结晶，过滤后用去离子水对重结晶产品洗涤3次；
（6）含铂沉淀D溶解造液：在不断搅拌条件下，将步骤（5）得到的重结晶产品加入到浓度为1mol/L的盐酸中溶解，获得铂溶液E并进行过滤以除去微量的固体杂质；其中盐酸的用量为盐酸体积：含铂沉淀D质量等于3.5；
（7）还原获得高纯铂粉：将铂溶液E在微沸条件下用维生素C还原，还原结束后过滤得到铂粉，分别用稀盐酸和去离子水对铂粉洗涤3次得到高纯铂粉。
对实施例1制备得到的医药用高纯铂粉的纯度分析见表一所示。
表一：医药用高纯铂粉的纯度分析（GDMS），（ug/g Pt）
由表一可以看出：本发明制备的医药用高纯铂粉中非金属B、S等元素杂质的含量是很低的，而且Li、Cs等碱金属的含量也是极低的，说明本发明公开的方法对粗铂粉中的非金属杂质和部分碱金属的去除效果非常好。
Claims (4)
1.一种医药用高纯铂粉的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）铂溶解造液：将粗铂粉加入到氢溴酸中，再加入液溴进行溶解，过滤获得铂溶液A，其中粗铂粉、氢溴酸和液溴的用量比为粗铂粉：氢溴酸：液溴等于100g：1000mL：1mol；
（2）加季铵盐沉铂：在铂溶液A中加入季铵盐进行沉淀，抽干后获得含铂沉淀B，其中季铵盐的加入量为粗铂粉摩尔数的1.5-2倍，季铵盐为四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、四甲基溴化铵、溴化十二烷基三甲基铵中的任意一种；
（3）含铂沉淀B溶解造液：将含铂沉淀B加入到碱性水溶液中进行溶解，过滤获得铂溶液C，其中碱性水溶液的氢氧根浓度为4 mol/L, 碱性水溶液的用量为碱性水溶液：粗铂粉等于1000mL：100g，碱性水溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、氨水中的任意一种；
（4）浓缩沉铂：将铂溶液C抽真空浓缩获得含铂沉淀D，并对含铂沉淀D用去离子水洗涤3次；
（5）重结晶：将含铂沉淀D用去离子水进行重结晶，过滤后用去离子水对重结晶产品洗涤3次；
（6）含铂沉淀D溶解造液：在不断搅拌条件下，将步骤（5）得到的重结晶产品加入到盐酸中溶解，获得铂溶液E并进行过滤以除去微量的固体杂质；
（7）还原获得高纯铂粉：将铂溶液E在微沸条件下用还原剂还原，还原剂为甲酸、水合肼、二氧化硫、维生素C中的任意一种，还原结束后过滤得到铂粉，分别用稀盐酸和去离子水对铂粉洗涤得到高纯铂粉。
2.根据权利要求1所述的一种医药用高纯铂粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中盐酸的浓度为1mol/L。
3.根据权利要求2所述的一种医药用高纯铂粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中盐酸的用量为盐酸体积：含铂沉淀D质量等于3.5。
4.根据权利要求1所述的一种医药用高纯铂粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中用稀盐酸和去离子水对铂粉分别洗涤3次。
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