CN110482619B - 一种硝酸铂溶液的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硝酸铂溶液的合成方法，包括以下步骤：（1）合成无硝氯铂酸，（2）络合处理，（3）沉淀除杂，（4）合成硝酸铂溶液。本发明在制备的各个步骤中通过改进现有工艺，精密控制各个反应条件，提高了硝酸铂制备效率，解决杂质离子残留的问题，改善了硝酸铂溶液产品稀释稳定性。
Description
技术领域
本发明属于硝酸铂溶液的制备工艺领域，具体涉及一种硝酸铂溶液的合成方法。
背景技术
硝酸铂是贵金属铂的一种重要化合物，被广泛用于制备各类含铂催化剂、镀铂剂以及合成其他铂类化合物，具有广阔的市场应用空间。
传统制备硝酸铂工艺中涉及到王水溶铂、赶硝、长时间的络合处理、沉淀除杂等工序，这些工序不仅耗时长且极易产生大量的氮氧化物废气污染环境，还存在硝酸铂收率较低，易产生杂质离子残留等问题。
而且，关于硝酸铂产品稀释稳定性的报道较少，而且规模化制备存在一定的困难，缺乏先进的制备工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有硝酸铂合成技术中赶硝工艺反复、硝酸根去除不彻底、氮氧化物排放、硝酸铂中杂质去除率低等问题，提供一种简便、快速、氮氧化物排放少、产品品质高的制备工艺方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种硝酸铂溶液的合成方法，包括以下步骤
（1）合成无硝氯铂酸：按照一定的比例向现配的王水中加入金属铂，在一定温度下进行溶解反应，至反应体系中无气泡产生停止加热，冷却至室温，随后向其中缓缓加入30%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至9以上，开启加热，随后在40～60℃下，缓缓滴加还原剂水合肼溶液，得到上清液无色透明的固液混合物，过滤洗涤至滤液电导率为7～10μs/cm，取滤饼按照一定比例与36%的盐酸溶液混合均匀，在一定温度下，滴加30%的双氧水，进行溶解反应，蒸发浓缩得到氯铂酸溶液；
（2）络合处理：向得到的氯铂酸溶液中加入30%的双氧水，接着加热至微沸保持3～6h，随后停止加热冷却至室温，向得到的溶液中缓缓加入过量的氢氧化钠溶液，加热微沸保持3～5h，随后停止加热冷却至室温得到络合溶液，少量滤饼加水溶解后同样转移至滤液中，滤液即为铂络合母液；
（3）沉淀除杂：得到的络合溶液经过滤取滤液，少量不溶物加水溶解同样加入到滤液中，接着向滤液中添加稀硝酸溶液调节溶液pH为3～4，得到淡黄色固液混合物，随后将固液混合物加热一定温度，保温一定时间后，停止加热。冷却至室温过滤洗涤若干次，至滤液与硝酸银反应无白色沉淀产生，滤饼即为得到的铂络合物；
（4）合成硝酸铂：向制备得到的铂络合物按照一定的比例加入65%的硝酸溶液和稳定剂，所述稳定剂为硫酸、磷酸、乙酸、氮甲基三乙酸、四甲基氢氧化胺、氢氟酸等无机或有机酸或碱中的一种或几种混合物，加入量占总溶液的1～20%，开启搅拌，保持反应体系混合均匀，至完全溶解，随后加热至60～80℃，保温一定时间后，停止加热，过滤滤液即为硝酸铂溶液，根据客户要求将滤液进行浓缩，即得到硝酸铂溶液。
所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其步骤（1）中金属铂与王水添加比例为1g：4.5～8mL，起始反应温度为30～90℃。
所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其步骤（1）中盐酸添加比例为1g：10～15mL，双氧水与盐酸体积比例为1：1～7，加料速度为10～100mL/min，起始反应温度为30～90℃。
所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其步骤（2）中双氧水的添加比例为1g：2～6mL，加热沸腾时间为2～5h。
所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其步骤（3）中将得到的固液混合物加热至80℃，保温一定时间，使水解沉淀颗粒进一步长大，便于下一步的过滤洗涤，加快过滤洗涤效率。
所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其步骤（3）中利用硝酸银溶液检测滤液中的氯离子。
所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其步骤（4）中硝酸溶液的加料比例为金属铂：硝酸溶液=1g：4～10mL，加热温度为40～120℃，保温时间为2～14h。
所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其步骤（4）中稳定剂为硫酸、磷酸、乙酸、氮甲基三乙酸、四甲基氢氧化胺、氢氟酸等无机或有机酸或碱中的一种或几种混合物，加入量占总溶液的1～20%。
本发明的有益效果是：与传统工艺相比，本发明通过采用无硝氯铂酸制备工艺、双氧水处理工艺、保温沉淀除杂工艺以及硝酸铂溶解稳定工艺，有效解决了赶硝工序反复、产品收率低、杂质去除不彻底、硝酸铂溶液稀释稳定性差等问题。
附图说明
图1是本发明的制备方法流程图。
具体实施方式
本发明公开了一种硝酸铂溶液的合成方法，具体为以铂粉为原材料，经溶解制备无硝氯铂酸、络合处理、沉淀除杂、硝酸溶解最终得到硝酸铂溶液。如图1所示，本发明采用的基本原理是四步合成法，第一步将铂粉利用无硝制备工艺制备得到氯铂酸溶液；第二步将得到的氯铂酸经预处理络合得到络合母液；第三布将得到的络合母液调节通过稀硝酸调节溶液酸碱环境得到固液混合物，保温一定时间过滤、洗涤得到铂络合物；第四步将制备的铂络合物与硝酸反应得到硝酸铂溶液。
下面通过实施例子对本发明做进一步说明，但保护范围不受这些实施例子的限制：
实施例1
制备无硝氯铂酸：取10g铂粉置于烧瓶中，另按照铂粉：王水=1g：4.5mL加入王水并开启搅拌，保持温度在50℃开始溶解反应，3h后停止加热，冷却至室温后，在搅拌条件下向得到的第一产物中添加30%氢氧化钠溶液，调节溶液pH值至10。随后在40℃下，随后向其中缓缓滴加水合肼溶液，得到上清液为无色透明的固液混合物，经过滤、洗涤至滤液电导率为7μs/cm后取滤饼去离子水，充分搅拌混合均匀，抽滤除去滤液，如此反复洗涤5次，至滤液电导率为7μs/cm。将得到的滤饼与36%盐酸120mL混合均匀，在50℃下与30%双氧水100mL溶解反应得到氯铂酸溶液，过滤，滤液蒸发浓缩2h，得到氯铂酸溶液。
络合处理：向制备的氯铂酸溶液中加入30%双氧水50mL，搅拌3h，后向其中加入过量的氢氧化钠溶液，随后沸腾处理3h，冷却至室温过滤，少量滤饼加水溶解后同样转移至滤液中，滤液即为铂络合母液。
沉淀除杂：向制备的络合母液中加入一定量的稀硝酸溶液调节溶液pH值为4，得到固液混合物，随后在90℃下保温6h后过滤，洗涤至滤液中滴加硝酸银无白色沉淀，取滤饼即为铂络合物。
合成硝酸铂：向得到的滤饼中加入65%硝酸溶液60mL，搅拌溶解完全后，加热至60℃，并加入硫酸与磷酸的混合溶液2mL，搅拌反应10h后，冷却过滤，滤液即为硝酸铂溶液。最后根据不同客户要求对溶液进行蒸发浓缩，至要求的铂含量。
实施例2
制备无硝氯铂酸：取10g铂粉置于烧瓶中，另按照铂粉：王水=1g：6mL加入王水并开启搅拌，保持温度在50℃开始溶解反应，3h后停止加热，冷却至室温后，在搅拌条件下向得到的第一产物中添加30%氢氧化钠溶液，调节溶液pH值至10。随后在60℃下，随后向其中缓缓滴加水合肼溶液，得到上清液为无色透明的固液混合物，经过滤、洗涤至滤液电导率为10μs/cm后取滤饼。将得到的滤饼与36%盐酸120mL混合均匀，在50℃下与30%的双氧水100mL溶解反应得到氯铂酸溶液，过滤，滤液蒸发浓缩2h，得到氯铂酸溶液。
络合处理：向制备的氯铂酸溶液中加入30%的双氧水30mL，搅拌6h，后向其中加入过量的氢氧化钠溶液，随后沸腾处理5h，冷却至室温过滤，少量滤饼加水溶解后同样转移至滤液中，滤液即为铂络合母液。
沉淀除杂：向制备的络合母液中加入一定量的稀硝酸溶液调节溶液pH值为4，得到固液混合物，随后在60℃下保温9h后过滤，洗涤至滤液中滴加硝酸银无白色沉淀，取滤饼即为铂络合物。
合成硝酸铂：向得到的滤饼中加入65%硝酸溶液60mL，搅拌溶解完全后，加热至80℃，并加入乙酸溶液2mL，搅拌反应20h后，冷却过滤，滤液即为硝酸铂溶液。最后根据不同客户要求对溶液进行蒸发浓缩，至要求的铂含量。
实施例3
制备无硝氯铂酸：取10g铂粉置于烧瓶中，另按照铂粉：王水=1g：8mL加入王水并开启搅拌，保持温度在50℃开始溶解反应，3h后停止加热，冷却至室温后，在搅拌条件下向得到的第一产物中添加30%氢氧化钠溶液，调节溶液pH值至10。随后在60℃下，随后向其中缓缓滴加水合肼溶液，得到上清液为无色透明的固液混合物，经过滤、洗涤至滤液电导率为8μs/cm后取滤饼。将得到的滤饼与36%盐酸100mL混合均匀，在40℃下与30%的双氧水120mL溶解反应得到氯铂酸溶液，过滤，滤液蒸发浓缩2h，得到氯铂酸溶液。
络合处理：向制备的氯铂酸溶液中加入30%的双氧水30mL，搅拌6h，后向其中加入过量的氢氧化钠溶液，随后沸腾处理5h，冷却至室温过滤，少量滤饼加水溶解后同样转移至滤液中，滤液即为铂络合母液。
沉淀除杂：向制备的络合母液中加入一定量的稀硝酸溶液调节溶液pH值为3，得到固液混合物，随后在60℃下保温9h后过滤，洗涤至滤液中滴加硝酸银无白色沉淀，取滤饼即为铂络合物。
合成硝酸铂：向得到的滤饼中加入65%硝酸溶液60mL，搅拌溶解完全后，加热至80℃，并加入氢氟酸溶液2mL，搅拌反应20h后，冷却过滤，滤液即为硝酸铂溶液。最后根据不同客户要求对溶液进行蒸发浓缩，至要求的铂含量。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，以及部分运用的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种硝酸铂溶液的合成方法，其特征在于：包括以下步骤
（1）向王水中加入金属铂进行溶解反应，至反应体系中无气泡产生停止加热，冷却至室温，随后缓缓加入30%的氢氧化钠溶液，调节溶液pH值至9以上，随后在40～60℃下，缓缓滴加水合肼溶液，得到上清液无色透明的固液混合物，过滤洗涤至滤液电导率为7～10μs/cm，取滤饼按比例与36%的盐酸溶液混合均匀，滴加30%的双氧水，进行溶解反应，蒸发浓缩得到氯铂酸溶液；
（2）向得到的氯铂酸溶液中加入30%的双氧水，加热至微沸保持3～6h，随后停止加热冷却至室温，缓缓加入过量的氢氧化钠溶液，加热微沸保持3～5h，随后停止加热冷却至室温得到络合溶液；
（3）得到的络合溶液经过滤取滤液，向滤液中添加稀硝酸溶液调节溶液pH为3～4，得到淡黄色固液混合物，随后将固液混合物加热，冷却至室温过滤洗涤至滤液与硝酸银反应无白色沉淀产生，滤饼即为得到的铂络合物；
（4）向铂络合物加入65%的硝酸溶液和稳定剂，所述稳定剂为硫酸、磷酸、乙酸、氮甲基三乙酸、四甲基氢氧化胺、氢氟酸中的一种或几种混合物，加入量占总溶液的1～20%，开启搅拌，保持反应体系混合均匀，至完全溶解，随后加热至60～80℃，停止加热，将滤液进行浓缩，即得到硝酸铂溶液。
2.根据权利要求1所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中金属铂与王水添加比例为1g：4.5～8mL，起始反应温度为30～90℃。
3.根据权利要求1所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中盐酸添加比例为1g：10～15mL，双氧水与盐酸体积比例为1：1～7，加料速度为10～100mL/min，起始反应温度为30～90℃。
4.根据权利要求1所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中双氧水的添加比例为1g：2～6mL，加热沸腾时间为2～5h。
5.根据权利要求1所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中将得到的固液混合物加热至80℃，保温一定时间，使水解沉淀颗粒进一步长大，便于下一步的过滤洗涤，加快过滤洗涤效率。
6.根据权利要求1所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中利用硝酸银溶液检测滤液中的氯离子。
7.根据权利要求1所述的一种硝酸铂溶液的合成方法，其特征在于，所述步骤（4）中硝酸溶液的加料比例为金属铂：硝酸溶液=1g：4～10mL，加热温度为40～120℃，保温时间为2～14h。
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