CN1285512C - 溶胶凝胶法制造In2O3纳米棒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用溶胶凝胶法制造一种立方晶型In2O3纳米棒的方法，属于化学化工技术领域。本发明方法的具体过程和步骤为：用氯化铟溶液，加入一定量的形貌控制剂壬基酚聚氧乙烯十醚，在50-80℃水浴中加热，用恒温磁力搅拌器搅拌约30-50分钟后，用0.1mol·L-1氨水溶液滴定；控制滴定速度，滴至溶液的pH为7时，停止滴定，在室温下静置数小时；用微孔过滤器洗涤过滤，直至用0.1mol·L-1的AgNO3溶液检验无氯离子为止；将上述滤得的溶胶沉淀物，在真空干燥器中80℃温度下干燥2小时，然后在管式炉中500℃热处理1小时，即可得棒状立方晶体型纳米In2O3。本发明用溶胶凝胶法制备In2O3纳米棒，工艺简单易行，容易操作，制得的立方晶形In2O3纳米棒纯度极高，而且产物分散均匀，可用作半导体气敏元件材料。

Description

溶胶凝胶法制造In2O3纳米棒的方法
技术领域
本发明涉及用溶胶凝胶法制造一种立方晶型In2O3纳米棒的方法，属于化学化工
技术领域。
背景技术
In2O3是一种新型功能材料，最早主要应用在透明导电薄膜中和碱性电池中的代汞缓蚀剂。自1993年开始对In2O3的气敏性能研究活跃起来。目前制得的In2O3主要是纳米级的粉体材料，制备方法主要有：热分解法、热水解法、微乳液法、无机盐水解液相沉淀法等。对于用溶胶凝胶法制备棒状的In2O3纳米材料在国内外文献中还未有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶胶凝胶法制造一种立方晶型In2O3纳米棒的方法。
本发明的上述目的是通过下述技术方案和措施来达到的：
本发明的一种溶胶凝胶法制造In2O3纳米棒的方法，其特征在于具有如下工艺过程和步骤：
a.将氯化铟用去离子水配置成一定浓度的溶液，其浓度范围为0.15-0.25mol·L-1；
b.取一定量的上述溶液，加入一定量的形貌控制剂壬基酚聚氧乙烯十醚，在50-80℃水浴中加热，用恒温磁力搅拌器搅拌约30-50分钟后，用0.1mol·L-1氨水溶液滴定；
c.控制滴定速度，滴至溶液的pH为7时，停止滴定，在室温下静置数小时；
d.用微孔过滤器洗涤过滤，直至用0.1mol·L-1的AgNO3溶液检验无氯离子为止；
e.将上述滤得的溶胶沉淀物，在真空干燥器中80℃温度下干燥2小时，然后在管式炉中500℃热处理1小时，即可得棒状立方晶体型纳米In2O3。
本发明中主要利用在形貌控制剂壬基酚聚氧乙烯十醚作用下氯化铟与氨水反应制备In2O3纳米棒，其反应如下：In2O3纳米棒
                
                     
该过程无其他杂质离子引入，NH4 +和Cl-洗涤过程中被除去，因此所得产品纯度极高。
在氯化铟水解过程中加入形貌控制剂壬基酚聚氧乙烯十醚(简称OP-10)，其作用主要是：壬基酚聚氧乙烯醚是一种非离子表面活性剂，在水溶液中的临界胶团浓度(cmc)很小(大约在7.8~9.2×10-5mol·L-1)，很容易形成胶团，且胶团的形状和大小与胶团的聚集数有关，对于碳链较短的聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂，只要将浓度控制在一定范围内，随着温度升高(室温~80℃)，胶团的聚集数增加，胶团便会从球状转变为棒状i，而直径大致保持不变。以这种胶团结构作为模板，包裹在胶团内部的氯化铟溶液与氨水反应，生成In(OH)3晶核在胶团内聚集长大成棒状。因此，在In2O3纳米棒的制备过程中，加入非离子表面活性剂OP-10就起到了控制晶体生长形貌的作用。
本发明用溶胶凝胶法制备In2O3纳米棒，工艺简单易行，容易操作，制得的立方晶形In2O3纳米棒纯度极高，而且产物分散均匀。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施一：将市售的含有四个结晶水的氯化铟高纯试剂用去离子水配置成浓度为0.17mo1·L-1溶液；另外将市售的分析纯氨水配置成0.1mol·L-1溶液；取50ml上述氯化铟溶液，加入1.5g形貌控制剂壬基酚聚氧乙烯十醚，在50℃水浴中，用恒温磁力搅拌器搅拌约30分钟后，用上述氨水溶液滴定，控制滴定速度约5d·min-1，滴定至pH到7，停止滴定，室温静置3小时；用微孔过滤器洗涤过滤，直至用0.1mol·L-1的AgNO3溶液检验无氯离子为止，将上述滤得的溶胶沉淀物在真空干燥器中80℃干燥2小时，然后在管式炉中500℃热处理1小时，即可得棒状立方晶体型纳米In2O3。
所制得的产物通过透射电子显微镜和扫描电子显微镜观察，都可见纳米In2O3呈立方晶型纳米棒的形貌。该In2O3纳米棒可用作半导体气敏元件材料。

Claims (1)

1.一种溶胶凝胶法制造In2O3纳米棒的方法，其特征在于具有如下工艺过程和步骤：
a.将氯化铟用去离子水配置成一定浓度的溶液，其浓度范围为0.15-0.25mol·L-1；
b.取一定量的上述溶液，加入一定量的形貌控制剂壬基酚聚氧乙烯十醚，在50-80℃水浴中加热，用恒温磁力搅拌器搅拌约30-50分钟后，用0.1mol·L-1氨水溶液滴定；
c.控制滴定速度，滴至溶液的pH为7时，停止滴定，在室温下静置数小时；
d.用微孔过滤器洗涤过滤，直至用0.1mol·L-1的AgNO3溶液检验无氯离子为止；
e.将上述滤得的溶胶沉淀物，在真空干燥器中80℃温度下干燥2小时，然后在管式炉中500℃热处理1小时，即可得棒状立方晶体型纳米In2O3。
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