CN104743610B - 一种液相沉淀法制备纳米氧化铋的方法 - Google Patents

一种液相沉淀法制备纳米氧化铋的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米材料领域，公开一种以木质素磺酸盐为表面活性剂液相沉淀法制备纳米氧化铋的方法。本发明技术方案为：以木质素磺酸盐为表面活性剂，以硝酸铋和氢氧化钠为原料，调节木质素磺酸钠的浓度2.5～7.5g/L，利用液相沉淀法制备纳米氧化铋。在沉淀过程中添加不同量的表面活性剂可起到空间位阻作用，减少粒子间直接接触，降低表面张力，减少表面能，从而降低分散系因氢键或范德华力的作用而导致聚集的程度，保持分散体系相对稳定，有效地对纳米粒子的大小和形貌进行调控。本发明采用沉淀法制备纳米氧化铋，成本低，操作简单，所制产物颗粒分布均匀，颗粒性能高，粒径分散性良好，形貌较好，易于实现工业化。

Description

一种液相沉淀法制备纳米氧化铋的方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，涉及一种沉淀法制备纳米氧化铋的方法，特别涉及以木质素磺酸盐为表面活性剂制备纳米氧化铋的方法。
背景技术
纳米Bi2O3是一种重要的功能材料，其具有多种晶体形态和物理化学性质，应用非常广泛。氧化铋为淡黄色粉末,加热是呈橙色,继续加热变成红棕色，具有五种同质异形晶体：α、β、γ、δ、ε-Bi2O3,其中研究最多的是：α、β、δ三种晶型。Bi2O3在860℃时熔化，沸点为1890℃，不溶于碱，但溶于酸形成铋盐，易被C和CH4还原。氧化铋主要应用于制备无机颜料,还用于化学试剂、无机合成、有机催化剂、药用收敛剂、塑料阻燃剂、玻璃陶瓷着色剂，电子元件配制、高折光玻璃和核工程玻璃制造以及核反应堆的燃料等。
目前，氧化铋纳米材料的制备方法主要有气相沉积法、模板法、及微乳液法等。其中，沉淀法因设备简单、易于操作而广泛应用。
申请号为201110351836.2的专利：一种棒状氧化铋及其制备方法，公开了一种形貌为棒状氧化铋的制备方法；文献“Three-Dimensional Self-Assembled Hierarchical Architectures ofGamma-Phase Flowerlike Bismuth Oxide”中，公开了一种沉淀法制备花状氧化铋方法。现有的沉淀技术基本上都是水热合成法，反应周期长，耗能多。本法采用低温液相沉淀法制备颗粒状的纳米氧化铋，反应周期短并耗能少。
在沉淀过程中添加不同的表面活性剂可起到空间位阻作用，减少粒子间直接接触，降低表面张力，减少表面能，从而降低分散系中固体或液体粒子因氢键或范德华力的作用而导致聚集的程度，有效地对纳米粒子的大小和形貌进行调控。
本发明以木质素磺酸盐为表面活性剂，采用沉淀法制备纳米氧化铋，操作简单，成本低，所制产物颗粒分布均匀，颗粒性能高，粒径分散性良好，形貌较好，易于实现工业化。
发明内容
本发明的目的是采用木质素磺酸盐为表面活性剂，通过改变其浓度，运用液相沉淀法合成纳米氧化铋，工艺简单，原料易于得到，成本低廉，污染较少，适于工业化生产。
本发明的技术方案如下：
(1)室温下，按比例向NaOH溶液中加入木质素磺酸钠，磁力搅拌溶解，形成均匀溶液，并且将溶液加热至75～80℃；
(2)保持磁力搅拌，向步骤(1)所得的溶液中逐滴加入Bi(III)溶液，恒温水浴反应；反应结束后，趁热过滤，所得沉淀用去离子水清洗3-4遍，恒温烘干，煅烧，得到纳米氧化铋。
所述步骤(1)中，NaOH溶液的浓度为0.08g/mL，步骤(2)中Bi(III)溶液的浓度为0.2mol/L；所述NaOH溶液、木质素磺酸钠、Bi(III)溶液的用量比为175mL：0.5～1.5g：25mL。
步骤(2)中，所述的Bi(III)溶液为Bi(NO3)3溶液。
步骤(2)中，所述恒温水浴反应的时间为1h。
步骤(2)中，所述烘干温度为50-60℃，烘干时间为20-24h。
步骤(2)中，所述煅烧温度为400～500℃，煅烧时间为3h。
本实验所用的试剂皆为分析纯，均为市售。
有益效果
本发明以木质素磺酸钠为表面活性剂并控制其浓度为2.5～7.5g/L，利用液相沉淀法制备纳米氧化铋。其操作条件易于控制，设备简单，制备成本低，所制产物颗粒分布均匀，粒径分散性良好，分体团聚程度较小，形貌较好，易于实现工业化。
附图说明
图1实施例1～3样品的X射线衍射图谱(XRD)；
图2是实施例3样品的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
取14g NaOH于烧杯中，加入175mL去离子水搅拌溶解，再加入1.5g木质素磺酸钠，磁力搅拌均匀溶解。水浴加热至溶液温度达80℃；接着逐滴加入25mL 0.2M Bi(III)，控制成滴不成线。溶液恒温水浴反应1h后，趁热过滤并洗涤，于60℃恒温烘箱中烘24h，之后在马弗炉中500℃煅烧3h。样品的XRD图如图1a。扫描电镜图如图2。
实施例2
取14g NaOH于烧杯中，加入175mL去离子水搅拌溶解，再加入1.0g木质素磺酸钠，磁力搅拌均匀溶解。水浴加热至溶液温度达80℃；接着逐滴加入25mL 0.2M Bi(III)，控制成滴不成线。溶液恒温水浴反应1h后，趁热过滤并洗涤，于60℃恒温烘箱中烘22h，之后在马弗炉中500℃煅烧3h。样品的XRD图如图1b。
实施例3
取14g NaOH于烧杯中，加入175mL去离子水搅拌溶解，再加入0.5g木质素磺酸钠，磁力搅拌均匀溶解。水浴加热至溶液温度达75℃；接着逐滴加入25mL 0.2M Bi(III)，控制成滴不成线。溶液恒温水浴反应1h后，趁热过滤并洗涤，于50℃恒温烘箱中烘20h，在马弗炉中400℃煅烧3h。样品的XRD图如图1c。
图1中a是实施例1样品的XRD图谱，图中b是实施例2样品的XRD图谱，图中c是实施例3样品的XRD图谱。图1中，峰型越尖锐，结晶性越好。而曲线c结晶性最好，这说明木质素磺酸钠浓度越低，结晶性越好；当浓度为0时，样品成棒状，而不是颗粒状了。
图2所示产物颗粒分布均匀，粒径分散性良好，分体团聚程度较小，形貌较好。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种液相沉淀法制备纳米氧化铋的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)室温下，按比例向NaOH溶液中加入木质素磺酸钠，磁力搅拌溶解，形成均匀溶液，并且将溶液加热至75～80℃；
(2)保持磁力搅拌，向步骤(1)所得的溶液中逐滴加入Bi(III)溶液，恒温水浴反应1h；反应结束后，趁热过滤，所得沉淀用去离子水清洗3-4遍，恒温烘干，煅烧，得到纳米氧化铋；
所述NaOH溶液、木质素磺酸钠、Bi(III)溶液的用量比为175mL：0.5～1.5g：25mL，其中，步骤(1)中NaOH溶液的浓度为0.08g/mL，步骤(2)中Bi(III)溶液的浓度为0.2mol/L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的Bi(III)溶液为Bi(NO3)3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述烘干温度为50-60℃，烘干时间为20-24h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述煅烧温度为400～500℃，煅烧时间为3h。
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