CN1850621A - 氧化铋纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铋纳米粉体的制备方法，属无机非金属材料技术领域。本发明方法采用新型化学液相沉淀方法。本发明是将硝酸铋溶液反向滴定到过量碱性醇－水溶液中获得沉淀，然后经去离子水清洗，无水乙醇分散和抽滤；然后再经干燥、煅烧，制得高纯、超细的氧化铋粉体。本发明方法制备的氧化铋纳米粉体分散性良好，粉体平均粒度为30nm左右，其晶相为单一的α相。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铋纳米粉体的制备方法，属无机非金属材料技术领域。
背景技术
氧化铋系的材料具有优越的光、电、磁性能，在电子陶瓷工业、有机合成催化等高科技领域已经得到广泛应用，同时氧化铋也是医药行业的重要原料。氧化铋有α、β、γ、δ四种物相，多种晶体结构使其具有丰富的性能，氧化铋的这种独特性吸引了人们对这种材料的关注。稳定的δ相氧化铋材料也是一种重要的固体电解质材料，在氧化铋中掺杂适合的金属氧化物可以得到离子电导性能很高、结构稳定的δ相固溶体。当氧化铋晶粒小到纳米尺寸时，由于小尺寸效应、量子效应、高界面体积比效应，使得材料的反应活性大大增强，其力学性质、电学性质发生很大变化，可在较大程度上改善材料的性能。因此，制备氧化铋纳米粉体对提高该体系材料的性能和开发新的应用领域具有重要意义。
目前氧化铋粉体的制备方法有化学法和物理法。常用的化学法有沉淀法、溶胶凝胶法、自然烧合成法、液雾燃烧法、固相反应法等，其中沉淀法一直是一种成本低廉并易于实现规模化工业生产的制备方法。但是，迄今为止文献报道的化学沉淀法制得的氧化铋多为微米级和亚微米级的粉体。并且，由于铋离子水解产生多种产物，用一般的化学沉淀法要制备纯净的单一相氧化铋纳米粉体比较困难，同时粉体粒度均匀性和尺寸很难控制。至于物理法例如球磨法现已不大使用，因其能耗大，且质量不够理想。因此，研究和探索其他工艺比较简单、成本相对低廉的工艺方法来制备单一相的氧化铋纳米粉体具有很大的现实意义。本发明提供了一种新型化学方法来制备氧化铋单一相纳米粉体。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型化学方法来制备氧化铋纳米粉体。
本发明一种氧化铋纳米粉体的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.将硝酸铋按所需浓度称量后，配制成金属离子Bi3+浓度为0.5～2.0moll/L的水溶液；
b.按醇-水重量比例为5∶1～7∶1配置醇-水溶液；在醇-水溶液中加入氨水使pH值达到8.5～12，并加入醇-水溶液总量0.5～2.0wt％的聚乙二醇PEG6000作为分散剂；
c.在室温条件下，将1份硝酸铋水溶液缓慢滴入8～12份醇-水溶液中，并进行机械搅拌；滴定完成后继续搅拌1～2小时，静置片刻后过滤，得沉淀物质；
d.将上述沉淀物质用去离子水反复清洗至无硝酸根离子；随后将其放入无水乙醇中，在超声池中分散20～60分钟；分散后的沉淀物质用无水乙醇抽滤2～3次；
e.将抽滤后的沉淀物质陈化12～16小时；然后进行干燥、煅烧；干燥温度为80℃，干燥时间为24小时；煅烧温度为300～500℃，煅烧时间为0.5～2.0小时；煅烧后的粉体待其自然冷却后，得到单一相的氧化铋纳米粉体。
本发明的氧化铋纳米粉体的制备方法是采用化学液相法。首先在配制好的一定比例的醇-水溶液中，加入氨水控制其pH值。因Bi(OH)3的溶度积为4.3×10-31，由此可确定Bi(OH)3完全生成沉淀所需pH值应大于等于8.5。在正向滴定过程中，即将氨水滴定到硝酸铋水溶液中时，随着pH值增加，在水解过程中会依次出现BiONO3、Bi(OH)3、BiOOH、Bi2O3一系列沉淀。由于在正向滴定过程中首先出现BiONO3沉淀产物，其溶解度很小，使进一步反应很难反应完全，最终得到的沉淀是上述沉淀的混合物。而采用反向滴定法，即将硝酸铋水溶液滴定到pH值在8.5～12左右的醇-水溶液中，这样解决了因反应次序不同而造成的产物不均匀现象，也可避免生成硝酸铋体系的中间产物。
在制备过程中，若金属离子浓度过高，则当一次沉淀粒子形成以后，一次沉淀粒子的相互碰撞机会很大，这些粒子由于布郎运动而相碰撞并聚结，形成二次粒子。形成的二次粒子同样也有很大机会相互碰撞而聚结，形成更大的颗粒，使沉淀粒子团聚变大，影响了最终粉体粒度。但是，金属离子浓度过低，显然纳米粉体的产量会太低，对于大规模制备而言不够经济。金属Bi3+离子在醇-水溶液中发生水解反应时，由于醇-水溶液的表面张力比水小，可减少沉淀粒子的团聚，也有利于改善沉淀粒子的分散性。随着醇-水比例增加，沉淀粒子的粒度减小，分散性提高。当醇-水比例大于或等于7∶1，所得粉体的粒径不再有明显改变。此外，适量聚乙二醇PEG 6000分散剂的加入也有利于减少沉淀粒子的团聚和改善沉淀粒子的分散性。实验证明，较为适宜的醇-水比为5∶1～7∶1，硝酸铋水溶液浓度为0.5～2.0mol/L，PEG6000分散剂的加入量为醇-水溶液总量的0.5～2.0wt％。
取出的沉淀用去离子水清洗后，由于沉淀物颗粒表面存在大量活性羟基，极易导致“硬团聚”体的产生。因此，在用去离子水清洗后，再用表面张力小、脱水作用强的无水乙醇对沉淀物进行分散和抽滤，可以除去沉淀物中吸附的大量水分子；而乙醇的表面张力比水小。干燥过程中，由于毛细管力的作用而导致粒子团聚的因素大大削弱。另一方面，在乙醇挥发过程中，颗粒之间不易产生氢键键合，从而达到消除团聚的目的。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
本实施例氧化铋纳米粉体的制备方法的步骤如下：
(1)、将硝酸铋按所需浓度称量，配制成金属离子Bi3+总浓度为1mol/L的水溶液。
(2)、按醇-水重量比例为5∶1配置醇-水溶液；在醇-水溶液中加入氨水使pH值达到12，并加入醇-水溶液总量1wt％的聚乙二醇PEG6000作为分散剂。
(3)、在室温条件下，将1份硝酸铋水溶液缓慢滴入10份醇-水溶液中，并进机械搅拌；滴定完成后继续搅拌2小时，静置片刻后过滤，得沉淀物质。
(4)、将上述沉淀物质用去离子水反复清洗至无硝酸根离子；随后将其放入无水乙醇中，在超声池中分散30分钟；分散后的沉淀物质用无水乙醇抽滤2次。
(5)、将抽滤后的沉淀物质陈化14小时，然后进行干燥、煅烧；干燥温度为80℃，干燥时间为24小时；煅烧温度为500℃，煅烧时间为2小时；煅烧后的粉体待其自然冷却后，即得到分散性良好的氧化铋纳米粉体。
本发明实施例中制得的氧化铋纳米粉体，经透射电子显微镜观察分析，结果表明粉体的分散性良好，粉体平均粒度为30nm左右；经X射线衍射分析结果表明，氧化铋纳米粉体为单一的α相。
Claims (1)
1.一种氧化铋纳米粉体的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.将硝酸铋按所需浓度称量后，配制成金属离子Bi3+浓度为0.5～2.0moll/L的水溶液；
b.按醇-水重量比例为5∶1～7∶1配置醇-水溶液；在醇-水溶液中加入氨水使pH值达到8.5～12，并加入醇-水溶液总量0.5～2.0wt％的聚乙二醇PEG 6000作为分散剂；
c.在室温条件下，将1份硝酸铋水溶液缓慢滴入8～12份醇-水溶液中，并进行机械搅拌；滴定完成后继续搅拌1～2小时，静置片刻后过滤，得沉淀物质；
d.将上述沉淀物质用去离子水反复清洗至无硝酸根离子；随后将其放入无水乙醇中，在超声池中分散20～60分钟；分散后的沉淀物质用无水乙醇抽滤2～3次；
e.将抽滤后的沉淀物质陈化12～16小时；然后进行干燥、煅烧；干燥温度为80℃，干燥时间为24小时；煅烧温度为300～500℃，煅烧时间为0.5～2.0小时；煅烧后的粉体待其自然冷却后，即得到单一相的氧化铋纳米粉体。
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