JPH05270831A - 白色酸化ビスマス組成物及びその製造方法 - Google Patents
白色酸化ビスマス組成物及びその製造方法Info
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- JPH05270831A JPH05270831A JP4095906A JP9590692A JPH05270831A JP H05270831 A JPH05270831 A JP H05270831A JP 4095906 A JP4095906 A JP 4095906A JP 9590692 A JP9590692 A JP 9590692A JP H05270831 A JPH05270831 A JP H05270831A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 樹脂との混練時の加熱により分解したり、着
色したり、ガスが発生したりせず、得られた製品から有
害な酸等の溶出がなく、従来よりも白色度の高い微粒白
色酸化ビスマス組成を提供をする。 【構成】 硝酸ビスマス溶液にアンモニアを加え、該溶
液のｐＨを６±０.２に調整し、液温を７０℃以上に保
持しつつ、ビスマスに対して０.６当量以上のペルオキ
ソ二硫酸アンモニウム溶液を添加し、少なくとも２時間
撹拌し、生成した沈澱を分離し、次いで酸素共存下で４
５０〜５５０℃で焙焼し、平均粒径が０.５〜１０μｍ
で、実験式（ＢｉＯX）2・（３−２X）ＳＯ4で示され、
ｘが１.００≦ｘ＜１.０５で、白色度が９６.５以上、
黄色度が７以下である白色酸化ビスマス組成物を得る。
色したり、ガスが発生したりせず、得られた製品から有
害な酸等の溶出がなく、従来よりも白色度の高い微粒白
色酸化ビスマス組成を提供をする。 【構成】 硝酸ビスマス溶液にアンモニアを加え、該溶
液のｐＨを６±０.２に調整し、液温を７０℃以上に保
持しつつ、ビスマスに対して０.６当量以上のペルオキ
ソ二硫酸アンモニウム溶液を添加し、少なくとも２時間
撹拌し、生成した沈澱を分離し、次いで酸素共存下で４
５０〜５５０℃で焙焼し、平均粒径が０.５〜１０μｍ
で、実験式（ＢｉＯX）2・（３−２X）ＳＯ4で示され、
ｘが１.００≦ｘ＜１.０５で、白色度が９６.５以上、
黄色度が７以下である白色酸化ビスマス組成物を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】血管カテーテル等の医療器具に造
影剤として使用される酸化ビスマス及びその製造方法に
関する。
影剤として使用される酸化ビスマス及びその製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】近時、Ｘ線透視下で用いられる心臓カテ
ーテル等の医療器具は、テフロン、ポリウレタン等と造
影剤としての硫酸バリウムとを混練し、成形し、作成し
ていたが、造影剤として硫酸バリウムを使用する際に
は、一定の造影効果を得るために樹脂量に対し、４０〜
６０重量％の硫酸バリウムを加える必要があるが、そう
すると樹脂の特性が極めて悪化して医療器具として使用
に堪えないという欠点があった。このような状況下で、
実際には造影効果を犠牲にし、樹脂特性が一定値以上と
なる範囲内で硫酸バリウムを添加していた。
ーテル等の医療器具は、テフロン、ポリウレタン等と造
影剤としての硫酸バリウムとを混練し、成形し、作成し
ていたが、造影剤として硫酸バリウムを使用する際に
は、一定の造影効果を得るために樹脂量に対し、４０〜
６０重量％の硫酸バリウムを加える必要があるが、そう
すると樹脂の特性が極めて悪化して医療器具として使用
に堪えないという欠点があった。このような状況下で、
実際には造影効果を犠牲にし、樹脂特性が一定値以上と
なる範囲内で硫酸バリウムを添加していた。
【０００３】上記欠点を解消すべく、酸化ビスマスを主
とするビスマス化合物を硫酸バリウムの代用とする方法
が提案され、採用されている。これは、ビスマス化合物
の造影効果が硫酸バリウムの二倍強となるからである。
しかし、従来の酸化ビスマスは黄色であり、医療器具と
して好まれる青色等に着色して使用すると得られる製品
器具の色が濁るという問題がある。これを避けるために
白色ビスマス化合物であるオキシ塩化ビスマス、次炭酸
ビスマス、次硝酸ビスマス等を使用すると、これらのビ
スマス化合物は樹脂との混練時の加熱により分解し、着
色したり、ガスが発生したりするばかりでなく、得られ
た製品を使用すると、人体に有害な酸等の溶出の可能性
が高い等の問題がある。
とするビスマス化合物を硫酸バリウムの代用とする方法
が提案され、採用されている。これは、ビスマス化合物
の造影効果が硫酸バリウムの二倍強となるからである。
しかし、従来の酸化ビスマスは黄色であり、医療器具と
して好まれる青色等に着色して使用すると得られる製品
器具の色が濁るという問題がある。これを避けるために
白色ビスマス化合物であるオキシ塩化ビスマス、次炭酸
ビスマス、次硝酸ビスマス等を使用すると、これらのビ
スマス化合物は樹脂との混練時の加熱により分解し、着
色したり、ガスが発生したりするばかりでなく、得られ
た製品を使用すると、人体に有害な酸等の溶出の可能性
が高い等の問題がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は樹脂との混練
時の加熱により分解したり、着色したり、ガスが発生し
たりせず、得られた製品から有害な酸等の溶出がなく、
従来よりも白色度の高い微粒白色酸化ビスマス組成物と
その製造方法の提供を目的とする。
時の加熱により分解したり、着色したり、ガスが発生し
たりせず、得られた製品から有害な酸等の溶出がなく、
従来よりも白色度の高い微粒白色酸化ビスマス組成物と
その製造方法の提供を目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は白色酸化ビス
マスの製造方法を種々検討した結果、酸化ビスマスに硫
酸根を一定量含有させることにより所期の目的を達成出
来る酸化ビスマス組成物を得ることを見いだし本発明に
至った。
マスの製造方法を種々検討した結果、酸化ビスマスに硫
酸根を一定量含有させることにより所期の目的を達成出
来る酸化ビスマス組成物を得ることを見いだし本発明に
至った。
【０００６】即ち、上記課題を解決する本願第１の発明
は、平均粒径が０.５〜１０μｍであり、実験式（Ｂｉ
ＯX）2・（３−２X）ＳＯ4で示され、ｘが１.００≦ｘ
＜１.０５で、白色度が９６.５以上、黄色度が７以下の
白色酸化ビスマス組成物である。そして、本願第２の発
明は、硝酸ビスマス溶液にアンモニアを加え、該溶液の
ｐＨを６±０.２に調整し、液温を７０℃以上に保持し
つつ、ビスマスに対して０.６当量以上のペルオキソ二
硫酸アンモニウム溶液を添加し、少なくとも２時間撹拌
し、生成した沈澱を分離し、次いで酸素共存下で４５０
〜５５０℃で焙焼するものである。尚、白色度はＪＩＳ
Ｚ ８７２０、８７２２、８７２９に従い測定するもの
であり、黄色度はＪＩＳ Ｋ ７１０３に従い測定するも
のである。
は、平均粒径が０.５〜１０μｍであり、実験式（Ｂｉ
ＯX）2・（３−２X）ＳＯ4で示され、ｘが１.００≦ｘ
＜１.０５で、白色度が９６.５以上、黄色度が７以下の
白色酸化ビスマス組成物である。そして、本願第２の発
明は、硝酸ビスマス溶液にアンモニアを加え、該溶液の
ｐＨを６±０.２に調整し、液温を７０℃以上に保持し
つつ、ビスマスに対して０.６当量以上のペルオキソ二
硫酸アンモニウム溶液を添加し、少なくとも２時間撹拌
し、生成した沈澱を分離し、次いで酸素共存下で４５０
〜５５０℃で焙焼するものである。尚、白色度はＪＩＳ
Ｚ ８７２０、８７２２、８７２９に従い測定するもの
であり、黄色度はＪＩＳ Ｋ ７１０３に従い測定するも
のである。
【０００７】
【作用】本発明の組成物において、平均粒径を１０μｍ
以下とするのは、樹脂との混練に際して均一に分散さ
せ、良好な成形体の作成を可能ならしめるためであり、
又０.５μｍ以上とするのは、０.５μｍ未満では酸化ビ
スマスの触媒活性が強くなり、樹脂との混練時に樹脂を
分解し、該分解生成物と酸化ビスマスとが反応して着色
を起こすからである。ｘを１.００≦ｘ＜１.０５とする
のは、白色度を９６.５以上、黄色度を７以下として樹
脂との混練時の着色を防止するためである。
以下とするのは、樹脂との混練に際して均一に分散さ
せ、良好な成形体の作成を可能ならしめるためであり、
又０.５μｍ以上とするのは、０.５μｍ未満では酸化ビ
スマスの触媒活性が強くなり、樹脂との混練時に樹脂を
分解し、該分解生成物と酸化ビスマスとが反応して着色
を起こすからである。ｘを１.００≦ｘ＜１.０５とする
のは、白色度を９６.５以上、黄色度を７以下として樹
脂との混練時の着色を防止するためである。
【０００８】本発明の組成物のＸ線回折パターンによれ
ば、非晶質の物質の存在を示唆する高いバックグランド
の中に微弱なβ−Ｂｉ2Ｏ3のピークが確認出来るのみで
あり、β−Ｂｉ2Ｏ3がオレンジ色を示すのに対し、本組
成物の白色度が高いことから、本組成物は非晶質のビス
マス化合物を主成分とし、該化合物とβ−Ｂｉ2Ｏ3との
混合物と推定される。本組成物の熱天秤分析の結果によ
れば、室温より６００℃までの範囲内では減量は僅かで
あり、熱的安定性に極めて優れている。
ば、非晶質の物質の存在を示唆する高いバックグランド
の中に微弱なβ−Ｂｉ2Ｏ3のピークが確認出来るのみで
あり、β−Ｂｉ2Ｏ3がオレンジ色を示すのに対し、本組
成物の白色度が高いことから、本組成物は非晶質のビス
マス化合物を主成分とし、該化合物とβ−Ｂｉ2Ｏ3との
混合物と推定される。本組成物の熱天秤分析の結果によ
れば、室温より６００℃までの範囲内では減量は僅かで
あり、熱的安定性に極めて優れている。
【０００９】又、本発明の組成物の一例の化学分析値が
Ｂｉ ７６.７、Ｏ １７.２、Ｓ ５.８各重量％（以下
％）の組成からなるものは、上述の結果と併せて考える
と、ｘ＝１.０１の（ＢｉＯX）2・（３−２X）ＳＯ4と
なり、Ｂｉ2Ｏ3 ６４、（ＢｉＯ）2ＳＯ4 ５、Ｂｉ
2（ＳＯ4）3 ３１各％からなる組成物と推定される。
Ｂｉ ７６.７、Ｏ １７.２、Ｓ ５.８各重量％（以下
％）の組成からなるものは、上述の結果と併せて考える
と、ｘ＝１.０１の（ＢｉＯX）2・（３−２X）ＳＯ4と
なり、Ｂｉ2Ｏ3 ６４、（ＢｉＯ）2ＳＯ4 ５、Ｂｉ
2（ＳＯ4）3 ３１各％からなる組成物と推定される。
【００１０】本発明の製造方法は硝酸ビスマス溶液をア
ンモニアで中和し、得たスラリーにペルオキソ二硫酸ア
ンモニウムを添加し、生成した沈澱を酸素共存下で焙焼
することにより製造されるものである。拠って、硝酸ビ
スマスを出発原料としても良いが、現在得られる硝酸ビ
スマスはその純度が必ずしも充分とは言えない。そのた
め、本発明の方法では金属ビスマス及び／又は酸化ビス
マスを硝酸に溶解し、硝酸ビスマス溶液を得ることが好
ましい。
ンモニアで中和し、得たスラリーにペルオキソ二硫酸ア
ンモニウムを添加し、生成した沈澱を酸素共存下で焙焼
することにより製造されるものである。拠って、硝酸ビ
スマスを出発原料としても良いが、現在得られる硝酸ビ
スマスはその純度が必ずしも充分とは言えない。そのた
め、本発明の方法では金属ビスマス及び／又は酸化ビス
マスを硝酸に溶解し、硝酸ビスマス溶液を得ることが好
ましい。
【００１１】硝酸ビスマス溶液中のビスマス濃度は生産
性と関係し、高ければ高いほど生産性を向上させること
が出来る。しかし、アンモニアで中和する前に沈澱が存
在すると、目的の条件を満足する製品が得られない。よ
ってビスマス濃度は溶解度内でなければならない。
性と関係し、高ければ高いほど生産性を向上させること
が出来る。しかし、アンモニアで中和する前に沈澱が存
在すると、目的の条件を満足する製品が得られない。よ
ってビスマス濃度は溶解度内でなければならない。
【００１２】硝酸ビスマス溶液を中和するとビスマス組
成物が沈澱してくる。この沈澱の組成はｐＨにより異な
る。ｐＨが高いとビスマス品位が上昇し、低いと低下す
る。本発明のビスマス組成物である実験式（ＢｉＯX）2
・（３−２X）ＳＯ4で示され、ｘが１.００≦ｘ＜１.０
５の組成のものはｐＨを６±０.２として初めて得られ
る。又、ペルオキソ二硫酸アンモニウムは本発明の組成
物のＳＯ4源であると同時に、得られる沈澱の物性に影
響を与えるものとなっている。即ち、ペルオキソ二硫酸
アンモニウムの量が少ないと沈澱の凝集性が高くなり、
後の焙焼後の解砕を困難にする。又得られる沈澱中のＳ
Ｏ4量が低くなり、目的とする組成物を得ることが出来
なくなる。このため、ペルオキソ二硫酸アンモニウムの
量は少なくともビスマスに対して０.６当量が必要とさ
れる。しかし、余りに多く添加することは経済性を損な
うため好ましくない。
成物が沈澱してくる。この沈澱の組成はｐＨにより異な
る。ｐＨが高いとビスマス品位が上昇し、低いと低下す
る。本発明のビスマス組成物である実験式（ＢｉＯX）2
・（３−２X）ＳＯ4で示され、ｘが１.００≦ｘ＜１.０
５の組成のものはｐＨを６±０.２として初めて得られ
る。又、ペルオキソ二硫酸アンモニウムは本発明の組成
物のＳＯ4源であると同時に、得られる沈澱の物性に影
響を与えるものとなっている。即ち、ペルオキソ二硫酸
アンモニウムの量が少ないと沈澱の凝集性が高くなり、
後の焙焼後の解砕を困難にする。又得られる沈澱中のＳ
Ｏ4量が低くなり、目的とする組成物を得ることが出来
なくなる。このため、ペルオキソ二硫酸アンモニウムの
量は少なくともビスマスに対して０.６当量が必要とさ
れる。しかし、余りに多く添加することは経済性を損な
うため好ましくない。
【００１３】反応温度を７０℃以上とするのは、７０℃
未満では十分な反応速度が得られないからである。しか
し、温度を上げ過ぎてもそれに見合った反応速度の増加
は得られず、反って取り扱い上の危険性が増し、経済性
を損なうため８０〜９０℃が好ましい。反応時間として
は少なくとも２時間が必要でありこれを下回る時には十
分な白色度のものが得られない。
未満では十分な反応速度が得られないからである。しか
し、温度を上げ過ぎてもそれに見合った反応速度の増加
は得られず、反って取り扱い上の危険性が増し、経済性
を損なうため８０〜９０℃が好ましい。反応時間として
は少なくとも２時間が必要でありこれを下回る時には十
分な白色度のものが得られない。
【００１４】このようにして得た沈澱物を焙焼するのは
揮発物や分解しやすい物を予め除去し、該沈澱と樹脂と
の混合時に揮発物の揮発や分解反応の発生を抑えるため
である。このため焙焼温度は４５０℃以上としなければ
ならない。しかし、あまり温度を高くすると沈澱が焼結
し、６００℃を超えると白色酸化ビスマス組成物が分解
する。このため焙焼温度は５５０℃以下とすることが必
要である。尚、焙焼時間は用いる炉、雰囲気、そして温
度により異なるため一義的に特定出来ない。しかし、例
えば沈澱を厚さ５０ｍｍの層としてマッフル炉中で、４
５０〜５５０℃にて焙焼する場合には２〜４時間が必要
とされる。
揮発物や分解しやすい物を予め除去し、該沈澱と樹脂と
の混合時に揮発物の揮発や分解反応の発生を抑えるため
である。このため焙焼温度は４５０℃以上としなければ
ならない。しかし、あまり温度を高くすると沈澱が焼結
し、６００℃を超えると白色酸化ビスマス組成物が分解
する。このため焙焼温度は５５０℃以下とすることが必
要である。尚、焙焼時間は用いる炉、雰囲気、そして温
度により異なるため一義的に特定出来ない。しかし、例
えば沈澱を厚さ５０ｍｍの層としてマッフル炉中で、４
５０〜５５０℃にて焙焼する場合には２〜４時間が必要
とされる。
【００１５】
実施例１ 試薬１級の酸化ビスマス（和光純薬（株）製）１００ｇ
を６２％硝酸１４４ｍｌに溶解し、次いで該溶液に純水
５００ｍｌを添加し、２８％アンモニア水でｐＨ６.０
に調整した。その後液温を７５℃に維持しつつ試薬１級
のペルオキソ二硫酸アンモニウム｛（ＮＨ4）2Ｓ2Ｏ8｝
（和光純薬（株）製）５０ｇを純水２５０ｍｌに溶解し
て得た溶液を添加し、添加後３時間撹拌し、その後生成
した沈澱を分離し、乾燥し、マッフル炉を用いて大気中
５００℃で３時間焙焼して１０８ｇの白色の酸化ビスマ
ス組成物を得た。組成を分析した結果この生成物はｘ＝
１.００の（ＢｉＯX）2・（３−２X）ＳＯ4であった。
この組成物の白色度と黄色度とを東京電色（株）製デジ
タルカラーメーターＴＣ−３６０Ｕで求めたところ、そ
れぞれ９７.５、４.９であり、コールターカウンター社
製ＴＡ−II型を用いて測定した平均粒径は４.７μｍで
あり、Ｘ線回折結果よりβ−Ｂｉ2Ｏ3が確認出来た。
を６２％硝酸１４４ｍｌに溶解し、次いで該溶液に純水
５００ｍｌを添加し、２８％アンモニア水でｐＨ６.０
に調整した。その後液温を７５℃に維持しつつ試薬１級
のペルオキソ二硫酸アンモニウム｛（ＮＨ4）2Ｓ2Ｏ8｝
（和光純薬（株）製）５０ｇを純水２５０ｍｌに溶解し
て得た溶液を添加し、添加後３時間撹拌し、その後生成
した沈澱を分離し、乾燥し、マッフル炉を用いて大気中
５００℃で３時間焙焼して１０８ｇの白色の酸化ビスマ
ス組成物を得た。組成を分析した結果この生成物はｘ＝
１.００の（ＢｉＯX）2・（３−２X）ＳＯ4であった。
この組成物の白色度と黄色度とを東京電色（株）製デジ
タルカラーメーターＴＣ−３６０Ｕで求めたところ、そ
れぞれ９７.５、４.９であり、コールターカウンター社
製ＴＡ−II型を用いて測定した平均粒径は４.７μｍで
あり、Ｘ線回折結果よりβ−Ｂｉ2Ｏ3が確認出来た。
【００１６】実施例２ 金属ビスマス（住友金属鉱山（株）製）４.５ｋｇを６
２％硝酸に溶解し、ビスマスの濃度を１５０ｇ／ｌにし
た溶液３０ｌに２８％アンモニア水を添加してｐＨを
６.１に調整した。その後液温を８０℃に維持しつつ、
試薬１級のペルオキソ二硫酸アンモニウム（和光純薬
（株）製）２.５ｋｇを純水１２.３ｌに溶解して得た溶
液を添加し、添加後４時間撹拌し、その後生成した沈澱
を分離し、乾燥し、マッフル炉を用いて大気中５００℃
で４時間焙焼して５.３ｋｇの白色の酸化ビスマス組成
物を得た。組成を分析した結果、この生成物はｘ＝１.
０３の（ＢｉＯX）2・（３−２X）ＳＯ4であった。この
組成物の白色度と黄色度とを東京電色（株）製デジタル
カラーメーターＴＣ−３６０Ｕで求めたところ、それぞ
れ９８.０、３.５であり、コールターカウンター社製Ｔ
Ａ−II型を用いて測定した平均粒径は４.２μｍであ
り、Ｘ線回折結果よりβ−Ｂｉ2Ｏ3が確認出来た。
２％硝酸に溶解し、ビスマスの濃度を１５０ｇ／ｌにし
た溶液３０ｌに２８％アンモニア水を添加してｐＨを
６.１に調整した。その後液温を８０℃に維持しつつ、
試薬１級のペルオキソ二硫酸アンモニウム（和光純薬
（株）製）２.５ｋｇを純水１２.３ｌに溶解して得た溶
液を添加し、添加後４時間撹拌し、その後生成した沈澱
を分離し、乾燥し、マッフル炉を用いて大気中５００℃
で４時間焙焼して５.３ｋｇの白色の酸化ビスマス組成
物を得た。組成を分析した結果、この生成物はｘ＝１.
０３の（ＢｉＯX）2・（３−２X）ＳＯ4であった。この
組成物の白色度と黄色度とを東京電色（株）製デジタル
カラーメーターＴＣ−３６０Ｕで求めたところ、それぞ
れ９８.０、３.５であり、コールターカウンター社製Ｔ
Ａ−II型を用いて測定した平均粒径は４.２μｍであ
り、Ｘ線回折結果よりβ−Ｂｉ2Ｏ3が確認出来た。
【００１７】実施例３ 試薬１級の酸化ビスマス（和光純薬（株）製）５ｋｇを
６２％硝酸７.２ｌに溶解し、次いで該溶液に純水２３
ｌを添加し、２８％アンモニア水でｐＨ６.０に調整し
た。その後液温を８０℃に維持しつつ、試薬１級のペル
オキソ二硫酸アンモニウム（和光純薬（株）製）２.４
５ｋｇを純水１２.２５ｌに溶解して得た溶液を添加
し、添加後４時間撹拌し、その後生成した沈澱を分離
し、乾燥し、マッフル炉を用いて大気中５００℃で４時
間焙焼して５.２ｋｇの白色の酸化ビスマス組成物を得
た。組成を分析した結果この生成物はｘ＝１.０２の
（ＢｉＯX）2・（３−２X）ＳＯ4であった。この組成物
の白色度と黄色度とを東京電色（株）製デジタルカラー
メーターＴＣ−３６０Ｕで求めたところ、それぞれ９
６.７、５.８であり、コールターカウンター社製ＴＡ−
II型を用いて測定した平均粒径は４.４μｍであり、Ｘ
線回折結果よりβ−Ｂｉ2Ｏ3が確認出来た。
６２％硝酸７.２ｌに溶解し、次いで該溶液に純水２３
ｌを添加し、２８％アンモニア水でｐＨ６.０に調整し
た。その後液温を８０℃に維持しつつ、試薬１級のペル
オキソ二硫酸アンモニウム（和光純薬（株）製）２.４
５ｋｇを純水１２.２５ｌに溶解して得た溶液を添加
し、添加後４時間撹拌し、その後生成した沈澱を分離
し、乾燥し、マッフル炉を用いて大気中５００℃で４時
間焙焼して５.２ｋｇの白色の酸化ビスマス組成物を得
た。組成を分析した結果この生成物はｘ＝１.０２の
（ＢｉＯX）2・（３−２X）ＳＯ4であった。この組成物
の白色度と黄色度とを東京電色（株）製デジタルカラー
メーターＴＣ−３６０Ｕで求めたところ、それぞれ９
６.７、５.８であり、コールターカウンター社製ＴＡ−
II型を用いて測定した平均粒径は４.４μｍであり、Ｘ
線回折結果よりβ−Ｂｉ2Ｏ3が確認出来た。
【００１８】比較例 試薬１級の酸化ビスマス（和光純薬（株）製）１００ｇ
を６２％硝酸１４４ｍｌに溶解し、次いで該溶液に純水
５００ｍｌを添加し、２８％アンモニア水でｐＨ７.０
に中和した。生成した白色の沈澱を濾別し、乾燥して、
大気中５００℃で４時間焙焼して９９ｇの酸化ビスマス
を得た。この組成物の白色度と黄色度とを東京電色
（株）製デジタルカラーメーターＴＣ−３６０Ｕで求め
たところ、それぞれ８６、２３.１であり、コールター
カウンター社製ＴＡ−II型を用いて測定した平均粒径は
５μｍであり、化学分析値はＢｉ ８９.６％、残部はＯ
からなり、ＳＯ4は検出しなかった。又Ｘ線回折結果
は、得られたものがα−Ｂｉ2Ｏ3であることを示してい
た。
を６２％硝酸１４４ｍｌに溶解し、次いで該溶液に純水
５００ｍｌを添加し、２８％アンモニア水でｐＨ７.０
に中和した。生成した白色の沈澱を濾別し、乾燥して、
大気中５００℃で４時間焙焼して９９ｇの酸化ビスマス
を得た。この組成物の白色度と黄色度とを東京電色
（株）製デジタルカラーメーターＴＣ−３６０Ｕで求め
たところ、それぞれ８６、２３.１であり、コールター
カウンター社製ＴＡ−II型を用いて測定した平均粒径は
５μｍであり、化学分析値はＢｉ ８９.６％、残部はＯ
からなり、ＳＯ4は検出しなかった。又Ｘ線回折結果
は、得られたものがα−Ｂｉ2Ｏ3であることを示してい
た。
【００１９】
【発明の効果】本発明の白色酸化ビスマス組成物は白色
度が９６.５以上、黄色度が７以下であり、且つ分解温
度が高いため、樹脂との混練温度でも分解せず、血管カ
テーテル等の医療器具用造影剤として最適である。又、
本発明の方法に従えば、医療器具用の造影剤として最適
である白色酸化ビスマス組成物を容易に得ることが出来
る。
度が９６.５以上、黄色度が７以下であり、且つ分解温
度が高いため、樹脂との混練温度でも分解せず、血管カ
テーテル等の医療器具用造影剤として最適である。又、
本発明の方法に従えば、医療器具用の造影剤として最適
である白色酸化ビスマス組成物を容易に得ることが出来
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 平均粒径が０.５〜１０μｍであり、実
験式（ＢｉＯX）2・（３−２X）ＳＯ4で示され、ｘが
１.００≦ｘ＜１.０５であり、白色度が９６.５以上、
黄色度が７以下であることを特徴とする白色酸化ビスマ
ス組成物。 - 【請求項２】 硝酸ビスマス溶液にアンモニアを加え、
該溶液のｐＨを６±０.２に調整し、液温を７０℃以上
に保持しつつ、ビスマスに対して０.６当量以上のペル
オキソ二硫酸アンモニウム溶液を添加し、少なくとも２
時間撹拌し、生成した沈澱を分離し、次いで酸素共存下
で４５０〜５５０℃で焙焼することを特徴とする白色酸
化ビスマス組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4095906A JPH05270831A (ja) | 1992-03-23 | 1992-03-23 | 白色酸化ビスマス組成物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4095906A JPH05270831A (ja) | 1992-03-23 | 1992-03-23 | 白色酸化ビスマス組成物及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05270831A true JPH05270831A (ja) | 1993-10-19 |
Family
ID=14150340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4095906A Pending JPH05270831A (ja) | 1992-03-23 | 1992-03-23 | 白色酸化ビスマス組成物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05270831A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006525936A (ja) * | 2003-05-12 | 2006-11-16 | チバ スペシャルティ ケミカルズ ホールディング インコーポレーテッド | ビスマス含有顔料固溶体 |
| JP2010064916A (ja) * | 2008-09-10 | 2010-03-25 | Taiyo Koko Co Ltd | 酸化ビスマス粉の製造方法 |
| CN104743610A (zh) * | 2015-03-12 | 2015-07-01 | 江苏大学 | 一种液相沉淀法制备纳米氧化铋的方法 |
| CN114808004A (zh) * | 2022-03-08 | 2022-07-29 | 南京工业大学 | 一种Bi2O2SO4催化剂、制备方法及其电催化还原CO2的应用 |
-
1992
- 1992-03-23 JP JP4095906A patent/JPH05270831A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006525936A (ja) * | 2003-05-12 | 2006-11-16 | チバ スペシャルティ ケミカルズ ホールディング インコーポレーテッド | ビスマス含有顔料固溶体 |
| JP4912871B2 (ja) * | 2003-05-12 | 2012-04-11 | チバ ホールディング インコーポレーテッド | ビスマス含有顔料固溶体 |
| JP2010064916A (ja) * | 2008-09-10 | 2010-03-25 | Taiyo Koko Co Ltd | 酸化ビスマス粉の製造方法 |
| JP4619428B2 (ja) * | 2008-09-10 | 2011-01-26 | 太陽鉱工株式会社 | 酸化ビスマス粉の製造方法 |
| CN104743610A (zh) * | 2015-03-12 | 2015-07-01 | 江苏大学 | 一种液相沉淀法制备纳米氧化铋的方法 |
| CN114808004A (zh) * | 2022-03-08 | 2022-07-29 | 南京工业大学 | 一种Bi2O2SO4催化剂、制备方法及其电催化还原CO2的应用 |
| CN114808004B (zh) * | 2022-03-08 | 2023-06-02 | 南京工业大学 | 一种Bi2O2SO4催化剂、制备方法及其电催化还原CO2的应用 |
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