JPS6033767B2 - 肌色酸化亜鉛微粉末の製造法 - Google Patents
肌色酸化亜鉛微粉末の製造法Info
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- JPS6033767B2 JPS6033767B2 JP9146681A JP9146681A JPS6033767B2 JP S6033767 B2 JPS6033767 B2 JP S6033767B2 JP 9146681 A JP9146681 A JP 9146681A JP 9146681 A JP9146681 A JP 9146681A JP S6033767 B2 JPS6033767 B2 JP S6033767B2
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- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
- A61Q1/02—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
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- A61K8/27—Zinc; Compounds thereof
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は肌色で透明感と滑り性を有する酸化亜鉛微粉末
の製法に関する。
の製法に関する。
酸化亜鉛粉末は一般に白色を呈し、顔料、触媒、医薬な
どに使用されており、とくに化粧品の分野ではその収れ
ん性を利用してファウンデーションなどに配合されてい
る。
どに使用されており、とくに化粧品の分野ではその収れ
ん性を利用してファウンデーションなどに配合されてい
る。
しかしそれ自身白色であるために有色のものが望まれる
場合には、有機または無機の染料または顔料を混じなけ
ればならないが、配合操作は煩雑である。酸化亜鉛に他
の元素または化合物を固溶させることによってそれ自身
を着色することは知られている。
場合には、有機または無機の染料または顔料を混じなけ
ればならないが、配合操作は煩雑である。酸化亜鉛に他
の元素または化合物を固溶させることによってそれ自身
を着色することは知られている。
例えば酸化マンガンを少量固落させると黄色となり、酸
化鉛を用いると桃色になる。しかし重金属は人体に有害
である。また窒素を固溶した酸化亜鉛が淡い赤色を呈し
ており、このものは白色酸化亜鉛末を硝酸アンモニウム
中で熱処理することによって得られることが知られてい
るが、硝酸アンモニウムの急激な熱発生のために反応の
制御が難しく、大量生産に通しない。窒素固港赤色酸化
亜鉛の製法として、硝酸アンモニウムのかわりにカルバ
ミン酸アンモニウムを用いる方法が提案されており、１
５０〜２００００程度の比較的低温で反応が起こるので
反応制御は容易で粉末の凝集も避けられるが、カルバミ
ン酸アンモニウムは高価な材料であって、従って製品も
高価になる。
化鉛を用いると桃色になる。しかし重金属は人体に有害
である。また窒素を固溶した酸化亜鉛が淡い赤色を呈し
ており、このものは白色酸化亜鉛末を硝酸アンモニウム
中で熱処理することによって得られることが知られてい
るが、硝酸アンモニウムの急激な熱発生のために反応の
制御が難しく、大量生産に通しない。窒素固港赤色酸化
亜鉛の製法として、硝酸アンモニウムのかわりにカルバ
ミン酸アンモニウムを用いる方法が提案されており、１
５０〜２００００程度の比較的低温で反応が起こるので
反応制御は容易で粉末の凝集も避けられるが、カルバミ
ン酸アンモニウムは高価な材料であって、従って製品も
高価になる。
本発明者等はまた特開昭５５−２７８５７で綾酸亜鉛の
アンモニアガス中での熱分解による赤色亜鉛の製造を開
示しているが、当該方法は可視光線感受性を有する光伝
導性酸化亜鉛粉末を得ることを目的としたものであるか
ら、製品は徴粉でもなく、樹脂、ペースト等に練り込ん
でも透明感に乏しく、収れん性も弱く、化粧品配合用に
は十分な性能を有しない。
アンモニアガス中での熱分解による赤色亜鉛の製造を開
示しているが、当該方法は可視光線感受性を有する光伝
導性酸化亜鉛粉末を得ることを目的としたものであるか
ら、製品は徴粉でもなく、樹脂、ペースト等に練り込ん
でも透明感に乏しく、収れん性も弱く、化粧品配合用に
は十分な性能を有しない。
本発明者等は、充分な収れん性を有し、かつ透明感ある
肌色を呈し、滑り性を有する化粧品用配合材料として適
当な酸化亜鉛粉末を得べく、前記特開昭５５−２７８５
７に記載の方法を改良し、上に記致したような化粧品に
配合するに適した透明感ある肌色を呈し、滑り性を有す
る酸化亜鉛微粉末を得ることに成功した。
肌色を呈し、滑り性を有する化粧品用配合材料として適
当な酸化亜鉛粉末を得べく、前記特開昭５５−２７８５
７に記載の方法を改良し、上に記致したような化粧品に
配合するに適した透明感ある肌色を呈し、滑り性を有す
る酸化亜鉛微粉末を得ることに成功した。
即ち本発明によれば塩化亜鉛、硝酸亜鉛または硫酸亜鉛
の水溶液（亜鉛塩溶液という）であって亜鉛イオン濃度
が２０〜２００タ′その亜鉛塩溶液を修酸、修鞍アルカ
リまたは修酸アンモニウムの水溶液（修酸根溶液という
）であって綾酸根濃度が３０〜３００タ′その修酸根溶
液中に滴下し、生ずる沈澱を炉別補集し、３５０〜４５
０００の温度範囲のアンモニアを５容量％以上含有し水
素を含むガス雰囲気中で０．５〜３時間置くことを特徴
とする肌色酸化亜鉛微粉末の製造法が提供される。
の水溶液（亜鉛塩溶液という）であって亜鉛イオン濃度
が２０〜２００タ′その亜鉛塩溶液を修酸、修鞍アルカ
リまたは修酸アンモニウムの水溶液（修酸根溶液という
）であって綾酸根濃度が３０〜３００タ′その修酸根溶
液中に滴下し、生ずる沈澱を炉別補集し、３５０〜４５
０００の温度範囲のアンモニアを５容量％以上含有し水
素を含むガス雰囲気中で０．５〜３時間置くことを特徴
とする肌色酸化亜鉛微粉末の製造法が提供される。
本発明方法において、所望の特性を得るためには粉末は
粒径１０仇ｍ以下でなければならず、そのためには、修
酸亜鉛の沈澱は粒径０．５仏ｍ以下でなければならず、
沈澱生成の条件を制御する必要がある。
粒径１０仇ｍ以下でなければならず、そのためには、修
酸亜鉛の沈澱は粒径０．５仏ｍ以下でなければならず、
沈澱生成の条件を制御する必要がある。
そのためにはまず、亜鉛塩溶液を修酸根溶液に滴下しな
ければならず、逆では微細沈澱が得られない。
ければならず、逆では微細沈澱が得られない。
亜鉛塩の水溶液の濃度は２０〜２００夕／そが好ましい
。原則的に溶液は希薄であることが望ましいけれども２
０タ′そ未満では扱う液量が増大し処理操作が困難にな
る。一方２００夕／夕を越えると沈澱の粒成長が大とな
り、これを抑制するために、反応槽の蝿洋を増大したり
、滴下速度を低下させたりする必要が生じ、これまた操
作が困難となる。より好ましい濃度は５０〜２００夕／
そである。鯵酸根溶液の濃度についても上記と全く同様
の傾向があり、好ましい濃度範囲は、３０〜３００タ′
夕、より好ましくは７５〜３００タ′そである。また使
用する亜鉛塩溶液と修酸根溶液の液量比は容量比で１：
４〜４：１の範囲が好ましく、この範囲を外れると沈澱
粒子が成長する傾向がある。炉別補集した修酸亜鉛の沈
澱は３５０〜４５０ＣＯの温度範囲で５容量％以上のア
ンモニアを含む雰囲気中に０．５〜３時間置くことによ
ってアンモニアの分解により生成する発生期の窒素原子
を取り込んで結晶格子中に窒素を含有する肌色の酸化亜
鉛粉末となる。
。原則的に溶液は希薄であることが望ましいけれども２
０タ′そ未満では扱う液量が増大し処理操作が困難にな
る。一方２００夕／夕を越えると沈澱の粒成長が大とな
り、これを抑制するために、反応槽の蝿洋を増大したり
、滴下速度を低下させたりする必要が生じ、これまた操
作が困難となる。より好ましい濃度は５０〜２００夕／
そである。鯵酸根溶液の濃度についても上記と全く同様
の傾向があり、好ましい濃度範囲は、３０〜３００タ′
夕、より好ましくは７５〜３００タ′そである。また使
用する亜鉛塩溶液と修酸根溶液の液量比は容量比で１：
４〜４：１の範囲が好ましく、この範囲を外れると沈澱
粒子が成長する傾向がある。炉別補集した修酸亜鉛の沈
澱は３５０〜４５０ＣＯの温度範囲で５容量％以上のア
ンモニアを含む雰囲気中に０．５〜３時間置くことによ
ってアンモニアの分解により生成する発生期の窒素原子
を取り込んで結晶格子中に窒素を含有する肌色の酸化亜
鉛粉末となる。
尚、この時熱分解温度が３５０℃未満であると修酸亜鉛
の熱分解が不充分であり酸化亜鉛への転換率が大幅に低
下する。一方、焼成温度が５５０ｑｏを越えると酸化婚
焼時に粒成長し粗粒化する。とくに化粧品の顔料として
必要な比表面積４０でノタ以上の超微粉末は４５０００
を越えると得られない。従って焼成温度は３５０〜４５
０００とする必要がある。アンモニアガスの濃度は５％
（容量）未満であると結晶格子に取り込まれる窒素原子
の量が少なくなり肌色を呈さないので５％（容量）以上
が必要である。
の熱分解が不充分であり酸化亜鉛への転換率が大幅に低
下する。一方、焼成温度が５５０ｑｏを越えると酸化婚
焼時に粒成長し粗粒化する。とくに化粧品の顔料として
必要な比表面積４０でノタ以上の超微粉末は４５０００
を越えると得られない。従って焼成温度は３５０〜４５
０００とする必要がある。アンモニアガスの濃度は５％
（容量）未満であると結晶格子に取り込まれる窒素原子
の量が少なくなり肌色を呈さないので５％（容量）以上
が必要である。
アンモニアを含むガスのアンモニア以外の成分は窒素、
ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスや水素、一酸化炭
素などの還元性ガスであれば何れでもよく、また、二成
分以上混合してもよい。
ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスや水素、一酸化炭
素などの還元性ガスであれば何れでもよく、また、二成
分以上混合してもよい。
とくに水素が含まれると、より低温で微粉末の肌色で透
明感のある酸化亜鉛が得れらるので好ましい。また、熱
分解に要する時間は０．５時間未満であると修酸亜鉛の
熱分解が不十分であり、３時間を越えると生成する酸化
亜鉛の粉末の粒成長が認められるので０．５〜３時間の
範囲が必要である。
明感のある酸化亜鉛が得れらるので好ましい。また、熱
分解に要する時間は０．５時間未満であると修酸亜鉛の
熱分解が不十分であり、３時間を越えると生成する酸化
亜鉛の粉末の粒成長が認められるので０．５〜３時間の
範囲が必要である。
次に実施例によって本発明を具体的に説明する。実施例
１ 亜鉛イオンを２００夕／そ含有する塩化亜鉛水溶液１〆
を３００夕／その綾酸カリウム水溶液２のこ滴下し、得
られた沈澱を炉別後、３８０ｏｏのアンモニア９０％（
容量）、水素１０％（容量）の混合ガス雰囲気に置いた
ところ肌色の粉末２４０夕が得られた。
１ 亜鉛イオンを２００夕／そ含有する塩化亜鉛水溶液１〆
を３００夕／その綾酸カリウム水溶液２のこ滴下し、得
られた沈澱を炉別後、３８０ｏｏのアンモニア９０％（
容量）、水素１０％（容量）の混合ガス雰囲気に置いた
ところ肌色の粉末２４０夕が得られた。
この粉末はＸ線回折測定で酸化亜鉛のピークパターンを
示し、ＢＥＴ法による比表面積は５２め／夕（粒径：３
０ｎｍ）であった。また、この粉末０．１％を混合した
スチロール樹脂を厚さ１側の薄板に成形し、可視部吸光
スペクトルを測定した。別に何等の添加物を混じないス
チロール樹脂および通常の酸化亜鉛顔料粉末０．１％を
渡練したスチロール樹脂を、同様の薄板とし同様の条件
で可視部吸光スペクトルを測定した。結果は添付図面に
示されている。この図において、曲線１は添加物を混練
しない対照スチロール板（ブランク試料）のスペクトル
で、その透明性が現われている。曲線０１ま通常の酸化
亜鉛顔料を混練した試料のスペクトルで透明性は殆んど
失なわれている。曲線ｍは本発明の肌色酸化亜鉛微粉末
を混練した試料のスペクトルであるが、全体として高い
透明性を示し、その透過は赤色側で大きい。本願発明の
亜鉛微粉末が肌色を示すゆえんである。参考例 １ 亜鉛イオン５０夕／そ含有する硝酸亜鉛水溶液２夕を３
００タ′その鯵酸カリウム水溶液１夕に滴下し、得られ
た沈澱を炉別後４５０００のアンモニア５０％（容量）
、窒素５０％（容量）のガス雰囲気に０．５時間置いた
ところ、肌色の粉末１２０夕が得られた。
示し、ＢＥＴ法による比表面積は５２め／夕（粒径：３
０ｎｍ）であった。また、この粉末０．１％を混合した
スチロール樹脂を厚さ１側の薄板に成形し、可視部吸光
スペクトルを測定した。別に何等の添加物を混じないス
チロール樹脂および通常の酸化亜鉛顔料粉末０．１％を
渡練したスチロール樹脂を、同様の薄板とし同様の条件
で可視部吸光スペクトルを測定した。結果は添付図面に
示されている。この図において、曲線１は添加物を混練
しない対照スチロール板（ブランク試料）のスペクトル
で、その透明性が現われている。曲線０１ま通常の酸化
亜鉛顔料を混練した試料のスペクトルで透明性は殆んど
失なわれている。曲線ｍは本発明の肌色酸化亜鉛微粉末
を混練した試料のスペクトルであるが、全体として高い
透明性を示し、その透過は赤色側で大きい。本願発明の
亜鉛微粉末が肌色を示すゆえんである。参考例 １ 亜鉛イオン５０夕／そ含有する硝酸亜鉛水溶液２夕を３
００タ′その鯵酸カリウム水溶液１夕に滴下し、得られ
た沈澱を炉別後４５０００のアンモニア５０％（容量）
、窒素５０％（容量）のガス雰囲気に０．５時間置いた
ところ、肌色の粉末１２０夕が得られた。
（ＢＥＴ法による比表面積４３力／のこの粉末１０夕を
酸化チタン粉末１０夕とともにアルキッド樹脂８０夕を
含有するワニスに混合し、ボールミルで２岬時間混練し
た後、４即時間放置じたが色別れ現象は認められず顔料
として優れた性能を有していることがわかった。
酸化チタン粉末１０夕とともにアルキッド樹脂８０夕を
含有するワニスに混合し、ボールミルで２岬時間混練し
た後、４即時間放置じたが色別れ現象は認められず顔料
として優れた性能を有していることがわかった。
実施例 ２
亜鉛イオン２００夕／そ含有する硫酸亜鉛水溶液５００
地を７５夕／その修酸水溶液２のこ滴下し、得られた沈
澱を炉別後４１０００のアンモニア５％（容量）、窒素
３５％（容量）、水素６０％（容量）のガス雰囲気に１
時間置いたところ、肌色の粉末は１２０夕が得られた。
地を７５夕／その修酸水溶液２のこ滴下し、得られた沈
澱を炉別後４１０００のアンモニア５％（容量）、窒素
３５％（容量）、水素６０％（容量）のガス雰囲気に１
時間置いたところ、肌色の粉末は１２０夕が得られた。
この粉末は、ＢＥＴ法で４９わ／夕の比表面積を有して
いた。以上のように、本発明の方法によって得られる肌
色の酸化亜鉛は粒径１０仇ｍ以下、比表面積（ＢＥＴ法
）４０〆／タ以上の微粉末であるため、化粧品用として
他の成分と混合した場合、皮膚に対する滑り性が良く、
かつ微粉末であるが故に透明感があり、他の混合成分の
顔料特性を十分に発揮させたり、素地の皮膚の感触を損
わずに収れん効果を与えたりすることができる。
いた。以上のように、本発明の方法によって得られる肌
色の酸化亜鉛は粒径１０仇ｍ以下、比表面積（ＢＥＴ法
）４０〆／タ以上の微粉末であるため、化粧品用として
他の成分と混合した場合、皮膚に対する滑り性が良く、
かつ微粉末であるが故に透明感があり、他の混合成分の
顔料特性を十分に発揮させたり、素地の皮膚の感触を損
わずに収れん効果を与えたりすることができる。
本発明の方法の製品は特に化粧品への使用に適するがこ
れに限定されるものではなく、種々の他の用途への応用
が期待される。
れに限定されるものではなく、種々の他の用途への応用
が期待される。
添付図面は単味のスチロール、通常の酸化亜鉛粉末を泥
糠したスチロール、本発明の酸化亜鉛粉末を混練したス
チロールの薄板の可視部吸光スペクトル図である。
糠したスチロール、本発明の酸化亜鉛粉末を混練したス
チロールの薄板の可視部吸光スペクトル図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩化亜鉛、硝酸亜鉛または硫酸亜鉛の水溶液（亜鉛
塩溶液という）であつて亜鉛イオン濃度が２０〜２００
ｇ／ｌの亜鉛塩溶液を蓚酸、蓚酸アルカリまたは蓚酸ア
ンモニウムの水溶液（蓚酸根溶液という）であつて蓚酸
根濃度が３０〜３００ｇ／ｌの蓚酸根溶液中に滴下し、
生ずる沈澱を濾別捕集し、３５０〜４５０℃の温度範囲
のアンモニアを５容量％以上含有し、水素を含むガス雰
囲気中で０．５〜３時間置くことを特徴とする肌色酸化
亜鉛微粉末の製造法。 ２ 亜鉛塩溶液と蓚酸根溶液の容量比が１：４〜４：１
の範囲である特許請求の範囲第１項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9146681A JPS6033767B2 (ja) | 1981-06-16 | 1981-06-16 | 肌色酸化亜鉛微粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9146681A JPS6033767B2 (ja) | 1981-06-16 | 1981-06-16 | 肌色酸化亜鉛微粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57209824A JPS57209824A (en) | 1982-12-23 |
| JPS6033767B2 true JPS6033767B2 (ja) | 1985-08-05 |
Family
ID=14027150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9146681A Expired JPS6033767B2 (ja) | 1981-06-16 | 1981-06-16 | 肌色酸化亜鉛微粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6033767B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0723294B2 (ja) * | 1984-04-28 | 1995-03-15 | 株式会社コーセー | 日焼け止め化粧料 |
| JPS6137711A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-22 | Shiseido Co Ltd | 化粧料 |
| JPS61236708A (ja) * | 1985-04-12 | 1986-10-22 | Shiseido Co Ltd | 化粧料 |
| JPS61257909A (ja) * | 1985-05-10 | 1986-11-15 | Shiseido Co Ltd | 化粧料 |
| US5093099A (en) * | 1987-11-16 | 1992-03-03 | Kao Corporation | Flaky powder of zinc oxide and its composition for external use |
| JP2687640B2 (ja) * | 1989-12-28 | 1997-12-08 | 三菱マテリアル株式会社 | 紫外線吸収能に優れた超微粒子酸化亜鉛粉末およびその製造方法 |
| DE4242949A1 (de) * | 1992-12-18 | 1994-06-23 | Bayer Ag | Feinteiliges, hochreines, neutrales Zinkoxidpulver, Verfahren zu dessen Herstellung und seine Verwendung |
| WO1997015526A1 (en) * | 1995-10-27 | 1997-05-01 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Hydrothermal process for making ultrafine metal oxide powders |
| JP5228374B2 (ja) * | 2007-05-15 | 2013-07-03 | 堺化学工業株式会社 | 窒素含有酸化亜鉛粉体とその製造方法 |
-
1981
- 1981-06-16 JP JP9146681A patent/JPS6033767B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57209824A (en) | 1982-12-23 |
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