JPH0699125B2 - 黒色粉末およびその製造方法 - Google Patents
黒色粉末およびその製造方法Info
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- JPH0699125B2 JPH0699125B2 JP18865586A JP18865586A JPH0699125B2 JP H0699125 B2 JPH0699125 B2 JP H0699125B2 JP 18865586 A JP18865586 A JP 18865586A JP 18865586 A JP18865586 A JP 18865586A JP H0699125 B2 JPH0699125 B2 JP H0699125B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明は黒色顔料粉末及びその製造方法に関する。より
具体的には、チタンとニオブとの酸窒化物からなり分散
性が良く、かつ製造の容易な黒色粉末およびその製造方
法に関する。
具体的には、チタンとニオブとの酸窒化物からなり分散
性が良く、かつ製造の容易な黒色粉末およびその製造方
法に関する。
［従来技術］ 従来の黒色顔料としては、カーボンブラック粉末、マグ
ネタイト粉末が良く知られている。カーボンブラック粉
末は充填材として使用するとき母材によっては馴染が悪
く、分散し難く、嵩高であり他の顔料に比べ比表面積が
はるかに大きいため他の該量と混合して用いると不均一
な分散になりやすいなどの欠点がある。
ネタイト粉末が良く知られている。カーボンブラック粉
末は充填材として使用するとき母材によっては馴染が悪
く、分散し難く、嵩高であり他の顔料に比べ比表面積が
はるかに大きいため他の該量と混合して用いると不均一
な分散になりやすいなどの欠点がある。
マグネタイト粉末は磁性による凝集があり、分散性に劣
る。また耐熱性についても大気中150℃付近で茶色のマ
グヘナタイト（γ−Fe2O3）へと酸化されるなどの問題
がある。これらの欠点を解消する黒色粉末としては低次
チタン酸化物TinO（２≦ｎ≦８）が知られている。これ
は二酸化チタン粉末をTi粉末もしくは水素ガスと共に10
00℃以上の温度で還元することによって得られる。しか
しこれらの方法では粒子の成長と焼結が著しく、顔料用
としては不適な粗大粒子（1.0μｍ以上）となってしま
う欠点があった。
る。また耐熱性についても大気中150℃付近で茶色のマ
グヘナタイト（γ−Fe2O3）へと酸化されるなどの問題
がある。これらの欠点を解消する黒色粉末としては低次
チタン酸化物TinO（２≦ｎ≦８）が知られている。これ
は二酸化チタン粉末をTi粉末もしくは水素ガスと共に10
00℃以上の温度で還元することによって得られる。しか
しこれらの方法では粒子の成長と焼結が著しく、顔料用
としては不適な粗大粒子（1.0μｍ以上）となってしま
う欠点があった。
本発明者等は先に二酸化チタン粉末とアンモニアガスを
500〜950℃の温度で反応させると、もとの粒子の大きさ
を維持した黒色調の微細なチタン酸窒化物粉末が得られ
ることを見出した。この製造方法によれば、粒子の焼結
による粗大化を避けることが出来るものの、工業規模で
実施する場合には酸化チタン粉末とアンモニアガスとの
反応効率を高める必要がある。
500〜950℃の温度で反応させると、もとの粒子の大きさ
を維持した黒色調の微細なチタン酸窒化物粉末が得られ
ることを見出した。この製造方法によれば、粒子の焼結
による粗大化を避けることが出来るものの、工業規模で
実施する場合には酸化チタン粉末とアンモニアガスとの
反応効率を高める必要がある。
［発明の構成］ 本発明者は上記酸化チタンを用いる黒色粉末の製造方法
の改良を試み、その結果、比表面積の大きい水酸化チタ
ン粉末を出発原料とするとアンモニアガスとの反応性が
増大することが判明した。さらに、より短時間に少ない
NH3使用量で黒色化する出発原料の検討を行い、水酸化
チタン及び酸化チタンと金属化合物との複合化による効
果を調べた。添加する金属塩としてはNb,Cr,MnFe,Cu,M
o,W等のフッ化カリウム塩、アンモニウム塩、酢酸塩、
硝酸塩、修酸塩等を選び、反応の際支障の生ずる塩化
物、硫酸塩は避けた。この結果、水酸化チタン及び酸化
チタンの粉末にニオブ化合物を付着させてアンモニアガ
スと加熱反応させると黒色度が高く、しかも微細な黒色
粒子を短時間に得られることを見出した。さらに、上記
製造方法によって得られる酸窒化物はTi,Nb,O,Nが所定
の成分量範囲において最も好適な黒色度を有しており、
またその結晶形によっても黒色度が変化する知見が得ら
れた。
の改良を試み、その結果、比表面積の大きい水酸化チタ
ン粉末を出発原料とするとアンモニアガスとの反応性が
増大することが判明した。さらに、より短時間に少ない
NH3使用量で黒色化する出発原料の検討を行い、水酸化
チタン及び酸化チタンと金属化合物との複合化による効
果を調べた。添加する金属塩としてはNb,Cr,MnFe,Cu,M
o,W等のフッ化カリウム塩、アンモニウム塩、酢酸塩、
硝酸塩、修酸塩等を選び、反応の際支障の生ずる塩化
物、硫酸塩は避けた。この結果、水酸化チタン及び酸化
チタンの粉末にニオブ化合物を付着させてアンモニアガ
スと加熱反応させると黒色度が高く、しかも微細な黒色
粒子を短時間に得られることを見出した。さらに、上記
製造方法によって得られる酸窒化物はTi,Nb,O,Nが所定
の成分量範囲において最も好適な黒色度を有しており、
またその結晶形によっても黒色度が変化する知見が得ら
れた。
本発明は上記知見に基づくものであり、本発明によれ
ば、チタンとニオブの酸窒化物粒子からなり、ニオブ含
有量が0.1以上10.0重量％未満、酸素含有量が５以上36
重量％未満、窒素含有量が２以上20重量％未満であるこ
とを特徴とする黒色粉末が提供され、さらに、水酸化チ
タンまたは酸化チタンの粉末にニオブ化合物を付着させ
た後、これをアンモニアガスと加熱反応させることから
なる黒色粉末の製造方法が提供される。
ば、チタンとニオブの酸窒化物粒子からなり、ニオブ含
有量が0.1以上10.0重量％未満、酸素含有量が５以上36
重量％未満、窒素含有量が２以上20重量％未満であるこ
とを特徴とする黒色粉末が提供され、さらに、水酸化チ
タンまたは酸化チタンの粉末にニオブ化合物を付着させ
た後、これをアンモニアガスと加熱反応させることから
なる黒色粉末の製造方法が提供される。
本発明においてニオブ化合物はフッ化ニオブ酸カリウム
（K2NbF7）および、水酸化ニオブ（Nb(OH)5）が好適に
用いられる。
（K2NbF7）および、水酸化ニオブ（Nb(OH)5）が好適に
用いられる。
ニオブ化合物の水酸化チタン及び酸化チタン粉末の表面
への付着方法は浸漬−吸着法と混練法により簡単に行え
る。
への付着方法は浸漬−吸着法と混練法により簡単に行え
る。
水酸化チタンは金属イオンの吸着能が大きいため、フッ
化ニオブ酸カリウム（K2NbF7）を0.5〜50g/lの濃度に溶
解させた水溶液中に水酸化チタン粒子を50〜300g/lのス
ラリー濃度で懸濁させフッ化ニオブ酸イオンを水酸化チ
タンに吸着させ、その後直ちに固液分離を行い、澱物を
乾燥、解砕して用いればよい。
化ニオブ酸カリウム（K2NbF7）を0.5〜50g/lの濃度に溶
解させた水溶液中に水酸化チタン粒子を50〜300g/lのス
ラリー濃度で懸濁させフッ化ニオブ酸イオンを水酸化チ
タンに吸着させ、その後直ちに固液分離を行い、澱物を
乾燥、解砕して用いればよい。
酸化チタンについては吸着能が小さいためバナジン酸ア
ンモニウムを溶解した水溶液と酸化チタン粉末とを充分
に混練し、乾燥、粉砕して用いればよい。
ンモニウムを溶解した水溶液と酸化チタン粉末とを充分
に混練し、乾燥、粉砕して用いればよい。
本発明の黒色粉末は、ニオブ0.1〜10.0重量％酸素５〜3
6重量％、窒素２〜20重量％の組成を有する。酸素が36
重量％を越え、窒素が2.0重量％未満であると粉末は青
灰色を呈し黒色化が不充分となる。また酸素が５重量％
未満および窒素が20重量％を越えると還元窒素化が進み
過ぎて粉末が茶褐色となり黒色粉末とならない。次にニ
オブは少量の添加で無添加の場合に比べ黒色度の優れ
た、また焼結粒成長が抑制された比表面積の大きな微細
な粉末となる。ここでニオブの添加量が0.1重量％未満
であると酸素および窒素の含有量が上記範囲内でも黒色
度が不充分となる。またニオブ含有量が10.0重量％を越
えると酸素および窒素の量に係わらず黒色化が進まず寧
ろ茶褐色を呈するようになる。
6重量％、窒素２〜20重量％の組成を有する。酸素が36
重量％を越え、窒素が2.0重量％未満であると粉末は青
灰色を呈し黒色化が不充分となる。また酸素が５重量％
未満および窒素が20重量％を越えると還元窒素化が進み
過ぎて粉末が茶褐色となり黒色粉末とならない。次にニ
オブは少量の添加で無添加の場合に比べ黒色度の優れ
た、また焼結粒成長が抑制された比表面積の大きな微細
な粉末となる。ここでニオブの添加量が0.1重量％未満
であると酸素および窒素の含有量が上記範囲内でも黒色
度が不充分となる。またニオブ含有量が10.0重量％を越
えると酸素および窒素の量に係わらず黒色化が進まず寧
ろ茶褐色を呈するようになる。
次に、本発明の製造方法は水酸化チタンまたは酸化チタ
ンの粉末に所定量のニオブ化合物を付着させた後、これ
をアンモニアガスと加熱反応させて上記黒色粉末を製造
する。アンモニアとの加熱反応の温度は550〜900℃の範
囲である。550℃未満であると長時間加熱しても黒色度
が不足した粉末となりやすく、また900℃を越えると茶
色になり黒色化し難くなり、かつ一部焼結が生じ粒子が
粗大化して微細な粉末が得られ難くなる。アンモニアガ
スの流量は炉内線速度で0.5cm/sec以上であれば良い。
ンの粉末に所定量のニオブ化合物を付着させた後、これ
をアンモニアガスと加熱反応させて上記黒色粉末を製造
する。アンモニアとの加熱反応の温度は550〜900℃の範
囲である。550℃未満であると長時間加熱しても黒色度
が不足した粉末となりやすく、また900℃を越えると茶
色になり黒色化し難くなり、かつ一部焼結が生じ粒子が
粗大化して微細な粉末が得られ難くなる。アンモニアガ
スの流量は炉内線速度で0.5cm/sec以上であれば良い。
チタンとニオブの酸窒化物の上記黒色粉末はその結晶形
によっても黒色度が相違する。即ちＸ線の構造解析によ
る強度比（正方晶系／立方晶系）が8/2未満、即ち、立
方晶系の割合が多いと黒色の粉末になる。但し、立方晶
系のみになっても酸素および窒素の含有量が窒素20重量
％を越え、かつ酸素が５重量％未満になると粉末は茶褐
色化する。本発明の製造方法は、上記成分量を所定の範
囲としニオブ化合物を付着させてアンモニアガスと所定
温度で加熱反応させることにより従来に比べ立方晶系の
多い、従ってより一層黒色度の高い粉末の製造を可能に
する。
によっても黒色度が相違する。即ちＸ線の構造解析によ
る強度比（正方晶系／立方晶系）が8/2未満、即ち、立
方晶系の割合が多いと黒色の粉末になる。但し、立方晶
系のみになっても酸素および窒素の含有量が窒素20重量
％を越え、かつ酸素が５重量％未満になると粉末は茶褐
色化する。本発明の製造方法は、上記成分量を所定の範
囲としニオブ化合物を付着させてアンモニアガスと所定
温度で加熱反応させることにより従来に比べ立方晶系の
多い、従ってより一層黒色度の高い粉末の製造を可能に
する。
［発明の効果］ 本発明の製造方法によれば、ニオブ化合物を含まないチ
タン酸窒化物に比べ黒色度が高く、しかも反応時の焼結
が抑えられた比表面積の大きな微粒子を短時間に得るこ
とができる。これは、水酸化チタンまたは酸化チタンに
ニオブ化合物を付着させることにより、反応性が増大
し、焼結を生ぜず短時間で原料が黒色粉末になるためで
あり、また、チタンとニオブとの複合効果により黒色度
が増加するためと考えられる。
タン酸窒化物に比べ黒色度が高く、しかも反応時の焼結
が抑えられた比表面積の大きな微粒子を短時間に得るこ
とができる。これは、水酸化チタンまたは酸化チタンに
ニオブ化合物を付着させることにより、反応性が増大
し、焼結を生ぜず短時間で原料が黒色粉末になるためで
あり、また、チタンとニオブとの複合効果により黒色度
が増加するためと考えられる。
得られた黒色粉末は顔料としてばかりではなく10〜103
Ωcmの導電性を有することから導電性フィラーとしても
用いられる。
Ωcmの導電性を有することから導電性フィラーとしても
用いられる。
［実施例および比較例］ 実施例１ 比表面積230m2/gの水酸化チタン粉末（東北化学製）300
gをフッ化ニオブ酸カリウム （K2NbF7）の濃度10g/lの水溶液１中に懸濁させ、充
分に攪拌する。これを別、乾燥、粉砕し、粉末20gを
ボートに装入し、アンモニアを炉内線速度で3cm/secで
流し、炉内温度750℃で１時間の反応を行った。回収し
た粉末は17.2gで青黒色を呈していた。黒色度はＬ値
（スガ試験機製カラーコンピューターSM3で測色）10.
4、比表面積31m2/g、電気抵抗、2.4×10Ωcm（50Kg/cm2
の圧粉体）であった。またNb,O,Nのそれぞれの含有量は
1.2,30,6重量％であった。Ｘ線回折による正方晶系／立
方晶系の強度比は7/3であった。
gをフッ化ニオブ酸カリウム （K2NbF7）の濃度10g/lの水溶液１中に懸濁させ、充
分に攪拌する。これを別、乾燥、粉砕し、粉末20gを
ボートに装入し、アンモニアを炉内線速度で3cm/secで
流し、炉内温度750℃で１時間の反応を行った。回収し
た粉末は17.2gで青黒色を呈していた。黒色度はＬ値
（スガ試験機製カラーコンピューターSM3で測色）10.
4、比表面積31m2/g、電気抵抗、2.4×10Ωcm（50Kg/cm2
の圧粉体）であった。またNb,O,Nのそれぞれの含有量は
1.2,30,6重量％であった。Ｘ線回折による正方晶系／立
方晶系の強度比は7/3であった。
実施例２〜６ 実施例１で用いた水酸化チタン粉末300gを、K2NbF7濃度
を２、50g/lと変化させた水溶液１中に分散し、
別、乾燥、粉砕後、ボートに20g取りアンモニアガスを
炉内線速度で3cm/secで流し、加熱温度と時間を変えて
反応を行った。回収した粉末の結果を表１に示す。
を２、50g/lと変化させた水溶液１中に分散し、
別、乾燥、粉砕後、ボートに20g取りアンモニアガスを
炉内線速度で3cm/secで流し、加熱温度と時間を変えて
反応を行った。回収した粉末の結果を表１に示す。
実施例７ 実施例１で用いた水酸化チタン粉末もしくは二酸化チタ
ン粉末（東北化学製、比表面積９m2/g）の100gを、水酸
化ニオブ（Nb(OH)5）のスラリー濃度15g/lの水溶液１
中に分散させ、スプレードライヤーにて乾燥させた。こ
の粉末20gをボートに取りアンモニアガスを炉内線速度3
cm/secで流し、炉内温度750℃で反応を行った。この結
果を表１に示す。
ン粉末（東北化学製、比表面積９m2/g）の100gを、水酸
化ニオブ（Nb(OH)5）のスラリー濃度15g/lの水溶液１
中に分散させ、スプレードライヤーにて乾燥させた。こ
の粉末20gをボートに取りアンモニアガスを炉内線速度3
cm/secで流し、炉内温度750℃で反応を行った。この結
果を表１に示す。
比較例１〜２ 実施例１で用いた水酸化チタン粉末および実施例７で用
いた二酸化チタン粉末をボートに装入し、アンモニアガ
スを炉内線速度で3cm/secで流し、炉内温度750℃で、反
応を行った。その結果を表１に示した。
いた二酸化チタン粉末をボートに装入し、アンモニアガ
スを炉内線速度で3cm/secで流し、炉内温度750℃で、反
応を行った。その結果を表１に示した。
比較例３ 実施例１で用いた水酸化チタン粉末300gをK2NbF7濃度0.
7g/lの水溶液１中に懸濁させ、充分に攪拌し、別、
乾燥、粉砕した。粉末20gをボートに装入し、アンモニ
アガスを炉内線速度で3cm/secで流し、炉内温度750℃で
１時間、反応させた。回収した粉末は20gで青黒色を呈
していたが、黒色度はＬ値16.5、比表面積は18m2/g、電
気抵抗は５×102Ω・cmであった。また、Nb、Ｏ、Ｎの
含有量はそれぞれ0.0835、1.7重量％であった。またＸ
線回折による正方晶系／立方晶系の強度比は8.5/1.5で
あった。
7g/lの水溶液１中に懸濁させ、充分に攪拌し、別、
乾燥、粉砕した。粉末20gをボートに装入し、アンモニ
アガスを炉内線速度で3cm/secで流し、炉内温度750℃で
１時間、反応させた。回収した粉末は20gで青黒色を呈
していたが、黒色度はＬ値16.5、比表面積は18m2/g、電
気抵抗は５×102Ω・cmであった。また、Nb、Ｏ、Ｎの
含有量はそれぞれ0.0835、1.7重量％であった。またＸ
線回折による正方晶系／立方晶系の強度比は8.5/1.5で
あった。
比較例４ 実施例１で用いた水酸化チタン粉末100gを、K2NbF7の濃
度、50g/lの水溶液１中に懸濁させ、充分に攪拌す
る。これをスプレードライヤーにて乾燥させた。粉末20
gをボートに装入し、比較例３と同じ条件で反応を行っ
た。回収した粉末は13.5gで茶黒色を呈し、黒色度のＬ
値は14.1であり比表面積26m2/g、電気抵抗６×10Ω・cm
であった。またNb、Ｏ、Ｎのそれぞれの含有量は11、2
0、11であり、Ｘ線回折による正方晶系／立方晶系の強
度比は6/4であった。
度、50g/lの水溶液１中に懸濁させ、充分に攪拌す
る。これをスプレードライヤーにて乾燥させた。粉末20
gをボートに装入し、比較例３と同じ条件で反応を行っ
た。回収した粉末は13.5gで茶黒色を呈し、黒色度のＬ
値は14.1であり比表面積26m2/g、電気抵抗６×10Ω・cm
であった。またNb、Ｏ、Ｎのそれぞれの含有量は11、2
0、11であり、Ｘ線回折による正方晶系／立方晶系の強
度比は6/4であった。
Claims (4)
- 【請求項１】チタンとニオブの酸窒化物粒子からなり、
ニオブ含有量が0.1以上10.0重量％未満、酸素含有量が
５以上36重量％未満、窒素含有量が２以上20重量％未満
であることを特徴とする黒色粉末。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項の黒色粉末であっ
て、チタンとニオブの酸窒化物が正方晶系と立方晶系の
複合体もしくは立方晶系のみであることを特徴とする黒
色粉末。 - 【請求項３】水酸化チタンまたは酸化チタンの粉末にニ
オブ化合物を付着させた後、これをアンモニアガスと加
熱反応させることからなる黒色粉末の製造方法。 - 【請求項４】特許請求の範囲第３項の製造方法であっ
て、アンモニアガスとの反応を550〜900℃の温度範囲で
行うことを特徴とする製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18865586A JPH0699125B2 (ja) | 1986-08-13 | 1986-08-13 | 黒色粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18865586A JPH0699125B2 (ja) | 1986-08-13 | 1986-08-13 | 黒色粉末およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6345106A JPS6345106A (ja) | 1988-02-26 |
| JPH0699125B2 true JPH0699125B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=16227521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18865586A Expired - Lifetime JPH0699125B2 (ja) | 1986-08-13 | 1986-08-13 | 黒色粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0699125B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2662898B2 (ja) * | 1990-06-16 | 1997-10-15 | 大日精化工業株式会社 | 微粒子複合酸化物ブラック顔料の製造方法 |
| WO2002044087A1 (fr) * | 2000-11-29 | 2002-06-06 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Procede de production de cristal de fluoroniobate de potassium et cristal de fluoroniobate de potassium ainsi produit |
| JP5747476B2 (ja) * | 2010-10-29 | 2015-07-15 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | チタン系黒色粉末とその製造方法および用途 |
| JP5747475B2 (ja) * | 2010-10-29 | 2015-07-15 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | 青色遮蔽黒色粉末とその製造方法および用途 |
| JP5165155B2 (ja) * | 2010-12-28 | 2013-03-21 | パナソニック株式会社 | 光半導体およびその製造方法、並びに、光半導体デバイス、光触媒、水素生成デバイスおよびエネルギーシステム |
-
1986
- 1986-08-13 JP JP18865586A patent/JPH0699125B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6345106A (ja) | 1988-02-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |