JPS6033766B2 - 酸化亜鉛超微粉末の製造法 - Google Patents
酸化亜鉛超微粉末の製造法Info
- Publication number
- JPS6033766B2 JPS6033766B2 JP56090782A JP9078281A JPS6033766B2 JP S6033766 B2 JPS6033766 B2 JP S6033766B2 JP 56090782 A JP56090782 A JP 56090782A JP 9078281 A JP9078281 A JP 9078281A JP S6033766 B2 JPS6033766 B2 JP S6033766B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zinc
- solution
- zinc oxide
- oxalate
- oxalic acid
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/27—Zinc; Compounds thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
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- Birds (AREA)
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- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は酸化亜鉛超微粉末の製法に関する。
より特定していえば、化粧品に配合するに適する、収れ
ん性と透明性を有する酸化亜鉛超微粉末の製法に関する
。特に化粧品に用いるための、収れん性に富む酸化亜鉛
粉末は、熔融亜鉛を酸化雰囲気中に溶射することによっ
て得られるもの、あるいは亜鉛塩類の水溶液のアルカリ
による中和によって得られる水酸化亜鉛の悟焼によって
得られるものが用いられていたが、これらは何れも粒径
が大（１０仇ｍ以上）で、他の化粧品成分、例えばペー
スト化剤や顔料などと混合してペースト化した時に、沈
降したり、顔料の色別かれが起きるなどの欠点があった
。
ん性と透明性を有する酸化亜鉛超微粉末の製法に関する
。特に化粧品に用いるための、収れん性に富む酸化亜鉛
粉末は、熔融亜鉛を酸化雰囲気中に溶射することによっ
て得られるもの、あるいは亜鉛塩類の水溶液のアルカリ
による中和によって得られる水酸化亜鉛の悟焼によって
得られるものが用いられていたが、これらは何れも粒径
が大（１０仇ｍ以上）で、他の化粧品成分、例えばペー
スト化剤や顔料などと混合してペースト化した時に、沈
降したり、顔料の色別かれが起きるなどの欠点があった
。
特に上記の酸化亜鉛粉末は優れた白色顔料であるため、
化粧品に収れん性を賦与する目的でこれに酸化亜鉛粉末
を添加する場合、他の顔料との調色を検討した上で添加
しなければならず、酸化亜鉛粉末の収れん剤としての使
用は制限を受けていた。本発明はこれらの欠点を有しな
い酸化亜鉛超微粉末を得る方法を鋭意研究した結果、他
の化粧品成分との混合時に透明性があり、放置しても沈
降しない超微粒状の酸化亜鉛粉末を得る方法を見し、出
し本発明を完成した。
化粧品に収れん性を賦与する目的でこれに酸化亜鉛粉末
を添加する場合、他の顔料との調色を検討した上で添加
しなければならず、酸化亜鉛粉末の収れん剤としての使
用は制限を受けていた。本発明はこれらの欠点を有しな
い酸化亜鉛超微粉末を得る方法を鋭意研究した結果、他
の化粧品成分との混合時に透明性があり、放置しても沈
降しない超微粒状の酸化亜鉛粉末を得る方法を見し、出
し本発明を完成した。
本発明によれば塩化亜鉛、硝酸亜鉛または硫酸亜鉛を含
有する水溶液（以下亜鉛イオン溶液という）であって亜
鉛イオン濃度が２０〜２００夕／その亜鉛イオン溶液を
綾酸、修酸アルカリまたは修酸アンモニウムの水溶液（
以下修酸根溶液という）であって修酸板濃度が３０〜３
００夕／その修酸板溶液中に滴下し、生ずる沈澱を炉別
補集し、３５０〜４５０００の温度範囲の酸素２０％以
上を含有する酸化性ガス雰囲気中で０．５〜３時間置く
ことを特徴とする酸化亜鉛超微粉末の製造法が提供され
る。
有する水溶液（以下亜鉛イオン溶液という）であって亜
鉛イオン濃度が２０〜２００夕／その亜鉛イオン溶液を
綾酸、修酸アルカリまたは修酸アンモニウムの水溶液（
以下修酸根溶液という）であって修酸板濃度が３０〜３
００夕／その修酸板溶液中に滴下し、生ずる沈澱を炉別
補集し、３５０〜４５０００の温度範囲の酸素２０％以
上を含有する酸化性ガス雰囲気中で０．５〜３時間置く
ことを特徴とする酸化亜鉛超微粉末の製造法が提供され
る。
即ち、亜鉛イオン溶液を修酸娘溶液に滴下して得られる
沈澱を炉別後、空気よりも酸化性の大さなガス雰囲気中
で所定の温度条件下にて焼成することにより比表面積４
０わ／タ以上の超微粒状酸化亜鉛粉末が転換率１００％
の高率で得られる。
沈澱を炉別後、空気よりも酸化性の大さなガス雰囲気中
で所定の温度条件下にて焼成することにより比表面積４
０わ／タ以上の超微粒状酸化亜鉛粉末が転換率１００％
の高率で得られる。
この時超微粉末を得るためには亜鉛イオン溶液とシュウ
ゥ酸根溶液の混合方法および酸化婚蟻の雰囲気温度、時
間を本発明のように選択する必要がある。亜鉛イオン溶
液とシュウ酸根溶液の混合によって微細なシュウ酸亜鉛
沈澱を得るためにはシュウ酸根溶液に亜鉛イオン溶液を
滴下することにより亜鉛イオンの希薄な水相で沈澱を生
成させる必要がある。
ゥ酸根溶液の混合方法および酸化婚蟻の雰囲気温度、時
間を本発明のように選択する必要がある。亜鉛イオン溶
液とシュウ酸根溶液の混合によって微細なシュウ酸亜鉛
沈澱を得るためにはシュウ酸根溶液に亜鉛イオン溶液を
滴下することにより亜鉛イオンの希薄な水相で沈澱を生
成させる必要がある。
亜鉛イオン溶液にシュウ酸板溶液を滴下しても微細なシ
ュウ酸亜鉛沈澱は得られない。亜鉛イオン溶液の濃度は
２０〜２００タ′夕が好ましい。原則的に溶液は希薄で
あることが望ましいが２０９′そ未満では扱う液量が増
大し処理操作が困難になる。一方２００タ′そを超える
と沈澱の粒成長が大となり、これを抑制するために反応
槽の礎拝を増大したり、滴下速度を低下させたりする必
要が生ずる。修酸根溶液の濃度についても上記と全く同
様の傾向があり、好ましい濃度範囲は３０〜３００夕／
そである。
ュウ酸亜鉛沈澱は得られない。亜鉛イオン溶液の濃度は
２０〜２００タ′夕が好ましい。原則的に溶液は希薄で
あることが望ましいが２０９′そ未満では扱う液量が増
大し処理操作が困難になる。一方２００タ′そを超える
と沈澱の粒成長が大となり、これを抑制するために反応
槽の礎拝を増大したり、滴下速度を低下させたりする必
要が生ずる。修酸根溶液の濃度についても上記と全く同
様の傾向があり、好ましい濃度範囲は３０〜３００夕／
そである。
また使用する亜鉛イオン溶液と修酸根溶液の液量比は容
量比で１：４〜４：１の範囲が好ましく、この範囲を外
れると沈澱粒子が成長する傾向がある。
量比で１：４〜４：１の範囲が好ましく、この範囲を外
れると沈澱粒子が成長する傾向がある。
蕗酸亜鉛の酸化は５５０００を超えると酸化焔焼時に粒
成長し超微粉末が得られない。
成長し超微粉末が得られない。
とくに化粧品の顔料として必要な比表面積４０で／多以
上の微粉末は４５０こＣを超えると得られない。一方、
焼成温度が３５０００を下回ると酸化亜鉛転換率が低下
し、例えば後述する実験データに表示されるように焼成
温度２５０こ０のとき転換率４０％と大幅に低下する。
従って比表面積４０で／多以上の超微粒状粉末を転換率
１００％の高率で得るには焼成温度を４５０〜３５００
０とする必要がある。また酸化焔焼の時間は３時間を越
えると超微粉末が得られず、０．期時間未満であるとシ
ュウ酸亜鉛が残存するので、０．５〜３時間の範囲が必
要である。
上の微粉末は４５０こＣを超えると得られない。一方、
焼成温度が３５０００を下回ると酸化亜鉛転換率が低下
し、例えば後述する実験データに表示されるように焼成
温度２５０こ０のとき転換率４０％と大幅に低下する。
従って比表面積４０で／多以上の超微粒状粉末を転換率
１００％の高率で得るには焼成温度を４５０〜３５００
０とする必要がある。また酸化焔焼の時間は３時間を越
えると超微粉末が得られず、０．期時間未満であるとシ
ュウ酸亜鉛が残存するので、０．５〜３時間の範囲が必
要である。
酸化焔競の雰囲気は酸素含有量が２０％禾満のガス雰囲
気では酸素不足のため酸化亜鉛結晶構造に格子欠陥が生
じ、粉末が黄味を帯びるので、２０％（容量）以上が必
要である。
気では酸素不足のため酸化亜鉛結晶構造に格子欠陥が生
じ、粉末が黄味を帯びるので、２０％（容量）以上が必
要である。
以上述べたように本発明の方法は特にファウンデーショ
ン、クリームなどの化粧品の使用時に皮膚に爽やかな感
じを与える性質（収榊性）を付与するために添加される
酸化亜鉛超微粉末の製造に通したものである。
ン、クリームなどの化粧品の使用時に皮膚に爽やかな感
じを与える性質（収榊性）を付与するために添加される
酸化亜鉛超微粉末の製造に通したものである。
また本発明の方法で得られる酸化亜鉛粉末は従来の白色
顔料とは異なり、他の化粧品成分例えばバインダーとな
る溶剤と混合した場合に微粉末であるために隠蔽力のあ
る白色とはならす、半透明となるので他の発色顔料成分
の性能発揮を阻害しない。
顔料とは異なり、他の化粧品成分例えばバインダーとな
る溶剤と混合した場合に微粉末であるために隠蔽力のあ
る白色とはならす、半透明となるので他の発色顔料成分
の性能発揮を阻害しない。
本発明の方法の製品は特に化粧品への使用に適するがこ
れに限定されるものではなく、種々の他の用途への応用
が期待される。
れに限定されるものではなく、種々の他の用途への応用
が期待される。
以下本発明を実施例によって説明する。
実施例 １
６５タ′その亜鉛イオンを含有する塩化亜鉛水溶液７０
０夕を９０夕／そのシュウ酸水溶液７００夕に滴下し得
られた沈澱を炉別後３５０００の酸素１００％雰囲気に
１８０分間置いた。
０夕を９０夕／そのシュウ酸水溶液７００夕に滴下し得
られた沈澱を炉別後３５０００の酸素１００％雰囲気に
１８０分間置いた。
生成した粉末は５５ｋ９でありＸ線回折測定では酸化亜
鉛のパターンを示し、比表面積はＢＥＴ法で４７で／夕
（粒径：３０ｎｍ）であった。実施例 ２ ９１夕／その亜鉛イオンを含有する硝酸亜鉛水溶液５０
０そを７０夕／そのシュウ酸水溶液９００夕に滴下し得
られた沈澱を炉別後４５００Ｃの酸素５０％，窒素５０
％のガス雰囲気に６０分間置いた。
鉛のパターンを示し、比表面積はＢＥＴ法で４７で／夕
（粒径：３０ｎｍ）であった。実施例 ２ ９１夕／その亜鉛イオンを含有する硝酸亜鉛水溶液５０
０そを７０夕／そのシュウ酸水溶液９００夕に滴下し得
られた沈澱を炉別後４５００Ｃの酸素５０％，窒素５０
％のガス雰囲気に６０分間置いた。
生成した粉末は５３ｋ９でありＸ線回折測定では酸化亜
鉛のパターンを示し、比表面積は４５〆／夕（粒蚤：３
Ｍｍ）であった。比較例 １ 実施例１と同様の条件下、焼成温度だけを３００〜６０
０ｑｏの範囲で下表の如く変化させて生成した粉末のＢ
ＥＴ法による比表面積値とＸ線回折パターンによる修酸
亜鉛から酸化亜鉛への転換率を測定した。
鉛のパターンを示し、比表面積は４５〆／夕（粒蚤：３
Ｍｍ）であった。比較例 １ 実施例１と同様の条件下、焼成温度だけを３００〜６０
０ｑｏの範囲で下表の如く変化させて生成した粉末のＢ
ＥＴ法による比表面積値とＸ線回折パターンによる修酸
亜鉛から酸化亜鉛への転換率を測定した。
焼成温度 比表面積 酸化重義鉛転換率（Ｏ
Ｃ） （でソ９） （％）２５０
４８ ４Ｕ３００ ４８ ８
０ ３５０ ４７ １００ ４００ ４５ １００ 焼成温度 比表面積 酸化亜鉛転換率（ＯＣ）
（メソ９） （％）４５０ ４１
１００５００ ３２ １００ ５５０ ２８ １００ ６００ １０ １００
Ｃ） （でソ９） （％）２５０
４８ ４Ｕ３００ ４８ ８
０ ３５０ ４７ １００ ４００ ４５ １００ 焼成温度 比表面積 酸化亜鉛転換率（ＯＣ）
（メソ９） （％）４５０ ４１
１００５００ ３２ １００ ５５０ ２８ １００ ６００ １０ １００
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩化亜鉛、硝酸亜鉛または硫酸亜鉛を含有する水溶
液（以下亜鉛イオン溶液という）であつて亜鉛イオン濃
度が２０〜２００ｇ／ｌの亜鉛イオン溶液を蓚酸、蓚酸
アルカリまたは蓚酸アンモニウムの水溶液（以下蓚酸根
溶液という）であつて蓚酸根濃度が３０〜３００ｇ／ｌ
の蓚酸根溶液中に滴下し、生ずる沈澱を濾別捕集し、３
５０〜４５０℃の温度範囲の酸素２０％以上を含有する
酸化性ガス雰囲気中で０．５〜３時間置くことを特徴と
する酸化亜鉛超微粉末の製造法。 ２ 亜鉛イオン溶液と蓚酸根溶液の容量比が１：４〜４
：１の範囲である特許請求の範囲第１項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56090782A JPS6033766B2 (ja) | 1981-06-15 | 1981-06-15 | 酸化亜鉛超微粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56090782A JPS6033766B2 (ja) | 1981-06-15 | 1981-06-15 | 酸化亜鉛超微粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57205319A JPS57205319A (en) | 1982-12-16 |
| JPS6033766B2 true JPS6033766B2 (ja) | 1985-08-05 |
Family
ID=14008165
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56090782A Expired JPS6033766B2 (ja) | 1981-06-15 | 1981-06-15 | 酸化亜鉛超微粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6033766B2 (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0723294B2 (ja) * | 1984-04-28 | 1995-03-15 | 株式会社コーセー | 日焼け止め化粧料 |
| JPS6137711A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-22 | Shiseido Co Ltd | 化粧料 |
| JPS61236708A (ja) * | 1985-04-12 | 1986-10-22 | Shiseido Co Ltd | 化粧料 |
| JPS61257909A (ja) * | 1985-05-10 | 1986-11-15 | Shiseido Co Ltd | 化粧料 |
| JPH0617212B2 (ja) * | 1986-02-25 | 1994-03-09 | 住友セメント株式会社 | 顔 料 |
| JPH072615B2 (ja) * | 1986-02-25 | 1995-01-18 | 住友セメント株式会社 | 化粧料 |
| US5093099A (en) * | 1987-11-16 | 1992-03-03 | Kao Corporation | Flaky powder of zinc oxide and its composition for external use |
| JPH02289506A (ja) * | 1989-02-08 | 1990-11-29 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 化粧料用酸化亜鉛 |
| JP2687640B2 (ja) * | 1989-12-28 | 1997-12-08 | 三菱マテリアル株式会社 | 紫外線吸収能に優れた超微粒子酸化亜鉛粉末およびその製造方法 |
| KR100470533B1 (ko) * | 2001-12-07 | 2005-03-08 | 이주현 | 산화아연 나노분말의 제조방법 |
| EP1508599A1 (en) * | 2003-08-22 | 2005-02-23 | Degussa AG | Surface-modified zinc oxide |
| JP5850189B1 (ja) | 2015-01-30 | 2016-02-03 | 住友大阪セメント株式会社 | 酸化亜鉛粉体、分散液、塗料、化粧料 |
| CN107922209B (zh) | 2015-08-28 | 2020-02-21 | 住友大阪水泥股份有限公司 | 氧化锌粉体、分散液、组合物以及化妆材料 |
| JP6037080B1 (ja) * | 2016-06-14 | 2016-11-30 | 住友大阪セメント株式会社 | 化粧料用の酸化亜鉛粉体、分散液、化粧料 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5527857A (en) * | 1978-08-18 | 1980-02-28 | Mitsubishi Metal Corp | Production of red zinc oxide powder |
| JPS5533832A (en) * | 1978-08-31 | 1980-03-10 | Toshiba Corp | Exciting method of synchronous motor for rolling |
-
1981
- 1981-06-15 JP JP56090782A patent/JPS6033766B2/ja not_active Expired
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5527857A (en) * | 1978-08-18 | 1980-02-28 | Mitsubishi Metal Corp | Production of red zinc oxide powder |
| JPS5533832A (en) * | 1978-08-31 | 1980-03-10 | Toshiba Corp | Exciting method of synchronous motor for rolling |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57205319A (en) | 1982-12-16 |
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