JP5747476B2 - チタン系黒色粉末とその製造方法および用途 - Google Patents
チタン系黒色粉末とその製造方法および用途 Download PDFInfo
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Description
〔1〕第一成分の酸窒化チタンと、第二成分のニオブ、バナジウム、マンガン、クロム、モリブデン、またはタングステンの酸窒化物との混合粉末であって、第一成分および第二成分の酸素含有量が6〜17wt%および窒素含有量が8〜19wt%であり、第一成分と第二成分の重量比率が2:8〜8:2の範囲であって、黒色度(L値)が14以下であり、粉末濃度50ppmの分散液透過スペクトルにおいて、450nmの透過率Xと650nmの透過率Yとの比(X/Y)が0.6〜3.0であることを特徴とする黒色粉末。
〔2〕第二成分がニオブ、バナジウム、またはマンガンの酸窒化物であり、第一成分と第二成分の重量比率が4:6〜6:4の範囲であって、第一成分および第二成分の酸素含有量が11%以下および窒素含有量が15%以上であり、前記450nmの透過率Xが9%以下である上記[1]に記載する黒色粉末。
〔3〕シリカ、アルミナ、ジルコニア、またはイットリアがコーティングされている上記[1]または上記[2]に記載する黒色粉末。
〔4〕第一成分になる酸化チタン粉末と、第二成分になる酸化ニオブ、酸化バナジウム、酸化マンガン、酸化クロム、酸化モリブデン、または酸化タングステンとを、第一成分と第二成分の重量比率が2:8〜8:2の範囲になるように混合し、該混合粉末を950℃まで昇温させた後、第一成分および第二成分の酸素含有量が6〜17wt%および窒素含有量が8〜19wt%になるようにアンモニアガスを用いて還元し、黒色度(L値)が14以下であって、粉末濃度50ppmの分散液透過スペクトルにおいて、450nmの透過率Xと650nmの透過率Yとの比(X/Y)が0.6〜3.0である黒色粉末を製造することを特徴とする黒色粉末の製造方法。
〔5〕酸化物に代えて、水酸化物、塩化物、硝酸塩、硫酸塩、またはアンモニウム塩を用いる上記[4]に記載する黒色粉末の製造方法。
〔6〕原料粉末にシリカ、アルミナ、ジルコニア、またはイットリアをコーティングした後に還元処理し、または還元処理した後にシリカ、アルミナ、ジルコニア、またはイットリアをコーティングする上記[4]または上記[5]に記載する黒色粉末の製造方法。
〔7〕上記[1]〜上記[3]の何れかに記載する黒色粉末を樹脂または溶媒に分散してなる黒色インキ、黒色塗料、黒色ペースト、黒色樹脂フィルム、または黒色被膜。
〔チタン系黒色粉末〕
本発明の黒色粉末は、第一成分の酸窒化チタンと、第二成分のニオブ、バナジウム、マンガン、クロム、モリブデン、タングステンの一種または二種以上の酸窒化物との混合粉末であって、第一成分と第二成分の重量比率が2:8〜8:2の範囲であることを特徴とする黒色粉末である。
本発明の黒色粉末は、第一成分になる酸化チタン粉末に、酸化バナジウム、酸化ニオブ、酸化マンガン、酸化モリブデン、酸化タングステン、酸化クロムの一種または二種以上の第二成分になる酸化物粉末を、第一成分と第二成分の重量比率が2:8〜8:2の範囲になるように混合し、該混合粉末を酸素含有量15%以下および窒素含有量10%以上になるように高温下でアンモニアガスを用いて還元することによって製造することができる。
L値は規格JISZ8722に従って測定した。
比表面積は規格JISZ8830に従って測定した。
酸素濃度および窒素濃度は不活性ガス雰囲気溶解ガスクロマトグラフ法により測定した。
透過率は規格JISR3106に従って測定した。
第一成分の原料として顔料用の酸化チタン粉末を用い、第二成分の原料として酸化バナジウム粉末を用いた。これらの原料粉末を回転型攪拌機で均一になるように、表1に示す割合(酸化チタン30〜50wt%)で混合した。この混合粉末を窒素囲気にて7℃/minで950℃まで昇温した後、アンモニアガスを流し、これらの粉末が表1に示す窒素濃度になるように窒化還元を行って黒色粉末を得た。得られた粉末の物性値を表1に示す。
得られた粉末を循環式横型ビーズミル(メディア:ジルコニア)によって、アミン系分散剤を使用しPGM−Ac溶剤中で分散処理を行った。作製した分散液を10万倍に希釈し(粉末の濃度50ppm)、透過率を測定した。測定結果を表1に示す。表1に示すように400〜800nmの間で均一な透過率を示すスペクトルが得られた。
この分散液にアクリル樹脂を添加し、黒色顔料:樹脂=6:4となるように黒色塗料を作製した。作製した塗料をガラス基板上に膜厚1ミクロンとなるようにスピンコート成膜し、250℃、一時間焼成後膜のOD値を測定したところ、R(620nm)、G(530nm)、B(440nm)のOD値はそれぞれ5.11、4.38、4.40であり、BM膜として使用するために充分な物性を有しており、いずれの波長でも高い数値であった。
第一成分の原料粉末として顔料用酸化チタン粉末または水酸化チタン粉末を用い、第二成分の原料として酸化ニオブ粉末を用いた。これらの原料粉末を表1に示す割合(酸化チタン30〜50wt%)で混合した。次いで、実施例1〜2と同様にして黒色粉末を製造し、分散液を調製した。得られた黒色粉末の物性値および分散液の透過率を表1に示す。
第一成分の原料粉末として顔料用酸化チタン粉末または水酸化チタン粉末を用い、第二成分の原料として酸化マンガン粉末、メタバナジン酸アンモニウム粉末、または酸化ニオブ粉末を用いた。これらの原料粉末を表1に示す割合(酸化チタン40wt%、70wt%)で混合した。次いで、実施例1〜2と同様にして黒色粉末を製造し、分散液を調製した。得られた黒色粉末の物性値および分散液の透過率を表1に示す。
第一成分の原料粉末として顔料用酸化チタン粉末を用い、第二成分の原料として酸化クロム粉末、酸化モリブデン粉末、または酸化タングステン粉末を用いた。これらの原料粉末を表1に示す割合(酸化チタン45wt%、30wt%)で混合した。次いで、実施例1〜2と同様にして黒色粉末を製造し、分散液を調製した。得られた黒色粉末の物性値および分散液の透過率を表1に示す。
比表面積24m2/gの酸化チタン粉末を用い、他の酸化物粉末を混合せずに用い、実施例1〜2と同様にして黒色粉末を製造し、分散液を調製した。得られた黒色粉末の物性値および分散液の透過率を表2に示す。この粉末は450nm付近の透過率が高く、遮光性の低い。この分散液にアクリル樹脂を添加し、黒色顔料:樹脂=6:4となるように黒色塗料を作製した。作製した塗料をガラス基板上に膜厚1ミクロンとなるようにスピンコート成膜し、250℃、一時間焼成後膜のOD値を測定したところ、R(620nm)、G(530nm)、B(440nm)のOD値はそれぞれ4.59、3.30、3.15であり、BM膜として使用することは可能だが、Bの波長がやや低い数値であった。
第一成分の原料として顔料用酸化チタン粉末を用い、第二成分の原料として酸化ニオブ粉末を用いた。これらの原料粉末を回転型攪拌機で均一になるように、表2に示す割合(酸化チタン85wt%、15wt%)で混合した。次いで、実施例1〜2と同様にして黒色粉末を製造し、分散液を調製した。得られた黒色粉末の物性値および分散液の透過率を表2に示す。
比較例2の粉末は、450nmの透過率が高く、目標とする遮光性能に達しなかった。比較例3の粉末は450nmの透過率が低く、遮光性能は高いもののレジストの硬化が不十分であり、鮮明なパターン膜が得られなかった。
Claims (7)
- 第一成分の酸窒化チタンと、第二成分のニオブ、バナジウム、マンガン、クロム、モリブデン、またはタングステンの酸窒化物との混合粉末であって、第一成分および第二成分の酸素含有量が6〜17wt%および窒素含有量が8〜19wt%であり、第一成分と第二成分の重量比率が2:8〜8:2の範囲であって、黒色度(L値)が14以下であり、粉末濃度50ppmの分散液透過スペクトルにおいて、450nmの透過率Xと650nmの透過率Yとの比(X/Y)が0.6〜3.0であることを特徴とする黒色粉末。
- 第二成分がニオブ、バナジウム、またはマンガンの酸窒化物であり、第一成分と第二成分の重量比率が4:6〜6:4の範囲であって、第一成分および第二成分の酸素含有量が11%以下および窒素含有量が15%以上であり、前記450nmの透過率Xが9%以下である請求項1に記載する黒色粉末。
- シリカ、アルミナ、ジルコニア、またはイットリアがコーティングされている請求項1または請求項2に記載する黒色粉末。
- 第一成分になる酸化チタン粉末と、第二成分になる酸化ニオブ、酸化バナジウム、酸化マンガン、酸化クロム、酸化モリブデン、または酸化タングステンとを、第一成分と第二成分の重量比率が2:8〜8:2の範囲になるように混合し、該混合粉末を950℃まで昇温させた後、第一成分および第二成分の酸素含有量が6〜17wt%および窒素含有量が8〜19wt%になるようにアンモニアガスを用いて還元し、黒色度(L値)が14以下であって、粉末濃度50ppmの分散液透過スペクトルにおいて、450nmの透過率Xと650nmの透過率Yとの比(X/Y)が0.6〜3.0である黒色粉末を製造することを特徴とする黒色粉末の製造方法。
- 酸化物に代えて、水酸化物、塩化物、硝酸塩、硫酸塩、またはアンモニウム塩を用いる請求項4に記載する黒色粉末の製造方法。
- 原料粉末にシリカ、アルミナ、ジルコニア、またはイットリアをコーティングした後に還元処理し、または還元処理した後にシリカ、アルミナ、ジルコニア、またはイットリアをコーティングする請求項4または請求項5に記載する黒色粉末の製造方法。
- 請求項1〜請求項3の何れかに記載する黒色粉末を樹脂または溶媒に分散してなる黒色インキ、黒色塗料、黒色ペースト、黒色樹脂フィルム、または黒色被膜。
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