JPS6345106A - 黒色粉末およびその製造方法 - Google Patents
黒色粉末およびその製造方法Info
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- JPS6345106A JPS6345106A JP18865586A JP18865586A JPS6345106A JP S6345106 A JPS6345106 A JP S6345106A JP 18865586 A JP18865586 A JP 18865586A JP 18865586 A JP18865586 A JP 18865586A JP S6345106 A JPS6345106 A JP S6345106A
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Landscapes
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- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[技術分野]
本発明は黒色顔料粉末及びその製造方法に関する。より
具体的には、チタンとニオブとの酸窒化物からなり分散
性が良く、かつ製造の容易な黒色粉末およびその製造方
法に関する。
具体的には、チタンとニオブとの酸窒化物からなり分散
性が良く、かつ製造の容易な黒色粉末およびその製造方
法に関する。
[従来技術]
従来の黒色顔料としては カーボンブラック粉末、マグ
ネタイト粉末が良く知られている。カーボンブラック粉
末は充填材として使用するとき母材によっては馴染が悪
く、分散し難く、嵩高であり他の顔料に比べ比表面積が
はるかに大きいため他の線量と混合して用いると不均一
な分散になりやすいなどの欠点がある。
ネタイト粉末が良く知られている。カーボンブラック粉
末は充填材として使用するとき母材によっては馴染が悪
く、分散し難く、嵩高であり他の顔料に比べ比表面積が
はるかに大きいため他の線量と混合して用いると不均一
な分散になりやすいなどの欠点がある。
マグネタイト粉末は磁性による凝集があり1分散性に劣
る。また耐熱性についても大気中150℃付近で茶色の
マグネタイト(γ−Fe 203 ) ヘと酸化される
などの問題がある。これらの欠点を解消する黒色粉末と
しては低次チタン酸化物TiつO(2≦n≦8)が知ら
れている。これは二酸化チタン粉末を↑j粒粉末しくは
水素ガスと共に1000℃以上の温度で還元することに
よって得られる。しかしこれらの方法では粒子の成長と
焼結が著しく、顔料用としては不適な粗大粒子(1,0
−脂以上)となってしまう欠点があった。
る。また耐熱性についても大気中150℃付近で茶色の
マグネタイト(γ−Fe 203 ) ヘと酸化される
などの問題がある。これらの欠点を解消する黒色粉末と
しては低次チタン酸化物TiつO(2≦n≦8)が知ら
れている。これは二酸化チタン粉末を↑j粒粉末しくは
水素ガスと共に1000℃以上の温度で還元することに
よって得られる。しかしこれらの方法では粒子の成長と
焼結が著しく、顔料用としては不適な粗大粒子(1,0
−脂以上)となってしまう欠点があった。
本発明者等は先に二酸化チタン粉末とアンモニアガスを
500〜850℃の温度で反応させると、もとの粒子の
大きさを維持した黒色調の微細なチタン酸窒化物粉末が
得られることを見出した。この製造方法によれば、粒子
の焼結による粗大化を避けることが出来るものの、工業
規模で実施する場合には酸化チタン粉末とアンモニアガ
スとの反応効率を高める必要がある。
500〜850℃の温度で反応させると、もとの粒子の
大きさを維持した黒色調の微細なチタン酸窒化物粉末が
得られることを見出した。この製造方法によれば、粒子
の焼結による粗大化を避けることが出来るものの、工業
規模で実施する場合には酸化チタン粉末とアンモニアガ
スとの反応効率を高める必要がある。
[発明の構成]
本発明者は上記酸化チタンを用いる黒色粉末の製造方法
の改良を試み、その結果、比表面積の大きい本酸化チタ
ン粉末を出発原料とするとアンモニアガスとの反応性が
増大することが判明した。
の改良を試み、その結果、比表面積の大きい本酸化チタ
ン粉末を出発原料とするとアンモニアガスとの反応性が
増大することが判明した。
さらに、より短時間に少ないN1(3使用量で黒色化す
る出発原料の検討を行い、本酸化チタン及び酸化チタン
と全屈化合物との複合化による効果を調べた。添加する
金属塩としてはN b 、 Cr 、 M nFe、C
u、Mo、W等)7−/化カリウム1、アンモニウム塩
、酢酸塩、硝1%i+塩、修酸塩等を選び、反応の際支
障の生ずる塩化物、硫酸塩は避けた。この結果、本酸化
チタン及び酸化チタンの粉末にニオブ化合物を付着させ
てアンモニアガスと加熱反応させると黒色度が高く、し
かも微細な黒色粒子を短時間に得られることを見出した
。さらに、−上記製造方法によって得られる酸窒化物は
Ti 、Nb、O,Nが所定の成分量範囲において最も
好適な黒色度を有しており、またその結晶形によっても
黒色度が変化する知見が得られた。
る出発原料の検討を行い、本酸化チタン及び酸化チタン
と全屈化合物との複合化による効果を調べた。添加する
金属塩としてはN b 、 Cr 、 M nFe、C
u、Mo、W等)7−/化カリウム1、アンモニウム塩
、酢酸塩、硝1%i+塩、修酸塩等を選び、反応の際支
障の生ずる塩化物、硫酸塩は避けた。この結果、本酸化
チタン及び酸化チタンの粉末にニオブ化合物を付着させ
てアンモニアガスと加熱反応させると黒色度が高く、し
かも微細な黒色粒子を短時間に得られることを見出した
。さらに、−上記製造方法によって得られる酸窒化物は
Ti 、Nb、O,Nが所定の成分量範囲において最も
好適な黒色度を有しており、またその結晶形によっても
黒色度が変化する知見が得られた。
本発明は上記知見に基づくものであり、本発明によれば
、チタンとニオブの酸窒化物粒子からなり、ニオブ含有
量が0.1以上10.0重量%未満、酸素含有量が5以
上36重量%未満、窒素含有量が2以上20重量%未満
であることを特徴とする黒色粉末が提供され、さらに、
本酸化チタンまたは酸化チタンの粉末にニオブ化合物を
付着させた後、これをアンモニアガスと加熱反応させる
ことからなる黒色粉末の製造方法が提供される。
、チタンとニオブの酸窒化物粒子からなり、ニオブ含有
量が0.1以上10.0重量%未満、酸素含有量が5以
上36重量%未満、窒素含有量が2以上20重量%未満
であることを特徴とする黒色粉末が提供され、さらに、
本酸化チタンまたは酸化チタンの粉末にニオブ化合物を
付着させた後、これをアンモニアガスと加熱反応させる
ことからなる黒色粉末の製造方法が提供される。
本発明においてニオブ化合物はフッ化ニオブ酸カリウム
(K 2 NbF t )および、本酸化ニオブ(Nb
(OH)5 )が好適に用いられる。
(K 2 NbF t )および、本酸化ニオブ(Nb
(OH)5 )が好適に用いられる。
ニオブ化合物の本酸化チタン及び酸化チタン粉末の表面
への付着方法は浸漬−吸若法と混練性により簡単に行え
る。
への付着方法は浸漬−吸若法と混練性により簡単に行え
る。
本酸化チタンは全屈イオンの吸着俺が大きいため、フッ
化ニオブ酸カリウム(K 2 NbF 7 ) を0
.5〜50g1文の濃度に溶解させた水溶液中に本酸化
チタン粒子を50〜300g/又のスラリー濃度で懸濁
させフッ化ニオブ酸イオンを本酸化チタンに吸着させ、
その後直ちに固液分離を行い、澱物を乾燥、解砕して用
いればよい。
化ニオブ酸カリウム(K 2 NbF 7 ) を0
.5〜50g1文の濃度に溶解させた水溶液中に本酸化
チタン粒子を50〜300g/又のスラリー濃度で懸濁
させフッ化ニオブ酸イオンを本酸化チタンに吸着させ、
その後直ちに固液分離を行い、澱物を乾燥、解砕して用
いればよい。
酸化チタンについては吸着悌が小さいためバナジン酸ア
ンモニウムを溶解した水溶液と酸化チタン粉末とを充分
に混練し、乾燥、粉砕して用いればよい。
ンモニウムを溶解した水溶液と酸化チタン粉末とを充分
に混練し、乾燥、粉砕して用いればよい。
本発明の黒色粉末は、ニオブ0.1〜10.0重量%酸
素5〜38重量%、窒素2〜20重量%の組成を有する
。酸素が36重量%を越え、窒素が2.0重量%未満で
あると粉末は青灰色な呈し黒色化が不充分となる。また
酸素が5重量%未満および窒素が20重9%を越えると
還元窒素化が進み過ぎて粉末が茶褐色となり黒色粉末と
ならない0次にニオブは少量の添加で無添加の場合に比
べ黒色度の優れた、また焼結粒成長が抑制された比表面
積の大きな微細な粉末となる。ここでニオブの添加量が
0.1重量%未満であると酸素および窒素の含有量が上
記範囲内でも黒色度が不充分となる。またニオブ含有量
が10.0重量%を越えると酸素および窒素の量に係わ
らず黒色化が進まず寧ろ茶褐色を呈するようになる。
素5〜38重量%、窒素2〜20重量%の組成を有する
。酸素が36重量%を越え、窒素が2.0重量%未満で
あると粉末は青灰色な呈し黒色化が不充分となる。また
酸素が5重量%未満および窒素が20重9%を越えると
還元窒素化が進み過ぎて粉末が茶褐色となり黒色粉末と
ならない0次にニオブは少量の添加で無添加の場合に比
べ黒色度の優れた、また焼結粒成長が抑制された比表面
積の大きな微細な粉末となる。ここでニオブの添加量が
0.1重量%未満であると酸素および窒素の含有量が上
記範囲内でも黒色度が不充分となる。またニオブ含有量
が10.0重量%を越えると酸素および窒素の量に係わ
らず黒色化が進まず寧ろ茶褐色を呈するようになる。
次に、本発明の製造方法は本酸化チタンまたは酸化チタ
ンの粉末に所定量のニオブ化合物を付着させた後、これ
をアンモニアガスと加熱反応させて上記黒色粉末を製造
する。アンモニアとの加熱反応の温度は550〜800
℃の範囲である。550℃未満であると長時間加熱して
も黒色度が不足した粉末となりやすく、また300℃を
越えると茶色になり黒色化し難くなり、かつ一部焼結が
生じ粒子が粗大化して微細な粉末が得られ難くなる。ア
ンモニアガスの流量は炉内線速度で0.5cm/sea
以上であれば良い。
ンの粉末に所定量のニオブ化合物を付着させた後、これ
をアンモニアガスと加熱反応させて上記黒色粉末を製造
する。アンモニアとの加熱反応の温度は550〜800
℃の範囲である。550℃未満であると長時間加熱して
も黒色度が不足した粉末となりやすく、また300℃を
越えると茶色になり黒色化し難くなり、かつ一部焼結が
生じ粒子が粗大化して微細な粉末が得られ難くなる。ア
ンモニアガスの流量は炉内線速度で0.5cm/sea
以上であれば良い。
チタンとニオブの酸窒化物の上記黒色粉末はその結品形
によっても黒色度が相違する。即ちX線の構造解析によ
る強度比(正方晶系/立方晶系)が872未満、即ち、
立方晶系の割合が多いと黒色の粉末になる。但し、立方
晶系のみになっても酸素および窒素の含有量が窒素20
重量%を越え、かつ酸素が5重量%未満になると粉末は
茶褐色化する0本発明の製造方法は、上記成分量を所定
の範囲としニオブ化合物を付着させてアンモニアガスと
所定温度で加熱反応させることにより従来に比べ立方晶
系の多い、従ってより一層黒色度の高い粉末の製造を可
能にする。
によっても黒色度が相違する。即ちX線の構造解析によ
る強度比(正方晶系/立方晶系)が872未満、即ち、
立方晶系の割合が多いと黒色の粉末になる。但し、立方
晶系のみになっても酸素および窒素の含有量が窒素20
重量%を越え、かつ酸素が5重量%未満になると粉末は
茶褐色化する0本発明の製造方法は、上記成分量を所定
の範囲としニオブ化合物を付着させてアンモニアガスと
所定温度で加熱反応させることにより従来に比べ立方晶
系の多い、従ってより一層黒色度の高い粉末の製造を可
能にする。
[発明の効果]
本発明の製造方法によれば、ニオブ化合物を含まないチ
タン酸窒化物に比べ黒色度が高く、しかも反応時の焼結
が抑えられた比表面積の大きな微粒子を短時間に(l+
ることができる。これは、本酸化チタンまたは酸化チタ
ンにニオブ化合物を付着させることにより、反応性が増
大し、焼結を生ぜず短時間で原料が黒色粉末になるため
であり、また、チタンとニオブとの複合効果により黒色
度が増加するためと考えられる。
タン酸窒化物に比べ黒色度が高く、しかも反応時の焼結
が抑えられた比表面積の大きな微粒子を短時間に(l+
ることができる。これは、本酸化チタンまたは酸化チタ
ンにニオブ化合物を付着させることにより、反応性が増
大し、焼結を生ぜず短時間で原料が黒色粉末になるため
であり、また、チタンとニオブとの複合効果により黒色
度が増加するためと考えられる。
()られた黒色粉末は顔料としてばかりではなく10〜
103Ωcmの導電性を有することから導電性フィラー
としても用いられる。
103Ωcmの導電性を有することから導電性フィラー
としても用いられる。
[実施例および比較例]
実施例1
比表面a230m2/gの本酸化チタン粉末(東北化学
製) 300gをフッ化ニオブ酸カリウム(K 2 N
bF 7 )の濃度10g/文の水溶液1文中に懸濁さ
せ、充分に攪拌する。これを炉別、乾燥、粉砕し、粉末
20gをポートに装入し、アンモニアを炉内線速度で3
cm/secで流し、炉内温度750℃で1時間の反応
を行った0回収した粉末は17.2gで青黒色を呈して
いた。黒色度はL値(スガ試験機製カラーコンピュータ
ーSM3で測色) 10.4、比表面Jji 31 m
2/g、電気抵抗 2.4X10Ωcm(50Kg/c
112の圧粉体)であった、またNb、O,Nのそれぞ
れの含有量は1.2 、30.8重量%であった。
製) 300gをフッ化ニオブ酸カリウム(K 2 N
bF 7 )の濃度10g/文の水溶液1文中に懸濁さ
せ、充分に攪拌する。これを炉別、乾燥、粉砕し、粉末
20gをポートに装入し、アンモニアを炉内線速度で3
cm/secで流し、炉内温度750℃で1時間の反応
を行った0回収した粉末は17.2gで青黒色を呈して
いた。黒色度はL値(スガ試験機製カラーコンピュータ
ーSM3で測色) 10.4、比表面Jji 31 m
2/g、電気抵抗 2.4X10Ωcm(50Kg/c
112の圧粉体)であった、またNb、O,Nのそれぞ
れの含有量は1.2 、30.8重量%であった。
X線回折による正方晶系/立方晶系の強度比は7/3で
あった。
あった。
実施例2〜6
実施例1で用いた本酸化チタン粉末300gを、K 2
NbF 7濃度を20.50g/lと変化させた水溶液
1、Q中に分散し、炉別、乾燥、粉砕後、ポートに2Q
g取りアンモニアガスを炉内線速度で3C層/seeで
流し、加熱温度と時間を変えて反応を行った。
NbF 7濃度を20.50g/lと変化させた水溶液
1、Q中に分散し、炉別、乾燥、粉砕後、ポートに2Q
g取りアンモニアガスを炉内線速度で3C層/seeで
流し、加熱温度と時間を変えて反応を行った。
回収した粉末の結果を表1に示す。
実施例7
実施例1で用いた本酸化チタン粉末もしくは二酸化チタ
ン粉末(東北化学製、比表面[9■2/g)の100g
を、本酸化ニオブ (Nb(OH)5 )のスラリー濃
度15g/文の水溶液1文中に分散させ、スプレードラ
イヤーにて乾燥させた。この粉末20gをポートに取り
アンモニアガスを炉内線速度3C■/seeで流し、炉
内温度750℃で反応を行った。この結果を表1に示す
。
ン粉末(東北化学製、比表面[9■2/g)の100g
を、本酸化ニオブ (Nb(OH)5 )のスラリー濃
度15g/文の水溶液1文中に分散させ、スプレードラ
イヤーにて乾燥させた。この粉末20gをポートに取り
アンモニアガスを炉内線速度3C■/seeで流し、炉
内温度750℃で反応を行った。この結果を表1に示す
。
比較例1〜2
実施例1で用いた本酸化チタン粉末および実施例7で用
いた二酸化チタン粉末をポートに装入し、アンモニアガ
スを炉内線速度で3cm/secで流し、炉内温度75
0℃で、反応を行った。その結果を表1に示した。
いた二酸化チタン粉末をポートに装入し、アンモニアガ
スを炉内線速度で3cm/secで流し、炉内温度75
0℃で、反応を行った。その結果を表1に示した。
比較例3
実施例1で用いた本酸化チタン粉末300gをK 2
NbF 7の濃度0.7g/文の水溶液l2中に懸濁さ
せ、充分に攪拌し、炉別、乾燥、粉砕した。粉末208
をポートに装入し、アンモニアガスを炉内線速度で3c
+*/secで流し、炉内温度750℃で1時間、反応
させた0回収した粉末は20gで青黒色を呈していたが
、黒色度はL値lB、5、 比表面積は18m+2/g
、電気抵抗は5 X 102Ω64であった。また、N
b、0、Nの含有量はそれぞれ0.0835.1.7重
量%であった。またX線回折による正方品系/立方晶系
の強度比は8.5/1.5であった。
NbF 7の濃度0.7g/文の水溶液l2中に懸濁さ
せ、充分に攪拌し、炉別、乾燥、粉砕した。粉末208
をポートに装入し、アンモニアガスを炉内線速度で3c
+*/secで流し、炉内温度750℃で1時間、反応
させた0回収した粉末は20gで青黒色を呈していたが
、黒色度はL値lB、5、 比表面積は18m+2/g
、電気抵抗は5 X 102Ω64であった。また、N
b、0、Nの含有量はそれぞれ0.0835.1.7重
量%であった。またX線回折による正方品系/立方晶系
の強度比は8.5/1.5であった。
比較例4
実施例1で用いた本酸化チタン粉末100gを、K 2
NbF 7の濃度 50g/文の水溶液1文中に懸濁
させ、充分に攪拌する。これをスプレードライヤーにて
乾燥させた。粉末20gをポートに装入し、比較例3と
同じ条件で反応を行った0回収した粉末は13.5gで
茶黒色を呈し、黒色度のL値は14.1であり比表面積
26 m2/g、電気抵抗6×10Ω・cmであった。
NbF 7の濃度 50g/文の水溶液1文中に懸濁
させ、充分に攪拌する。これをスプレードライヤーにて
乾燥させた。粉末20gをポートに装入し、比較例3と
同じ条件で反応を行った0回収した粉末は13.5gで
茶黒色を呈し、黒色度のL値は14.1であり比表面積
26 m2/g、電気抵抗6×10Ω・cmであった。
またNb、0、Nのそれぞれの含有量は11.20.1
1であり、X線回折による正方晶系/立方晶系の強度比
は6/4であった。
1であり、X線回折による正方晶系/立方晶系の強度比
は6/4であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、チタンとニオブの酸窒化物粒子からなり、ニオブ含
有量が0.1以上10.0重量%未満、酸素含有量が5
以上38重量%未満、窒素含有量が2以上20重量%未
満であることを特徴とする黒色粉末。 2、特許請求の範囲第1項の黒色粉末であって、チタン
とニオブの酸窒化物が正方晶系と立方晶系の複合体もし
くは立方晶系のみであることを特徴とする黒色粉末。 3、本酸化チタンまたは酸化チタンの粉末にニオブ化合
物を付着させた後、これをアンモニアガスと加熱反応さ
せることからなる黒色粉末の製造方法。 4、特許請求の範囲第3項の製造方法であって、アンモ
ニアガスとの反応を550〜900℃の温度範囲で行う
ことを特徴とする製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18865586A JPH0699125B2 (ja) | 1986-08-13 | 1986-08-13 | 黒色粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18865586A JPH0699125B2 (ja) | 1986-08-13 | 1986-08-13 | 黒色粉末およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6345106A true JPS6345106A (ja) | 1988-02-26 |
JPH0699125B2 JPH0699125B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=16227521
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP18865586A Expired - Lifetime JPH0699125B2 (ja) | 1986-08-13 | 1986-08-13 | 黒色粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0699125B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0450119A (ja) * | 1990-06-16 | 1992-02-19 | Dainichiseika Color & Chem Mfg Co Ltd | 微粒子複合酸化物ブラック顔料の製造方法 |
WO2002044087A1 (fr) * | 2000-11-29 | 2002-06-06 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Procede de production de cristal de fluoroniobate de potassium et cristal de fluoroniobate de potassium ainsi produit |
JP2012096945A (ja) * | 2010-10-29 | 2012-05-24 | Mitsubishi Materials Corp | 青色遮蔽黒色粉末とその製造方法および用途 |
JP2012096946A (ja) * | 2010-10-29 | 2012-05-24 | Mitsubishi Materials Corp | チタン系黒色粉末とその製造方法および用途 |
WO2012090390A1 (ja) * | 2010-12-28 | 2012-07-05 | パナソニック株式会社 | 光半導体およびその製造方法、並びに、光半導体デバイス、光触媒、水素生成デバイスおよびエネルギーシステム |
-
1986
- 1986-08-13 JP JP18865586A patent/JPH0699125B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0450119A (ja) * | 1990-06-16 | 1992-02-19 | Dainichiseika Color & Chem Mfg Co Ltd | 微粒子複合酸化物ブラック顔料の製造方法 |
WO2002044087A1 (fr) * | 2000-11-29 | 2002-06-06 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Procede de production de cristal de fluoroniobate de potassium et cristal de fluoroniobate de potassium ainsi produit |
US6800268B2 (en) | 2000-11-29 | 2004-10-05 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Method for producing potassium fluoroniobate crystals and potassium fluoroniobate crystals |
JP2012096945A (ja) * | 2010-10-29 | 2012-05-24 | Mitsubishi Materials Corp | 青色遮蔽黒色粉末とその製造方法および用途 |
JP2012096946A (ja) * | 2010-10-29 | 2012-05-24 | Mitsubishi Materials Corp | チタン系黒色粉末とその製造方法および用途 |
WO2012090390A1 (ja) * | 2010-12-28 | 2012-07-05 | パナソニック株式会社 | 光半導体およびその製造方法、並びに、光半導体デバイス、光触媒、水素生成デバイスおよびエネルギーシステム |
JP5165155B2 (ja) * | 2010-12-28 | 2013-03-21 | パナソニック株式会社 | 光半導体およびその製造方法、並びに、光半導体デバイス、光触媒、水素生成デバイスおよびエネルギーシステム |
US8663435B2 (en) | 2010-12-28 | 2014-03-04 | Panasonic Corporation | Optical semiconductor and method for producing the same, optical semiconductor device, photocatalyst, hydrogen producing device, and energy system |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0699125B2 (ja) | 1994-12-07 |
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Legal Events
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---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |