JPH0351645B2 - - Google Patents
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- JPH0351645B2 JPH0351645B2 JP58172873A JP17287383A JPH0351645B2 JP H0351645 B2 JPH0351645 B2 JP H0351645B2 JP 58172873 A JP58172873 A JP 58172873A JP 17287383 A JP17287383 A JP 17287383A JP H0351645 B2 JPH0351645 B2 JP H0351645B2
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-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
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Description
本発明は黒色の色調を有する酸窒化チタン粉末
に関する。黒色顔料としては現在カーボンブラツ
ク粉末と四三酸化鉄粉末がある。カーボンブラツ
ク粉末は黒色度、着色力ともに優れているが、樹
脂とのなじみが悪い、嵩が極めて大きいので取扱
いがむつかしい、また極微量ではあるが、製造方
法によつては原料から来る発癌性の3,4−ベン
ズピレンを伴なうため、その安全性が問題となつ
ている。 また、他の顔料に比らべ、比表面積がはるかに
大きいため、他の顔料と混合して用いると、不均
一な分散になりやすいなどの欠点がある。 四三酸化鉄粉末は、磁性による凝集があり、分
散性に劣る。耐熱性も劣り、大気中150℃付近で
茶色のγ−Fe2O3へ酸化される。 他の黒色顔料としては低次酸化チタン粉末Tio
O2o-1(1≦n≦10)がある。これは二酸化チタン
粉末をTi粉末またはH2ガスにより1000℃以上の
温度で還元して得られるが、焼結、粒子成長が著
しく、顔料用としては不適な粗大粒子(1.0μm以
上)となつてしまうという基本的な問題がある。 本発明者らの一部は先に、二酸化チタンをアン
モニアで還元すると、チタンの低次酸化物が得ら
れ、この物は良好な導電性を有し、記録紙用の記
録紙用の導電層や静電防止材料として有用である
ことを見出して、その製造方法について特許出願
した(特願昭56−189103号)。この物は黒色の色
調を有することから、顔料としての使途を研究
中、この方法によつてL値(黒色度)14〜8の黒
色色調を有する酸窒化物が得られることを見出し
て本発明を完成した。 本発明によれば、酸素4〜30wt%、窒素5〜
20wt%(O/N重量比6〜0.2)を含有し、L値
14〜8の黒色酸窒化チタン顔料粉末が提供され
る。 本発明の黒色粉末は、色調、着色力ともに優れ
ており、製造条件を変えることにより、青、紫、
茶、等の色調を有する黒色粉末が得られる。 特に有害物質を含まないので、飲食品用プラス
チツクの着色材、化粧基材として好適である。 本発明の酸窒化チタンの酸素、窒素の含有量は
反応の温度、時間、NH3流量、NH3圧力、等に
よつて変化する。 反応温度は550℃〜950℃の範囲が好ましく、
500℃未満では反応が進まず、青灰色となる。950
℃を越すと粉末の焼結が著しくなり、粒子が粗大
化し、顔料特性が低下する。反応時間は、温度、
NH3流量、NH3の圧力については、常圧でも、
充分に反応が進行し、黒色粉末が得られるが、2
〜3Kg/cm2Gに加圧することによつて、反応速度
は大きくなり、しかも、窒素含有量が増加するた
め、黒色度の大きな粉末が得られた。 原料となる二酸化チタン粉末については、粒子
が小さい(比表面積が大きい)ほど、処理時間は
短く、黒色度の大きい粉末となつた。 還元の生成物は立方晶系計NaCl型のみ、もし
くは、立方晶系NaCl型と正方晶系ルチル型また
は(アナターゼ型も一部含む)複合体からなつて
いる。 実施例 1 撹拌羽を有する反応炉(内経30cm、高さ130cm)
に二酸化チタン粉末(東北化学社製、商標名
TCA555、比表面積9.4m2/g(平均粒子径0.16μ
m)4Kgを装入し、NH3ガスを炉内線速度3
cm/secで流し、15rpmの撹拌速度で撹拌しなが
ら、炉内温度温度800℃で6時間の反応を行つた。
回収した粉末は3.1Kgであり、紫黒色を呈してい
た。黒色度はL値(スガ試験機(株)社製カラコンピ
ユータ−SM−3で測色)12、比表面積は9.0m2/
g(平均粒子径0.2μm)であつた。また、酸素と
窒素の含有はそれぞれO:20wt%、N:13wt%
で、X線回折によれば、正方晶系/立方晶系の強
度比は、1/20であつた。 実施例 2、4 装置と二酸化チタン粉末は同じで、その他の反
応条件を変えて黒色粉末を得た。その結果を表1
に関する。黒色顔料としては現在カーボンブラツ
ク粉末と四三酸化鉄粉末がある。カーボンブラツ
ク粉末は黒色度、着色力ともに優れているが、樹
脂とのなじみが悪い、嵩が極めて大きいので取扱
いがむつかしい、また極微量ではあるが、製造方
法によつては原料から来る発癌性の3,4−ベン
ズピレンを伴なうため、その安全性が問題となつ
ている。 また、他の顔料に比らべ、比表面積がはるかに
大きいため、他の顔料と混合して用いると、不均
一な分散になりやすいなどの欠点がある。 四三酸化鉄粉末は、磁性による凝集があり、分
散性に劣る。耐熱性も劣り、大気中150℃付近で
茶色のγ−Fe2O3へ酸化される。 他の黒色顔料としては低次酸化チタン粉末Tio
O2o-1(1≦n≦10)がある。これは二酸化チタン
粉末をTi粉末またはH2ガスにより1000℃以上の
温度で還元して得られるが、焼結、粒子成長が著
しく、顔料用としては不適な粗大粒子(1.0μm以
上)となつてしまうという基本的な問題がある。 本発明者らの一部は先に、二酸化チタンをアン
モニアで還元すると、チタンの低次酸化物が得ら
れ、この物は良好な導電性を有し、記録紙用の記
録紙用の導電層や静電防止材料として有用である
ことを見出して、その製造方法について特許出願
した(特願昭56−189103号)。この物は黒色の色
調を有することから、顔料としての使途を研究
中、この方法によつてL値(黒色度)14〜8の黒
色色調を有する酸窒化物が得られることを見出し
て本発明を完成した。 本発明によれば、酸素4〜30wt%、窒素5〜
20wt%(O/N重量比6〜0.2)を含有し、L値
14〜8の黒色酸窒化チタン顔料粉末が提供され
る。 本発明の黒色粉末は、色調、着色力ともに優れ
ており、製造条件を変えることにより、青、紫、
茶、等の色調を有する黒色粉末が得られる。 特に有害物質を含まないので、飲食品用プラス
チツクの着色材、化粧基材として好適である。 本発明の酸窒化チタンの酸素、窒素の含有量は
反応の温度、時間、NH3流量、NH3圧力、等に
よつて変化する。 反応温度は550℃〜950℃の範囲が好ましく、
500℃未満では反応が進まず、青灰色となる。950
℃を越すと粉末の焼結が著しくなり、粒子が粗大
化し、顔料特性が低下する。反応時間は、温度、
NH3流量、NH3の圧力については、常圧でも、
充分に反応が進行し、黒色粉末が得られるが、2
〜3Kg/cm2Gに加圧することによつて、反応速度
は大きくなり、しかも、窒素含有量が増加するた
め、黒色度の大きな粉末が得られた。 原料となる二酸化チタン粉末については、粒子
が小さい(比表面積が大きい)ほど、処理時間は
短く、黒色度の大きい粉末となつた。 還元の生成物は立方晶系計NaCl型のみ、もし
くは、立方晶系NaCl型と正方晶系ルチル型また
は(アナターゼ型も一部含む)複合体からなつて
いる。 実施例 1 撹拌羽を有する反応炉(内経30cm、高さ130cm)
に二酸化チタン粉末(東北化学社製、商標名
TCA555、比表面積9.4m2/g(平均粒子径0.16μ
m)4Kgを装入し、NH3ガスを炉内線速度3
cm/secで流し、15rpmの撹拌速度で撹拌しなが
ら、炉内温度温度800℃で6時間の反応を行つた。
回収した粉末は3.1Kgであり、紫黒色を呈してい
た。黒色度はL値(スガ試験機(株)社製カラコンピ
ユータ−SM−3で測色)12、比表面積は9.0m2/
g(平均粒子径0.2μm)であつた。また、酸素と
窒素の含有はそれぞれO:20wt%、N:13wt%
で、X線回折によれば、正方晶系/立方晶系の強
度比は、1/20であつた。 実施例 2、4 装置と二酸化チタン粉末は同じで、その他の反
応条件を変えて黒色粉末を得た。その結果を表1
【表】
* 比較例
に示す。 実施例 3(比較例) 実施例1と同じ装置と二酸化チタンを用いて表
1に記載の条件で処理して青黒色の粉末を得た。
結果は表1に示してあるが、この物は黒色度が劣
る。 実施例 5〜6 実施例1と同じ装置を用い、比表面積40m2/g
(平均粒径0.04μm)の二酸化チタン粉末(帝国化
工社製、商標名MT−500B)を反応条件を変え
てアンモニアと反応させて黒色粉末を得た。その
結果を表1に示す。 実施例 8〜9 実施例1と同様の装置を用いて、比表面積150
m2/g(平均粒径0.01μm)の二酸化チタン粉末
(東北化学(株)製、商標名「TCA微粒子」)を、条
件を変えてアンモニアと反応させて、黒色粉末を
得た。結果は表1に示す。 次に上記の実施例と比較例の生成物と他の比較
試料の力を示すと、表2の通りである。
に示す。 実施例 3(比較例) 実施例1と同じ装置と二酸化チタンを用いて表
1に記載の条件で処理して青黒色の粉末を得た。
結果は表1に示してあるが、この物は黒色度が劣
る。 実施例 5〜6 実施例1と同じ装置を用い、比表面積40m2/g
(平均粒径0.04μm)の二酸化チタン粉末(帝国化
工社製、商標名MT−500B)を反応条件を変え
てアンモニアと反応させて黒色粉末を得た。その
結果を表1に示す。 実施例 8〜9 実施例1と同様の装置を用いて、比表面積150
m2/g(平均粒径0.01μm)の二酸化チタン粉末
(東北化学(株)製、商標名「TCA微粒子」)を、条
件を変えてアンモニアと反応させて、黒色粉末を
得た。結果は表1に示す。 次に上記の実施例と比較例の生成物と他の比較
試料の力を示すと、表2の通りである。
【表】
Claims (1)
- 1 酸素4〜30wt%、窒素5〜20wt%(O/N
重量比6〜0.2)を含有し、L値が14〜8の黒色
酸窒化チタン顔料粉末。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17287383A JPS6065069A (ja) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | 黒色顔料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17287383A JPS6065069A (ja) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | 黒色顔料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6065069A JPS6065069A (ja) | 1985-04-13 |
JPH0351645B2 true JPH0351645B2 (ja) | 1991-08-07 |
Family
ID=15949883
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17287383A Granted JPS6065069A (ja) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | 黒色顔料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6065069A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010030842A (ja) * | 2008-07-29 | 2010-02-12 | Mitsubishi Materials Corp | 黒色チタン酸窒化物粉末とその製造方法および用途 |
JP2010030841A (ja) * | 2008-07-29 | 2010-02-12 | Mitsubishi Materials Corp | 黒色チタン酸窒化物粉末とその製造方法および用途 |
WO2014181838A1 (ja) * | 2013-05-09 | 2014-11-13 | 三菱マテリアル株式会社 | 黒色粉末およびその製造方法 |
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---|---|---|---|---|
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JPS6253915A (ja) * | 1985-08-31 | 1987-03-09 | Pentel Kk | 黒色液状化粧料 |
JPH064803B2 (ja) * | 1986-01-31 | 1994-01-19 | ぺんてる株式会社 | 黒色顔料インキ |
JPS62260864A (ja) * | 1986-05-07 | 1987-11-13 | Mitsubishi Metal Corp | 黒色顔料 |
WO2005037926A1 (ja) * | 2003-10-15 | 2005-04-28 | Toray Industries, Inc. | 黒色組成物、黒色被膜組成物、樹脂ブラックマトリクス、液晶表示装置用カラーフィルターおよび液晶表示装置 |
US7785501B2 (en) | 2004-12-28 | 2010-08-31 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | Black resin composition for display device, and member for display device |
WO2006070795A1 (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-06 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | 黒色系酸窒化チタン |
JP4668607B2 (ja) * | 2004-12-28 | 2011-04-13 | 石原産業株式会社 | 黒色系酸窒化チタン |
KR101485436B1 (ko) * | 2007-03-20 | 2015-01-23 | 도레이 카부시키가이샤 | 흑색 수지 조성물, 수지 블랙 매트릭스, 컬러 필터 및 액정표시장치 |
JP4915664B2 (ja) * | 2007-04-17 | 2012-04-11 | 三菱マテリアル株式会社 | 高抵抗黒色粉末およびその分散液、塗料、黒色膜 |
KR20090100262A (ko) | 2008-03-18 | 2009-09-23 | 후지필름 가부시키가이샤 | 감광성 수지 조성물, 차광성 컬러필터와 그 제조 방법, 및 고체촬상소자 |
JP5173528B2 (ja) | 2008-03-28 | 2013-04-03 | 富士フイルム株式会社 | 感光性樹脂組成物、遮光性カラーフィルター及びその製造方法、並びに、固体撮像素子 |
JP5528677B2 (ja) | 2008-03-31 | 2014-06-25 | 富士フイルム株式会社 | 重合性組成物、固体撮像素子用遮光性カラーフィルタ、固体撮像素子および固体撮像素子用遮光性カラーフィルタの製造方法 |
KR101441998B1 (ko) | 2008-04-25 | 2014-09-18 | 후지필름 가부시키가이샤 | 중합성 조성물, 차광성 컬러필터, 흑색 경화성 조성물, 고체촬상소자용 차광성 컬러필터와 그 제조 방법, 및 고체촬상소자 |
JP5222624B2 (ja) | 2008-05-12 | 2013-06-26 | 富士フイルム株式会社 | 黒色感光性樹脂組成物、及びカラーフィルタ並びにその製造方法 |
JP5171506B2 (ja) | 2008-06-30 | 2013-03-27 | 富士フイルム株式会社 | 新規化合物、重合性組成物、カラーフィルタ、及びその製造方法、固体撮像素子、並びに、平版印刷版原版 |
JP5340102B2 (ja) | 2008-10-03 | 2013-11-13 | 富士フイルム株式会社 | 分散組成物、重合性組成物、遮光性カラーフィルタ、固体撮像素子、液晶表示装置、ウェハレベルレンズ、及び撮像ユニット |
EP2221665A3 (en) | 2009-02-19 | 2011-03-16 | Fujifilm Corporation | Dispersion composition, photosensitive resin composition for light- shielding color filter, light-shielding color filter, method of producing the same, and solid-state image sensor having the color filter |
JP5501175B2 (ja) | 2009-09-28 | 2014-05-21 | 富士フイルム株式会社 | 分散組成物及びその製造方法、遮光性カラーフィルタ用感光性樹脂組成物及びその製造方法、遮光性カラーフィルタ及びその製造方法、並びに固体撮像素子 |
JP2012003225A (ja) | 2010-01-27 | 2012-01-05 | Fujifilm Corp | ソルダーレジスト用重合性組成物及びソルダーレジストパターンの形成方法 |
JP5638285B2 (ja) | 2010-05-31 | 2014-12-10 | 富士フイルム株式会社 | 重合性組成物、硬化膜、カラーフィルタ、カラーフィルタの製造方法、および固体撮像素子 |
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