JPS6253915A - 黒色液状化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、優れた線描性能、塗布性能及び高い安全性を
有する液状化粧料に関し、特にペン型化粧具用として°
ベン先よりの良好な吐出、ペン先目詰りの少ない黒色液
状化粧料に関するものである。

（従来の技術及びその問題点） 従来のアイライナー、アイブロー、アイシャドウ、マス
カラなどの化粧品は、高粘度の液状化粧料を化粧容器に
内蔵させ、刷毛に液状化粧料を含ませて描くタイプや、
粉末状の化粧料を刷毛やスポンジなどの塗布具で塗布す
るタイプ。

固形状の化粧料を芯とした鉛筆タイプのものがあるが、
高粘度の液状化粧料を使用するタイプは、液の続きが悪
く使用中に何回も液を刷毛につけ直す必要があり、又、
塗布感も悪かった。

粉末タイプのものも同様であり、更に鉛筆タイプのもの
は、目を傷つける恐れがあった。

一方、化粧料用の黒色顔料としては、従来カーボンブラ
ックと黒酸化鉄が使用されていたがカーボンブラックに
は発癌性物質である。３゜４−ペンツピレンが混入する
可能性があるとされ化粧料分野に於いては安全性が問わ
れておυ。

黒酸化鉄は親水性の粉末ではあるが１強磁性であること
や比重が大きいことより凝集、沈降しやすく分散安定性
を維持しにくいため低粘度では使用できないという欠点
があった。

（問題を解決する為の手段） そこで本発明者等は、液状化粧料を低粘度にするととも
にペン型化粧具に内蔵することができれば上述せる問題
が解消できるとの見地に立ち、鋭意研究の結果以下の知
見を得るに至った。

■　ペン型化粧具に液状化粧料を内蔵させ２毛細管力に
よって、液をペン先に誘導させるには、液の粘度を１．
５〜２００センチポイズ（以下、ｃｐｓと略す）に設定
する必要がある。

■　更には、ペン型化粧具であるため、ペン先からの吐
出、ペン先での目詰シ防止について検討する必要がある
。

■　顔料は、安全性の高い２分散安定性を維持しやすい
ものでなければならない。

本発明は、上述した点に鑑み、主に着色剤としての顔料
について種々検討を行なった結果。

遂に本発明を完成したものである。

即ち９本発明は９粒径１μｍ以下の酸窒化チタント；プ
ロピレングリコール、グリセリン。

チリエチレングリコール、１．３−ブチレングリモール
の単独もしくはこれらの混合物とから少な七ともなる黒
色液状化粧料を要旨とするものである。

（作用） 本発明における黒色液状化粧料の着色剤である酸窒化チ
タンはカーボンブラックと異なり。

３．４−ペンツピレンが混入する可能性は無く。

又特に有害物質を含まないので安全性に問題はない。更
に、酸窒化チタンは黒酸化鉄と異なり磁性が無いので分
散安定性を維持しやすい。以上の理由により、酸窒化チ
タンを着色剤とすることによって、安全な、低粘度の黒
色液状化粧料を得ることが出来ると考えられる。

（発明の構成） 以下１本発明に使用する各成分について説明する。

酸窒化チタンは、酸素４〜３５重量％、窒素２〜２０重
量％を含有するものを使用する。この含有量をはずれる
と黒味が弱くなる。核酸窒化チタンは粒径１μｍ以下の
ものを用いる必要がある。これは、特にウレタンなどの
多孔性材料をペン先として用いる場合、酸窒化チタンの
粒子径が大きいとペン先部で目詰りを起こし易く、逆に
ペン先部の気孔（毛細管径）を大きくすると毛細管力機
能が低下し液漏れ、液のみ込み現象が発生するのでペン
先部の気孔はおのずと制限があり、酸窒化チタンを粉砕
分散させて実験を繰シ返した結果、ペン先の気孔を詰ら
せないで酸窒化チタンをスムースに通すには、酸窒化チ
タンの粒子径を１μｍ以下にする必要があることを見い
出したためである。

酸窒化チタンの粒子径は９元の酸化チタンの種類、製造
法により種々あるが、後加工である粉砕・分散では１次
粒子以下には出来ないので。

１次粒子が１μｍ以下のものを多く含むものである必要
があるが、たいていの顔料は２次凝集。

５次凝集状態になっており、これを粉砕・分散させて１
次粒′子状態にし、全粒子を１μｍ以下につぶすことが
必要となる。これは使用する機械により差があり、又、
全部を１次粒子迄っぷすことは実質上困難であるので、
後処理例えば。

り除く。

更に１欠粒′子が全て１μｍ以上の酸窒化チタンは本発
明において使用出来ないが、１μｍ以上と１μｍ以下の
１次粒子の混合物であればこれも後処理で１μｍ以上の
顔料は取シ除いて液状化粧料とすることができる。

又、１μｍ以下に処理された顔料であっても。

Ｖａｎ　ｄｅｒ　Ｗａａｌｓ力によシ粒子が引き寄せ合
い。

凝集を起こし１粒子が太きくなるのでこれを分散剤効果
により防止し、又顔料粒子はストークスの法則により経
時的に沈降するのでこれも防止する必要がある。

更に本発明では、プロピレングリコール、グリセリン、
ポリエチレングリコール、１．３−ブチレングリコール
の単独もしくはこれらの混合物を黒色液状化粧料全量に
対して２〜３０重量％使用する。化粧品においては液状
の保湿剤として毒性面特に皮膚吸収毒性面より多くの水
溶性有機溶剤の使用を禁じている。その中でも安全な液
状保湿剤としてプロピレングリコール。

グリセリン、ポリエチレングリコール、１，３−ブチレ
ングリコールの単独もしくはこれらの混合物がある。

本発明の液状化粧料はペン型化粧具を用いるので、符に
ペン先部分での乾燥性及び低温時での凍結凝集が問題に
なる。凍結凝集に関しては。

実用面からは常温に戻った時１元の顔料の分散状態に戻
れば良いのであるが、凍結温度が出来るだけ低い方が好
ましい。液状保湿剤を２重量％以上添加することによっ
て０°Ｃでも凍結防止出来得る。又、前述の様に本発明
の液状化粧料はペン型化粧具に用いられるものであるか
ら。

化粧具のキャップを取るとペン先が露出している構造を
有するので、キャップのし忘れ等の誤使用によっても、
ペン先で液が乾燥してしまって筆記不能になることを防
止する方がより好ましいので１本発明においてはこの目
的のためにも液状保湿剤を添加する。この場合添加量が
多い程効果は大きいが３０重量％以上の場合は液粘度が
高くなり過ぎることと、塗布面の乾燥が遅くなり過ぎ″
るという問題が発生する。以上の点より本発明において
は液状保湿剤を２〜３０重量％使用することが好ましい
のである。

以上の必須酸−分の他に本発明においては必要に応じて
ペン先での乾燥防止剤及び保湿剤の助剤として尿素及び
／又はその誘導体１分散剤あるいは浸透剤として各種界
面活性剤、各種防腐防黴剤、又、液粘度調整や顔料沈降
防止助剤。

及び分散剤の目的として各種水溶性高分子を適宜添加す
ることもできる。

（実施例） 以下に本発明を実施例により更に詳しく説明する。実施
例、比較例中単に部とあるのは「重量部」を示す。

実施例１（アイライナー） 酸窒化チタン（酸素２３重量％。

窒素１２重量％含有）（三菱金 ＰＡ＠Ｈ）　　　　　　　　　　　１ｏ、ｏ部ニツコー
ルＢＣ−１０ＴＸ（ポリ オキシエチレンセチルエーテル。

分散剤１日光ケミカルズ社製）　　１．０部セラック（
水溶性高分子１分散剤。

ｔルＩｌ古自セ→１２．々側、去鼎創）　　　　　１１
’を熟プロピレングリコール　　　　　　　５．０部尿
素　　　　　　　　　　　　　　１０．０部ノイゲンＰ
（ポリオキシエチレン ラウリルエーテル、浸造剤、第 一工業製薬社製曇赤考）０．６部 ニューサイドＳｏ（活性化デＬド ロ酢酸系、防腐防黴剤９日本合 成化学工業製）０．３部 精製水　　　　　　　　　　　　　７１，６部上記成分
中先ず精製水３０部にニラコールＢｅ−１［）’ＴＸ及
びセラック全量を加え攪拌しながら精製水で１．０重量
％に溶解した水酸化ナトリウム水溶液でｐＨを８に調整
し溶解した後攪拌しながら少量ずつ酸窒化チタンを添加
して均一になるまで攪拌する。この全量を３本ロールミ
ルで５回通しを行い酸窒化チタンを粉砕・分散させ顔料
ペーストを作成する。又、一方、残りの精製水４１．６
部に攪拌しながら残りの成分を順次加え、均一な水溶液
とした後、前記３本ロールミルで粉砕・分散した顔料ペ
ースト全量を加え、１時間ホモミキサーで高速撹拌を行
った。この状態で顔料の粒子状態をグラインドゲージで
確認した所、１μｒ／ｌ〜５μｍのものが若干残ってい
たので、全量を回転半径１５ｃＩＩＬの遠心分離機で５
、００　Ｏｒ　ｐ　ｍで３０分間遠心処理を行い。

デカンテーションで液を取り出し黒色のアイライナー液
を得た。再度グラインドゲージでこのアイライナー液の
粒子状態を確認した所。

全て０．８μｍ以下でおった。尚このアイライナー液の
２５“Ｃでの粘度をＢ型回転粘度計６Ｏｒｐｍで測定し
た所５．８　ｃ　ｐ　ｓであった。

本実施例の黒色アイライナー液を加熱滅菌シタ後、エチ
レンオキサイドガス滅菌を施した。試作の連続気孔を有
するウレタンベン先を取シ付けたペン型化粧具に充填し
て試験用サンプルとした。

実施例２（アイプロウ） 酸窒化チタン（酸素５重量％、窒 素２０重量％）（三菱金属■製）７．０部ニツコールＢ
Ｃ−１０ＴＸ　　　　　　１．０部尿素　　　　　　　
　　　　　　　　ａ、Ｏ部グリセリン　　　　　　　　
　　　ａＯ部メソキンスＭ（Ｐ−オキシ安息香 酸メチル、防腐防黴剤、上野製 薬■製）１．０部 ポバールＰＶＡ　−１１７（ホ！Ｊ　ヒ÷ルアルコール
、粘度調整剤。

■クラレ製）１．５部 精製水　　　　　　　　　　　　　７３．５部上記成分
中先ず精製水７０部に二ノコールＢＣ−１０ＴＸの１．
０部を溶解後、攪拌しながら少量ずつ酸窒化チタン全景
を添加し均一に表った所で、この全量を３本ロールミル
で５回通しを行い、酸窒化チタンを粉砕・分散させ黒色
ペーストを作成する。一方、ホバー＃ＰＶＡ１１７の１
．５部を精製水１３．５部に加え、加熱攪拌し溶解する
。

次に、残りの精製水５３部に攪拌しながら残りの成分を
順次添加し均一な水溶液とした後、前記の黒色ペースト
及びＰＶＡ１１７水溶液の全量を加え１時間ホモミキサ
ーで高速攪拌を行った。この液全量を実施例１と同様に
遠心処理を施し、黒色のアイプロウ液を得た。このアイ
プロウ液の粒子状態はＣ１，７μｍ以下で２５°Ｃでの
粘度は１２．３ｃｐｓであった。

この黒色アイプロウ液を加熱滅菌した後。

エチレンオキサイドガス滅菌を施した試作の先付は加工
したナイロン製のフィラメントを束ねたペン先を取り付
けたペン型化粧具に充填して試験用サンプルとした。

実施例５（マスカラ） 酸窒化チタン（酸素２０重量％。

窒素１６重量％含有、三菱金属 ■製）　　　　　　　　　　　　　　８部ニソコールＰ
ＢＣ−，３４（ポリオ キシエチレン−ポリオキシプロ ピレンセチルエーテル、分散剤。

日光ケミカルズ社製）０．７部 セラッーク　　　　　　　　　　　　　１．０部ニツコ
ールＮＰ−１０（ポリオキ シエチレ７ノニルフェニルエー テル、浸透剤１臼光ケミカルズ 社製９０．９部 プロピレングリコール　　　　　　　ａＯ部ニューサイ
ドＳ　Ｃ０，３部 ＰｖＡ−１２４（ポリビニルアル コール、粘度調整剤、■クラン 製）３．０部 精製水　　　　　　　　　　　　　８７．８部上記成分
中先ず精製水１０部に二ノコールＰＢＯ−３４全量とセ
ラック全量を加え、攪拌しながら前述の１０％水酸化ナ
トリウム水溶液でｐＨを８に調整し、均一溶解した後酸
窒化チタン全量を加え均一になったところで全量を３本
ロールミルで５回通しを行い、酸窒化チタンを粉砕１分
散させ、黒色ペーストを作成する。またポバールＰＶＡ
−１２４３部をｎ製氷２７部に加え、加熱攪拌し、溶解
させる。次に残シの精製水５０．８部に攪拌しながら残
りの成分を順次添加し、均一な水溶液とした後前記黒色
ペースト及びＰＶＡ−１２４水溶液の全量を加え１時間
ホモミキサーで高速攪拌を行った。この液全量を実施例
１と同様に遠心処理を施し、黒色のマスカラ液を得た。

このマスカラ液の粒子状態を確認した所。

全て０．８μｍ以下であった。尚、アイブロー液の２５
°Ｃでの粘度をＢ型回転粘度計６Ｏｒｐｍで測定した所
、９３ｃｐｓであった。

本実施例のマスカラ液を加熱滅菌した後。

エチレンオキサイドガス滅菌を施こした試作の先付は加
工したナイロン製のフィラメントを束ねたペン先を取り
付けたペン型化粧具に充填して試験用サンプルとした。

比較例１ 市販の鉛筆タイプの黒色アイライナーを試験用サンプル
とした。

比較例２ 市販の鉛筆タイプのアイブローを試験用サンプルとした
。

比較例５ ′市販の高粘度液状タイプのマスカラを試験用サンプル
とした。

比較例４ 実施例１の酸窒化チタンの代わりに黒酸化鉄を用いて同
様にしてアイライナー液を作成し、これゼ実施例１と同
様のペン型化粧具に充填して試験用サンプルとした。

比較例５ 実施例３においてＰＶＡ−１２４の量を５部とし、その
分だけ精製水の量を減らした以外は同様にしてマスカラ
液を作成した。２５°Ｃでの液の粘度は２７８ｃｐｓで
あった。この液を加熱滅菌した後、エチレンオキサイド
ガス滅菌を施した試作の先付は加工したナイロン製のフ
ィラメントを束ねたペン先を取り付けだペン型化粧具に
充填して試験用サンプルとした。

（発明の効果） 以上、実施例１〜５．比較例１〜５についての試験結果
を表とする。

試験結果 塗布面の状態 細い線が均一に引けるもしくは塗布面にむらがないか。

○：きれい　　Δ：細いが均一にならないもしくは塗布
面にやや むらができる。

×：太くなるかもしくは塗布面にむらができる。

塗布感 実用試験による官能テスト ○：良い　Δ：ふつう　×：悪い 分散安定性 試験用液を内径１ｃｍ、長さ３０ｃｍの沈降管に入れ、
室温に放置して１週間後に凝集及び沈降状態を目視判定
した。

○：凝集及び沈降なし Δ：やや凝集又は沈降あり ×：完全に凝集又は沈降した インキ追従性 試験用サンプルを用いてＪ　Ｉ　Ｓ　Ｐ−３２０１筆記
用紙Ａに手書きで筆記し、カスレ状態を目視判定した。

Ｑ：カスレなし　　×：カスレあり 以上で説明した様に本発明の黒色液状化粧料は、優れた
塗布性能を有し９分散安定性も良くペン型化粧具用の液
状化粧料として好適なものであシ、アイシャドウなどの
化粧料にも応用できるものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）粒子径１μｍ以下の酸窒化チタンと；プロピレング
   リコール、グリセリン、ポリエチレングリコール、１，
   ３−ブチレングリコールの単独もしくは混合物とから少
   なくともなる黒色液状化粧料。 ２）前記黒色液状化粧料の粘度が１．５〜２００センチ
   ポイズであることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
   載の黒色液状化粧料。 ３）前記酸窒化チタンが、酸素４〜３５重量％、窒素２
   〜２０重量％を含有する酸窒化チタンであることを特徴
   とする特許請求の範囲第１項又は、第２項記載の黒色液
   状化粧料。