JP2012096945A - 青色遮蔽黒色粉末とその製造方法および用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】バナジウムまたはニオブの一種または二種の酸窒化物からなる黒色粉末であり、酸素含有量16wt%以下および窒素含有量10wt%以上であって、粉末濃度50ppmの分散液透過スペクトルにおいて450nmの透過率Xが10.0%以下であることを特徴とし、450nmの透過率Xと550nmの透過率Yの比(X/Y)が2.0以下であり、および/または450nmの透過率Xと650nmの透過率Zの比(X/Z)が1.5以下である青色遮蔽黒色粉末。
【選択図】図1
Description
〔1〕バナジウムまたはニオブの一種または二種の酸窒化物からなる黒色粉末であり、酸素含有量16wt%以下および窒素含有量10wt%以上であって、粉末濃度50ppmの分散液透過スペクトルにおいて450nmの透過率Xが10.0%以下であることを特徴とする青色遮蔽黒色粉末。
〔2〕450nmの透過率Xと550nmの透過率Yの比(X/Y)が2.0以下であり、および/または450nmの透過率Xと650nmの透過率Zの比(X/Z)が1.5以下である上記[1]に記載する青色遮蔽黒色粉末。
〔3〕酸素含有量6.5wt%以下および窒素含有量14wt%以上であって、粉末濃度50ppmの分散液透過スペクトルにおいて450nm〜550nmの透過率が7%以下である上記[1]または上記[2]に記載する青色遮蔽黒色粉末。
〔4〕黒色度(L値)が16.5以下であり、比表面積が10m2/g以上である上記[1]〜上記[3]の何れかに記載する青色遮蔽黒色粉末。
〔5〕バナジウムまたはニオブの一種または二種を含む金属酸化物または金属水酸化物を、酸素含有量16wt%以下および窒素含有量10wt%以上になるように高温下でアンモニアガスを用いて還元処理することによって、粉末濃度50ppmの分散液透過スペクトルにおいて450nmの透過率Xが10.0%以下の青色遮蔽黒色粉末を製造する方法。
〔6〕上記[5]に記載する製造方法において、酸素含有量6.5wt%以下および窒素含有量14wt%以上になるように還元処理することによって、粉末濃度50ppmの分散液透過スペクトルにおいて450nmの透過率が7%以下である青色遮蔽黒色粉末を製造する方法。
〔7〕上記[5]または上記[6]に記載する製造方法において、バナジウムまたはニオブの一種または二種を含む塩化物、硝酸塩、硫酸塩、またはアンモニウム塩を水で溶解し、酸または塩基によって中和処理した後に乾燥した水酸化物原料を、高温でアンモニアガスにより還元処理する青色遮蔽黒色粉末の製造方法。
〔8〕上記[5]〜上記[7]の何れかに記載する製造方法において、原料粉末にシリカ、アルミナ、ジルコニア、またはイットリアをコーティングした後に還元処理を行い、あるいは還元処理した黒色粉末にシリカ、アルミナ、ジルコニア、またはイットリアをコーティングする青色遮蔽黒色粉末の製造方法。
〔9〕上記[1]〜上記[4]の何れかに記載する青色遮蔽黒色粉末を含有する黒色ペースト、黒色塗料、黒色樹脂フィルム、または黒色被膜。
本発明の黒色粉末は、バナジウムまたはニオブの一種または二種の酸窒化物からなる黒色粉末であり、酸素含有量16wt%以下および窒素含有量10wt%以上であって、粉末濃度50ppmの分散液透過スペクトルにおいて450nmの透過率Xが10.0%以下であることを特徴とする青色遮蔽黒色粉末である。
バナジウムまたはニオブの一種または二種の酸窒化物とは、酸窒化バナジウムあるいは酸窒化ニオブ、酸窒化バナジウムと酸窒化ニオブの混合物、バナジウムとニオブの複合酸窒化物である。以下、バナジウムまたはニオブの一種または二種の酸窒化物をV−Nb酸窒化物と表記する。
バナジウムまたはニオブの一種または二種を含む金属酸化物または金属水酸化物を、酸素含有量16wt%以下、および窒素含有量10wt%以上(実施例6〜9では酸素含有量8.5〜16wt%、窒素含有量10〜14wt%)になるように高温下でアンモニアガスを用いて還元処理することによって、X/Y=2.0以下、および/またはX/Z=1.5以下のV−Nb酸窒化物を製造することができる。
L値は規格JISZ8722に従って測定した。
比表面積は規格JISZ8830に従って測定した。
酸素濃度および窒素濃度は不活性ガス雰囲気溶解ガスクロマトグラフ法により測定した。
透過率は規格JISR3106に従って測定した。
酸化バナジウム粉末(比表面積1〜10m2/g)を、窒素雰囲気下、7℃/minで800℃まで昇温後、アンモニアガスを流し、表1に示す黒色度(L値)、酸素含有量および窒素含有量になるように窒化還元を行った。得られた黒色粉末を循環式横型ビーズミル(メディア:ジルコニア)を使用し、アミン系分散剤を使用しPGM−Ac溶剤中で分散処理を行った後、作製した分散液を10万倍に希釈し(粉末濃度50ppm)、透過率を測定した。測定結果を表1および図1に示した。
酸化ニオブ粉末または酸化チタン粉末(比表面積8m2/g、9m2/g)を用いた以外は実施例1〜2と同様にして、黒色粉末を製造し、該黒色粉末を用いて分散液を調製し、透過率を測定した。測定結果を表1に示した。
酸化ニオブ粉末または酸化バナジウム粉末(比表面積1〜10m2/g)について、おのおの粉末表面にシリカまたはアルミナをコーテング(コーテング量は粉末量の4wt%)した後に、実施例1〜2と同様にして、黒色粉末を製造し、該黒色粉末を用いて分散液を調製し、透過率を測定した。測定結果を表2に示した。
実施例1の黒色粉末について、透過率の測定に用いた分散液にアクリル樹脂を添加し、黒色顔料:樹脂=6:4となるように黒色塗料を作製した。作製した塗料をガラス基板上に膜厚1μmになるようにスピンコート成膜し、250℃、一時間焼成して被膜を形成した。この被膜のOD値を測定したところ、R(620nm)、G(530nm)、B(440nm)のOD値はそれぞれ5.64、5.46、5.65であり、BM膜として使用するための充分な特性を有することが確認され、いずれの波長でも高い数値が得られた。実施例2〜8の黒色粉末についても同様の傾向を示した。
比較例3の黒色粉末(酸窒化チタン粉末)について、透過率の測定に用いた分散液にアクリル樹脂を添加し、黒色顔料:樹脂=6:4となるように黒色塗料を作製した。作製した塗料をガラス基板上に膜厚1μmになるようにスピンコート成膜し、250℃、一時間焼成して被膜を形成した。この被膜のOD値を測定したところ、R(620nm)、G(530nm)、B(440nm)のOD値はそれぞれ4.59、3.30、3.15であり、BM膜として使用することは可能だが、Bの波長でやや低い数値となった。
Claims (9)
- バナジウムまたはニオブの一種または二種の酸窒化物からなる黒色粉末であり、酸素含有量16wt%以下および窒素含有量10wt%以上であって、粉末濃度50ppmの分散液透過スペクトルにおいて450nmの透過率Xが10.0%以下であることを特徴とする青色遮蔽黒色粉末。
- 450nmの透過率Xと550nmの透過率Yの比(X/Y)が2.0以下であり、および/または450nmの透過率Xと650nmの透過率Zの比(X/Z)が1.5以下である請求項1に記載する青色遮蔽黒色粉末。
- 酸素含有量6.5wt%以下および窒素含有量14wt%以上であって、粉末濃度50ppmの分散液透過スペクトルにおいて450nm〜550nmの透過率が7%以下である請求項1または請求項2に記載する青色遮蔽黒色粉末。
- 黒色度(L値)が16.5以下であり、比表面積が10m2/g以上である請求項1〜請求項3の何れかに記載する青色遮蔽黒色粉末。
- バナジウムまたはニオブの一種または二種を含む金属酸化物または金属水酸化物を、酸素含有量16wt%以下および窒素含有量10wt%以上になるように高温下でアンモニアガスを用いて還元処理することによって、粉末濃度50ppmの分散液透過スペクトルにおいて450nmの透過率Xが10.0%以下の青色遮蔽黒色粉末を製造する方法。
- 請求項5に記載する製造方法において、酸素含有量6.5wt%以下および窒素含有量14wt%以上になるように還元処理することによって、粉末濃度50ppmの分散液透過スペクトルにおいて450nmの透過率が7%以下である青色遮蔽黒色粉末を製造する方法。
- 請求項5または請求項6に記載する製造方法において、バナジウムまたはニオブの一種または二種を含む塩化物、硝酸塩、硫酸塩、またはアンモニウム塩を水で溶解し、酸または塩基によって中和処理した後に乾燥した水酸化物原料を、高温でアンモニアガスにより還元処理する青色遮蔽黒色粉末の製造方法。
- 請求項5〜請求項7の何れかに記載する製造方法において、原料粉末にシリカ、アルミナ、ジルコニア、またはイットリアをコーティングした後に還元処理を行い、あるいは還元処理した黒色粉末にシリカ、アルミナ、ジルコニア、またはイットリアをコーティングする青色遮蔽黒色粉末の製造方法。
- 請求項1〜請求項4の何れかに記載する青色遮蔽黒色粉末を含有する黒色ペースト、黒色塗料、黒色樹脂フィルム、または黒色被膜。
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