JP2008269820A - 導電性黒色粉末とその黒色膜および製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一般式TiOxNy(1.0≦x+y≦1.3、2x<y)で表されるチタン酸窒化物粉末であって、リン(P)および/またはケイ素(Si)を含有し、50kg/cm2圧力下の圧粉体積抵抗値が1Ω・cm以下であり、明度(L値)が10.5以下であることを特徴とする導電性黒色粉末であり、好ましくは、リンおよび/またはケイ素を0.005〜2.0質量%含有し、アルコール処理によって50kg/cm2圧力下の圧粉体積抵抗値が0.05Ω・cm以下である導電性黒色粉末とその製造方法、および該粉末を含有する導電性黒色膜。
【選択図】なし
Description
(1)一般式TiOxNy(1.0≦x+y≦1.3、2x<y)で表されるチタン酸窒化物粉末であって、リン(P)および/またはケイ素(Si)を含有し、50kg/cm2圧力下の圧粉体積抵抗値が1Ω・cm以下であり、明度(L値)が10.5以下であることを特徴とする導電性黒色粉末。
(2)リン(P)および/またはケイ素(Si)を0.005〜2.0質量%含有する上記(1)の導電性黒色粉末。
(3)50kg/cm2圧力下の圧粉体積抵抗値が0.5Ω・cm以下である上記(1)または上記(2)の導電性黒色粉末。
(4)上記(1)〜上記(3)の何れかに記載するリンおよび/またはケイ素を含有する黒色粉末を樹脂に分散させてなる導電性黒色膜。
(5)樹脂100質量部に対して黒色粉末の含有量が20〜80質量部であり、膜厚1〜20μmの膜抵抗値が1.0×108Ω・cm以下である上記(4)の導電性黒色膜。
(6)直径20μmを越える凝集異物が50mm角以内に5個以下である上記(4)または上記(5)の導電性黒色膜。
(7)二酸化チタン粉末を窒化還元処理して一般式TiOxNy(1.0≦x+y≦1.3、2x<y)で表されるチタン酸窒化物粉末からなる黒色導電性粉末を製造する際に、酸化物、窒化物、無機酸、アルカリ塩、またはアンモニア塩のリン化合物および/またはケイ素化合物を、原料の酸化チタン粉末に所定量添加し、窒化還元処理して、リンおよび/またはケイ素を含有する導電性黒色粉末を製造する方法。
(8)二酸化チタン粉末スラリーに、水溶性リン化合物および/または水溶性ケイ素化合物を、70℃以下の温度でリンおよび/またはケイ素の含有量が0.005〜2.0質量%以下になるように添加し、700℃以下で焼成処理した後に窒化還元処理する上記(7)の導電性黒色粉末の製造方法。
(9)原料の二酸化チタン粉末に、リン源および/またはケイ素源を加え、窒化還元処理してチタン酸窒化物粉末を製造し、さらに該粉末を100℃〜550℃の温度下で還元剤処理する上記(7)または上記(8)の導電性黒色粉末の製造方法。
本発明の導電性黒色粉末は、一般式TiOxNy(1.0≦x+y≦1.3、2x<y)で表されるチタン酸窒化物粉末であって、リン(P)および/またはケイ素(Si)を含有し、50kg/cm2圧力下の圧粉体積抵抗値が1Ω・cm以下であり、明度(L値)が10.5以下であることを特徴とする導電性黒色粉末である。
(イ)粉末の組成の含有量は、ガス分析(O、N)、およびICP発光分光分析法(Si、P)によりそれぞれ測定した。
(ロ)圧粉体積抵抗値は粉末を円筒状の治具に充填後、上下を金属製電極ではさみ、油圧プレスにより50kg/cm2の圧力を印加、上下の電極間の抵抗値をデジタルマルチメーター(アドバンテスト社製)により測定した。
(ハ)粉末の分散性は塗膜を光学顕微鏡にて観察し、50mm角中に直径20μm以上の異物の有無を確認することによって判定した。なお、分散性については分散体または塗料の粒度分布をレーザー回折式粒度分布計、マイクロトラック粒度分布計、ナノトラック粒度分布計、コールターN4plusなどにより測定する方法、塗膜光沢値を光沢計により測定する方法等があるが、塗膜を光学顕微鏡で観察し、異物の有無を目視で確認するのが最も確実である。
(二)膜の体積抵抗値(Ω・cm)は、Cr蒸着膜を成膜した基板上に黒色塗料をスピンコートすることによって黒色膜を成膜した後、この黒色膜上部にAu蒸着により0.28cm2の円形電極を形成し、上下電極間に定電圧(250V)を印加したときの電流値を電流計(アドバンテスト社製)により測定した。膜抵抗値の制御性は粉末対樹脂比率の異なる黒色塗料を3種類作製し、それぞれの塗膜の膜抵抗値を測定した。粉末含有量を横軸に、膜抵抗値を縦軸にとったときの3点の直線性を評価することによって判定した。
粒子径0.2μmの顔料用酸化チタン粉末とシリカ粉末(ケイ素源)およびリン酸(リン源)を均一混合した後、反応容器に充填し、窒素雰囲気中で1000℃に加熱した後アンモニアガスを所定時間流すことにより窒化還元処理を実施した。終了後回収した粉末を乳鉢で粉砕し、粉末状のチタン酸窒化物を得た。該粉末の組成比、ケイ素ないしリンの含有量、圧粉体積抵抗値、L値(黒色度)、およびX線回折によるメインピーク角を表1に示した。
上記実施例と同様の原料を用い、組成比(xおよびy)、リン添加量、ケイ素添加量を変えた以外は実施例と同様にしてチタン酸窒化物粉末を製造した。この粉末の物性を表1に示した。また、フッ化ニオブ酸カリウムを添加した比較試料、二酸化チタンまたはカーボンブラックを用いた比較試料の結果を併せて表1に示した。
実施例1のチタン酸窒化物粉末を還元剤処理した結果を表2に示した。また、処理温度を変えたものを比較試料として表2に示した。
Claims (9)
- 一般式TiOxNy(1.0≦x+y≦1.3、2x<y)で表されるチタン酸窒化物粉末であって、リン(P)および/またはケイ素(Si)を含有し、50kg/cm2圧力下の圧粉体積抵抗値が1Ω・cm以下であり、明度(L値)が10.5以下であることを特徴とする導電性黒色粉末。
- リン(P)および/またはケイ素(Si)を0.005〜2.0質量%含有する請求項1の導電性黒色粉末。
- 50kg/cm2圧力下の圧粉体積抵抗値が0.5Ω・cm以下である請求項1または請求項2の導電性黒色粉末。
- 請求項1〜請求項3の何れかに記載するリンおよび/またはケイ素を含有する黒色粉末を樹脂に分散させてなる導電性黒色膜。
- 樹脂100質量部に対して黒色粉末の含有量が20〜80質量部であり、膜厚1〜20μmの膜抵抗値が1.0×108Ω・cm以下である請求項4の導電性黒色膜。
- 直径20μmを越える凝集異物が50mm角以内に5個以下である請求項4または請求項5の導電性黒色膜。
- 二酸化チタン粉末を窒化還元処理して一般式TiOxNy(1.0≦x+y≦1.3、2x<y)で表されるチタン酸窒化物粉末からなる黒色導電性粉末を製造する際に、酸化物、窒化物、無機酸、アルカリ塩、またはアンモニア塩のリン化合物および/またはケイ素化合物を、原料の酸化チタン粉末に所定量添加し、窒化還元処理して、リンおよび/またはケイ素を含有する導電性黒色粉末を製造する方法。
- 二酸化チタン粉末スラリーに、水溶性リン化合物および/または水溶性ケイ素化合物を、70℃以下の温度でリンおよび/またはケイ素の含有量が0.005〜2.0質量%以下になるように添加し、700℃以下で焼成処理した後に窒化還元処理する請求項7の導電性黒色粉末の製造方法。
- 原料の二酸化チタン粉末に、リン源および/またはケイ素源を加え、窒化還元処理してチタン酸窒化物粉末を製造し、さらに該粉末を100℃〜550℃の温度下で還元剤処理する請求項7または請求項8の導電性黒色粉末の製造方法。
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