JP2018140896A - 灰白色酸窒化ニオブ粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態の分散液は、溶媒と、前記溶媒に分散された本実施形態の灰白色導電性粉末を含有する。溶媒としては、水、エタノール、メタノール、イソプロピルアルコール、トルエン、メチルエチルケトン、プロピレングリコールモノメチルエーテルなどが挙げられる。
本実施形態の塗料は、上記分散液と、バインダーを含有する。分散液をバインダーと混合して塗料を製造する場合、塗料化の際の分散エネルギーを軽減できる。また、灰白色導電性粉末の製造工程における脱水や乾燥に係るエネルギーを軽減できる。ここで、バインダーとしては、樹脂、シリカゾルゲル、ソーダガラス等が挙げられる。樹脂、シリカゾルゲル、ソーダガラスは、単独で使用できるが、シリカゾルゲル、ソーダガラスを樹脂と共に使用しても良い。シリカゾルゲル又はソーダガラスを含有することによって、灰白色導電性粉末のパッキング(充填)効果が高められる。このため、塗料を基板に用いる場合、基板上での灰白色導電性粉末の充填効果が高められ、良好な導電性が得られる。また、シリカゾルゲルやソーダガラスは、耐熱性に優れる。このため、塗料を用いて形成された膜組成物が、デバイス化工程などの加熱処理を施される場合、熱による変質を防ぐことができる。樹脂としては、例えば、ポリビニルアルコール樹脂、塩ビ−酢ビ樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アルキッド樹脂、ポリエステル樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体、アクリル−スチレン共重合体、繊維素樹脂、フェノール樹脂、アミノ樹脂、フッ素樹脂、シリコーン樹脂、石油樹脂、セラック、ロジン誘導体、ゴム誘導体などの天然系樹脂などが挙げられる。
本実施形態の膜組成物は、本実施形態の灰白色導電性粉末を含有する。本実施形態の塗料を導電性が要求される用途に使用する場合には、例えば塗料をプラスチック成形体、紙、高分子フィルムなどの絶縁性基体に塗布する。これにより、基体上に表面平滑性や密着性に優れた導電性の膜組成物を形成できる。
まず、平均粒径250nm、斜方晶型構造である原料の五酸化ニオブ粉末を用意した。次に、この五酸化ニオブ粉末をボールミルにより粉砕、造粒した。この造粒粉を、石英製管状炉を用いて、アンモニアガス(還元ガス)雰囲気中で、温度750℃で還元して、灰白色の酸窒化ニオブの粉末母体とした。ここで、還元反応時間(酸化ニオブ粉末のアンモニアガスへの接触時間)を240分とした。更に、ハンマーミルを用いてこの粉末母体を粉砕することで、単一粒子の灰白色導電性粉末を得た。この灰白色酸窒化ニオブ粉末を実施例1とした。
還元温度を650℃とし、還元時間を480分としたこと以外は、実施例1と同様にして、単一粒子の灰白色酸窒化ニオブ粉末を得た。この灰白色酸窒化ニオブ粉末を実施例2とした。
還元温度を800℃とし、還元時間を180分としたこと以外は、実施例1と同様にして、単一粒子の灰白色酸窒化ニオブ粉末を得た。この灰白色酸窒化ニオブ粉末を実施例3とした。
還元温度を850℃とし、還元時間を240分としたこと以外は、実施例1と同様にして、単一粒子の灰白色酸窒化ニオブ粉末を得た。この灰白色酸窒化ニオブ粉末を実施例4とした。
還元温度を550℃とし、還元時間を1200分としたこと以外は、実施例1と同様にして、単一粒子の灰白色酸窒化ニオブ粉末を得た。この灰白色酸窒化ニオブ粉末を実施例5とした。
還元温度を950℃とし、還元時間を120分としたこと以外は、実施例1と同様にして、単一粒子の黒色酸窒化ニオブ粉末を得た。この黒色酸窒化ニオブ粉末を比較例1とした。
特許文献1の実施例に準じた方法により、コアシェル粒子の酸窒化チタン粉末を作製した。即ち、平均粒子径:210nm、結晶構造:ルチル型構造、ルチル化度:97%、Mg含有量:0.06%、K含有量:0.07%、Zr含有量:0.02%、Nb含有量:0.10%である二酸化チタン粉末を用意した。この二酸化チタン粉末(100g)を、水(400g)に添加して、ビーズミルにて分散処理し、スラリーを作製した。次に、pHを1程度に維持し、かつ温度を90〜100℃に維持しながら、スラリー中に、SnCl4(142g)とH3PO4(5.9g)の混合液と、苛性ソーダ水溶液とを同時に滴下し、中和反応を行った。反応後、得られた結晶物から副生塩及び金属不純物を除去するために、結晶物を洗浄し、次いで110℃で乾燥した。乾燥後の粉末を、0.04%のNH3と99.96%のN2の混合ガス雰囲気下、650℃で焼成した。ハンマーミルを用いて焼成物を粉砕することで、コアシェル構造の白色導電性粉末を得た。この白色酸窒化チタン粉末を比較例2とした。
還元温度を530℃とし、還元時間を1400分としたこと以外は、実施例1と同様にして、単一粒子の灰白色酸窒化ニオブ粉末を得た。この灰白色酸窒化ニオブ粉末を比較例3とした。
還元温度を500℃とし、還元時間を1400分としたこと以外は、実施例1と同様にして、単一粒子の灰白色酸窒化ニオブ粉末を得た。この灰白色酸窒化ニオブ粉末を比較例4とした。
還元温度を860℃とし、還元時間を180分としたこと以外は、実施例1と同様にして、単一粒子の灰白色酸窒化ニオブ粉末を得た。この灰白色酸窒化ニオブ粉末を比較例5とした。
還元温度を540℃とし、還元時間を1200分としたこと以外は、実施例1と同様にして、単一粒子の灰白色酸窒化ニオブ粉末を得た。この灰白色酸窒化ニオブ粉末を比較例6とした。
実施例1〜5及び比較例1〜6の単一粒子の酸窒化ニオブ粉末又はコアシェル粒子の酸窒化チタン粉末について、酸素濃度、窒素濃度、明度指数L値、b値、体積抵抗率を、以下に示す方法で、それぞれ評価した。これらの結果を表1に示す。
LECO社製酸素・窒素分析装置(型番:ON736)を用いて測定した。
L値は、日本分光社製のカラーコンピューター(型式:SE7700)を用いて測定し、L値が14以上であったものを良好とし、14未満のものを不足とした。
b値は、日本分光社製のカラーコンピューター(型番:SE7700)を用いて測定し、b値が−0.5以下のものを良好とした。
体積抵抗率は、酸窒化チタン粉末又はコアシェル粉末を10MPaの圧力で固めた圧粉体の状態で、横河電機製のデジタルマルチメーター(型式:DM7561)を用いて、四端子四探針法により測定し、0.5x102〜1x105Ω・cmの範囲のものを良好とした。
実施例1〜5及び比較例1〜6の単一粒子の酸窒化ニオブ粉末又はコアシェル粒子の酸窒化チタン粉末について、平均粒径、塗膜表面抵抗のばらつき(振れ幅)、及び紫外線照射前後のL値の変化を測定し、以下に示す方法で、それぞれ評価した。これらの結果を表2に示す。
粉末の平均粒径は、動的光散乱法を用いた粒度分布測定装置(堀場製作所社製、動的光散乱式粒子径分布測定装置LB−550)にて測定した体積累積中位径(Median径、D50)により求めた。上記酸窒化チタン粉末の平均粒径の好ましい範囲を50〜200nmにした。
塗膜表面抵抗は、酸窒化ニオブ粉末又はコアシェル粉末をビーズミルで30時間分散し、アクリル樹脂を添加し、100μm厚の塗膜を形成し、300x300mmのシートを形成した後、三菱化学アナリテック社製の抵抗率計(ハイレスタ(商標名)、型番MCP−HT450)を用いて30箇所で測定し、そのばらつきを求めた。
紫外線照射前のL値及び紫外線照射後のL値を、日本分光社製のカラーコンピューター(型式:SE7700)を用いて測定し、紫外線照射前と後でのL値の差を求めた。
Claims (5)
- ニオブ、酸素、窒素を主成分とし、酸素濃度が15〜25質量%、窒素濃度が2〜10質量%である酸窒化ニオブ粉末であって、L値が14以上であり、b値が−0.5以下であり、粉体体積抵抗率が0.5×102Ω・cm以上1×105Ω・cm以下である灰白色酸窒化ニオブ粉末。
- 酸化ニオブをアンモニアガスで加熱還元して灰白色酸窒化ニオブ粉末を製造する方法。
- 請求項1記載の酸窒化ニオブ粉末又は請求項2記載の方法で製造された酸窒化ニオブ粉末を分散した分散液。
- 請求項3記載の分散液を塗料化した導電塗料。
- 請求項4記載の導電塗料を成膜した導電膜。
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