JP4718111B2 - 導電性粉末及びその製造方法 - Google Patents
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まず、本発明に係る導電性粉末の実施の形態について説明する。本発明に係る導電性粉末は、酸化錫(SnO2)からなる導電性粉末であって、実質的にアンチモンを含まないものである。なお、本明細書において実質的にアンチモンを含まないとは、アンチモンを不純物として含まないことを意味し、具体的には酸化錫層中のアンチモンの含有量が重量基準で1000ppm未満であることを意味する。本発明に係る導電性粉末は、このように実質的にアンチモンを含まないため、毒性の危惧がないものとなる。
本発明に係る導電性粉末の製造方法の第1の実施の形態は、芯材を水中に分散させたスラリーに、水溶性錫化合物を添加後、酸又はアルカリを用いて中和反応を行い、前記芯材の表面に酸化錫水和物からなる被覆層が形成された導電性粉末前駆体を生成し、該前駆体を洗浄し、乾燥した後、酸化性雰囲気中250〜600℃で仮焼して仮焼粉を得、次いで該仮焼粉を粉砕後、非酸化性雰囲気中150〜250℃で焼成して、酸化錫層を還元によるメタル化をさせることなく酸素欠損を形成させるものである。
本発明に係る導電性粉末の製造方法の第2の実施の形態は、水中に溶解させた水溶性錫化合物について、酸又はアルカリを用いて中和反応を行い、酸化錫水和物からなる導電性粉末前駆体を生成し、該前駆体を洗浄し、乾燥した後、酸化性雰囲気中250〜600℃で仮焼して仮焼粉を得、次いで該仮焼粉を粉砕後、非酸化性雰囲気中150〜250℃で焼成して、粒子の表面を還元によるメタル化をさせることなく酸素欠損を形成させて酸化錫からなる導電性粉末を得るものである。
水3.5lに硫酸バリウム200gを硫酸バリウムの粗粒がなくなるまで分散させてスラリーを生成した。該スラリーにSn含有量41重量%の錫酸ナトリウム384gを投入し、錫酸ナトリウムを溶解させた。該スラリーに20%希硫酸をスラリーのpHが2.5になるまで98分間かけて添加して中和した。該反応液を温水を用いて洗浄した。洗浄終了後は、脱水濾過を行い、濾滓(ケーキ)を回収した。
次に、得られた濾滓を150℃の雰囲気中に15時間放置して、乾燥させた。得られた乾燥ケーキをアトマイザーを用いて解砕し、該解砕物について大気中において、300℃で60分仮焼を行った。得られた仮焼粉を、アトマイザーを用いて粉砕した後、水素を2体積%含有した窒素ガスを流通させながら、230℃で30分間焼成を行った。
得られた粉末について、被覆率(導電性粉末中における酸化錫層の含有量)、体積抵抗率、粒度D50比表面積、分散粒度D50及び塗膜抵抗を下記の方法により測定した。測定結果を表1に示す。
(粒度D50):200ccのサンプル容器に試料約0.1gを採り、0.2g/lのヘキサメタリン酸ソーダを10ml添加混合後、純水90mlを添加し、超音波分散機日本精機株式会社製US−300Tにより10分間分散しサンプル液を調整した。日機装株式会社製マイクロトラックHRAを用いて測定した。
(比表面積):ユアサアイオニクス株式会社製モノソーブを用いて測定したBET比表面積を用いた。
(分散粒度D50):試料粉体を純水に30重量%分散した後、ペイントシェーカーを用いて分散処理を30分間行い、得られたスラリーの分散粒度D50を日機装株式会社製マイクロトラックHRAを用いて測定した。
(塗膜抵抗):試料粉体を三菱レイヨン株式会社製アクリル樹脂LR167に固形分重量で70重量%混合し、これをペイントシェーカーにて1時間分散した後、バーコーターを用いてPETフィルムの上に塗布し、乾燥して厚さ1μmの塗膜を形成し、該塗膜の表面抵抗を三菱化学株式会社製ロレスタHPを用いて測定した。
水3.5lにSn含有量41重量%の錫酸ナトリウム384gを投入し、錫酸ナトリウムを溶解させた。該溶解液に20%希硫酸を溶解液のpHが2.5になるまで98分間かけて添加して中和した。該反応液を温水を用いて洗浄した。洗浄終了後は、脱水濾過を行い、濾滓(ケーキ)を回収した。
次に、得られた濾滓を150℃の雰囲気中に15時間放置して、乾燥させた。得られた乾燥ケーキをアトマイザーを用いて解砕し、該解砕物について大気中において、300℃で60分仮焼を行った。得られた仮焼粉を、アトマイザーを用いて粉砕した後、水素を2体積%含有した窒素ガスを流通させながら、200℃で30分間焼成を行った。
得られた粉末について、実施例1と同様にして、被覆率(導電性粉末中における酸化錫層の含有量)、体積抵抗率、粒度D50、比表面積、分散粒度D50及び塗膜抵抗を下記の方法により測定した。測定結果を表1に示す。
[比較例1]
[比較例2]
[比較例3]
[比較例4]
[比較例5]
Claims (5)
- 水中に溶解させた水溶性錫化合物について、酸又はアルカリを用いて中和反応を行い、酸化錫水和物からなる導電性粉末前駆体を生成し、該前駆体を洗浄し、乾燥した後、酸化性雰囲気中250〜600℃で仮焼して仮焼粉を得、該仮焼粉を粉砕後、非酸化性雰囲気中150〜250℃で焼成して、粒子の表面を還元によるメタル化をさせることなく酸素欠損を形成させて得られる、酸化錫からなる導電性粉末であって、実質的にアンチモンを含まないことを特徴とする導電性粉末。
- 体積抵抗率が100Ω・cm未満であることを特徴とする請求項1記載の導電性粉末。
- 芯材を水中に分散させたスラリーに、水溶性錫化合物を添加後、酸又はアルカリを用いて中和反応を行い、前記芯材の表面に酸化錫水和物からなる被覆層が形成された導電性粉末前駆体を生成し、該前駆体を洗浄し、乾燥した後、酸化性雰囲気中250〜600℃で仮焼して仮焼粉を得、次いで該仮焼粉を粉砕後、非酸化性雰囲気中150〜250℃で焼成して、酸化錫層を還元によるメタル化をさせることなく酸素欠損を形成させることを特徴とする導電性粉末の製造方法。
- 前記芯材の材質が、硫酸バリウム、二酸化チタン、アルミナ又は二酸化珪素であることを特徴とする請求項3記載の導電性粉末の製造方法。
- 水中に溶解させた水溶性錫化合物について、酸又はアルカリを用いて中和反応を行い、酸化錫水和物からなる導電性粉末前駆体を生成し、該前駆体を洗浄し、乾燥した後、酸化性雰囲気中250〜600℃で仮焼して仮焼粉を得、次いで該仮焼粉を粉砕後、非酸化性雰囲気中150〜250℃で焼成して、粒子の表面を還元によるメタル化をさせることなく酸素欠損を形成させて酸化錫からなる導電性粉末を得ることを特徴とする導電性粉末の製造方法。
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