CN107572597A - 一种γ‑Fe2O3纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种γ‑Fe2O3纳米材料的制备方法。它采用Fe(NO3)3•9H2O与L‑酒石酸通过水相反应得到红褐色粘稠液体，红褐色粘稠液体放入空气鼓风烘箱中干燥得到灰绿色固体粉末，灰绿色固体粉末放入马弗炉再焙烧得到γ‑Fe2O3纳米粒子。本发明通过采用Fe(NO3)3•9H2O与L‑酒石酸通过水相反应制备γ‑Fe2O3，其制备方法简单、操作环节少且得到的产品纯度高。
Description
技术领域
本发明属于功能材料制备技术领域，具体涉及一种简单的γ-Fe2O3纳米材料的制备方法。
背景技术
γ-Fe2O3是一种具有多种功能的材料，如可以用作磁记录材料、催化剂、颜料和药物定向输送载体等。在γ-Fe2O3和它的同质异晶体α-Fe2O3 都能发挥作用的场合下，γ-Fe2O3的性能要好于α-Fe2O3，如光催化降解H2S [J Am Ceram Soc. 2007; 90: 412-414.]、用NH3选择性还原NOX [Catal Lett. 2013; 143:697-704.]、Pb 离子检测[Anal Chem.2016; 88: 906-914]、CO2加氢反应 [PLoS ONE 2017; 12(8): e0182955.]。所以，建立原料易得、操作简单的γ-Fe2O3制备方法，才能够满足众多应用场合对它的需求。
中国发明专利CN 104986804 A采用Fe3+盐直接溶于二甲基甲酰胺（DMF）中，搅拌均匀为透明的溶液后，再将溶液在150℃-280℃烧结1-4 小时，即得到γ-Fe2O3纳米颗粒；其权利要求书中披露Fe(NO3)3·9H2O与二甲基甲酰胺质量比为1:4，二甲基甲酰胺使用量大，而且具有毒性，对操作人员和环境具有潜在危害；为了得到高纯度γ-Fe2O3，烧结温度最高为280℃，不能用于更高温度环境。倪樱娟等以Fe(NO3)3·9H2O和酒石酸为原料，通过球磨机研磨质量比为1:1的Fe(NO3)3•9H2O和酒石酸得到黄绿色粘性物质, 再经烘干和煅烧获得γ-Fe2O3 纳米粒子，但黄绿色粘性物质需要用乙醇洗涤[功能材料 2009; 40S: 281-283]。杨项军等将摩尔比为1:1的Fe(NO3)3•9H2O与酒石酸于玛瑙研钵内研磨得到黄绿色糊状中间体，再将糊状中间体于60℃烘箱中干燥4小时、100℃再干燥2小时得到蓬松多孔的红棕色干凝胶，然后煅烧获得γ-Fe2O3 纳米粒子[化学研究与应用 2007; 19: 176-178]。研磨法属于高耗能过程，而且酒石酸具有手性，存在三种立体异构体：右旋酒石酸（D-酒石酸）、左旋酒石酸（L-酒石酸）和内消旋酒石酸，具有不同手性的酒石酸是否影响γ-Fe2O3制备值得研究。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种制备方法简单、操作环节少且产品纯度高的γ-Fe2O3纳米材料的制备方法，它采用Fe(NO3)3•9H2O与L-酒石酸通过水相反应制备γ-Fe2O3的方法。
所述的一种γ-Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于采用Fe(NO3)3•9H2O与L-酒石酸通过水相反应制备得到。
所述的一种γ-Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）按比例分别秤取Fe(NO3)3•9H2O和L-酒石酸，放入反应器中，再按比例秤取水倒入反应器中，搅拌溶解0.5 - 1.0小时，得到红褐色粘稠液体；
2）将步骤1）得到的红褐色粘稠液体放入空气鼓风烘箱中干燥10- 18小时，干燥温度为80-100℃，得到灰绿色固体粉末；
3）将步骤2）的灰绿色固体粉末放入马弗炉在250-400℃焙烧2-8小时，得到γ-Fe2O3纳米粒子。
所述的一种γ-Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于步骤1）中的Fe(NO3)3•9H2O、L-酒石酸及水的质量比为1∶0.4 - 0.6∶0.25 - 0.75，优选为1∶0.44 - 0.52∶0.3 - 0.5。
所述的一种γ-Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于步骤1）中的反应器为玻璃烧杯或搪瓷容器。
所述的一种γ-Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于步骤2）中的干燥温度为85-95℃，干燥时间为12- 16小时。
所述的一种γ-Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于步骤3）中的焙烧时间为3-7小时。
本发明通过采用Fe(NO3)3•9H2O与L-酒石酸通过水相反应制备γ-Fe2O3，其制备方法简单、操作环节少且得到的产品纯度高。
附图说明
图1为本发明制得的产品与标准物质α-Fe2O3 (PDF: 33-0664) 和γ-Fe2O3(PDF:39-1346)的图谱对照图；
图2为实施例2制备的样品2的扫描电子显微镜观察的形貌图。
具体实施方式
以下结合说明书附图及实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。应当指出，对于本技术领域的专业人员，在不脱离本发明技术原理的前提下，是能够实现对实施例的多种修改的，而这些修改也应视为本发明应该保护的范围内。
实施例1：分别秤取40克Fe(NO3)3•9H2O、18克L-酒石酸放入玻璃烧杯中，再秤取 12克水倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解得到呈红褐色的粘稠液体，放入88℃烘箱中干燥16小时；然后将干燥后固体放入马弗炉在350℃焙烧3小时，得到红色粉末样品1，即γ-Fe2O3纳米粒子。利用PNAlytical X'Pert X射线衍射仪分析样品1的晶体结构，经与标准图谱对照，只检测出γ-Fe2O3，结果示于附图1， 图1对分别由实施例1至实施例5制备的五个样品，利用PNAlytical X'Pert X射线衍射仪分析它们的衍射峰，并和标准物质α-Fe2O3 (PDF:33-0664) 和γ-Fe2O3(PDF: 39-1346)的图谱对照，对它们的晶体结构进行归属，本实施例利用位于35.64°的最强衍射峰和Scherer方程计算的晶粒大小为24纳米。
实施例2：分别秤取40克Fe(NO3)3•9H2O、18克L-酒石酸放入玻璃烧杯中，再秤取 15克水倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解至呈红褐色的粘稠液体，放入90℃烘箱中干燥12小时；然后将干燥后固体放入马弗炉在380℃焙烧5小时，得到红色粉末样品2。利用PNAlytical X'Pert X射线衍射仪分析样品2的晶体结构，经与标准图谱对照，只检测出γ-Fe2O3，结果示于附图1，利用位于35.63°的最强衍射峰和Scherer方程计算的晶粒大小为24纳米；利用Hitachi S-4700II扫描电子显微镜观察样品2的形貌，它的颗粒大小为50纳米左右，结果示于附图2。
实施例3：分别秤取40克Fe(NO3)3•9H2O、18克L-酒石酸放入玻璃烧杯中，再秤取 15克水倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解至呈红棕色的粘稠液体，放入92℃烘箱中干燥12小时；然后将干燥后固体放入马弗炉在280℃焙烧6小时，得到红色粉末样品3。利用PNAlytical X'Pert X射线衍射仪分析样品3的晶体结构，经与标准图谱对照，只检测出γ-Fe2O3，结果示于附图1，利用位于35.57°的最强衍射峰和Scherer方程计算的晶粒大小为18纳米。
实施例4：分别秤取40克Fe(NO3)3•9H2O、18.6克L-酒石酸放入玻璃烧杯中，再秤取15克水倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解至呈红褐色的粘稠液体，放入90℃烘箱中干燥14小时；然后将干燥后固体放入马弗炉在350℃焙烧6小时，得到红色粉末样品4。利用PNAlytical X'Pert X射线衍射仪分析样品4的晶体结构，经与标准图谱对照，只检测出γ-Fe2O3(PDF: 39-1346)，结果示于附图1，利用位于35.60°的最强衍射峰和Scherer方程计算的晶粒大小为18纳米。
实施例5：分别秤取40克Fe(NO3)3•9H2O、18.6克D-酒石酸放入玻璃烧杯中，再秤取15克水倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解至呈红褐色的粘稠液体，放入90℃烘箱中干燥14小时；然后将干燥后固体放入马弗炉在350℃焙烧6小时，得到红色粉末样品5。利用PNAlytical X'Pert X射线衍射仪分析样品5的晶体结构，经与标准图谱对照，同时检测出α-Fe2O3 和γ-Fe2O3，结果示于附图1，利用位于35.59°的最强衍射峰和Scherer方程计算的晶粒大小为29纳米。样品5与样品4制备过程差别只是采用了不同手性的酒石酸，这两个样品的晶体结构差别说明L-酒石酸与Fe(NO3)3•9H2O反应可以制备出高纯度γ-Fe2O3 材料，而D-酒石酸与Fe(NO3)3•9H2O反应得到的是α-Fe2O3 和γ-Fe2O3 的混合物。
Claims (6)
1.一种γ-Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于采用Fe(NO3)3•9H2O与L-酒石酸通过水相反应制备得到。
2.根据权利要求1所述的一种γ-Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）按比例分别秤取Fe(NO3)3•9H2O和L-酒石酸，放入反应器中，再按比例秤取水倒入反应器中，搅拌溶解0.5 - 1.0小时，得到红褐色粘稠液体；
2）将步骤1）得到的红褐色粘稠液体放入空气鼓风烘箱中干燥10- 18小时，干燥温度为80-100℃，得到灰绿色固体粉末；
3）将步骤2）的灰绿色固体粉末放入马弗炉在250-400℃焙烧2-8小时，得到γ-Fe2O3 纳米粒子。
3.根据权利要求1所述的一种γ-Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于步骤1）中的Fe(NO3)3•9H2O、L-酒石酸及水的质量比为1∶0.4 - 0.6∶0.25 - 0.75，优选为1∶0.44 - 0.52∶0.3 - 0.5。
4.根据权利要求1所述的一种γ-Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于步骤1）中的反应器为玻璃烧杯或搪瓷容器。
5.根据权利要求1所述的一种γ-Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于步骤2）中的干燥温度为85-95℃，干燥时间为12- 16小时。
6.根据权利要求1所述的一种γ-Fe2O3纳米材料的制备方法，其特征在于步骤3）中的焙烧时间为3- 7小时。
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