CN106976914B - 一种铁酸铋纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁酸铋纳米线的制备方法，包括制备铁的羟基氧化物沉淀溶液和铋的碳酸盐沉淀溶液，然后将两种沉淀溶液混合，再将混合溶液进行超声处理40‑90分钟，然后于100～200℃下水热反应得到铁酸铋纳米线。本发明首次实现了铁酸铋纳米线的合成，并且工艺过程简单，纳米线的尺寸容易控制，成本低，不采用有机物等表面活性剂，无污染，易于实现规模化生产。该产品在半导体气敏传感器、氨氧化、光催化剂、多铁材料等领域具有非常广泛的应用前景。

Description

一种铁酸铋纳米线的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及一种铁酸铋(Bi2Fe4O9)纳米线的制备方法。
背景技术
铁酸铋(Bi2Fe4O9)是一种非常重要的功能材料，同时具有铁电有序和反铁磁有序，对乙醇和丙酮蒸汽具有很高的灵敏性，并且可以将氨氧化为NO，替代价格非常昂贵且难以回收的铂，铑和钯等贵金属，因此在半导体气敏传感器、氨氧化、光催化剂、多铁材料等领域具有非常广泛的应用前景。
具有特殊形貌的纳米晶体材料往往会表现出一些优异的性能，因此，制备出形貌新颖的铁酸铋纳米晶体在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、易操作，成本低廉的制备铁酸铋(Bi2Fe4O9)纳米线的方法。该方法所制备出铁酸铋纳米线，具有的独特一维结构，因而在半导体气敏传感器、氨氧化、光催化剂、多铁材料等领域，具有更加优异的性能，有着更加广泛的应用前景。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种铁酸铋纳米线的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将硝酸铋溶于质量分数0.3％的稀硝酸溶液，形成硝酸铋溶液，调节溶液中铋离子的浓度为0.1-0.8mol/L；
(2)搅拌状态下，向步骤(1)制得的硝酸铋溶液中加入碳酸钾水溶液，使溶液的pH值为14，得到碳酸铋沉淀和硝酸钾溶液；
(3)将硝酸铁溶于蒸馏水，调节溶液中的铁离子浓度为0.2-1.6mol/L；
(4)搅拌状态下，向步骤(3)制得的硝酸铁水溶液中加入氢氧化钠水溶液，使溶液的pH值为14，得到氢氧化铁沉淀和硝酸钠溶液；
(5)将步骤(2)制得的碳酸铋沉淀和硝酸钾溶液与步骤(4)制得的氢氧化铁沉淀和硝酸钠溶液相混合，然后将装有混合物料的容器放入超声波中进行超声处理；
(6)将步骤(5)超声处理后的混合物料加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的80％，密封，然后进行水热处理；之后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到铁酸铋纳米线。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的一种铁酸铋纳米线的制备方法，其中，步骤(5)混合时碳酸铋和氢氧化铁的摩尔比为1:2。
前述的一种铁酸铋纳米线的制备方法，其中，步骤(5)超声处理时超声功率为500-1500W，超声时间为40-90分钟。
前述的一种铁酸铋纳米线的制备方法，其中，步骤(6)所述的水热处理是在100-200℃下保温3-24小时。
前述的一种铁酸铋纳米线的制备方法，其中，所述的硝酸铁、硝酸铋、碳酸钾、氢氧化钠的纯度均不低于化学纯。
本发明的技术关键点在于：
(1)必须先制备出碳酸铋沉淀和硝酸钾溶液作为反应先驱体；
(2)必须要先制备出氢氧化铁沉淀和硝酸钠溶液作为反应先驱体；
(3)必须要将装有碳酸铋沉淀和硝酸钾溶液先驱体与氢氧化铁沉淀和硝酸钠溶液先驱体的容器放入超声波中进行超声处理；
(4)以上三点必须同时具备，否则得不到铁酸铋纳米线。并且必须是得到碳酸铋沉淀作为先驱体，采用其它含铋化合物是不可行的；必须是得到氢氧化铁沉淀作为先驱体，采用其它含铁化合物是不可行的；必须将混合物料进行超声处理，采用其它处理方式是不可行的。
本发明的有益效果在于：
本发明首次实现了铁酸铋纳米线的合成，铁酸铋纳米线的直径约为5-50nm，长度约为400-900nm。采用水热法制备出结晶好、纯度高的铁酸铋纳米线，并且工艺过程简单，纳米线的尺寸可以通过改变工艺参数进行调节，尺寸容易控制，成本低，设备简单，工艺条件容易控制，制备的成本低廉，不需采用任何的表面活性剂，无环境污染、易于工业化生产。所得铁酸铋纳米线在半导体气敏传感器、氨氧化、光催化剂、多铁材料等领域具有非常广泛的应用。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1是本发明合成的铁酸铋(Bi2Fe4O9)纳米线的XRD图谱；
图2是本发明合成的铁酸铋(Bi2Fe4O9)纳米线的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种铁酸铋纳米线的制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1
1)将硝酸铋溶于0.3wt％(即：质量分数为0.3％)的稀硝酸溶液，形成硝酸铋溶液，调节溶液中铋离子的浓度为0.1mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硝酸铋溶液中加入碳酸钾水溶液，使溶液的pH值为14，得到碳酸铋沉淀和硝酸钾溶液；
3)将硝酸铁溶于蒸馏水，调节溶液中的铁离子浓度为0.2mol/L；
4)搅拌状态下，向步骤3)制得的硝酸铁水溶液中加入氢氧化钠水溶液，使溶液的pH值为14，得到氢氧化铁沉淀和硝酸钠溶液；
5)将步骤2)制得的碳酸铋沉淀和硝酸钾溶液与步骤4)制得的氢氧化铁沉淀和硝酸钠溶液相混合(其中碳酸铋和氢氧化铁的摩尔比为1:2)，然后将装有混合物料的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为500W，超声时间为40分钟。
6)将步骤5)超声处理后的混合物料加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的80％，密封，在100℃下保温24小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到铁酸铋纳米线。
铁酸铋纳米线的直径约为10-30nm，长度约为500-700nm。其XRD图谱见图1，透射电镜(TEM)照片见图2。
实施例2
1)将硝酸铋溶于0.3wt％(即：质量分数为0.3％)的稀硝酸溶液，形成硝酸铋溶液，调节溶液中铋离子的浓度为0.4mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硝酸铋溶液中加入碳酸钾水溶液，使溶液的pH值为14，得到碳酸铋沉淀和硝酸钾溶液；
3)将硝酸铁溶于蒸馏水，调节溶液中的铁离子浓度为0.8mol/L；
4)搅拌状态下，向步骤3)制得的硝酸铁水溶液中加入氢氧化钠水溶液，使溶液的pH值为14，得到氢氧化铁沉淀和硝酸钠溶液；
5)将步骤2)制得的碳酸铋沉淀和硝酸钾溶液与步骤4)制得的氢氧化铁沉淀和硝酸钠溶液相混合(其中碳酸铋和氢氧化铁的摩尔比为1:2)，然后将装有混合物料的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为1000W，超声时间为40分钟。
6)将步骤5)超声处理后的混合物料加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的80％，密封，在150℃下保温10小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到铁酸铋纳米线。
实施例3
1)将硝酸铋溶于0.3wt％(即：质量分数为0.3％)的稀硝酸溶液，形成硝酸铋溶液，调节溶液中铋离子的浓度为0.8mol/L；
2)搅拌状态下，向步骤1)制得的硝酸铋溶液中加入碳酸钾水溶液，使溶液的pH值为14，得到碳酸铋沉淀和硝酸钾溶液；
3)将硝酸铁溶于蒸馏水，调节溶液中的铁离子浓度为1.6mol/L；
4)搅拌状态下，向步骤3)制得的硝酸铁水溶液中加入氢氧化钠水溶液，使溶液的pH值为14，得到氢氧化铁沉淀和硝酸钠溶液；
5)将步骤2)制得的碳酸铋沉淀和硝酸钾溶液与步骤4)制得的氢氧化铁沉淀和硝酸钠溶液相混合(其中碳酸铋和氢氧化铁的摩尔比为1:2)，然后将装有混合物料的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为1500W，超声时间为40分钟。
6)将步骤5)超声处理后的混合物料加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的80％，密封，在200℃下保温3小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到铁酸铋纳米线。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (2)

1.一种铁酸铋纳米线的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将硝酸铋溶于质量分数0.3％的稀硝酸溶液，形成硝酸铋溶液，调节溶液中铋离子的浓度为0.1-0.8mol/L；
(2)搅拌状态下，向步骤(1)制得的硝酸铋溶液中加入碳酸钾水溶液，使溶液的pH值为14，得到碳酸铋沉淀和硝酸钾溶液；
(3)将硝酸铁溶于蒸馏水，调节溶液中的铁离子浓度为0.2-1.6mol/L；
(4)搅拌状态下，向步骤(3)制得的硝酸铁水溶液中加入氢氧化钠水溶液，使溶液的pH值为14，得到氢氧化铁沉淀和硝酸钠溶液；
(5)将步骤(2)制得的碳酸铋沉淀和硝酸钾溶液与步骤(4)制得的氢氧化铁沉淀和硝酸钠溶液相混合，混合时碳酸铋和氢氧化铁的摩尔比为1:2，然后将装有混合物料的容器放入超声波中进行超声处理，超声处理时超声功率为500-1500W，超声时间为40-90分钟；
(6)将步骤(5)超声处理后的混合物料加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的80％，密封，然后进行水热处理：在100-200℃下保温3-24小时；之后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到铁酸铋纳米线；
所得铁酸铋纳米线的直径为5-50nm，长度为400-900nm。
2.根据权利要求1所述的铁酸铋纳米线的制备方法，其特征在于所述的硝酸铁、硝酸铋、碳酸钾、氢氧化钠的纯度均不低于化学纯。
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